аминоантрахинона аммиака

Фильтрат и кислоту после промывания 2-аминоантрахинона объединяют и разбавляют водой в стакане емкостью 1,5 л так, чтобы концентрация кислоты была 35% нагревают до растворения выделившегося осадка, добавляют около 200 г сульфата натрия так, чтобы получить 20%-ный раствор, и оставляют для кристаллизации на 48 часов. Выделившийся осадок отсасывают на воронке с пористым дном (№ 3), промывают 50 г 35%-ной серной кислоты, холодной водой, горячей водой с аммиаком, горячей водой до нейтральной реакции и сушат при температуре 100°. [c.286]

Автоклав открывают и образовавшийся оранжевый осадок 2-аминоантрахинона отсасывают от красно-бурого раствора на воронке Бюхнера. Осадок промывают водой, а фильтрат, содержащий избыток аммиака, взятое в реакцию мышьяковое соединение и побочные продукты, отбрасывают. Для очистки осадок 2-аминоантрахинона размешивают с 10 л воды в эмалированном котле емкостью 15л, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго и нагревают до температуры 80—90 (примечание 3) Горячую взвесь снова отсасывают на воронке Бюхнера, осадок промывают водой и сушат при температуре 100°. [c.449]

Щелочное плавление проводят в котле 3, снабженном электрообогревом и мешалкой. В котел вносят раздробленную смесь едкого кали и едкого натра, приливают немного воды и нагревают до 180 °С, при этом щелочи расплавляются. Тогда пускают мешалку и, хорошо размешав массу, постепенно присыпают безводный ацетат натрия, после чего размешивают при 180 °С до полного расплавления ацетата натрия. Прибавляют немного олеиновой кислоты, при помощи вакуума удаляют из автоклава воздух и наполняют его азотом. Это делается для того, чтобы избежать окисления Индантрона воздухом, которое понижает выход красителя и ухудшает его качество. Кроме того, выделяю щийся в процессе получения Индантрона аммиак может образовать с воздухом взрывчатую смесь. После вытеснения воздуха начинают прибавлять в автоклав из бункера 4 р-аминоантрахинон (в течение 2 ч) при помощи шнекового питателя 5 (температура при этом поднимается до 210 °С). Выделяющийся в результате побочных реакций аммиак поглощается в абсорбере 6 водой. После [c.403]

Окисление антрацена или его производных в 2-аминоантрахинон температура 180—185° выход 94% Закись меди, азотнокислый аммоний, хлорноватокислый калий 28— 40% водный аммиак 1541 [c.225]

Работами американских ученых установлено, что, применяя для аминирования аммонийную соль мышьяковой кислоты при pH среды от 6,9 до 7,3, можно получить выход 1-аминоантрахинона более 90% от теории. Это условие соблюдается при молярном соотношении ЫНз и мышьяковой кислоты, равном приблизительно 2 1. На 1 моль сульфоната загружают 4 моль связанного аммиака. Концентрация сульфоната в реакционной смеси повышается до 26,4%, причем выпадения ингредиентов в осадок не наблюдается. Снижение концентрации сульфоната до 10% не оказывает вредного влияния на качество и выход готового продукта. Оптимальный выход достигается при температуре 230—240 °С и избыточном давлении около 35 ат. Продолжительность аминирования антрахинон-1-сульфоната при этом составляет 9—12 ч. [c.263]

Подобно оксисоединениям способны реагировать и аминопроизводные антрахинона. Действие на 2-аминоантрахинон концентрированного водного аммиака в присутствии окислителя приводит к 1,2-диаминоантрахинону нагревание с едким кали и окислителем — к 2-амино-1-оксиантрахинону > с выходом до 50%, а обработка анилином и амидом натрия — к 1-анилино-2-аминоантрахинону . [c.7]

Сульфогруппу редко замещают ЫНа-группой, однако этот метод, приобрел значение в производстве производных антрахинона так, 1- и 2-аминоантрахиноны получаются действием аммиака на сульфокислоты в автоклаве при 175—200°. Образующийся при этом сульфит натрия мешает протеканию реакции, поэтому добавляют окислитель (например, арсенат натрия или л-нитробен-золсульфокислоту), который переводит Na SOg в сульфат. [c.286]

Предложено готовить а-аминоантрахинон не только из а-сульфокислоты, но также из а-хлорантрахинона процесс протекает полнее и выход выше. Присутствие медных солей благоприятно влияет на реакцию, проходящую с 26%-ным аммиаком в автоклаве (700 г аммиака на 100 г хлорпродукта, 12 час. при 170°) 5 [c.385]

Сульфогруппы в сульфокислотах антрахинона отличаются сравнительной подвижностью. Они легко обмениваются на гидроксил, а при нагревании с аммиаком—и на аминогруппу (с образованием аминоантрахинонов). [c.473]

Замещение сульфогруппы аминогруппой (аминирование) применяют для получения Г-аминоантрахинона. В автоклав загружают калиевую соль 1-сульфокислоты антрахинона, водный раствор аммиака (5—6-кратное количество по сравнению с теоретически необходимым) и натриевую соль лг-нитробензол-сульфокислоты. Реакционную массу нагревают при 170—180° С и давлении 30—35 ат в течение длительного времени. [c.105]

Реакции е азотистыми соединениями. Реакции сульфохлоридов с аммиаком рассмотрены выше. Аналогично реагируют другие азотистые соединения, содержащие аминогруппы. Примером хорошо изученных реакций этого типа [102] является образование сульфамидов в известном методе, предложенном Гинсбергом [101] для различения первичных, вторичных и третичных аминов. Солнечный свет облегчает реакцию с некоторыми аминами [102д]. Удалось выделить продукты присоединения сульфохлоридов к аминам, которые нельзя получить из сульфамидов и хлористого водорода. Иногда реакция протекает аномальным образом, например, -аминоантрахинон [102г] дает с п-толуолсульфохлоридом, помимо амида, аммониевую соль л-толуолсульфокислоты и соединение [c.329]

Основность аминоантрахинонов очень незначительна, так как их карбонильные группы оказывают сильное поляризующее действие па аминогруппы. а-Амнноантрахиноны легко отличить от 3-изомеров благодаря тому, что только антрахиноны с аминогруппой в а-положении дают интенсивное зеленое окрашивание с параформальдегндом и серной кислотой. Нитрование антрахинона приводит к смеси веществ, и поэтому а-аминоантрахинон (т. пл. 252°), используемый в синтезе многих кубовых красителей, получают исключительно взаимодействием антрахинон-а-сульфокислоты с аммиаком под давлением. З-Аминоантрахинон (т. пл. 302°), применяемый для производства индантренового синего, получают нз р-сульфокислоты или р-хлорантрахинона, в свою очередь синтезируемого нз фталевого ангидрида и хлорбензола. [c.727]

Получение 2-аминоантрахинона из 2-хлорантрахинона в про-мыщленности ведут в условиях, близких к тем, которые используются при синтезе л-нитроанилина. На 1 моль 2-хлорантрахинона берут 17,5 моль водного аммиака и 0,06 моль сульфата меди в качестве катализатора процесс ведут при 204—206 °С в течение 10 ч в горизонтальном автоклаве [c.190]

При нагревании 2-аминоантрахинона с концентрированным раствором аммиака в автоклаве в присутствии нитрита натрия образуется 1,2-диаминоантрахи-нон. Каков механизм этой реакции Можно ли ожидать, что из 2-гидроксиантра-хиноиа и аммиака в аналогичных условиях образуется 1-амино-2-гидроксиантра-хинон [c.221]

В стальной автоклав емкостью 5 л, снабженный мешалкой и рассчитанный на рабочее давление 40 ати, помещают 1100 г технической тяжелой соли (или 987 г 100%-ной соли, 3 моля), 500 г калиевой соли л -нит-робензолсульфокислоты (примечание 2) и 2,5 л 25%-ного раствора аммиака. Автоклав плотно закрывают, включают мешалку и в течение 2 часов поднимают температуру до 170 . Эту температуру выдерживают в течение 50 часов давление в автоклаве поднимается до 25 ати. После охлаждения автоклава до температуры 50°, осторожно открывая вентиль, выпускают газы (главным образом аммиак), отводя их в вентиляцик). Затем автоклав открывают и реакционную массу фильтруют через воронку Бюхнера, В осадке находится 1-аминоантрахинон в виде темно-красных кристаллов с металлическим блеском. В фильтрате вишнево-красного цвета остаются все побочные продукты фильтрат выливают, а осадок тщательно промывают водой. Для дальнейшей очистки осадок 1-аминоантрахинона переносят в эмалированный котел емкостью 15 л, размешивают его в 10 л воды, подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции на конго, нагревают до температуры 80-—90° и фильтруют горячим (примечание 3). [c.447]

Во многих случаях ири нагревании антрахинонсульфокислот с ам-.миаком или аминаш аминоантрахиноны получаются с очень плохиш выходами. Если вести эту реакцию в присутствии окислителей, как перекись свинца, окись меди, бихромат и т. д., то выхода делаются почти количественными. Таким образом из натриевой соли 2,6-антрахинонди-сульфокислоты и аммиака в присутствии сернокислой меди получается [c.283]

Особенно большой активностью отличаются а и т р а х и и о н-а-сульфокислоты. Уже при нагревании с известковьм молоком до 180—200 они переходят в оксиантрахиноны, а с аммиаком или первичными алкиламинами в аминоантрахиноны или алкиламиноантрахиноны. При действии едкого кали п растворе метилового спирта сульфогруппа замещается метоксильной группой [c.558]

Практическое значение имеет замещение галоида аминогруп-лой при помощи обработки водным аммиаком под давлением иногда в присутствии медных солей. В частности, этот метод применялся для получения -аминоантрахинона. Вопреки высказанному Гроггинсом с сотрудниками мнению, Ворожцов и Никитин установили, что присутствие окисных соединений меди не сказывается неблагоприятно, добавление же в качестве окислителя хлората калия может приводить к образованию 1,2-диа.миноантрахинона Ред.] [c.480]

В ряду антрахинона при нагревании антрахинонсульфоновой-кислоты с водным раствором аммиака под давлением в присутствии хлористого бария или другого катализатора сравнительно легко осуществимо замещение сульфогруппы аминогруппой. Например, при нагревании антрахинонсульфоната натрия с пяти-кратны.м по весу количеством 25%-ного аммиака и половинным по весу количеством хлористого бария до 170—177 в течение-48 час. образуется аминоантрахинон с выходом в 70%. Вместо хлористого бария можно применить двуокись марганца или двухромовокислый натрий. Из 1,7-, 1,6-, 2,5- и 2,6-днсульфоно-вых кислот можно по этому способу получить соответствующие диамины [c.511]

Для выбора оптимальных условий аммонолиза галоидзамещенных антрахинонов исследовалось влияние температуры (от 150 до 230°), продолжительности процесса (от 1 до 3 часов), природы катализатора (медный порошок, СиС1, u(N0з)2 ЗH20), растворителя (вода, спирт) и концентрация аммиака (20—40 вес.%). Во всех опытах мольное соотношение продукт ЫНз поддерживалось равным 1 30. На основании экспериментальных данных выбраны следующие условия аммонолиза 200°, катализатор-порошок меди в количестве 1—2% от, веса продукта, продолжительность процесса 2 часа, 30%-ный водный раствор аммиака. Выход 6- и 7-аминоантрахинон-2-карбоновых кислот в этих условиях составил 90—95 мол.%. [c.128]

Исследования замещения нитрогруппы на аминогруппу ь ряду антрахинона проводились в связи с проблемой перехода в производствах а-амино- и а,а -диаминоантрахинонов от сульфирования антрахинона в присутствии токсичных соединений ртути к нитрованию (см. разд. 3.1.5, 4.1.4). Для получения 1-аминоантрахинона из 1-нитроантрахинона и 1,5-диаминоантра-хино на из 1,5-динитроантрахинона предложен аммонолиз в различных органических растворителях или в водной суспензии. Замещение нитрогруппы при действии алкил аминов на а-нит-роантрахиноны протекает в различных растворителях с высоким выходом, например в сульфолане в течение 0,5—2 ч при 140 °С с выходом более 98%. Реакцию с ароматическими аминами проводят обычно в среде амина, например анилина, при 175—180 °С. Помимо аммиака и аминов реагентами могут служить мочевина и Л -алкил- или Л ,Л -диалкиламиды [417]. [c.316]

Еще большее значение в качестве исходных и промежуточных продуктов для получения многих красителей ализаринового ряда п кубовых красителей, а также красителей для ацетатного шелка имеют аминоантрахиноны. 1-Аминоантрахинон получают из калийной соли антрахинон-1-сульфокислоты действием водного аммиака в присутствии натриевой соли ж-нитробензол-сульфокислоты. 2-Аминоантрахинон, являющийся исходным продуктом для получения индантрена (индантреновый голубой К5) и флавантрона, приготовляют взаи юдействием 2-хлорантрахинона и аммиака. [c.303]

В 1937 г. автором этой книги совместно с В. П. Шкитиным была установлена ошибочность данных Гроггинса, касающихся превращения -хлорантрахинона в -аминоантрахинон. Близкие к количественным выходы -аминоантрахиноиа высокого качества (97— 98,8%-ный) были получены при нагревании р-хлорантрахинона с аммиаком в присутствии окисных медных катализаторов (преимущественно нитрата меди) всего в течение 4—6 час. при 200—210° . [c.385]

В аминосоединениях антрахинонового ряда аминогруппа может быть алкили-рована действием жирных а.минов на лейкосоединения аминоантрахинонов. Реакция идет с выделением аммиака. При последующем окислении образуются алкил- [c.540]

Антрамин и 2-антрамин (1- и 2-аминоантрацены) получаются нагреванием с аммиаком под давлением соответствующих антролов или восстановлением аминоантрахинонов. Это—желтые кристаллические вещества, обладающие очень слабыми основными свойствами их соли способны диазотироваться. [c.471]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология