Роданидные комплексы экстракция

Определение в виде двойных комплексов. Роданидный метод основан на образовании окрашенных в синий цвет роданидных комплексов кобальта различного состава. Органические растворители применяют для уменьшения диссоциации комплексов или для их экстракции. [c.155]

Для повышения чувствительности определения рения роданидным методом используется экстракция окрашенного комплекса в эфир, бутанол и другие органические растворители, а также проведение реакции в присутствии Fe(III) [130, 531, 540]. Так, экстракция роданидного комплекса из сернокислой среды бутилацетатом позволяет повысить молярный коэффициент светопоглош,ения при 430 нм до 41 500 [369]. Наиболее благоприятны следуюш,ие условия [c.95]

Скандий концентрируют, экстрагируя 10%-ным раствором первичного алкиламина. При этом в органическую фазу извлекается 97% 5с, 97% ТЬ, 55% Т1, 7% и, 2% Ре предварительно Ре + восстанавливают двуокисью серы в присутствии активированного угля в Ре " . После реэкстракции 2 н. НС1 в растворе соотношение скандия и примесей изменяется с 1 410 до 1 10. Дальнейшие операции предусматривают доочистку скандия. От урана отделяют сорбцией на анионите из 7 н. НС1, от тория — экстракцией роданидного комплекса скандия метилизобутилкетоном при pH 1,7. Окончательно выделяют скандий в виде оксалата, который при прокаливании переходит в окись. [c.36]

Для устранения мешаюш,его влияния молибдена его предварительно отделяют экстракцией в виде роданидного комплекса диэтиловым эфиром [322]. [c.95]

В работе [1362] исследована возможность экстракционного выделения роданидных комплексов рения изоамиловым спиртом. Определены оптимальные параметры процесса (подробные об экстракции роданидов. см. стр. 94, 95). [c.186]

Индий успешно отделяют от ряда элементов экстракцией в форме бромидных, иодидных и роданидных комплексов, а [c.69]

Принцип метода. Определение основано на образовании и экстракции роданидного комплекса ниобия. Методика применяется при содержании ниобия в рудах до 0,05%. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,2. [c.156]

Определение в виде роданидных комплексов с органическими основаниями. Различные органические катионы больших размеров способны образовывать с роданидами кобальта комплексные соли, которые экстрагируются хлороформом, о-дихлор-бензолом и другими растворителями, давая окрашенные в синий цвет экстракты. Одно из преимуществ таких методов состоит в возможности применять для экстракции хлороформ и другие аналогичные растворители, с которыми более удобно [c.157]

Экстракция в виде роданидного комплекса ацетилацетоном и фотометрическое определение Со в экстракте (Х = 625 ммк) Определение с диметилглиоксимом без [c.195]

Экстракция роданидного комплекса с по следующим фотометрическим определе нием.................... [c.196]

Рис. 2. Зависимость экстракции нитрон-роданидного комплекса кобальта от pH водной фазы

При определении кобальта в ацетоно-водных растворах илн после экстракции органическими растворителями водный раствор должен иметь нейтральную или слабокислую реакцию (pH 3—4). Максимум поглощения роданидных комплексов лежит при 625 ммк при этой длине волны оптическая плотность раствора пропорциональна концентрации кобальта приблизительно вплоть до 50 мкг Со. Было предложено также измерять оптическую плотность экстрактов роданида кобальта в изоамиловом спирте в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 312 ммк [1011], чувствительность такого определения выше. Одновременное определение кобальта, никеля и меди в. ацетоно-водных растворах в виде роданидных комплексов возможно путем измерения оптической плотности при 380, 480 и 685 ммк [922]. [c.156]

Впервые экстракционный метод разделения циркония и гафния предложил Фишер в 1947 г. Роданидные комплексы циркония и гафния экстрагировали в диэтиловый эфир. Позднее было изучено разделение роданидов гафния и циркония с помощью других экстрагентов. В Англии и США в течение многих лет используется в промышленном масштабе метод экстракции роданидов в так называемый гексон (метилизобутилкетон). [c.203]

Методы экстракции кальция и других щелочноземельных металлов из кислых растворов имеют большое значение для отделения кальция от больших количеств железа, никеля, хрома, редкоземельных элементов и др. Экстрагируют роданидные комплексы кальция трибутилфосфатом [131, 138, 320[. Равновесие в системе раствор кальция — роданид — ТБФ наступает за несколько секунд. Из раствора 0,liV по НС1 и 2 М по роданиду экстрагируется 98% Са. Для маскировки тяжелых металлов применяют комплексон III. При этом кальций практически количественно экстрагируется в виде роданидного комплекса (раствор 0,01 — 0,6 N по НС1 pH 2—0,2) [1371 (рис. 30). Такой метод позволяет [c.169]

Экстракция галогенидных и роданидных комплексов галлия [c.52]

Экстракцию кальция из кислой среды в виде роданидного комплекса ТБФ используют при анализе феррохрома [3201. Железо перед экстракцией кальция связывают оксалатом аммония. [c.171]

Некоторые катионы можно экстрагировать в виде галоге-нидов, роданидов или нитратов. В виде хлоридов можно извлечь диэтиловым эфиром из 6 н. раствора соляной кислоты Ре(П1), Аи(1П), аа(1П), Т1(1П), Аз(1П), 5Ь(1П), 5Ь(У), Мо(У1) и 5п(П), но нельзя извлечь Ре(П), Т1(1), АзСУ) (извлекается в небольшом количестве), А1(1П). Аналогично ведут себя бромиды. Наряду с Ре(1П) диэтиловым эфиром можно извлечь ряд других металлов в виде роданидных комплексов 2г, Hf, Ве, 2п, А1, 8с, Са, 1п, 5п, Т1, V, Мо, и, Ре, Со. Экстракция нитратов имеет особое значение благодаря успешно использующимся методам концентрирования и разделения урана и плутония. Элементы, извлекаемые из раствора 8 н. азотной кислотой, можно расположить в следующий ряд очень легко извлекаемые — Аи, Се, ТЬ, 1) легко извлекаемые — Р, Сг, Аз, 2г, Т1, В1 умеренно извлекаемые — Ве, А1, 5с, V, Мп, Ре, Со, N1, Си, 2п, Оа, Ое, V, Мо, Ад, Сс1, 1п, 5Ь, Ьа, Нд, РЬ. [c.233]

Пиридин в присутствии роданида образует с кадмием растворимый комплекс Сс1(Ру)2(ЗСК)2, который экстрагируется хлороформом. Это свойство используют для отделения кадмия от Ag, Hg и Си [619]. Экстракцией роданидного комплекса кадмия хлороформным раствором пиридина отделяют его от больших количеств таллия (предварительно последний осаждают избытком [c.152]

Фосфор В иоде определяют фотометрическим методом, основанным на отделении иода возгонкой нри 60—70° С, экстракции фосфорномолибденового комплекса смесью бутанола и хлороформа и определении Мо в виде роданидного комплекса. Чувствительность метода 1-10 % средняя относительная ошибка 20—25% [2]. [c.140]

Рис. 3. Зависимость экстракции нитрон-роданидных комплексов Со, Си и Ре от концентрации роданида в водной фазе

Галогенидные и роданидные комплексы. Галоге-нидные и роданидные комплексы широко используют для разделения элементов методом экстракции, а также в фотометрических методах для определения ряда металлов. При взаимодействии галогенид- и роданид-ионов с ионами металлов обэазуются комплексные соединения, многие из которых характеризуются определенными спектрами поглощения [Bih] — желтого цвета, Fe(S N)3 и Mo(S N)6 — красного, W(S N)6 — желто-зеленого. NbO(S N)4]-и [Bi(S N)6p — желтого. [ o U] — голубого или синего, [ o(S N)4] — синего. [c.265]

Экстракция органическими растворителями известна в аналитической химии с прошлого столетия. Однако до конца 40-х гг. текущего столетия экстракция практически применялась лишь в двух случаях для определения брома и иода при анализе минеральных вод, а также для отделения железа в виде хлоридного или роданидного комплексов. В настоящее время экстракция щироко применяется в различных областях химического анализа, а также в технологии, особенно для разделения редких и радиоактивных элементов. Разработаны методы экстракции для всех элементов. [c.44]

Молибден(V) экстрагируют в виде интенсивно окрашенного красного роданидного комплекса. Экстракцию проводят после восстановления молибдена до Мо . В качестве экстрагентов используют диэтиловый эфир, амилацетат, изобутанол, гексон. Палладий, родий, платина, вольфрам и рений соэкстрагируются с Мо . Не мешают Fe, А1, Ti, Мп, Ni, Со, U и Та. Экстракцию вольфрама подавляют добавлением тартрата или цитрата. Молибден часто определяют по поглощению выделенного роданидного комплекса Мо . Молибден можно определить в экстракте методом атомной абсорбции. Показано, что в этом случае наиболее подходящим экстрагентом является метилизобутилкетон [22]. [c.106]

Фишер и Польманн [19] разделяют Zr и Hf в виде роданидных комплексов экстракцией их гексоном. [c.469]

Применяют изоамиловый спирт для экстракции роданидных комплексов железа при фотометрическом определении ванадия 8-оксихинолином, молибдена — фенилгидразином, меди — диэтил-дитиокарбаминатом для отделения Li l от других хлоридов щелочных металлов, извлечения нитрата кальция из смеси с нитратом стронция. [c.112]

Экстракцией ТБФ в бензоле из 20 iV H2SO4 извлекают 99,7% Nb, марганец при этом остается в водной фазе. При анализе стали проводят экстракционное отделение марганца в виде его роданидного комплекса смесью ТБФ и диэтилового эфира (3 2) [1126]. Fe(III) маскируют фторидом аммония. Р1з экстракта марганец извлекают соляной кислотой. [c.128]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

Впервые для определения рения роданидная реакция предложена Ноддаками [1094] и затем подробно разработана Гейльманом и Вригге [815]. В последующий период она широко использовалась для определения микрограммовых количеств рения в различных материалах [476]. Реакция чувствительна и позволяет определять 1—100 мкг Re в анализируемой пробе. Найдены оптимальные условия для фотометрического определения рения в водных и вод-но-этанольных растворах в виде роданидного комплекса без его экстракции [173]. [c.93]

Третий вариант разделения больших количеств молибдена (до 100 мг) и до 20 мкг Re(VII) основан на экстракционном извлечении амилацетатом молибдена (90 из 100 мг) в виде желтого фосфоромолибденового комплекса из 1 iV ЫС1 (для чего прибавляют 50 мг фосфата натрия) и повторной экстракцией (остальные 10 мг Мо) амилацетатом в виде роданидного комплекса (для чего прибавляют 4 мл свея сириготовленного 20%-ного раствора KS N в 1 iV H l). Экстрацию повторяют дважды. При содержании 10 мг Мо экстракцию фосфоромолибдата можно не проводить [1363]. [c.208]

Отделение рения от примесей достигается предварительным спеканием с окисями кальция или магния и выщелачиванием, хроматографическими методами [427, 430], экстракцией Mo(VI) этилксантогенатом, 8-оксихинолином, в виде роданидного комплекса молибдена(У) эфиром, или экстракцией рения метилэтилкетоном, ацетоном [387], в виде ионного ассоциата перрената с нитроном [273], дистилляцией ReaO, и др. [c.247]

Ниобиевые сплавы с содержанием 0,05—10% Re анализируют фотометрически по реакции с тиомочевиной с точностью 0,1—0,5%. Ниобий маскируют оксалатом влияние молибдена устраняют введением известных количеств его в раствор сравнения. Сплав растворяют двумя способами в концентрированной серной кислоте (при добавлении 2—3 г KHSO4) и в смеси фтористоводородной и азотной кислот (5 1). В последнем случае HF и HNO3 удаляют выпариванием с серной кислотой. Остаток растворяют в 4%-ном растворе оксалата аммония [160]. Второй вариант разложения с последующим определением рения по роданидной реакции с экстракцией роданидного комплекса п эфир применен в работах [269, 410]. [c.257]

На реакции образования окрашенной суспензии роданидного комплекса цинка с метиленовым голубым в кислой среде основано фототурбпдиметрическое определение цинка (до 10 %) в рении и перренате калия. Чувствительность реакции характеризуется 6g,о = 7,8 10. Цинк отделяют от остальных примесей и элементов основы экстракцией хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината реэкстрагируют цинк концентрированным раствором аммиака [1325]. [c.273]

Вторичные амины (диизопропиламин, диизоамиламин, ди-к-де-циламин и др.) и третичные амины (три-к-бутиламин, три-к-октил-амин и др.) не экстрагируют фосфатные комплексы Сг(1И) [523, 891]. Исследована экстракция роданидных комплексов Сг(П1) три-к-октиламином в зависимости от концентрации амина, S N , НС1 и Сг(1П), температуры и времени контакта фаз [892]. Найде- [c.132]

Наиболее удобный и чаще всего использующийся метод концентрирования кобальта (а иногда одновременно и его отделения от мешающих элементов) заключается в извлечении дитизоната кобальта хлороформом или четыреххлористым углеродом [403, 422, 438, 491—493, 496, 652, 827, 1037, 1267, 1369, 1389, 1464] или эфиром [1092]. Применяется и экстракция диэтилдитиокарбамината [1185, 1186], пирролидиндитиокарбамината (637, 1365] или нитрозонафтолатов 428, 575, 1138] кобальта толуолом, изоамилацетатом и другими органическими растворителями. Роданидные комплексы кобальта экстрагируют амиловым спиртом и диэтиловым эфиром [538]. Кобальт осаждают 8-оксихинолином [1294] или рубеановодородной кислотой 184]. Из других методов концентрирования и разделения следует упомянуть ионообменные методы, основанные на поглощении хлоридного комплекса кобальта анионитом [796, 1378, 1407], и методы хроматографии на бумаге [491, 493, [c.209]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Экстракция металлсодержащ,нх комплексных анионов с по-мош,ью основании типа пиридина в ряде случаев отличается селективностью и высокой чувствительностью. Соединения роданидов металлов с пиридином и хинолином образуются в слабокислой среде. Антииирин и диантипирилметан взаимодействуют в кислой среде. Пирамидон дает комплексы в обоих случаях. При pH 5—6 образуются комплексы типа [MeAm](S N) , в сильнокислой среде — соединения (АН), [Ме(ЗСК) ]. Элементы, экстрагирующиеся в форме соединений металл — основание — роданид, а также мета.лл — диантипирилметан — хлорид, перечислены в статьях [366]. Авторами этих работ исследованы также спектры поглощения хлороформных экстрактов тройных роданидных комплексов меди, кобальта и железа. [c.253]

Роданидный комплекс кадмия экстрагируется вместе с цинком из слабощелочных растворов, содержащих 15% КН43СК, смесью (1 2) и-амилметилкетона и н-бутилфос-фата и может быть отделен таким способом от Си, N1 и Ag. При промывании органического слоя кислым раствором кадмий переходит в водную фазу. При экстракции из 15%-ного раствора КН ЗСК (0,6Д/ по НС1) смесью амилового спирта и диэтилового эфира (1 1) экстрагируется только цинк, а кадмий остается в водном растворе [619]. [c.143]

Экстракция роданидных комплексов СНС1з Растворение Са в HNO и прокаливание до СаО [c.186]

При определении И производится экстракция роданидного комплекса 0,01 М раствором ТОФО в циклогексане из 6 раствора НС1 в присутствии НЗСНгСООН, добавляемой для предотвращения влияния от Ре, Сг, Мп и V. После промывания органической фазы 6 М раствором Н2504 проводят фотометрирование при 432 ххк. 27 элементов не влияют на определение, йо Та, Ш, Мо и, особенно, КЬ мешают [ПОЗ]. [c.249]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

Чувствительность метода составляет 2,5 мкг железа в 50 мл конечного объема при толщине фотометрируемого слоя 5 см. При помощи экстракции роданидного комплекса железа органическими растворителями чувствительность реакции можно резко повысить. Так, при экстракции роданида железа изоамиловым спиртом чувствительность составляет 0,5 мкг железа в 10 мл экстракта при толщине слоя 1 см. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология