Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Иридий методы отделения

    Описанные здесь методы анализа рассчитаны на получение наиболее точных результатов, но в тех случаях, когда можно ограничиться меньшей точностью определения, ход анализа может быть значительно сокращен. Так, например, в некоторых стадиях анализа можно исключить переосаждение осадков. В частности, можно ограничиться однократным гидролитическим осаждением палладия, родия и иридия нри отделении их от платины. Определение платины можно закончить непосредственным прокаливанием сульфида, пренебрегая незначительными количествами серы, которые при этом задерживаются в осадке. Можно исключить и вторичное восстановление родия хлоридом титана (И1), а также избежать осаждения титана купфероном, определив родий и иридий в аликвотных частях раствора. Необходимо, однако, иметь в виду, что при этом могут иметь место ошибки, величина которых зависит от относительного содержания металлов, находящихся в анализируемой пробе. [c.433]


    Метод пригоден для определения иридия после отделения от него родия нитритно-сульфидным методом (см. гл. V, стр. 229). [c.122]

    Гидролитические методы отделения платины от родия, иридия и палладия в растворах комплексных хлоридов основаны на способности последних, в отличие от платины, образовывать нерастворимые продукты гидролиза в области значений pH 6—8. [c.224]

    Методы отделения- золота, платины и палладия от родия и иридия основаны на определенной последовательности восстановления благородных металлов из растворов их комп лексных хлоридов, отвечающей следующему ряду Аи, Pd, Pt, Rh, Ir. [c.225]

    Иридий, после отделения от родия, можно определять потенциометрическим титрованием (см. гл. IV, стр. 145), бромид-броматным методом [51] или осаждением тиомочевиной (см. гл. IV, стр. 122). [c.229]

    Осаждение в виде гидроокиси нашло широкое применение. В более старых методах не удавалось выделить чистый осадок. Хороший метод количественного осаждения гидроокиси палладия (IV) предложен Гилкристом [192], который окислял палладий броматом калия, затем нейтрализовал раствор до pH 6 и, наконец, до pH 8. Это осаждение является составной частью метода отделения родия, иридия и палладия от платины и главной областью его применения. Осадок не представляет собой весовой формы, и, хотя гидроокись легко восстанавливается до металла прокаливанием в двуокиси углерода или в водороде, этот метод не следует рекомендовать, поскольку для палладия существует масса других осадителей. Описание гидролитического осаждения включено в методики 30, 81, 88 и др. [c.56]

    МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ [c.191]

    Методы отделения металлов платиновой группы и их разделения рассматриваются в разделе Платина . Перед определением иридий часто следует отделять от родия. Методы разделения этих металлов описаны в разделе Родий . [c.191]

    Было показано, что синтезированные продукты взаимодействия сополимеров с элементарной серой проявляют селективность к некоторым металлам, например к платине. Данные табл. 3 показы-вают перспективность применения этих смол для разработки методов отделения платины от родия и иридия. [c.228]

    Было показано что палладий совместно с родием и рутением можно таким же образом отделить от серебра в сернокислом растворе. Выделение в виде гидроокисей имеет то преимущество перед осаждением сероводородом, что образующиеся соединения легко превращаются в галогениды, которые требуются для последующих операций. Поскольку этот метод наиболее применим для отделения платины от палладия, родия и иридия, он более детальна излагается в разделе Систематический ход. разделения и определения платиновых металлов (стр. 423). [c.414]


    Малая избирательность реагентов, применяемых для определения платиновых металлов и золота, часто вызывает необходимость предварительного отделения определяемого элемента от сопутствующих ему металлов. В ходе анализа сложных материалов, содержащих все благородные металлы, последние, обычно, концентрируются совместно на одной из стадий анализа. Поэтому часто вначале прибегают к групповому разделению, к отделению друг от друга нескольких металлов, наиболее близких по химическим свойствам, а затем ищут пути разделения отдельных элементов. Для группового разделения используют различия в окислительно-восстановительных свойствах благородных металлов. Окислители (броматы, хлор) служат для отделения осмия и рутения от остальных благородных металлов. Восстановители (каломель, хлористую медь) применяют для отделения платины, палладия и золота от родия и иридия. Наиболее частыми сочетаниями металлов, получаемыми в результате группового разделения, являются осмий и рутений платина, палладий и золото родий и иридий. Для группового разделения, а также для отделения металлов друг от друга наряду с химическими применяют хроматографические и экстракционные методы. [c.218]

    Отделение платины от родия, иридия и палладия методом гидролиза [c.224]

    Метод дает хорошие результаты для обычных количеств родия и иридия, которые встречаются в рудах и продуктах металлургического передела, но он непригоден для отделения малых количеств иридия от очень больших количеств родия. [c.227]

    При сплавлении смеси металлов с висмутом [22] и последующем растворении получающегося сплава в разбавленной азотной кислоте и царской водке родий переходит в раствор и его определяют после отделения от висмута, а иридий остается в осадке. Этот метод разделения длителен и не приводит к четкому разделению элементов. Для сплавления родия и иридия с целью их разделения можно применять и свинец [23]. [c.228]

    Отделение платины и палладия от родия и иридия в виде комплексных роданидов при помощи трибутилфосфата [59]. Метод предложен для разделения двойных смесей платина (IV) — родий (III) платина (IV)—иридий (IV) палладий (II)—родий (III) и палладий (II)—иридий (IV) при содержании металлов в количествах 0,01—0,02 г. [c.239]

    Метод пригоден для отделения 2—3 мг иридия от 4—10 мг родия. В результате разделения получают 99% родия и 94% иридия, свободных от примесей. [c.240]

    Если определять иридий колориметрическим методом при помощи хлорной кислоты [48], анализ сплава можно производить без отделения иридия от платины. Для анализа берут аликвотные части раствора, соответствующие навеске 0,05 г для сплава платины с 10% иридия и 0,04 г для сплава платины с 25% иридия. Аликвотную часть раствора (20 или 25 мл) выпаривают до объема 0,5 мл, затем разбавляют водой до 5 мл [c.286]

    Если пользоваться для определения иридия полярографическим, амперометрическим или потенциометрическим методами (см. гл. IV), то можно не отделять родий и определять иридий в его присутствии. Применение весовых и большей части колориметрических методов определения иридия требует предварительного отделения его от родия. Родий можно определять в присутствии иридия колориметрическим методом при помощи хлористого олова в тех случаях, когда содержание родия значительно больше или примерно равно содержанию иридия. При преобладающем содержании иридия родий необходимо отделить от иридия одним из известных способов (см. гл. V, стр. 228). [c.288]

    Отделение родия от значительно преобладающих количеств иридия пиперидиндитиокарбаминатом натрия [44]. Метод основан на различии в характере взаимодействия комплексных нитритов родия и иридия с пиперидиндитиокарбаминатом натрия. Комплексный нитрит родия при взаимодействии с этим реагентом образует соединение, имеющее вид крупных желтых хлопьев, которое растворяется в Органических растворителях я не растворяется в воде. Комплексный нитрит иридия взаимодействует С ним в незначительной степени, что дает возмож-нО Сть отделить родий от иридия. Метод пригоден для растворов, содержащих 100-кратный избыток иридия при содержании родия 0,05—1,0 мг. [c.242]

    Методы катионообменпого разделения платиновых металлов основаны на их различной склонности к образованию амминокомплексов типа Ме(КНз)ж . Этот принцип лежит в основе метода отделения иридия от палладия [24]. Аммиачный раствор хлоридов пропускают через колонку, заполненную сульфокатионитом. Палладий поглощается в виде Pd(NH3)4, а иридий в виде 1гС1 ж Ir lg оказывается в вытекающем растворе. Затем палладий элюируют М соляной кислотой. Заслуживает упоминания также селективное поглощение палладия карбоксильным катионитом в КН4-форме [6 ]. [c.375]

    Катионообменный метод отделения родия (III) от иридия (IV) разработан Бергом и Сенном [3 ]. Иридий переводят в анионный тио-мочевинный комплекс, который проходит через колонку. Поглощенный катионитом катионный комплекс родия элюируют %М НС1 при 74° С. По данным Н. К. Пшеницына, К. А. Гладышевской и Л. М Ря-ховой [32], аналогичный процесс разделения пиридиновых комплексов также может быть использован для аналитических целей. [c.375]


    При систематическом анализе металлов платинсмвой группы сначала отделяют осмий и рутений в виде летучих четырехокисей, затем палладий, родий и иридий осаждают в виде гидратов окисей в присутствии бромата при определенной кислотности Гидролитическое осаждение родия происходит полностью при pH = 6. Для освобождения от платины гидрат окиси родия необходимо переосадить. Палладий отделяют в виде соединения с диметилглиоксимом, а затем для отделения от иридия родий осаждают в виде металла восстановлением хлоридом титана (III) в горячем сернокислом растворе. Осадок родия необходимо растворить и переосадить для отделения малых количеств иридия, который был увлечен осадком. До сих пор неизвестно, насколько пригодны такие методы отделения, если очень малые количества родия находятся в присутствии больших количеств других элементов платиновой группы. [c.405]

    Пшеницын и Прокофьева [311] использовали тиомочевину для осаждения платиновых металлов в виде сульфидов в сернокислой среде при повышенной температуре. Авторы показали, что медь и свинец, а при малых концентрациях железо и никель не мешают осаждению. Джексон [123] применял тиомочевину для осаждения иридия после отделения родия тиоацетанилидом. Этот метод дает удовлетворительные результаты при содержании иридия 0,5—100 мг. При очень небольшом содержании иридий определяют титриметрическн. Как родий, так и иридий следует отделять от сопутствующих неблагородных и платиновых металлов. Метод заслуживает внимания. [c.38]

    Уэстленд и Бимиш [652] применяли для определения 1,5— 10 мкг мл иридия п-нитрозодиметиланилин, образуюш,ИР1 с иридием вишнево-красный комплекс неизвестного состава. Метод не избирателен определению мешают нелетучие кислоты. Чтобы избежать влияния примесей, авторы [652] рекомендовали новый метод отделения иридия, основанный на его гидролит ческом осаждении в присутствии в качестве соосадителя гидроокиси никеля. После растворения выделившегося осадка никель отделяют от иридия пропусканием раствора через колонку с катионитом дауэкс-50. На результаты определения но этому методу влияют такие факторы, как температура, кислотность, время нагревания и ионная сила. Измерения необходимо проводить сразу при появлении окрашенного соединения. Светопоглощение измеряют при 530 ммк в водно-этаиольных растворах с pH 7,2— 7,3, которые предварительно нагревают на водяной бане (при 70°) в течение 40 мин. Эту методику можно рекомендовать лишь при условии соблюдения ряда предосторожностей. Одновременно с образованием растворимого окрашенного соединения частично происходит гидролиз иридия, и хотя обычно выделившуюся гидроокись снова растворяют, часть иридия всегда может не раствориться. [c.207]

    Хлорид двухвалентного хрома (избыток 0,1 V СгСЬ) количественно восстанавливает трехвалеитный родий до металлического состояния в среде 10%-ной НС1. Трехвалеитный иридий при этом остается в растворе. Это позволило Н. К. Пшеницыну I180] разработать метод отделения родия от иридия. Родий выделяют в атмосфере СОг. В нейтральных растворах н льшая часть иридия восстанавливается до металла. Если иридий находится в четырехвалентном состоянии, то он восстанавливается до трехвалентного состояния. [c.154]

    В 1805 г. появляется его сообщение об otkj thh гремучей платины, способе ее получения и о ее свойствах. Им же открыта способность простых ц сложных солей платины разлагаться и восстанавливаться до металла под влиянием ртути, что было использовано позднее для обоснования метода отделения платины от иридия. [c.26]

    Главная ценность описываемого метода заключается в возможности его применения для отделения малых количеств платины, палладия и родия от больших количеств иридия, например при анализе продажного губчатого иридия. Метод не следует применять, когда необходимо прямое определение иридия в фильтрате, так как этому определению должно предшествовать двукратное осаждение титана купфе- [c.390]

    Блазиус и Вахтель [137] изучили поглощение хлоридных комплексов рутения, родия, палладия, иридия и платины сильноосновным анионитом пермутитом ЕЗ в ОН-, С1-, СНзСОО-формах. Показано, что все исследованные элементы наиболее прочно удерживаются анионитом в С1-форме и наименее прочно — в СНзСОО-форме. Анионит в гидроксильной форме занимает промежуточное положение, и на нем наиболее четко выявляются различия в устойчивости комплексов по отношению к гидролизу рутений и родий гидролизуются, палладий и трехвалентный иридий легко вымываются 1 N раствором едкого натра платина прочно удерживается анионитом и вымывается лишь 2,5 УУ раствором азотной кислоты. На этом основаны предложенные авторами хроматографические методы отделения платины от палладия или иридия через анионит в ОН-форме пропускают солянокислый раствор анализируемой смеси и колонку промывают 1 N раствором едкого натра палладий или иридий первыми переходят в фильтрат и содержат обычно не более 0,5 и 0,1 % платины, соответственно. Платину вымывают 2,Ъ N раствором азотной кислоты, нри этом в ней присутствует не более 0,01 % отделяемого от нее металла. Смесь родия и иридия разделяется не полностью. Платину можно отделить от железа, меди и никеля пропусканием солянокислого раствора через катионит (при небольшом содержании примесей) или сильноосновной анионит (при большом содержании примесей). В последнем случае для извлечения платины анионит сжигают. [c.215]

    Осгадительным методам отделения малых количеств платины от остальных металлов платиновой группы уделялось мало внимания. Для этой цели можно использовать общий ход анализа для разделения металлов платиновой группы-. В этом методе сначала отделяют осмий и рутений в виде летучих четырехокисей и оставшийся раствор кипятят в присутствии бромата при pH 8 для осаждения гидроокиси палладия, иридия и родия платина(1У) остается в растворе. Осадок следует растворить и осаждение повторить один или несколько раз. Се(1У) является подходящим носителем. [c.649]

    Отгонку следует рассматривать не только как метод концентрирования, но и как эффективный способ разделения. Регулируя температуру, из смеси можно последовательно выделять отдельные составные части. Напри- мер, в струе хлора при 60—85° С отгоняется хлорид вольфрама, при 150—275° С отгоняется хлорид платины и при 425—625° С хлорид иридия з . Отгонка хлоридов или бромидов мышьяка, олова, сурьмы, висмута, германия давно применяется для их отделения от других металлов, образующих нелетучие галоидные солиЗ - Не-, обходимо еще отметить отделение бора в виде летучего [c.73]

    В приводимых ниже методах анализа и разделения предполагается, если нет других указаний, что платиновые металлы и золото находятся в виде хлоридов или, точнее, в виде хлорокислот.. Платина, например, в растворах образует хлоре платиновую кислоту HaPt lg и в реакциях ведет себя как часть комплексного аниона. При анализе металлов платиновой группы и золота исходные растворы чаще всего содержат именно эти соединения. Поэтому в основе методов разделения обычно лежат реакции, свойственные этим комплексным анионам или ионам, образующимся в результате разложения таких комплексов. В отдельных случаях при анализе используются также и другие соединения этих металлов. Так, например, при отделении рутения дистилляцией или при отделении родия от иридия восстановлением солями титана (III) целесообразнее оперировать с растворами, в которых эти металлы находятся в виде сульфатов, а для успешного отделения многих неблагородных металлов от платиновой группы гидролитическим осаждением прибегают к предварительному переведению платиновых металлов в комплексные нитриты. [c.406]

    Для отделения палладия, родия и иридия от платины методом гидролитического разложения их. хлоро-комплексов в присутствии бромата раствор. рекомендуют нейтрализовать до pH = 8, главным образом для количественного выделения палладия и родия, что не препятствует также полному осаждению иридия. Если гидроокиси осаждаются в результате нейтрализации кислых растворов их можно полностью отмыть от щелочных солей, не переводя в коллоидную форму. Такие осадки очень легко отфильтровываются содержат настолько незначительные количества платины, что при выполнении рядовых анализов вполне достаточно однократного осаждения. Переосан дение осадка может понадобиться лишь в тех, случаях, когда требуется исключительно точное разделение. [c.410]

    Для разделения родия и иридия применяют хлорирование смеси металлов в присутствии хлористого натрия с последующим отделением иридия в виде Na2[Ir l6] смесью ацетона и эфира [19]. Этим методом элементы разделяются также недостаточно удовлетворительно. [c.228]

    Отделение родия от иридия при помощи экстракции комплексов с бромистым оловом [43]. Метод основан на образовании комплексов родия и иридия с бромистым оло1в1ом и оелективиой экстракции комплекса родия изоамиловым спиртом. Метод пригоден для количеств родия и иридия от 0,01 до 0,1 мг. [c.241]

    Одним из наиболеее распространенных способов отделения неблагородных металлов (меди, никеля, железа, свинца, теллура ) от платиновых металлов является гидролитическое осаждение ( нитрование ([64— 66]). Метод состоит в осаждении неблагородных металлов в форме гидроокисей, основных солей, или карбонатов из растворов, содержащих платину, палладий,, родий и иридий в виде комплексных нитритов. [c.255]

    Все фильтры, сохраненные в ходе анализа, объединяют и озоляют. Прокаленный осадок, если он даже незначительно окрашен, спекают с небольшим количеством ВаОг, спек растворяют в НС1 и после соответствующей подготовки раствора пропускают его через катионит КУ-2 для отделения бария и примеси неблагородных металлов. Фильтрат объединяют с основным раствором VI, содержащим родий и иридий, также предварительно пропущенным через колонку с катионитом. В объединенном растворе разрушают органические вещества царской водкой, выпаривают раствор с НС1 для удаления HNO3 и определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197), родий в том же растворе определяют колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 168), Если содержание этих элементов в пробе велико, производят анализ либо его аликвотной части, либо определяют вначале иридий полярографическим или потенциометрическим методом (см. гл. IV, стр. 146, 197), затем осаждают из раствора родий при помощи меркаптобензотиазола и определяют его весовым методом (см. гл. IV, стр. 120). При малом содержании иридия и большом содержании родия определяют иридий полярографическим методом, иридий и родий выделяют из раствора тиомочевиной (см. гл. IV, стр. 122), осадок прокаливают, восстанавливают и взвешивают. Количество родия определяют по разности. [c.277]

    Раствор после отделения платины, палладия и теллура нагревают с Н2504 до паров серного ангидрида, разбавляют небольшим количеством воды и при кипячении отделяют родий от иридия восстановлением его до металла порошком сурьмы (см. гл. V, стр. 232). Конечное определение родия производят колориметрическим методом при помощи 2-меркапто-4,5-диме-тилтиазола (см. гл. IV, стр. 168). [c.284]

    Сернокислый фильтрат после отделения родия отдымлива-ют при 200° С, а затем добавляют НС1 и кипятят раствор для удаления сурьмы в виде треххлористой. В растворе определяют иридий колориметрическим методом с бромистым оловом (юм. гл. IV, стр. 174). [c.284]

    Катионообменные разделения иногда используются в сочетании с методами осаждения и перегонки [37]. В качестве типичного примера можно указать на избирательное осаждение родия металлической медью, позволяющее отделить родий от иридия. Последующее иопообменное отделение родия от меди выполняют в среде разбавленной соляной кислоты при pH 1,3—1,5 [36 ]. [c.377]


Смотреть страницы где упоминается термин Иридий методы отделения: [c.243]    [c.335]    [c.196]    [c.359]    [c.738]    [c.401]    [c.241]    [c.377]   
Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.191 ]

Колориметрические методы определения следов металлов (1964) -- [ c.466 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Иридий

Иридий-191 и иридий

Методы отделения



© 2024 chem21.info Реклама на сайте