Иридий отделение

Иридий Отделение от Rh Экстракционное. выделение и отделение от Rh 3 — 7-н. НС1, Н О2 1-н. НС1 Трибутилфосфат Диантипирилметан, дихлорэтан — [137] [138] [c.148]

Ионообменное отделение родия от платины, палладия и иридия [1104]. [c.259]

Отделение палладия от иридия [1582]. [c.303]

Отделение палладия от иридия [1752]. [c.307]

Применение ионного обмена в анализе платиновых металлов. I. Отделение меди, никеля, железа и свинца от платины, палладия, родия и иридия [1753]. [c.307]

Отделение ионным обменом родия и иридия от металлов основного характера [2150]. [c.322]

ОТ других элементов платиновой группы (а также от золота и неблагородных металлов) наиболее часто применяется осаждение в виде хлороплатината аммония. Отделение это основано на том, что родий и палладий в наиболее характерном для них валентном состоянии не образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония. Четырехвалентные осмий, рутений и иридий дают соли, изоморфные с солью платины и обладающие примерно такой же растворимостью, как хлороплатинат аммония. [c.411]

В тех случаях, когда описанной выше реакцией выделяют платину совместно с иридием, смесь их солей прокаливают до получения губки, которую затем обрабатывают царской водкой с целью отделения платины (переходящей в раствор) от иридия. Хотя чистая иридиевая губка не реагирует с царской водкой, но вследствие того, что большая часть иридия и платины находятся в виде смешанных кристаллов, растворимость которых в царской водке зависит от относительного содержания этих металлов в смеси, таким путем достигается лишь очень неточное- разделение платины и иридия. [c.411]

При анализе сплавов иридия с платиной для отделения иридия от родия и палладия, которые могут содержаться в таких сплавах, можно [c.411]

Было показано что палладий совместно с родием и рутением можно таким же образом отделить от серебра в сернокислом растворе. Выделение в виде гидроокисей имеет то преимущество перед осаждением сероводородом, что образующиеся соединения легко превращаются в галогениды, которые требуются для последующих операций. Поскольку этот метод наиболее применим для отделения платины от палладия, родия и иридия, он более детальна излагается в разделе Систематический ход. разделения и определения платиновых металлов (стр. 423). [c.414]

В фильтрующий тигель сначала сливают отстоявшуюся жидкость,, а затем переносят осадок. Ополаскивают стакан и промывают осадок горячим 1 %-ным раствором хлорида натрия, нейтральным по крезоловому красному или ксиленоловому синему (pH около 8). Содержащие платину фильтрат и промывную жидкость сохраняют. Тигель с осадком, а также стеклянную палочку помещают в стакан, в котором проводилось осаждение. Небольшое количество осадка, в процессе фильтрования приставшее к краю стакана, лучше снять влажными кристаллами хлорида натрия, положенными палец, чем бумагой или резинкой. Стакан накрывают часовым стеклом и вводят 10—20 мл соляной кислоты, наливая большую часть ее в тигель. Закрытый стакан ставят на водяную баню. Соединения родия и палладия растворяются быстро, а двуокись иридия — значительно медленнее. Осторожно поднимают тигель стеклянной палочкой, обмывают его водой и помещают в стакан емкостью 250 мл. Наливают в тигель 5 мл соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и ставят на водяную баню. Этой обработкой обычно выщелачивают небольшие количества хлоридов из пор дна тигля. Для полного извлечения операцию повторяют со свежей порцией кислоты. Соединяют эту жидкость с основным раствором, добавляют 2 г хлорида натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 2 мл соляной кислоты, разбавляют раствор до 300 мл и повторяют осаждение гидроокисей. Двукратного осаждения обычно бывает достаточно для полного отделения платины от палладия, родия и иридия. Снова растворяют осадок, как было указано выше, и сохраняют раствор для отделения палладия. [c.429]

Палладий и золото прокаливают в токе водорода, металлы после взвешивания растворяют в нескольких каплях царской водки и после удаления азотной кислоты из солянокислого раствора осаждают золото щавелевокислым аммонием (золото II). Палладий получается по разности tio его можно определить и прямым путем. К соединенным фильтратам, в которых еще могут содержаться платиновые металлы, прибавляют 50 i чистых цинковых стружек и 50 мл соляной кислоты и дают реагировав по крайней мере 5—6 часов. Выпадают родий, медь и следь иридия. Отделение меди происходит по методу 1, стр. 329. Нерастворимый в азртной кислоте металлический порошок (родий, следы иридия прокаливают в токе водорода и сплавляют в течение Р/г часов в фдр форовом тигле с десятикратным количеством цинка под слоем солей состоящим из 1 ч. хлористого калия и 1 ч. хлористого лития. Спла с цинком растворяют в соляной кислоте (1 1), отфильтровывают остаю [c.333]

Значительно позднее Пантани и Пиккарди [160] предложили применять для определенпя платины, родия, иридия, золота и палладия бромид олова (II), Спектр желто-коричневого раствора комплексного соединения палладия с реагентом имеет максимум светопоглощения при 385 ммк и плечо при 440—460 ммк. Эту область длин волн используют для определения палладия, чтобы избежать мешающего действия бромида олова (II), поглощающего свет ниже 400 ммк. Закон Бера выполняется при концентрациях палладия 1 —10 мкг/мл. Изменение кислотности и концентрации олова (II) влияет на результаты. Оптимальная концентрация кислоты равна 3 Л1, бромида олова(II) более 0,1 М. Окрашенное комплексное соединение палладия можно экстрагировать изоамиловым спиртом. Спектр такого экстракта не содержит максимума при 385 льик-. Устойчивость окраски экстракта увеличивается, если в водной фазе присутствует хлорная кислота. Палладий можно определить в присутствии иридия. Отделение палладия от платнны и родия осуществляют обычными мето.тами, Метод Эрса с использованием фосфата олова(П) (методика 173) лучше метода с использованием бромида олова(II). [c.224]

Из гексахлороиридатов (VI) в воде хорошо растворим Na2[lr le], а производные элементы подгруппы калия и NH4 растворимы плохо. Обра ювание малорастворимого (NH4)2[Ir lg] используется для отделения иридия от остальных платиновых металлов. При прокаливании (NH4)2[Ir le] (в атмосфере водорода) получается чистый иридий. [c.605]

Из гексахлороиридатов (VI) в воде хорошо растворим NajiIr lJ, а производные элементов подгруппы калия и NH+ растворимы плохо. Образование малорастворимого (МН4)2[1гС1б] используется для отделения иридия от остальных платиновых металлов (см. стр. 657). При прокаливании (NH4)a[Ir lel (в атмосфере водорода) получается чистый иридий. [c.643]

Не растворившийся в царской водке осадок сплавляют с Ва02-Образующийся при этом 0з04 отгоняют. Аналогичным образом поступают для отделения рутения от иридия. [c.676]

Для отделения молибдена, теллура и иридия от индия [461] солянокислый раствор, содержащий 9 молъ1л HG1, охлаждают Б ледяной воде, пропускают 15 мин. НгЗ и нагревают 1 час в закрытом сосуде на кипящей водяной бане. После охлаждения осадок сульфидов отфильтровывают и промывают 0,9 н. HG1, насыщенной Н2З. Промывные воды присоединяют к фильтрату и повторяют осаждение сероводородом и фильтрование. Практически весь индий находится в фильтрате. [c.49]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

На рис. 118 изображена кормовая сборка ТТУ и показано расположение агрегатов системы управления вектором тяги, а на рис. 119 показано устройство гибкого соединительного узла сопла. Соединительный узел представляет собой оболочку из гибкого эластичного материала с 10 стальными кольцевыми прокладками дугообразного сечения. Первое и последнее армирующие кольца прикреплены к неподвижной части сопла, которая соединена с корпусом двигателя. Исполнительные механизмы поворотного сопла работают от вспомогательного энергоблока [114]. Он состоит из двух отдельных гидронасосных агрегатов, которые передают гидравлическую энергию на рабочие сервоцилиндры, причем один обеспечивает поворот сопла в плоскости скольжения, а другой — в плоскости бокового разворота (рис. 120). Если один из агрегатов отказывает, гидравлическая мощность другого увеличивается и он регулирует отклонение сопла в обоих направлениях. Начиная с операции отделения ускорителя вплоть до его входа в воду, приводы поддерживают сопло в нейтральном положении. Сервоцилиндры ориентированы наружу под углом 45° к осям тангажа и рыскания летательного аппарата. Отметим, что вспомогательный энергоблок, питающий приводы системы управления вектором тяги в рассматриваемом РДТТ, работает на жидком однокомпонентном топливе — гидразине, который подвергается в газогенераторе каталитическому разложению на катализаторе в форме алюминиевых таблеток, покрытых иридием. [c.205]

Исследовано комплексообразование иридия с ПАДЭАФ [106], ПААК [106], ПАР [106, 519] и ПАН-2 [856]. Для фотометрического определения иридия предложены ПААК [106] и ПАН-2 [856]. ПААК применяют только после отделения иридия от сопутствующих ионов. Методика определения не приведена. ПАН-2 применяют для определения иридия в присутствии родия, используя различие в максимумах светопоглощения комплексов этих элементов с ПАН-2. [c.154]

Столкнувшись с трудностью химического отделения родия от иридия Мак-Невин и Тутхилл [100] предложили для этого определения кулонометрическую методику. Они осуществляли отделение 6—30 мг родия от 60 мг иридия путем электролиза в 3,5М растворе хлористого аммония при потенциале —0,40 в. Было обнаружено, что осадок родия содержит окислы. Если вес осажденного металла должен служить мерой первоначальной концентрации родия, то этот осадок следует обработать водородом при температуре 450° С. [c.56]

Отгонку следует рассматривать не только как метод концентрирования, но и как эффективный способ разделения. Регулируя температуру, из смеси можно последовательно выделять отдельные составные части. Напри- мер, в струе хлора при 60—85° С отгоняется хлорид вольфрама, при 150—275° С отгоняется хлорид платины и при 425—625° С хлорид иридия з . Отгонка хлоридов или бромидов мышьяка, олова, сурьмы, висмута, германия давно применяется для их отделения от других металлов, образующих нелетучие галоидные солиЗ - Не-, обходимо еще отметить отделение бора в виде летучего [c.73]

В приводимых ниже методах анализа и разделения предполагается, если нет других указаний, что платиновые металлы и золото находятся в виде хлоридов или, точнее, в виде хлорокислот.. Платина, например, в растворах образует хлоре платиновую кислоту HaPt lg и в реакциях ведет себя как часть комплексного аниона. При анализе металлов платиновой группы и золота исходные растворы чаще всего содержат именно эти соединения. Поэтому в основе методов разделения обычно лежат реакции, свойственные этим комплексным анионам или ионам, образующимся в результате разложения таких комплексов. В отдельных случаях при анализе используются также и другие соединения этих металлов. Так, например, при отделении рутения дистилляцией или при отделении родия от иридия восстановлением солями титана (III) целесообразнее оперировать с растворами, в которых эти металлы находятся в виде сульфатов, а для успешного отделения многих неблагородных металлов от платиновой группы гидролитическим осаждением прибегают к предварительному переведению платиновых металлов в комплексные нитриты. [c.406]

Хотя осмий и рутений отделяются от платины совместно с другими металлами платиновой грухшы, но иногда целесообразно применять дистилляцию, используя способность этих элементов образовать летучие четырехокиси. Этот простой способ удаления двух металлов группы упрощает разделение палладия, родия и иридия после отделения их от платины гидролитическим осаждением [c.408]

Отделение палладия, родия и иридия от платины. Удобным способом отделения палладия, родия и иридия от платины является гидролитическое осаждение их в присутствии бромата. Гидроокиси палладия (II), родия (III) и иридия (III) хотя и осаждаются также кодичественно, но медленнее оседают и труднее отфильтровываются, чем осадки, образующиеся в присутствии бромата. Кроме того, бромат замедляет взаимодействие между хлороплатинатом и гидроксил-ионами, хотя специально для этой цели вводить в раствор бромат не требуется, так как, при обычной для аналитической практики концентрации платины, гидролиз хлороплатината идет настолько медленно, что не препятствует отделению указанных элементов. Во всяком случае, в начальной стадии гидролиза хлороплатината нерастворимых соединений не образуется. [c.410]

Для отделения палладия, родия и иридия от платины методом гидролитического разложения их. хлоро-комплексов в присутствии бромата раствор. рекомендуют нейтрализовать до pH = 8, главным образом для количественного выделения палладия и родия, что не препятствует также полному осаждению иридия. Если гидроокиси осаждаются в результате нейтрализации кислых растворов их можно полностью отмыть от щелочных солей, не переводя в коллоидную форму. Такие осадки очень легко отфильтровываются содержат настолько незначительные количества платины, что при выполнении рядовых анализов вполне достаточно однократного осаждения. Переосан дение осадка может понадобиться лишь в тех, случаях, когда требуется исключительно точное разделение. [c.410]

Отделение родия от иридия достигается восстановлением титаном (III), лучше в кипящем растворе, содержащем оба металла в виде сульфатов. Металлический родий, который при этом образуется, обычно несколько загрязняется иридием, но его можно растворить в кипящей серной кислоте и переосадить. Если в фильтрате требуется определить иридий, введенный титан необходимо предварительно удалить, для чего можно воспользоваться осаждением купфероном. Осадком титана захватываются лишь незначительные количества иридия, которые извлекаются переосаждением этого осадка. [c.410]

Этот способ разделения обычно применяют для анализа смесей, которые могут быть богаты иридием, но содержат лишь ничтожные количества осмия и рутения. В некоторых случаях предотвращают выделение иридия вместе с платиной, восстановив его предварительно до трехвалентного состояния, а иногда обе соли осаждают совместно, с целью отделения их от палладия и родия. Родий, который в солянокислом растворе всегда находится в трехвалентном состоянии, и палладий (II) не образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония, но они увлекаются солью платины, причем родий с исключительным постоянством. С другой стороны, достигнуть этой реакцией количественного осаждения платины фактически невозможно. Лишь продолжительная обработка большим избытком хлорида аммония приводит к почти количественному выделению хлороплатината аммония, но это способствует также соосаждению других металлов. Таким образом, количественно отделить платину в виде хлороплатината аммония от других металлов платиновой группы практически не представляется возможным, хотя результаты определения платины иногда бывают близки истинным за счет взаимной комненЬации ошибок. [c.411]

Отделение и определение плнтины. Раствор, остающийся в дистилля-щионной колбе после удаления рутения, содержит платину, палладий, родий и иридий, а также серную кислоту, сульфат или бисульфат натрия, бром и неразложенный бромат. Опыт показывает, что платина, частично выделяющаяся при приготовлении раствора для перегонки рутения, полностью растворяется в процессе дистилляции. К концу перегонки иногда осаждаются следы иридия в виде двуокиси. [c.427]

Отделение платины совместным осаждением палладия, родия и иридия в виде гидроокисей. Раствор, содержащий платину, палладий, родий и иридий, нагревают до кипения и прибавляют 20 мл профильтрованного 10%-ного раствора бромата натрия. Затем осторожно вводят профильтрованный 10%-ный раствор бикарбоната натрия до появдения в темпо,-зеленом растворе заметного неисчезающего осадка. Время от времени проверяют кислотность раствора, давая капле 0,01 %-ного раствора бромкрезолового пурпурного стекать по вынутой из анализируемого раствора стеклянной палочке, на кончике которой остается капля анализируемой жидкости. Когда келтая окраска индикатора переходит в синюю, добавление бикарбоната прекращают. По окончании нейтрализации к раствору добавляют еще 10 мл раствора бромата и кипятят 5 мин. Слегка повышают pH раствора, осторожно добавляя по каплям раствор бикарбоната до появления бледно-розовой окраски при испытании капли анализируемого раствора с каплей 0,1 %-ного раствора крезолового красного или бледно-синей окраски — с раствором ксиленолового синего После этого снова добавляют 10 мл раствора бромата и кипятят 15 мин. [c.428]

Отделение и определение палладия. Осаждение палладш диметилглиоксимом. Раствор, полученный после растворения осадка гидроокисей палладия, родия и иридия, фильтруют, разбавляют приблизительно, до 400 мл и осаждают палладий 1 % -ным раствором диметилглиоксима в 1Э5%-ном этиловом спирте. Для осаждения 1 г палладия требуется примерно 2,3 г диметилглиоксима. Чтобы обеспечить необходимый для полного выделения палладия избыток реагента, на каждые 100 мг палладия следует ввести 25 мл раствора диметилглиоксима. После добавления оса- , дителя раствор оставляют при комнатной температуре в течение 1 ч и затем фильтруют. Полноту осаждения палладия проверяют, добавляя к фильтрату диметилглиоксим. Применяемый способ фильтрования зависит от того, в какой форме надлежит определить палладий. Осадок промывают сначала разбавленной (1 99) соляной кислотой, а затем водой, температура которой не должна быть выше 85° С. Однократного осаждения достаточно для количественного отделения палладия от родия и иридия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для отделения родия. [c.430]

Отделение и определение родия. Приготовление раствора. Раствор, содержащий родий и иридий в виде хлоридов и избыток диметилглиоксима, оставшийся после осаждения наллйдйя, упаривают до небольшого объема и переносят в коническую колбу емкостью 500 мл. Закрывают колбу воронкой с короткой трубкой, вводят 10 мл серной кислоты, 2—3 мл азотной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Для полного разложения органических веществ время от времени добавляют небольшие количества азотной кислоты и под конец нагревают на голом пламени, непрерывно нере мешивая раствор. По охлаждении разбавляют раствор 20 мл воды и снова выпаривают до появления пдров серной кислоты. Целью такой обработки является разложение нитрозо-соединений, которые могут препятствовать осаждению родия хлоридом титана (III). [c.431]

Выделение и определение иридия. Иридий можно определить одним из следуюш их двух способов. Если раствор, содержащий родий и иридий, можно разделить на аликвотные части, определение иридия значительно упрощается и осаждения титана купфероном можно избежать. В одной части раствора родий и иридий осаждают гидролитически, как описано при отделении от платины (стр. 408). Осадок гидроокисей родия и иридия промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония, нейтральным по бромтимоловому синему (pH = 7). Фильтр с осадком высуптивают в фарфоровом тигле и затем во избежание воспламенения пропитывают несколькими каплями насыщенного раствора хлорида аммония. Осторожно прокаливают до получения безводных окислов, которые последующим прокаливанием в токе водорода переводят в металл. По охлаждении в атмосфере водорода смесь металлов взвешивают. [c.432]

Отделение титана осаждением купфероном. Объединенные филь-траты после осаждения родия хлоридом титана (П1) разбавляют до 800 мл и охлаждают во льду. Б рибавляют охлажденный, профильтрованный, свежеприготовленный 6%-ный раствор купферона (аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина gHeN(N0)0NH4) в небольшом избытке. Осадок титана отфильтровывают и промывают охлажденной разбавленной (2,5 97,5) серной кислотой, содержащей немного купферона. Фильтрат и промывные воды, содержащие иридий, сохраняют. Купферонат титана обычно бывает слегка загрязнен иридием, количества которого, однако, не превышают 1 мг при содержании иридия порядка 0,2 г в исходном растворе. Фильтр с осадком переносят обратно в стакан, в котором про- [c.432]

Выделение иридия в виде гидрата двуокиси. Раствор, содержащий иридий, разбавляют водой до 200 мл и нейтрализуют большую часть кислоты свежеприготовленным раствором едкого натра. Нагревают до кипения и заканчивают нейтрализацию едким натром или бикарбонатом натрия по бромкрезоловому пурпурному, как описано при отделении от платины. Цосле этого вводят 20 мл профильтрованного 10%-ного раствора бромата натрия и кипятят 20—25 мин. Удостоверяются в том, что в растворе содержится достаточное количество бромата для окисления иридия до четы-рехвалентпого состояния. Выделившийся осадок отфильтровывают и тщательно промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония. [c.433]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.0 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.0 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.762 , c.763 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология