Иридий в виде

После переноса иридия в виде его оксида из материала 44 подачу кислорода прекращают и начинают подачу смеси азота и водорода, открывая второй контрольный клапан 27 скорость подачи составляет 0,1—0,45 м ч. После этого печь охлаждают со скоростью 30—40°С/ч. Из охлажденной печи вынимают трубку 4 и диск 5 и извлекают осажденный из них иридий. Иридий получают в виде чистого металла, а кислород, входящий в состав оксида, в процессе восстановления переходит в водяной пар и выводится из системы. [c.206]

Определение иридия в виде металла. Помещают фильтр с осадком в фарфоровый тигель, немного подсушивают и затем смачивают несколькими каплями насыщенного раствора хлорида аммония. Осторожно прокаливают осадок сначала на воздухе, а затем в токе водорода. Полученный металл выщелачивают разбавленной соляной кислотой, переносят на фильтр, промывают горячей водой и снова прокаливают на воздухе и в токе водорода. Металлический иридий охлаждают в атмосфере водорода и взвешивают. [c.433]

Для восстановления иридия (IV) в иридий (III) можно применять каломель, гидразин, гидроксиламин, этиловый спирт, сероводород, сернистый газ и т. д. Восстановление иридия до металлического состояния происходит с большим трудом, и для полноты выделения иридия требуются очень жесткие условия. Та , даже продолжительное кипячение подкисленных растворов соединений иридия с металлическим цинком или магнием не приводит к количественному выделению иридия в виде металла. Полного выделения можно добиться лишь восстановлением водородом под давлением. [c.16]

Добиться количественного осаждения иридия в виде металла путем восстановления цинком, магнием и другими восстановителями при обычных условиях практически невозможно. [c.120]

Осаждение иридия в виде гидроокиси является чувствительной реакцией и позволяет заметить 1 мг иридия в 100 мл раствора. [c.121]

Можно определить иридий в виде металла. Для этого нужно осторожно сжечь осадок, прокалить остаток, восстановить в токе водорода и после охлаждения в токе СОг взвесить металлический иридий. [c.124]

Отделение платины и палладия от родия и иридия в виде комплексных соединений с диэтилдитиокарбаминатом [72]. Малые количества платины и палладия (0,06—0,2 мг) могут быть отделены от других платиновых металлов экстракцией их соединений с диэтилдитиокарбаминатом хлороформом. Отделение осуществляется даже при значительном избытке родия и иридия (до 100-кратного для родия и 1000-кратного для иридия). Осмий и рутений следует предварительно отогнать в виде четырехокисей. [c.238]

Отделение платины и палладия от родия и иридия в виде комплексных роданидов при помощи трибутилфосфата [59]. Метод предложен для разделения двойных смесей платина (IV) — родий (III) платина (IV)—иридий (IV) палладий (II)—родий (III) и палладий (II)—иридий (IV) при содержании металлов в количествах 0,01—0,02 г. [c.239]

Отделение родия и иридия в виде соединений с 4,5-диметил- [c.241]

При испытании отдельной порции на иридий осадок (содержащий иридий в виде высшего окисла) сначала основательно отмывают от брома, затем обрабатывают горячей разбавленной (1 1) азотной кислотой. Для растворения окиси иридия,не растворяющейся в кислоте, фильтр помещают в пробирку и кипятят с азотной кислотой до полного побеления. Мутный раствор фильтруют. Оба фильтрата соединяют и выпаривают почти досуха, после чего остаток разбавляют несколькими каплями воды и испытывают на иридий. [c.147]

Стандартный раствор иридия. Помещают 10 мг иридия в виде губки в жаростойкую пробирку длиной 7,5 см и внутренним диаметром 0,5 см. Поверх иридия насыпают чистое олово, затем плавленую буру. Смесь покрывают порошком сухого бромида калия слоем 1 см. Нагревают до ярко-красного каления, начиная с бромида калия и опуская горелку ниже, пока вся смесь не расплавится. Встряхивают пробирку 5 мин, чтобы смесь превратилась в однородный сплав. Затем охлаждают пробирку, разбивают ее и вымывают сплав горячен водой. [c.98]

Иридий в виде иридиевой черни обладает высокими каталитическими свойствами и находит соответствующее применение в катализе. В сплавах с платиной он идет на покрытие концов вечных перьев, используется для электрических контактов, тиглей, чашек и т. п. Сплавы иридия с осмием обладают высокой твердостью и идут на изготовление трущихся деталей, морских компасов, часовых механизмов, термоэлементов и др. [c.458]

Отделение и определение платины. Раствор, остающийся в дистилляционной колбе после удаления рутения, содержит платину, палладий, родий и иридий, а также серную кислоту, сульс )ат или бисульфат натрия, бром и неразложенный бромат. Опыт показывает, что платина, частично выделяющаяся при приготовлении раствора для перегонки рутения, полностью растворяется в процессе дистилляции. К концу перегонки иногда осаждаются следы иридия в виде двуокиси. [c.390]

Отделение платины совместным осаждением палладия, родия и иридия в виде гидроокисей. Раствор, содержащий платину, палладий, родий и иридий, нагревают до кипения и прибавляют 20 мл профильтрованного 10/О-ного раствора бромата натрия. Затем осторожно вводят профильтрованный 10%-ный раствор бикарбоната натрия дд появления в темно-зе-леном растворе заметного неисчезающего осадка. Время от времени проверяют кислотность раствора, давая капле 0,01 %-ного раствора бромкрезолового пурпурного стекать по вынутой из анализируемого раствора стеклянной палочке, на кончике которой остается капля анализируемой жидкости. Когда желтая окраска индикатора переходит в синюю, добавление бикарбоната прекращают. По окончании нейтрализации к раствору добавляют еще 10 мл раствора бромата и кипятят 5 мин. Слегка повышают pH раствора, осторожно добавляя по каплям раствор бикарбоната до появления бледно-розовой окраски при испытании капли анализируемого раствора с каплей 0,1 %-ного раствора крезолового красного или бледно-синей окраски—с раствором ксиленолового синего. После этого снова добавляют 10 мл раствора бромата и кипятят 15 мин. [c.391]

Отделение и определение родия. Приготовление раствора. Раствор, содержащий родий и иридий в виде хлоридов и избыток диметилглиоксима, оставшийся после осаждения палладия, упаривают до небольшого объема и переносят в коническую колбу емкостью 500 мл. Закрывают колбу воронкой с короткой трубкой, вводят 10 мл серной кислоты, 2—3 мл азотной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Для полного разложения органических веществ время от времени добавляют небольшие количества азотной кислоты и под конец нагревают на голом пламени, непрерывно перемешивая раствор. По охлаждении разбавляют раствор 20 мл воды и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. Целью такой обработки является разложение нитрозосоединений, которые могут препятствовать осаждению родия хлоридом титана (П1). [c.394]

Выделение иридия в виде гидрата двуокиси. Раствор, содержащий иридий, разбавляют водой до 200 мл и нейтрализуют большую часть кислоты свежеприготовленным раствором едкого натра. Нагревают до кипения и закапчивают нейтрализацию едким натром или бикарбонатом [c.395]

Оксредметрические электроды. Служат для измерения окислительного потенциала. Изготавливаются из индифферентных металлов, не вступающих в химическое взаимодействие с компонентами раствора оксред-системы. Обычно применяют цла-тину, золото, иридий в виде пластинки, проволоки или сетки. Через проволоку из того же металла их впаивают в стеклянную трубку. К этой проволоке приваривают медную проволоку, служащую для подсоединения электрода к измерительной схеме. Перед измерениями электрод либо поляризуют попеременно катодным и анодным током, либо обрабатывают электрод горячими растворами азотной кислоты или хромовой смесью, а затем 10 %-й щелочью. [c.568]

Выделение палладия, родия и иридия в виде водных двуокисей. Содержимое колбы А после операции, описанной в п. 3, перемосят в литровый стакан и осторожно разлагают остаток бромата прибавлением 12/V соляной кислоты. Выпаривают раствор до небольшого объема и для большей уверенности в разложении бромата прибавляют еще соляной кислоты. (Иногда колба А окрашивается двуокисью иридия ТгОг. Последняя может быть растворена в небольшом количестве царской водки, но оаствор не следует приливать к главному раствору до разложения нитроз-ных соединений путем двукратного выпаривания с концентрированной соляной кислотой). Наконец, вьшаривают, насколько возможно, на водяной бане и разбавляют водой до 200 мл. [c.582]

Сульфаматаый электролит иридиро-вания готовят растворением иридия в сульфаминовой кислоте (50 — 100 г/л) при протекании переменного тока (l a = 20 60 А/дм ). Из этого раствора с помощью спирта выделяют сульфамат иридия в виде кристаллов. Такой электролит применяют в основном для покрытия коррозионно-стойкой стали с целью ее защиты при 600-700°С. При толщине покрытия [c.191]

Выделение иридия в виде гидрата двуокиси. Раствор, содержащий иридий, разбавляют водой до 200 мл и нейтрализуют большую часть кислоты свежеприготовленным раствором едкого натра. Нагревают до кипения и заканчивают нейтрализацию едким натром или бикарбонатом натрия по бромкрезоловому пурпурному, как описано при отделении от платины. Цосле этого вводят 20 мл профильтрованного 10%-ного раствора бромата натрия и кипятят 20—25 мин. Удостоверяются в том, что в растворе содержится достаточное количество бромата для окисления иридия до четы-рехвалентпого состояния. Выделившийся осадок отфильтровывают и тщательно промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония. [c.433]

Платиновые металлы — платина, палладий, родий, иридий, рутений и осмий — в природных материалах обычно сопутствуют друг другу. Они встречаются в металлическом состоянии в виде многочисленных природных сплавов, содержащих также золото, железо, медь, никель, кобальт и др. В аллювиальных отложениях, образованных хромитом, магнезитом, ильменитом, шпинелью, цирконом и кварцем, наиболее часто присутствует самородная платина (до 75—85%) в виде белых или серых зерен (уд. в. 16—19, твердость 4—4,5), растворимых в царской водке. В этих же россыпях обнаруживают осмистый иридий в виде твердых плоских зерен белого или серого цвета или в форме кристаллов гексагональной сис1емы (уд. в. 19—21, твердость 6—7). В зависимости от содержания главных компонентов — осмия и иридия — различают минералы невьянскит (преобладает иридий) и сысертскит (преобладает осмий). Иногда осмистому иридию сопутствует золото. Наряду с осмием и иридием, составляющими основную часть минерала (от 70— 90%), в нем содержатся рутений, платина, родий и небольщие количества железа и меди. Осмистый иридий не растворим в царской водке. [c.5]

Получаемые описанным методом растворы содержат родий и иридий в виде хлорородиата и хлороиридата натрия. [c.97]

Выделение иридия в виде малорастворимой соли гексахлоро-иридата аммония мало пригодно для целейколичественного анализа вследствие ее заметной растворимости, особенно когда требуется определять малые количества этого элемента. [c.120]

Для осаждения иридия в виде сульфида в обычных условиях применяют сернистый натрий или сернистый аммоний [40, 58]. При действии избытка сульфидов натрия или аммония на раствор гексахлороиридиевой кислоты при продолжительном кипячении (1,5 часа) получают раствор, окрашенный в коричневый цвет и содержащий иридий в виде сульфосоли [c.121]

Для разделения родия и иридия применяют хлорирование смеси металлов в присутствии хлористого натрия с последующим отделением иридия в виде Na2[Ir l6] смесью ацетона и эфира [19]. Этим методом элементы разделяются также недостаточно удовлетворительно. [c.228]

Осаждение хлористым аммонием. Метод применяют для выделения платины и отчасти иридия в виде труднорастБоримых комплексных хлоридов типа (КН4)2[МС1б] из растворов, содержащих примеси неблагородных металлов [40]. Метод непригоден для выделения малых количеств элементов. [c.254]

Одним из наиболеее распространенных способов отделения неблагородных металлов (меди, никеля, железа, свинца, теллура ) от платиновых металлов является гидролитическое осаждение ( нитрование ([64— 66]). Метод состоит в осаждении неблагородных металлов в форме гидроокисей, основных солей, или карбонатов из растворов, содержащих платину, палладий,, родий и иридий в виде комплексных нитритов. [c.255]

Методы катионообменпого разделения платиновых металлов основаны на их различной склонности к образованию амминокомплексов типа Ме(КНз)ж . Этот принцип лежит в основе метода отделения иридия от палладия [24]. Аммиачный раствор хлоридов пропускают через колонку, заполненную сульфокатионитом. Палладий поглощается в виде Pd(NH3)4, а иридий в виде 1гС1 ж Ir lg оказывается в вытекающем растворе. Затем палладий элюируют М соляной кислотой. Заслуживает упоминания также селективное поглощение палладия карбоксильным катионитом в КН4-форме [6 ]. [c.375]

К раствору комплексных нитритов постепенно прибавляют сернистой щелочи, пока не исчезнет появляющееся вначале характерное для рутения красное окрашивание и не образуется шоколадно-коричневый осадок. Кипятят несколько минут, дают совершенно остыть и прибавляют раз-i барленной соляной кислоты только до слабокислой реакции раствора. Сернистый рутений отфильтровывают, промывают горячей водой и сначала обжигают на воздухе для удаления серы. Затем прокаливают в токе водорода. В фильтрате можно осадить иридий в виде (NHJglr lg, предварительно выпарив его с соляной кислотой. [c.380]

Да окончательного очищения Pt от Pd и Ir вновь металл растворяют в царской водке и раствор испаряют до начала выделения из остатка хлора и вновь осаждают нашатырем или K l. Осадок может содержать некоторое количество иридия, не сразу переходящего из 1гСИ в. 1гС1 но в нем уже не содержится палладия, потому что этот последний очень легко теряет свой хлор и переходит в Pd P, дающий с K l легко растворимую соль. Осадок, содержащий малую подмесь иридия, накаливают в смеси с содою платина получается в металлическом состоянии, а иридий — в виде окиси. [c.612]

Следует упомянуть интересные работы Баяр с соавт. [28—30], разработавшими быстрые газотермографнческие методы выделения изотопов некоторых тяжелых и платиновых элементов. Правда, к хроматографически.м их можно отнести лишь условно, так как разделение происходит в пустой трубке, на которую накладывается отрицательный температурный градиент. В эту хроматографическую колонку потоком газа-носителя (который может быть одновременно и реагирующим газом) вводят пары соединений, образую-шиесл при проп скании газа Через облученное золото (в расплаве при )60°С). Выделяющиеся при этом различные соединения (ртуть в виде металла, рений, осмий и иридий — в виде окислов), проходя вдоль трубки, конденсируются в ней в различных температурных зонах. Вольфрам выделяют (газ-носитель—влажный Ог) в форме гидроокиси Ш02(011)2, цирконий и ниобий — в форме пентахлоридов из расплавленного хлорида серебра, а таллий выходит, по-видимому, в форме окисла ТЬО. Рений тоже в виде окисла образуется при разложении перрената аммония. [c.129]

Для точного количественного определения иридия осаждение сероводородом не рекомендуют, так как обычно считают, что полного осаждения достичь очень трудно. Однако такое мнение не единодушно и некоторые аналитики пользуются этим методом. Для количественного осаждения сульфида предложен ряд методов, в которых чаше всего используют повышенное давление и повторную обработку сероводородом. Автору удавалось количественно осадить сульфид, используя любой из известных до 1959 г. методов. Эти опытные данные противоречат сделанному не так давно выводу о том, что наиболее надежный метод определения иридия основан на его осаждении в виде сульфида из горячего раствора, содержашего 20 об.% соляной кислоты [281]. Сульфидный метод обычно предполагает осаждение иридия в виде кгЗз-ЮНгО при действии значительного избытка сульфида натрия или аммония и последующем добавлении избытка уксусной кислоты или ацетата аммония. Осадок многократно промывают водным раствором этанола и эфиром, после чего высушивают в вакууме. [c.37]

Приготов.tenue эталонов. Для количественного анализа необходимы две серии эталонных образцов. Для первой серии в качестве основы берут кварц необходимой чистоты. К нему добавляют серебро и золото в виде моиохло-ридов, родий и иридий в виде трихлорпдов, рутений, осмий, палладий и платину в виде чистых тонко измельченных металлов и смешивают. Эталоны получают последовательно, разбавляя смесь кварцем. Затем плавят, как описано выше. [c.288]

Иридий, так же как осмий, самые тугоплавкие металлы платиновой группы, что и определяет область их применения. Долгое время для электроосаждения иридия использовали расплав, состоящий из 70 ч (масс.) Na N и 30 ч K N с добавкой 5—7 г иридия в виде соли. При 600—700 °С и катодной плотности тока [c.199]

Помимо указания на то, что иридиевая чернь поглощает водород [26], представляют интерес данные, приводимые Ротером [27] относительно изменения, которое испытывает иридий в виде жести при долгом распылении в качестве катода в пустоте. При этом иридиевая жесть теряет свою хрупкость и поверхность ее становится матово-серой вместе с тем иридий приобретает способность поглощать при обыкновенной температуре до 800 объемов водорода па один объем иридия, а также образовывать со ртутью амальгаму. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология