Хроматография неподвижная фаза

По технике выполнения — колоночная хроматография (неподвижная фаза находится в колонке) и плоскостная — бума ная и тонкослойная (неподвижная фаза — лист бумаги или тонкий слой сорбента — на стеклянной или металлической пластинке). [c.320]

Разновидности хроматографии. В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают, соответственно, газовую и жидкостную хроматографию. Неподвижные фазы могут отличаться как по агрегатному состоянию (жидкость или твердое тело), так и по природе сорбционного взаимодействия с молекулами разделяемой смеси. Неподвижная фаза может концентрировать вещество на границе раздела фаз за счет адсорбции, удерживать вещество за счет хемосорбции, избирательно растворять компоненты смеси (абсорбция) она может иметь пористую структуру и поэтому задерживать одни растворенные в элюенте вещества и пропускать другие, в зависимости от их размеров и формы. [c.47]

Приготовление колонок. В распределительной хроматографии неподвижная фаза, нанесенная на пористый носитель, составляет от 10% до 50% (по массе), а для поверхностно-пористых— 1%—2%. [c.67]

Фазы в тонкослойной хроматографии. Неподвижная фаза. Для эффективного разделения смесей веществ в ТСХ большое значение имеет выбор адсорбента (его качество и активность). [c.129]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

В ионообменной хроматографии неподвижной фазой служит ионит. Это неорганический или, чаще всего, органический полимерный материал, содержащий ионогенные группы. Ионит способен к обмену своих ионов на другие ионы, находящиеся в подвижной фазе. Вследствие этого последние распределяются по обеим фазам. [c.255]

В колоночной хроматографии неподвижная фаза (твердый носитель с жидкостью, адсорбент, ионит, гель) находится в колонке, через которую пропускают жидкую или газообразную подвижную фазу. [c.255]

В газо-жидкостной хроматографии неподвижной фазой является жидкость, нанесенная на твердый носитель. Правильный ее выбор в основном определяет успех разделения анализируемой смеси веществ. [c.109]

В обращенно-фазовой хроматографии неподвижная фаза, по определению, менее полярна, чем подвижная, роль которой обычно вьшолняют водные растворы. Это имеет тО преимущество, что целый ряд параметров подвижной фазы можно варьировать с целью изменения величины удерживания. Так, у водной подвижной фазы можно менять pH, тип буферного раствора и его силу, вводить добавки солей и органические модификаторы и т. д. Это открывает много интересных возможностей в процессе разделения энантиомеров, что мы и увидим позднее. Схема 4.1 показывает, как можно систематизировать различные типы ЖХ. [c.57]

В эксклюзионной хроматографии разделение основано на различии в проницаемости молекул разделяемых веществ в неподвижную фазу (в случае гель-хроматографии неподвижной фазой служит гель) и обусловлено размерами этих молекул. Компоненты элюируются в порядке уменьшения их молекулярной массы. [c.9]

В жидкостно-адсорбционной хроматографии неподвижной фазой служит твердый адсорбент, а подвижной — жидкость. [c.9]

Тонкослойная хроматография, по-видимому, представляет собой наиболее быстрый, легкий и наиболее часто применяемый метод оценки чистоты органических веществ (а также наличия смеси нескольких компонентов и, часто, природы вещества). Метод хроматографии можно определить как способ разделения химических веществ, основанный на различиях в характере их распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна (например, поверхность твердого тела), а вторая является транспортирующей подвижной средой (например, растворитель или элюент). Общие вопросы хроматографии. детально разбираются в гл. 7. В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза представляет собой тонкий слой адсорбента, распределенный на поверхности стеклянной или пластмассовой пластинки. Для связывания частиц сорбента между собой и с подложкой служат сульфат кальция или органические полимеры. Небольшое количество пробы помещают у края пластинки, и этот край опускают в растворитель, налитый тонким слоем в специальный сосуд (см. рис. 3.2). Расстояние, на которое растворитель, пропитывающий слой сорбента, продвинет исследуемое вещество, зависит от его адсорбционной способности в данной системе, а также от многих других факторов. Достаточно часто удается без особого труда подобрать такую систему адсорбент —растворитель, которая позволила бы разделить большинство компонентов данной смеси. Такой метод разделения особенно полезен для работы с термолабильными или нелетучими соединениями, т. е. с такими веществами, для которых нельзя определить температуру кипения и которые не могут быть исследованы методом газовой хроматографии. [c.50]

Б. Стандартные неподвижные фазы и близкие к ним по параметрам избирательности наиболее широко применяемые в практике газожидкостной хроматографии неподвижные фазы (стандартная неподвижная фаза подчеркнута, за ней следуют близкие по избирательности соединения) [c.132]

В газо-жидкостной хроматографии неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (силиконовое масло, высококипящие углеводороды), смачивающая частицы твердого инертного носителя (керамика, стекло, полимеры и пр.), которым заполнена хроматографическая колонка. Последняя представляет собой длинную и тонкую металлическую трубку и-образной или спиральной формы, изготовленную из нержавеющей стали, алюминия или меди (рис. ХП1.7). Подвижной фазой (элюентом) яв-ля ется газ (гелий, аргон, водород, азот или диоксид углерода), пропускаемый через колонку с постоянной скоростью. С помощью термостата в колонке можно поддерживать высокую постоянную температуру, выбранную исходя из данных о температуре кипения определяемых компонентов, и их термической устойчивости. Обычно эта температура чуть выше точки кипения самого высококипящего компонента в анализируемой смеси. [c.422]

В противоположность ионообменной хроматографии с ее неспецифичными ионообменниками в экстракционной хроматографии неподвижная фаза чаще всего обладает комплексообразующими свойствами. И, несмотря на это, различие между ионным обменом и экстракцией, касающееся первопричины избирательности, не столь велико, как может показаться на первый взгляд. В одном из следующих разделов показано, что процесс экстракции во многих случаях можно рассматривать как двухстадийный образование комплекса с растворенным в водной фазе экстракционным реагентом и перенос этого комплекса из водной фазы в органическую. Если следовать этому приближению, то селективность экстракционного разделения очень близких по свойствам ионов прежде всего будет определяться комплексообразованием в водной фазе. При разделении ионов, различающихся по своим свойствам, характерные особенности каждого метода, т. е. сорбция в одном случае и распределение в другом, играют гораздо большую роль. [c.12]

Техника нанесения неподвижной фазы на носитель должна быть простой, воспроизводимой и давать в результате носитель, равномерно покрытый известным количеством неподвижной фазы определенного состава. Наиболее часто в неорганической экстракционной хроматографии неподвижную фазу наносят в виде раствора в органическом растворителе с последующим удалением растворителя упариванием. Некоторые исследователи используют методику фильтрования раствора и иногда наносят неподвижную фазу на носитель после его загрузки в колонку. [c.73]

Разработан метод определения содержания диэтилового эфира и дивинила в эфиро-углеводородных продуктах, посредством газо-жидкостной хроматографии. Неподвижная фаза — ацетофенон или диглицерин, газ-носитель — воздух, детектор — термохимический, продолжительность определения 15—30 мин. (в зависимости от применяемого сорбента), относительная ошибка определения эфира 1—8%, дивинила — 10%. [c.469]

Вторым важным фактором, ограничивающим повышение эффективности колонок таким способом, является расширение зон. Это расширение будет тем больше, чем сильнее равновесие во время разделения отличается от идеального. Точной мерой этого отклонения является высота теоретической тарелки, или высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ) данной колонки. Согласно Викке [8], при хроматографическом разделении лучше вместо теоретической тарелки говорить о степени разбавления , учитывая тем самым, что разделение обычно осуществляется путем избирательного разбавления. Хроматографический процесс нельзя сравнивать с перегонкой уже потому, что при хроматографии неподвижная фаза также до некоторой степени течет . Вследствие этого эффективность каждой тарелки очень невелика, так что в действительности одной тарелке дистилляционной колонки соответствует 30—50 тарелок хроматографической колонки. [c.110]

Б газо-жидкостной хроматографии неподвижной фазой называют жидкую фазу без твердого носителя. В газо-адсорбционной хроматографии роль неподвижной фазы играет адсорбент. [c.542]

На рис. 1.2 показана схема типичного колоночного хроматографа. Неподвижной фазой заполняют стеклянную, пластмассовую или металлическую трубку, исследуемую пробу помещают в верхнюю часть заполненной трубки и через колонку из резервуара с элюентом про- [c.17]

Поскольку в газо-жидкостной хроматографии неподвижная фаза (компонент 3) присутствует в большом избытке в каждой части колонки, то вместо уравнения (3) можно применять приближенное уравнение (5) [c.68]

В книге рассмотрены основные свойства более чем 300 широко используемых в практике газожидкостной хроматографии неподвижных фаз и рекомендованы стандартные неподвижные фазы для аналитических целей. Справочный материал сгруппирован по свойствам неподвижных фаз, что дает возможность легко выбрать доступные материалы взамен редких, оценивать избирательность, стандартизировать методики. Приведены таблицы наиболее воспроизводимых величин удержания на неподвижных фазах. [c.140]

В газожидкостной хроматографии неподвижной фазой служит жидкость, нанесенная на инертный носитель, а подвил<-ной — газ. [c.29]

При колоночной хроматографии неподвижная фаза помещается в трубку, через которую пропускается подвижная фаза. В газовой хромаюграфии используют длинные трубки, изогнутые для создания компактной конструкции. При жидкостной хроматографии, чтобы избежать поворотов иа пути жидкой фазы, создающих дополнительное гидродинамическое сопротивление и ухудшающих профили зон, образуемых разделяемыми веществами, используют прямолинейные трубки — колонки. [c.340]

При плоскостной хроматографии неподвижная фаза (целлюлоза, силикагель, оксид алюминия) в виде тонкого мелкодисперсного слоя наносится на стеклянную или металлическую пластинку. На этот слой в виде небольшого пятна или полоски наносится разделяемая смесь и затем самотоком, за счет впитывания в поры тонкого слоя, пропускается элюирующий растворитель. Этот метод известный как тонкослойная хроматография (ТСХ), очень прост в аппаратурном оформлении, поскольку требует лишь наличия закрытой камеры, предотвращающей испарение подвижной фазы, и сосуда с элюентом, в который погружают пластинки. Второй вариант плоскостного метода, особенно широко применявшегося на заре развития хроматографии,— хроматография на бумаге, при которой роль тонкого слоя выполняет специально приготовленная хроматографическая бумага, способная медленно впитывать элюент. [c.340]

В капиллярной хроматографии в качестве хроматографических колонок применяют капиллярные трубки из стекла или другого материала. При плоскостной хроматографии неподвижной фазо]1 служит либо тонкий слой сорбента, нанесенный на плоскую поверхность — стеклянную, алюминиевую, пластмассовую пластинку (тонкослойная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента), либо бул1ага —- чаще всего специальная хроматографическая бумага, волокна которой покрыты тонким слоем воды или другой жидкости (бумажная хроматофафия, хроматография на бумаге). Вдоль гьтоской поверхности сорбента (НФ) перемещается за счет капиллярных сил жид]<ая фаза — раствор, содержащий смесь разделяемых компонентов. [c.266]

Халас и Хорват (19636) покрыли внутренние стенки капилляра тонко-измельченным твердым носителем, уже содержащим неподвижную фазу, по аналогии с твердослойными капиллярными колонками для газоадсорбционной хроматографии. Неподвижная фаза в капиллярной трубке наносилась так называемым методом испарения. [c.332]

В этом виде хроматографии неподвижная фаза представлена твердой покерхиостыо снаружи и внутри гранул сорбента — в их порах. Для пористых сорбентов, как п в случае гидрофобной хро-матографпи, имеет место эффект гель-фпльтрации, поскольку жидкость внутри пор неподвижна, но по сравнению с адсорбцией этот эффект невелик и мы его опять учитывать не будем. На поверхности сорбента, вообще говоря, могут сорбироваться не только молекулы фракционируемого вещества, но н молекулы элюеита, которые могут даже конкурировать с веществом за одни и те же участки поверхности. Однако обычно молекулы вещества обладают намного большим сродством к сорбенту, чем элюент, и такая конкуренция играет второстепенную роль. Равновесное распределение вещества между неподвижной и подвижной фазами определяется процессами его сорбции и десорб]щи на поверхности сорбента, которые в немалой степени зависят от природы элюента, но не столько в плане конкуренции за центры сорбции на поверхности, сколько в том смысле, что от характера элюента зависит растворимость вещества в жидкости подвижной фазы. [c.221]

Наибольи1ую трудность вызывает выбор сорбента для разделения, При газо-жидкостной хроматографии неподвижная фаза может служить источником загрязнений за счет иснарения ее с насадки при температурах разделения. Кроме того, число достаточно инертных неподвижных фаз, не реагирующих с хлори дани, весьма ограничено. Поэтому наиболее перспектипен п применении к хлоридам газо-адсорбциоиный вариант хроматографии, п частности модифицированные широкопористые адсорбенты. Адсорбционный вариант газовой хроматографии был использован для разделения различных летучих смесей типа галогенидов фосфора и бора на активных углях и цеолитах 5А [139]. [c.173]

Газовая хроматография — это хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара. В фармацевтическом анализе находит применение как газожидкостная, так и газоадсорбционная хроматография. В газожидкостной хроматографии неподвижной фазой служит жидкость, нангсенная на твердый носитель, в газоадсорбционной хроматографии неподвижной фазой служит твердый адсорбент. В дальнейшем твердый носитель с нанесенной на него жидкой фазой и адсорбент будут обозначаться термином сорбент . Анализируемые вещества вводятся в поток газа-носителя, испаряются и в парообразном состоянии проходят через колонку с сорбентом, распределяясь в результате многократного повторения актов сорбции и десорбции между газовой и жидкой или газовой и твердой фазами. Отношение количества ве- [c.105]

Под сорбцией понимают поглощение газов, паров или растворенных веществ твердыми или жидкими поглотителями. При этом поглощаемые вещества называют сорбатами, а поглотители — сорбентами. Если при этом сорбат поглощается всем объемом сорбента, то процесс называют абсорбцией, а если он концентрируется на поверхности сорбента, то адсорбцией соответственно и сорбенты делятся на абсорбенты и адсорбенты. Чаще всего адсорбентами являются твердые тела с развитой поверхностью, в хроматографии широко применяют для этой цели силикагели, алюмогели, активные угли, молекулярные сита, пористые поли- 1ерные сорбенты. Жидкие поглотители (абсорбенты) сами по себе в аналитической хроматографии не используют, их обычно наносят на поверхность твердых материалов с относительно небольшой поверхностью, которые называют твердыми носителями. В этом случае наряду с абсорбцией и адсорбцией на поверхности жидкого поглотителя, называемого в хроматографии неподвижной фазой, может происходить адсорбция и на поверхности твердого носителя. Таким образом, в хроматографии применяют два основных типа сорбентов твердые адсорбенты и неподвижные фазы, нанесенные на твердый носитель. [c.29]

В основе распределительной хроматографии лежит обмен хроматографируемым веществом между двумя фазами — подвижной и неподвижной, основанный на непрерывности в этих фазах. Разделение смеси веществ достигается за счет различия в коэффициентах распределения этих веществ между двумя несмешивающи-мися растворителями (жидкостно-жидкостная хроматография) или газом и жидкостью (газожидкостная хроматография). Неподвижной фазой в этом варианте хроматографии является пленка жидкости, нанесенная на поверхность гранул сорбента. Использование этого варианта хроматографии позволяет значительно расширить возможности разделения веществ, близких по строению и свойстаам, так как для каждой разделяемой смеси возможен подбор той неподвижной жидкой фазы, которая обеспечит наибольшую полноту разделения в данном конкретном случае. Выбор подвижной фазы (элюента) тоже очень важен. Имено к этому варианту хроматографического разделения относится метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), все более широко используемый в фармацевтическом анализе. ВЭЖХ применяют для разделения и количественного определения близких по хи- [c.209]

Хроматографию отличает разнообразие технических приемов. Так, в колоночной хроматографии неподвижной фазой (мелкоизмельченное твердое вещество с развитой поверхностью — адсорбент или жидкость, нанесенная на поверхность твердого вещества и не смешивающаяся с подвижной фазой) заполняют узкие стеклянные или металлические трубки — колонки. Роль колонки может выполнять стеклянный капилляр, внутренние стенки которого обработаны специальным образом или покрыты тонким слоем жидкости (капиллярная хроматография). В плоскослойной хроматографии неподвижной фазой может служить тот же адсорбент, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную или металлическую пластинку (тонкослойная хроматография), или жидкость, удерживаемая в порах бумаги (бумажная хроматография). Подвижная фаза подается через слой неподвижной фазы под давлением, под действием силы тяжести или капиллярных сил. [c.78]

Этан, пропан, бутан и их изомеры определяли также на хроматографе, работающем по принципу газо-жидкостной хроматографии. В качестве неподвижной фазы служил сложный эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты, нанесенный на инзен-ский кирпич. В качестве газа-носителя применяли водород. Водород, входящий в анализируемый газ, определялся на приборе ХТ—2М, работающем по принципу газоадсорбционной хроматографии. Неподвижной фазой служил силикагель марки АСК. Газом-носителем — воздух. Приводим данные анализа газа, полученного в одном из опытов, выраженные в объемных % [c.27]

В ионообменной хроматографии неподвижная фаза содержит ионные грушы, такие, как ЗОз, с противоионами На, которые могут обмениваться с ионами образца, вызывая удерживание его молекуп, способных к ионному обмену. [c.7]

Первоначально НСФ стали разрабатьтать с целью устранения одного из основных недостатков жидкостной распределительной хроматографии малой стабильности жидкой стационарной фазы, уноса ее подвижной фазой. В дальнейшем обнаружилось множество достоинств НСФ. Эти носители стабильны, при их применении не требуются специальные приемы работы (например, использование форколонки или насьпцение подвижной фазы жидкостью, применяемой в качестве неподвижной фазы). Б то же время они обладают высокой селективностью, и выбор их значительно более разнообразен, чем выбор адсорбентов в адсорбционной хроматографии. Носители с химически связанными фазами особенно пригодны для разделения образцов, содержащих соединения с сильно различающимися значениями к, т. е. образцов, для разделения которых необходимо градиентное элюирование. Большое разнообразие функциональных групп, которые могут быть введены в НСФ, позволяет относительно просто проводить как обычную, так и обращенно-фазовую хроматографию. (Напомним, что в обычной жидкостной распределительной хроматографии неподвижная фаза более полярна, чем подвижная, а в обращенно-фазовой, наоборот, более полярна подвижная фаза.) [c.66]

Поскольку в экстракционной хроматографии . неподвижная фаза по составу соответствует органической фазе в той же самой экстракционной системе, 31начение Къ в уравнении (4.30) может быть идентичным значению Къ (или О), найденному для соответствующей экстр,акции. Для совладения этих значений хроматографическое проявление необходимо проводить столь медленно, чтобы на каждой теоретической тарелке колонки успевало устанавливаться равновесие. Тогда результат экстракционной хроматографии будет таким же, как и в -случае экстракции, повторенной N раз Ы — число теоретических тарелок в колонке). Хроматографическое разделение на колонке сопряжено с меньшими ошибками эксперимента, чем последовательная многократная экстракция. Экстракционную хроматографию можно с успехом применять для разделения металлов с очень близкими химическими свойствами (например, лантаноидов) этот метод допускает также использование фаз, которые при встряхивании могут образовывать эмульсии. [c.238]

Разновидности хроматографии. В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают, соответственно, газовую и жидкостную хроматографию. Неподвижные фазь могут отличаться как [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология