Кобальт нитрозо солью

И. Определение кобальта нитрозо-К-солью [c.166]

Фотометрическое определение кобальта в никеле и его сплавах с железом нитрозо- -солью после отделения кобальта [c.200]

Определение кобальта после концентрирования электролизом на ртутном катоде [1081]. Сернокислый анализируемый раствор циркония (или титана) подвергают электролизу с ртутным катодом током 2 а и плотности 0,5 а/см . Ртуть высушивают и дистиллируют в токе азота при 350° С. В остатке определяют кобальт нитрозо-Н-солью. Опыты, проведенные с радиоактивным Со °, показали, что в описанных условиях кобальт осаждается практически полностью. [c.206]

Определение кобальта в металлическом уране [1387]. Кобальт экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамината и определяют фотометрически нитрозо-Н-солью. Навеску урана растворяют в концентрированной азотной кислоте и выпаривают избыток кислоты. К остатку прибавляют 10 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют гидроокисью аммо- ния до слабощелочной реакции, приливают 2 мл 2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют два-три раза четыреххлористым углеродом. Растворитель выпаривают, к остатку прибавляют азотную и серную кислоты и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо-Н-солью, измеряя оптическую плотность при 420 ммк. Методика позволяет определять кобальт при концентрации от 0,5 до 7,3 части на 1 миллион [c.207]

Описаны и другие методы определения кобальта нитрозо-К-солью (911, 1003, 1129, 1242]. [c.211]

При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

Описан метод определения кобальта нитрозо-К-солью после концентрирования кобальта (и меди) осаждением рубеановодородной кислотой (184], полярографического определения кобальта после обогащения экстракцией дитизонатов [1369] и др. Методы с использованием нитрозо-К-соли описаны и в других работах (529, 911, 912, 1000, 1165, 1359]. [c.214]

Определение кобальта в биологических материалах. Определение кобальта в крови с использованием нитрозо-Я-соли после отделения на анионите [797]. Для контроля потери кобальта в процессе анализа применялись изотопы Со °. 50—100 г крови, содержащей 0,017 кюри Со , обугливают инфракрасной лампой при 160—180° С и прокаливают в электрической печи при 450—500° С. Полученный остаток растворяют в соляной кислоте и раствор в 9 Л/ соляной кислоте пропускают через колонку с анионитом дауэкс 1-Х8 в хлоридной форме. Кобальт вымывают далее из колонки 4 N раствором соляной кислоты. Фильтраты, содержащие кобальт, собирают отдельными порциями по 4 мл. Почти весь кобальт переходит во вторую и третью фракции. Эти фракции выпаривают досуха после добавления раствора хлорида натрия, затем с концентрированными азотной и соляной кислотами и, наконец, с хлорной кислотой. Остаток растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо-К-солью. Потери кобальта во время различных стадий анализа составляют около 24%. [c.215]

Определение кобальта в биологическом материале с использованием нитрозо-и.-соли после экстрагирования дитизоната [1389]. Образец разлагают концентрированными азотной и серной кислотами. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока после выпаривания до выделения паров серной кислоты жидкость не станет бесцветной. Затем удаляют серную кислоту выпариванием и нагревают остаток 5 мин. в муфельной печи при 500° С. Золу растворяют в соляной кислоте и экстрагируют из этого раствора медь раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Далее прибавляют к водному раствору раствор цитрата натрия и избыток раствора гидроокиси аммония и экстрагируют кобальт дитизоном. Дитизоновые экстракты выпаривают досуха, разрушают органические вещества серной и хлорной кислотами, определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.215]

Кобальт Нитрозо-R соль вода = 4 0,0019 (420) 0,0037 (500) 0,0042 (520) 415 500 35 15 0,60 [c.276]

Нитрозо-Р-соль в твердом виде золотисто-желтого цвета, ее водный раствор окрашен в желтый цвет и при хранении в желтой склянке с плотно закрытой пробкой не изменяется в течение года. С кобальтом нитрозо-К-соль образует соединение, окрашенное в красный цвет, по схеме [c.132]

Дальнейшие опыты были поставлены с целью проверки возможности удаления мешающих металлов кипячением раствора с ацетатом натрия до прибавления Р-нитрозо-а-нафтола так, как это было предложено при визуальном колориметрическом определении кобальта нитрозо-Р-солью [5] и при фотоколориметрическом его определении в.рудах тем же реактивом [6]. [c.322]

Кобальт Нитрозо-Р-соль лмакс == 525 Уксуснокислая среда [176, [c.104]

Мешающие влияния. Нитрозо-Д-соль достаточно селективный реагент для определения кобальта в присутствии тяжелых металлов. Определению мешают железо, медь и никель. При содержании железа более 1 мг его осаждают из раствора в виде основного ацетата. Комплексные соединения с нитрозо- -солью меди и никеля разрушаются при кипячении с азотной кислотой. В растворе остается комплексное соединение кобальта. [c.141]

Нитрозо-Р-соль В твердом виде золотисто-желтого цвета, ее водный раствор окрашен в желтый цвет и при хранении в желтой склянке с плотно закрытой пробкой не изменяется в течение года. С кобальтом нитрозо-Р-соль образует соединение, окрашенное в красный цвет, состав и условия образования которого аналогичны описанным выше ( 5). [c.311]

Кобальт Нитрозо-Н-соль 16, 6,, B [c.394]

И. Определение кобальта нитрозо-Н-солью [c.166]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА НИТРОЗО-Н-СОЛЬЮ [11] [c.200]

Рис. 42. Калибровочный график для определения кобальта нитрозо-К-солью (кюветы I 1 см Я 475 нм).

В вешествах особой чистоты, используемых для оптического стекловарения, особо жесткие требования предъявляются к содержанию кобальта. Для определения 5-10 —10 5о/д кобальта в солях и оксидах РЬ, С(1, Са, Ва, А1, Т1, 2г, ЫЬ экстрагируют 1-нитрозо-2-нафто- [c.33]

Определение кобальта основано на образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет комплекса с нитрозо-/ -солью с максимумом поглощения 360 нц. [c.140]

Нитрозо-К-соль является подходящим реагентом для определения кобальта в некоторых образцах Для определения кобальта в солях никеля был применен роданид с проведением анализа в среде ацетона помехи, связанные с присутствием небольших количеств меди и железа, можно устранить, добавляя мочевину и аскорбиновую кислоту [c.386]

При приготовлении эталонных растворов кобальта с нитрозо-Е-солью берут 1,5 мл реагента вместо 3 мл, указанных на стр. 162. [c.132]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после отделения в виде Со(ОН)з [605]. 1 г почвы сплавляют с Na2 Oз, плав обрабатывают разбавленной азотной кислотой. [c.210]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Было рекомендовано также [1019] определять кобальт б сталях, экстрагируя антипиринроданидный комплекс кобальта смесью (1 1) метилизобутилкетона и бензола. Получают окрашенный экстракт, характеризующийся максимумом светопоглощения при 625 ммк. Ббльшую часть железа удаляют экстракцией бутилацетатом, а оставшуюся часть железа и ионы меди связывают щавелевой кислотой. Этот метод более чувствителен, чем метод определения кобальта нитрозо-Н-солью илн роданидом. Другой метод состоит в измерении оптической плотности экстракта трибутиламмонийгексароданокобальтиата [1530] и пригоден для определения кобальта з различных сталях, а также в хромоникелевых и цинковых сплавах и других объектах. [c.188]

Фотометрическое определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо- ,-солью после отделения никеля в виде гек-саминоперхлората [1002]. Образец растворяют в Ъ мл азотной кислоты (1 1), и раствор кипятят для удаления окислов азота. Далее прибавляют 15 мл воды п Ъ мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают раствор до кипения, приливают [c.200]

Бвсстружковый метод определения кобальта в никеле марок Н-<3 и -4 нитрозо-Ц-солью [204, 205]. В лунки стандартного и анализируемого образцов помещают по 3 капли смеси НС1 и HNO3, полученные растворы (переносят в пробирки, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и определяют кобальт нитрозо-Н-солью. Продолжительность — 25 мин. Метод удовлетворяет требованиям маркировочного анализа. [c.201]

Фотометрическое определение кобальта в никеле нитрозо-Н-С0Л6Ю после разделения кобальта и никеля анионитом [1082]. 2олянокислый анализируемый раствор пробы пропускают через колонку с амберлитом ША 400. При этом кобальт задерживается в колонке, а никель проходит в фильтрат. Кобальт вымывают из колонки раствором соляной кислоты и заканчивают определение кобальта нитрозо-Н-солью. [c.201]

Определение кобальта в магнии [830]. Сначала кобальт выделяют соосажденнем с гидроокисью алюминия. Навеску магния растворяют в соляной кислоте и прибавляют раствор хлорида алюминия (5 мг А1). Раствор нейтрализуют раствором едкого натра по метиловому красному, затем прибавляют избыток щелочи до появления осадка, и устанавливают pH 8,4—8,6 по тимоловому синему (внешний индикатор). Осадок отфильтровывают и растворяют в горячей соляной кислоте (1 1). Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в растворе лимонной кислоты и определяют кобальт нитрозо-К-солью обычным способом и измеряют оптическую плотность при 532 ммк. Метод позволяет определить 6 мкг кобальта в присутствии 10 мкг алюминия, 2 мг железа, 2 мг меди, 1 мг свинца и 0,1 мг никеля с ошибкой 0,1 мкг кобальта. [c.204]

Для определения кобальта в циркалое (343] растворяют его навеску в фтористоводородной кислоте, прибавляют насыщенный раствор борной кислоты, 5 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, 5 мл ледяной уксусной кислоты, 25 мл 5%-ного раствора этилксантогената калия и экстрагируют пять раз порциями хлороформа по 10 мл. Экстракты объединяют, выпаривают досуха, прибавляют 4. нл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают. Эту операцию повторяют еще два раза. Остаток растворяют в 2 мл концентрированной соляной кислоты, раствор разбавляют до объема 40 лл, вводят 5 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, устанавливают pH 8 и определяют кобальт нитрозо-Н-солью. [c.206]

N растворов винной и малоновой кислот, 1 мл насыщенного раствора ацетата натрия, 1—2 капли 1 N раствора щелочи и определяют кобальт нитрозо-Н-солью. [c.208]

Так, при определении кобальта в стали его отделение от железа можно осуществить следующим способом. После растворения на пробу действуют нитрозо- -солью — реактивом, который образует комплексы и с кобальтом, и с железом. Раствор комплексов в разбавленной НС104 пропускают через колонку с оксидом алюминия, которую после этого промывают горячей разбавленной НМОз для устранения избытка реактива. В этих условиях в колонке задерживается только кобальтовый комплекс, который после элюирования разбавленной Н2504 можно определить фотометрически. [c.415]

Есть указания, что точность и чувствительность метода колориметрического определения кобальта нитрозо-К-солью зависят от BH6opa надлежащего светофильтра но в литературе нет согласованности на этот счет. Так, одни рекомендуют зеленый [c.273]

Для приготовления кобальтового катализатора можно использовать технические соли кобальта, проверенные на отсутствие марганца, а также соединения кобальта, получаемые при определении кобальта нитрозо-нафто-ловьвг, электролитическим и другими методами. [c.76]

Для фотометрического титрования множества других металлов используют самые разнообразные индикаторы. Например, торий определяют в присутствии хромазурола S [55(71)], пирокатехинового фиолетового [59(76)], ализаринового красного S [59(95)], арсеназо I [62(19)], нафтолового пурпурового [56(19)] или SNADNS [62(5)] барий [56(10), 56(71)], цинк [56(25), 63(47)] и кадмий [63(47)] определяют с применением эриохрома черного Т стронций определяют в присутствии фталеинкомплексона [60 (Т09)], редкоземельные металлы —в присутствии ализаринового красного 8[59 (95)] и арсеназо I [61 (54) 62 (19)] (только эрбий определяют с ПАР [60 (130)]. Для определения висмута и меди применяют пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)], висмута и свинца — ксиленоловый оранжевый [60 (47)], никеля — мурексид [57 (63)] с одновременным маскированием кобальта нитрозо-Р-солью к титрованию никеля сводится определение серебра [57(75)] и палладия [55 (1)] —после обменной реакции любого из этих металлов с циа-нидным комплексом никеля. [c.104]

Для определения скандия описан также косвенный метод [10], который основа.н на колориметр,иро,з,ании с нитрозо-/ -солью кобальта гек-самминокобальтискандийфторида [Со(ЫНз)е] S Fe. [c.89]

Что касается осаждения кобальта а-нитрозо-р-нафтолом, то и в этом случае кобальт в осажденной соли находится в форме трехвалентного иона Со(СюНбОЫО)з. [c.429]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология