Перренаты, определение

Для определения содержания рения в руде методом фиксированного времени использовали реакцию восстановления сульфосалицилатного комплекса железа (III) хлоридом олова (II), катализируемую перренат-ионами. Оптические плотности стандартных растворов, измеренные через 30 мин после начала реакции, оказались равными [c.163]

Для определения рения известен ряд спектрофотометрических методов, в которых используют образование комплексных соединений с а-диоксимами, преимущественно с а-фурилдиоксимом [50] мочевиной и ее производными и роданидами. Заслуживают внимания методы определения рения в виде ионных ассоциатов перренат — основные красители [51]. [c.195]

Определение в виде перрената Исследуемый раствор, не содержащий сульфатов, смешивают с раствором рениевой кислоты и выпари- [c.32]

Нитрон применяют для определения нитратов, пикратов, перренатов и перхлоратов. Определению не мешают кислоты серная, соляная, фосфорная, борная, муравьиная, уксусная, бензойная и винная, а также желатин, декстрин, сахароза, иодаты, сульфаты магния и аммония, алюминий, сульфат калия и хлорид магния. Нитрон хранят в темноте. [c.183]

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Определение в виде перрената нитрона [c.74]

Определение в виде перрената тетрафениларсония [c.75]

Определение в виде перрената таллия [c.76]

Роданидный комплекс рения, окрашенный в водных растворах в оранжевый цвет, образуется при прибавлении к солянокислому раствору, содержащему перренат-ион, роданида в качестве лиганда и хлористого олова в качестве восстановителя. Комплекс имеет максимальное светопоглощение при 430 нм (рис. 34), 8430= 26 080, и широко используется для определения рения фото- и спектрофотометрическими методами. Следует отметить, однако, что сведения [c.91]

Метод основан на восстановленпн солями хрома (II) перрената до четырехвалентного рения. Титрованне проводят при 60—70° С в среде 4 н. серной кислоты в присутствии небольших количеств иодида калия как катализатора. Точку эквивалентности устанавливают с помощью компенсационного потенциометра, применяя в качестве индикаторного электрода платиновую пластинку, а в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный полуэлемент. Определение возможно в присутствии небольших количеств молибдена (Re Mo= 1 1), а также-железа, титана, хрома, ванадия, никеля, кобальта, ниобия и меди. Последние легко отделяются в виде гидроокисей путем осаждения аммиаком или щелочью перед титрованием. [c.389]

Исследования состояния воды в экстрактах в ТБФ и метилэтилкетоне методом ИК-спектроскопии показали, что в первом случае процессы оводнения растворителя перренат-ионом относительно невелики, в то время как для кетона (не только для МЭК, но и для циклогексанона, метил-н-пропилкетона, диэтилкетона и ацетофенона) они играют важную роль. В результате такого воздействия (что также характерно и для ионов Тс04 , J , IO4 , S N ) на структуру воды и состояние растворителя в водном растворе солей этих анионов определение гидратных чисел простыми методами вряд ли возможно. (Так, при извлечении сольвата перрената кадмия при учете холостых опытов мольное отношение Н2О Re04 составляет П- 16.) [c.124]

Из солей рениевой кислоты с органическими основаниями отметим перренат нитрона 2()Hi7N4Re04, обладающий очень малой растворимостью в ацетатных растворах, особенно в присутствии избытка ацетата нитрона. Образование этой соли используется для количественного определения рения. [c.282]

Применяют в качестве редокс-индикатора для фотометрического определения перрената бора в кремнии, сталях, сплавах, водах, в оксиде свинца, фосфорнокальциевом стекле, боросиликатных пленках, вольфраме, молибдене, никеле, ниобии и их сплавах урана в отходах производства. Определяют бор без отделения основы и примесей. Мешают КеО ", С10 ", Та(У), Т1(1И) и 1п. [c.173]

В 6N НС1 перренат.-ион реагирует с ферроцианидом калия в присутствии Sn l с образованием комплексного иона предполагаемого состава [Re02( N)eFe] [276]. Полученные растворы окрашены, что используется для спектрофотометрического определения рения (см. стр. 97). [c.39]

В разбавленных растворах кислот и щелочей Re(VII) присут. ствует в виде слабо гидратированного перренат-иона ReOj" [231] Рениевая кислота и ее соли в растворах обычно бесцветны. Перренат-ион имеет характерный спектр светоноглощения (рис. 3). Молярные коэффициенты погашения при 220 и 206 нм соответственно равны 3610 и 60G0. На измерении светопоглощеиия перренат-иона основан спектрофотометрический метод определения рения. Однако многие ионы также поглощают свет в УФ-области спектра, что затрудняет определение и идентификацию Re(VII). [c.50]

Природные и промышленные материалы содержат рений от 10 до десятков процентов. В зависимости от содержания рения в анализируемых объектах для его определения используются весовые, титриметрические, электрохимические, спектрофотометрические, спектральные, флуоресцентные, рентгеноспектральные, радио-активационные, масс-спектрометрические и другие методы. Большое число публикаций относится к изучению взаимодействия рения с различными органическими реагентами и разработке спектрофотометрических и экстракционно-спектрофотометрических методов его определения. Такая тенденция вполне закономерна, если учесть большую склонность рения к комплексообразованию с различными реагентами, а также то, что фотометрические методы обладают высокой точностью и экспрессностью. Значительное развитие экстракционно-фотометрических методов определения рения, основанных на образовании ионных ассоциатов перренат-и гексахлороренат-ионов с красителями, связано с их высокой чувствительностью и избирательностью. Многие из этих методов позволяют определять рений в присутствии больших количеств молибдена — основного мешающего элемента. [c.73]

В воде перренат нитрона при 0° С растворяется в количестве 0,0017—0,0018 г л, а в 0,3—0,5%-ном растворе уксуснокислого нитрона эта соль практически нерастворима. Весовой метод определения репия в виде перрената нитрона паиболее пригоден для анализа перренатов и соединений рения, которые можно перевести в рениевую кислоту и ее соли. Для осаждения перренат-иона используют раствор уксуснокислого нитрона (5 г нитрона в 3 мл ледяной уксусной кислоты и 100 J лвoды), который непосредственно перед употреблением фильтруют через мелкопорнстый керамический фильтр для удаления смолистых веществ. В качестве промывного раствора применяют раствор, полученный разбавлением 6—7 мл исходного 5%-ного раствора реагента водой до 100 мл и содержащий 0,3% нитрона. Определению репия с нитроном мешают , Мо, Р(1, Р1 и Аи окислители Ми04 , МО -, СЮ4" и также должны быть удалены. [c.74]

Гидроокись натрия растворяет осадок перрената тетрафениларсония. Определению рения мешают многие анионы Мп04 , С104 , S N , J , Вг и F . Концентрация ионов NOg в растворе не должна превышать 0,1 М. Кроме того, должны отсутствовать Hg, Bi, Pb, Ag, Sn, Tl, V(II). Вольфрамат- и ванадат-ионы не мешают определению. Элементы, образующие анионные галоидные комплексы, которые осаждаются с тетрафенил арсонием в присутствии 0,5 N 1 , могут присутствовать только в незначительных количествах. Молибден не мешает определению, если осаждение проводить из аммиачных растворов 6 М) или из растворов винной или лимонной кислот (0,6 М). [c.75]

Осадок перрената тетрафениларсония имеет следующий состав ( 6Hj)4AsRe04, который не изменяется при нагревании соединения от 106 до 185° С. При повышении температуры до 556 С со-единепие разлагается с образованием летучих продуктов [1233]. Определение проводят по следующей методике [1259]. [c.75]

Определение в виде соединенки перренат-иона с аминами [c.78]

Для гравиметрического определения рения использовано осаждение гексахлорорената(1У) в виде соединения с тетроном — N,N -тетраметил-о-толуидином [806а]. Перренат-ион не образует с данным реагентом осадка. [c.79]

Затем смесь охлаждают льдом раствор с осадком фильтруют и высушивают при 110° С. Оставшийся в фильтрате перренат-ион может быть определен после этого весовым методом в виде перрената ннтрана. [c.80]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Метод использован для определения концентрации рения после его электролитического выделения и последующего окисления до HRe04 [1178], а также при получении HRe04 методом электродиа-лиза перренатов щелочных металлов [181]. Метод целесообразно применять для установления титра стандартных растворов HRe04, получаемых при растворении металлического рения в перекиси водорода. [c.82]

Определение рения фотометрическим титрованием с двухлористым оловом. Метод основан на титровании перренат-иона раствором Sn(II) до Re(V) и образовании его окрашенных комплексных соединений с рядом лигандов лимонной кислотой, тиомочевиной, тиосемикарбазонами метил-2-пиридилкетона (ТМПК) и8-хинолин-альдегида (ТХА) [54, 659]. [c.82]

Определение рения титрованием двухюристым оловом. Изучено восстановление Re(VII) при титровании раствором Sn(II) в среде H I или H2SO4 в присутствии индикатора индигокармина [865]. Титрование проводят в 5 Л/ H I, содержаш ей 5—52 мг Re в виде перрената, 0,04 N раствором Sn l в 6 jV H l. Добавляют 3 капли 0,2%-ного раствора индикатора. Конечную точку титрования определяют по изменению окраски от голубой до желто-зеленой. Найдено, что это изменение окраски связано с восстановлением Re(VII) до Re(V). [c.83]

В работе Тараян [536] для определения больших количеств рения предложено использовать реакцию перрената с двухлористым оловом. Показано, что в 8 7V НС1 на холоду восстановление перрената до гексахлорорената происходит очень быстро. Практически полное отсутствие светопоглощеиия Sn lj соответствует X = 370 нм. Раствор гексахлорорената(1У) при этой длине волны имеет еще заметную оптическую плотность и 6370 = 360. Закон Бера соблюдается в растворах 8 N НС1 в интервале концентраций 0,02—0,4 мг Ве/л л. [c.88]

Светопоглощение перренат-иона изучено в работах [738, 878]. Спектр светоноглощения ВеОд" приведен на рис. 3. Метод определения рения по светопоглощению перренат-иона недостаточно селективен, с одной стороны, и не очень чувствителен, с другой (е = 3610 и 6060 при 220 и 206 нм соответственно). Закон Бера соблюдается в области 221—313 нм для интервала концентрации 0,02—0,002 М Ве04". Многие ионы, поглощающие в УФ-области, мешают определению рения. Хидридж [861] определял перренат-ион по собственному светопоглощению в смеси с N03 и С1 . Показано, что в присутствии этих ионов определение перренат-иона возможно при 258 нм (для Ве04 е = 740, для N03 е = 2,1). Метод используется для определения рения в чистых растворах и при анализе сплавов [568]. [c.90]

В работах [535, 538] проведено изучение образования роданидного комплекса рения в сернокислой среде. При восстановлении перренат-иона в 6—8 7VH2SO4 оловом(П) в присутствии роданида образуется оранжевый роданидный комплекс рения с характерным максимумом светоноглощения при 430 нм (см. рис. 37) Ё430 = 82 ООО. Предложена следующая методика определения [535]. [c.94]

Недавно предложен новый вариант роданидного метода определения рения [1286]. В отличие от ранее известных приемов в этой работе предлагается предварительно экстрагировать перренат-ион в виде ионного ассоциата с производными пиразолона в хлороформ. На этой стадии рений отделяется от ряда элементов, в чем и состоит преимущество этого варианта. Хлороформный экстракт, содержащий Re(VH), встряхивается с солянокислым раствором KS N и Sn lj. При этом в органической фазе образуется ионный ассоциат роданидного комплекса рения с диантипирилпропилме-таном. В отсутствие производных пиразолона роданидный комплекс рения не экстрагируется хлороформом. [c.96]

Диацетилмоноксим. Установлено, что перренат-ион и диаце-тилмоноксим в кислом растворе в присутствии ЗпС12 реагируют с образованием окрашенного комплекса, пригодного для открытия и фотометрического определения рения [10751. Максимум свето-поглощения комплекса соответствует 500 нм, Ещах = 19 ООО. Определению рения не мешают 20-кратные количества Мо(У1), W(VI), Со, Ре(1П), Ш, Сг(1П), Мп(П), 80 -, РО4 -, Си(П), У(У). Мешают определению нитрат-ионы. Для определения рения в [c.119]