Селен гидроксиламином

Гидроксиламин количественно и селективно осаждает селен в присутствии теллура из горячей 17%-ной соля- [c.365]

Золото осаждается совместно с селеном и теллуром при использовании большинства восстановителей. Для его отделения промытой водой осадок обрабатывают при нагревании разбавленной азотной кислотой (пл. 1,25 г/см ), раствор разбавляют и остаток, содержащий золото, отфильтровывают. Фильтрат выпаривают почти досуха, прибавляют едкий натр и затем отделяют селен от теллура осаждением сернистой кислотой или гидроксиламином, как указано на стр. 389 или 390. Золото можно количественно осадить и отделить от теллура восстановлением кипящих растворов хлорида золота (III) и теллуристой кислоты в 0,3— 0,6 М соляной кислоте сульфатом железа (II). Осадок отфильтровывают через плотный фильтр или пористую пластинку и промывают разбавленной (1 99) соляной кислотой [c.386]

Селен количественно осаждается и отделяется от теллура восстановлением солянокислым гидроксиламином в солянокислой, виннокислой или лимоннокислой среде. Сернокислый гидроксиламин неприменим. [c.390]

Порошкообразный селен имеет красный цвет плотность при 298 К равна 4,250 Мг/м . Получают его при восстановлении из растворов селенистой кислоты НгЗеОз сильными восстановителями (оксидом серы (IV), гидразином нли солянокислой солью гидроксиламина) в присутствии сильных кислот, быстрым охлаждением паров селена и другими способами. Красный порошок при выдержке становится черным и при нагревании превращается в гексагональную модификацию. [c.351]

Отделение селена от германия и мышьяка осуществляется восстановлением соединений селена сернистым газом или солянокислым гидроксиламином. Образующийся при этом элементарный селен имеет в качестве примесей другие осколки деления и в особенности радиоактивный цирконий. Последующая очистка селена от примесей, в частности от циркония, ниобия и родия, достигается путем отгонки в виде тетрабромида селена из раствора бромистоводородной кислоты. Из дистиллата, содержащего тетрабромид селена, действием ЗОг производится осаждение элементарного селена, который после высушивания и взвешивания поступает на измерение активности. [c.592]

Восстановление проводят сернистым газом, иодидом, хлоридом олова (II), гидроксиламином, каломелью и т. п. Селен осаждается, имея цвет от желто-оранжевого до красного. Чтобы избежать флокуляции осадка и получить коллоидный раствор, прибавляют 5%-ный раствор гуммиарабика в объеме 1 мл на каждые 10 мл анализируемого раствора. Затем добавляют 0,5 г солянокислого гидроксиламина и оставляют на ночь. [c.984]

Селен и теллур переводят в растворимое состояние нагреванием пробы шлама со смесью азотной и соляной кислот. Из раствора выделяют элементарный селен с помощью гидроксиламина. Теллур остается в растворе. [c.81]

При отгоне с бромистоводородной кислотой и бромом в присутствии серной кислоты селен выделяется из раствора в виде летучего селенистого бромида, который в водном дистилляте переходит в селенистую кислоту. Избыток брома оттитровывают двуокисью серы, а затем восстанавливают селенистую кислоту соляно-кислым гидроксиламином до элементарного селена [c.128]

Селенистая кислота восстанавливается до красной модификации селена даже слабыми восстановителями (соли двухвалентного железа, 50г, иодиды, органические кислоты, тиомочевина и др.). Для восстановления применяют гидразин, гидроксиламин, аскорбиновую кислоту, роданид аммония, тиомочевину, хлориды олова (И), титана (III) или хрома (II), металлические цинк, магний, железо, медь и многие другие восстановители. Очень энергичные восстановители восстанавливают селен частично до НгЗе. [c.330]

Разделение гидроксиламином [15]. Солянокислый раствор, содержащий от 40 до 45% по объему концентрированной соляной кислоты, нагревают 4 часа при 90° после добавления 10 25 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Селен, который осаждается в виде черной модификации, отфильтровывают, промывают последовательно водой и спиртом, сушат при 110° и взвешивают. Теллур из фильтрата осаждают, как указано в разд. IV (Б, 1). [c.280]

Золото осаждается совместно с селеном и теллуром при применении большинства восстановителей. Для его отделения промытый водой осадок обрабатывают при нагревании разбавленной азотной кислотой (пл. 1,25), раствор разбавляют и остаток, содержащий золото, отфильтровывают. Фильтрат выпаривают почти досуха, прибавляют едкий натр и затем отделяют селен от теллура осаждением сернистой кислотой или гидроксиламином, как указано на стр. 355 или 356. Золото можно количественно осадить и отделить от теллура восстановлением кипящих растворов хло- [c.352]

Селен обычно взвешивают в элементарном виде после осаждения сернистым газом или гидроксиламином в сильнокислом растворе. Наиболее часто применяют сернистый газ. Восстановление гидроксиламином особенно удобно при анализе растворов, содержащих только селен и теллур, преимущественно в их высшей валентности, а также в присутствии азотной или серной кислоты. Излагаемые ниже два метода служат для отделения селена от теллура. [c.355]

В косвенном методе Боде и Мозентипа [60] в растворе, содержащем цитраты (pH 4,5) и избыток ионов меди, осаждают селен гидроксиламином в виде селенида ugSe. Для отделения и растворения осадка превращают медь и селен в диэтилдитиокарбаматы, которые экстрагируют четыреххлористым углеродом. Молярный коэффициент погашения раствора (считая на солен) равен 2,62 10 . [c.349]

К дестиллату прибавляют 1-молярный раствор метабисульфита, натрия NajSaOs до тех пор, пока избыток Вгг не будет почти весь удален (но те полностью), лосле чего осаждают селен путем кипячения с 1 мл Э-моляр-ного раствора солянокислого гидроксиламина NHsOH H l. [c.555]

Освобождение от нитрат-ионов, а также от больших количеств железа и меди достигнуто путем соосаждения селенит- и теллурит-ионов с гидроокисью циркония как коллектором в присутствии солянокислого гидроксиламина. Как показали опыты, селен и теллур количественно соосаждаются аммиаком с гидроокисью циркония в присутствии гидрокси-ламинхлорида железа, при этом медь восстанавливается и дает прочный растворимый бесцветный комплекс, железо восстанавливается до двухвалентного и не выделяется без введения избытка аммиака, нитрат-ион также остается в растворе и отделяется в фильтрат. Переосаждение циркониевого коллектора в таких же условиях полностью позволяет освободиться от нитрат-ионов. [c.327]

Лучшими восстановителями для селена и теллура считаются двуокись серы, гидразин, гидроксиламин, гипофос-фориая кислота и хлорид двухвалентного олова. Из них двуокись серы применяется наиболее давно и лучше изучена с точки зрения чистоты осаждаемого элемента. Из концентрированных растворов соляной кислоты (выше 8 н. НС1) селен осаждается в очень чистом виде и не загрязнен теллуром [29]. В 3—5 и. соляной кислоте двуокись серы количественно осаждает как теллур, так и селен [28]. При осаждении теллура двуокисью серы эффективным промотором является гидразин. При снижении кислотности увеличивается соосаждение металлов, особенно меди, кадмия, висмута, сурьмы, олова и молибдена [3[. Азотную кислоту перед восстановлением двуокисью серы необходимо удалить. Если в растворе присутствует элементарный бром, то он восстанавливается в самом начале, при пропускании двуокиси серы до осаждения элемента. При отделении селена важно, чтобы температура не поднималась выше 30° [29 [. В теплом растворе в качестве промежуточного продукта всегда образуется летучий монохлорид селена, в результате чего могут быть потери, если не соблюдать необходимых мер предосторожности [30]. Даже при комнатной температуре необходимо добавлять большой избыток восстановителя, чтобы уменьшить вероятность образования монохлорида. [c.365]

II. При определении следов селена в биологических объектах днаминобензидипом [47] лучше сначала выделять селен осаждением сернистым газом и солянокислым гидроксиламином из раствора, полученного после окисления органических веществ нагреванием с азотной и серной кислотами. Селен осаждают после добавления [c.402]

При необходимости осадить теллур в солянокцслом фильтрате после отделения селена концентрацию кислоты в растворе снижают упариванием на паровой или водяной бане при температуре ниже 100° С, Если селен осаждали гидроксиламином в виннокислом или лимоннокислом растворе, фильтрат упаривают до 50 мл, затем обрабатывают 25 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 15 мл 15 %-ного раствора солянокислого гидразина и в дальнейшем поступают так, как указано выше. [c.393]

Селенистая кислота легко восстанавливается до элементарного селена. Такое восстановление вызывается, например, сернистым газом, но количественно обычйо идет только в присутствии соляной кислоты. Иначе происходит образование селенополитио-новых кислот, т. е. политионовых кислот, в которых сера частично замещена на селен. Соляная кислота разрушает эти кислоты с осаждением селена. Элементарный селен осаждается и другими восстановителями, например дитионитом натрия (гипосульфитом натрия), солями гидразина и гидроксиламина. С иодистым водородом селенистая кислота реагирует количественно по уравнению HgSeOa -f- 4HI = Se -j- -Ь SHgO, При действии сероводорода выпадает красновато-желтый осадок, состоящий из смеси серы и селена [c.802]

Ход анализа. Образец весом 200 мг после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан,- протравливают НС1 (1 1), высушивают и помещак1т в прибор для отгонки, состоящий из колбы Вюрца с холодильником и двух последовательно соединенных склянок Тищенко, наполненных SN раствором NaOH. Образец растворяют в царской водке в присутствии 10—20 мг (в расчете на элемент) носителей определяемых элементов и цинка. После растворения образца раствор трижды упаривают с НВг (по 10 мл), добавляя при второй и третьей отгонке носитель мышьяка (10 мг). Мышьяк и селен собирают в склянке Тищенко. К оставшемуся раствору добавляют 5 мл концентрированной НС1 и несколько капель Н2О2, после удаления выделившегося брома раствор упаривают до минимального объема (но не досуха), добавляют 5. нл 3N НС1, переносят в стакан и осаждают теллур и золото при кипячении солянокислым гидразином. Раствор вместе с осадком переносят на фильтр полуавтоматического экстрактора и отсасывают. К фильтрату добавляют концентрированную НС1 до 67V и экстрагируют галлий пятикратным объемом диэтилового эфира. После удаления галлия раствор разбавляют в 3 раза водой, удаляют эфир кипячением и осаждают сероводородом сульфиды меди и сурьмы. Дистиллят, содержащий мышьяк и селен, переносят в колбу с обратным холодильником, подкисляют НС1 до 6—8N и осаждают селен солянокислым гидроксиламином при кипячении. [c.164]

Очистка селена. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 4, промывают концентрированной НС1, растворяют в царской водке, удаляют HNO3 кипячением с НС1 и снова осаждают селен солянокислым гидроксиламином в 8N НС1 в присутствии обратных носителей мышьяка и теллура. Осадок растворяют в НС1 и Н2О2, добавляют носители мышьяка и фосфора, магнезиальную смесь и дважды осаждают MgNH4P04 аммиаком в присутствии винной кислоты. Осадки отбрасывают. Фильтрат подкисляют до 6—8N НС1 и вновь осаждают селен солянокислым гидроксиламином в присутствии носителей мышьяка и теллура. Осадок центрифугируют, промывают НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень для измерений и взвешивают. [c.164]

Очистка селена. Отгон, содержащий селен, подкисляют НС1 до 8iV, нагревают до кипения, добавляют солянокислый гидроксиламин и осаждают селен. Осадок фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают 2>N H l и водой, растворяют в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2, кипятят до удаления Н2О2, добавляют 1 г винной кислоты, 10—20 мг носителя фосфора, магнезиальную смесь и аммиаком осаждают магний-аммоний фосфат. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и осадок отбрасывают. Фильтрат подкисляют, добавляют носители фосфора и теллура, нагревают до кипения, добавляют солянокислый гидроксиламин и осаждают селен. Осадок селена фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают ЗЛА НС1 и водой, растворяют в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2 и повторяют осаждение селена солянокислым гидроксиламином. Осадок центрифугируют, промывают 3 N НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень и взвешивают. [c.261]

Ход анализа. После растворения свинца и удаления РЬСЬ фильтрат упаривают с концентрированной НС1 для удаления HNO3 и осаждают селен солянокислым гидроксиламином. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4, фильтрат разбавляют водой до 2N H I и сульфатом железа (II) при кипячении осаждают золото. Осадок золота отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 и из фильтрата при добавлении солянокислого гидразина осаждают элементарный теллур. [c.322]

Очистка селена. Осадок промывают на фильтре концентрированной НС1, растворяют в царской водке, удаляют HNO3 кипячением с НС и снова осаждают селен солянокислым гидроксиламином в присутствии обратных носителей свинца, теллура и золота. Эту операцию повторяют еще 1 раз. Конечный осадок центрифугируют, промывают последовательно НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень для измерения и взвешивают. [c.322]

Очистка теллура. Осадок теллура промывают на фильтре 2N НС1 и растворяют в царской водке. Кипячением с НС удаляют HNO3, добавляют 10 мг носителя селена и осаждают селен солянокислым гидроксиламином, осадок селена отфильтровывают и отбрасывают. Разбавляют фильтрат в 4 раза водой, добавляют 5 мг носителя золота и осаждают его сульфатом железа. Осадок отфильтровывают н отбрасывают. К фильтрату добавляют вновь носитель золота и осаждают его сульфатом железа. Осадок отфильтровывают и отбрасывают. Из фильтрата осаждают солянокислым. гидразином элементарный теллур. Осадок центрифугируют, промывают последовательно 2 N НС , водой, ацетоном и эфиром, высушивают, переносят на мишень и взвешивают. [c.322]

Очистка теллура. Осадок селена и теллура промывают водой и растворяют на фильтре в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2. Раствор кипятят до удаления Н2О2 и из 9jV H I осаждают солянокислым гидроксиламином селен. Осадок селена фильтруют на стеклянном фильтре № 4 и отбрасывают. Фильтрат разбавляют в [c.380]

К объединенным дистиллатам, содержащим Ge, As и Se, прибавляют 1 М раствор метасульфита натрия до почти полного удаления брома. Из полученного раствора осаждают селен, восстанавливаемый солянокислым гидроксиламином или сернистым газом. [c.582]

Гравиметрический метод, основанный на выделении элементного селена, пригоден для определения сравнительно больших содержаний селена. Если в растворе находится селен (VI), его восстанавливают в среде разбавленной НС1 при нагревании. При восстановлении на холоду посредством ЗОг селен осаждается в виде осадка красного цвета, при нагревании суспензии образуется черная аморфная модификация селена, способная захватывать примеси. Осадок промывают, сущат при 105 °С и взвещивают. Диоксид серы как восстановитель используют в газообразном виде или в виде водного или метанольного раствора. Применяют также гидроксиламин, гидразин, аскорбиновую кислоту, 1,2,3-триметил-3-пиразолон-5-тион и ж-(меркаптоацетамидо)фенол. Установлено, что в отличие от селена (IV) селен (VI) не восстанавливается диоксидом серы [43]. В среде хлорной кислоты ЗОг количественно восстанавливает Зе , не затрагивая Зе . [c.176]

Выполнение реакции. В капиллярную трубку вносят каплю спиртового раствора исследуемого вещества и несколько кристаллов двуокиси селена. Капилляр запаивают и нагревают 20 мин. при 150—170°. После охлаждения содержимое капилляра переносят в центрифужную пробирку и быстро нагревают с 2 каплями раствора гидроксиламина (стр. 277). Образуется оксим, а избыток селенистой кислоты восстанавливается до селена. Добавляют немного животного угля и отделяют селен центрифугированием. Каплю находящегося над осадком прозрачного раствора наносят на фильтровальную бумагу и смачивают одной каплей 5%-ного раствора ацетата никеля. При наличии оксометиленовой группы образуется желтое или красное пятно. [c.281]

Селен — германий. В микропробирку вносят 0,1 мл раствора, содержащего ионы селена и германия, и 0,4 мл солянокислого гидроксиламина (ЗЛ1 раствор). Пробирку закрывают резиновой пробкой во избежание потерь германия и нагревают 10 мин. в водяной бане до появления красного осадка селена при малых количествах селена нагревание следует вести 20 мин. Спустя некоторое время осадок становится черным, что, однако, не имеет значения. При большом количестве селена фильтрат необходимо вторично подвергнуть действию солянокислого гидроксиламина и центрифугировать осадок промывают 2 раза 0,1 мл дестиллированной воды. Промывную воду прибавляют к фильтрату. [c.94]

Осадок отделялся от медных стружек, промывался водой, сущился до постоянного веса, после чего в нем определялось содержание меди и селена. Содержание селена определялось путем сжигания навески в электропечи в токе воздуха (или воздуха с кислородом) при температуре 800°. Окись селена поглощалась стеклянной ватой. Затем вата промывалась бромной водой. Из раствора селен осаждался в солянокислой среде сульфитом натрия и гидроксиламином. Содержание меди определялось в остатке после сжигания йодометрически. [c.13]

Органические кислоты (щавелевая, винная или лимонная) ослабляют или же совершенно уничтожают окраску комплекса. Фториды ослабляют окраску, однако их вредное действие моясно устранить, добавляя соли алюминия или циркония, связывающие фториды в очень устойчивые комплексы. Селенистая, селеновая, теллуристая и теллуровая кислоты также несколько понижают интенсивность окраски. Селен можно удалить добавлением хлорида гидроксиламина. Не мешают определению борная и мышьяковистая кислоты, соли сурьмы (III) и рения, солн [c.204]

В кислых растворах в качестве восстановителей для селена применяются сернистая кислота, гидразин, хлористое олово, двухвалентное железо, иодистый калий, гидроксиламин, аскорбиновая кислота для восстановления теллура—только первые три. Серно- и солянокислый гидразин в кипящих растворах восстанавливают до элементарного состояния и Ме (IV), и Ме (VI). Лскорбиновая кислота обладает тем же свойством по отношению к селену в растворе с pH 1—2. Гидроксггламин в щелочном растворе является настолько сильным восстановителем, что восстанавливает и Те (IV). [c.582]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология