Определение фосфоритах, фотометрическое

Раствор для фотометрического определения фосфора содержит 1 г железа в 25 м.л. 345,3 г железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 40 м.л воды, к которой добавлено 15 мл концентрированной соляной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 л. [c.62]

Для кислотно-щелочного титрования применяют 0,05%-ный водный раствор. Для фотометрического определения фосфора растворяют 41 мг кристаллвиолета в 400 мл воды, добавляют 63 мл 0,5 М раствора ННОз и разбавляют водой до 500 мл. [c.164]

Фотометрические методы определения фосфора Титриметрические методы определения фосфора Определение фосфора методом сожжения в колбе с кислородом Комплексометрическое определение металлов [c.4]

Фотометрическое определение фосфора...... [c.6]

Фотометрические методы определения фосфора [c.79]

Фотометрическое определение фосфора [53, 63 [c.173]

Фотометрический д етод (см. стр. 85) определения фосфора в титане может быть применен и для анализа этого элемента в вольфраме, но со следующими изменениями. [c.214]

Большинство фотометрических методов определения фосфора основано на реакции образования желтого или его восстановленной формы — синего фосфорномолибденового комплекса (ФМК). Распространение получил также метод, основанный на реакции образования желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса. Все три метода применяются как без экстракции (определение фосфора в водной фазе), так и с экстракцией (определение фосфора в органической фазе) [23]. [c.45]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

При экстракционно-фотометрическом определении фосфора в качестве растворителя чаще всего применяют к-бутанол или изо-бутанол. Фосфор экстрагируют в виде фосфорномолибденовой кислоты, которую затем восстанавливают и фотометрируют в органической фазе. Замена бутанола другими спиртами не дает особых преимуществ. [c.87]

Для экстракции фосфорномолибденовой кислоты при фотометрическом определении фосфора пригодны также простые и сложные эфиры и кетоны. [c.87]

Фотометрический метод определения фосфора в никеле и его сплавах [402] основан на образовании восстановленного комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты с бриллиантовым зеленым, экстрагируемого смесью хлороформа и бутанола (2 1). Экстракцию проводят в присутствии комплексона III, в качестве восстановителя применяют мочевину. [c.93]

Описан фотометрический метод определения фосфора в вольфрамовых рудах, основанный на образовании фосфорнованадиевомолибденового комплекса, с предварительным отделением РО осаждением с А1 [1207]. Нами установлено, что с коллектором А1(0Н)з фосфор нельзя полностью отделить от W [394). [c.112]

Результат определения фосфора в осадке, полученный фотометрически, суммируют с результатом, полученным гравиметрическим методом. [c.113]

Предложен ионообменный метод выделения фосфора в фосфатных породах с применением катионита цеокарб-225 и фотометрическим окончанием анализа (определение фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса) [1076]. [c.116]

Предложен [400] фотометрический метод определения фосфора в сталях, содержащих до 5% Т1, Zr, Nb и до 20% У. Метод основан на избирательном осаждении фосфора, по всей вероятности, [c.125]

Описаны экстракционно-фотометрические методы определения фосфора в сталях. Фосфор определяют в виде желтого фосфорномолибденового комплекса. В качестве экстрагентов применяют смесь бутанола и хлороформа (1 3) [110, 1186] смесь изобутанола и хлороформа (2 1) [в последнем случае V(V) предварительно восстанавливают до V(IV)] и к-бутанол [ r(VI) предварительно восстанавливают раствором SOg] определению фосфора при этом не мешают 30% Сг, С, Si, S, Мп, Ni, Со, Си и А1 [1198. [c.128]

Отделение с применением катионита дауэкс-50 Х16 в Н-форме применено для фотометрического определения фосфора в быстрорежущих в нержавеющих сталях. Хлорнокислый анализируемый раствор предварительно восстанавливают SOg [776]. Определению не мешают < 4%V, < 5%Мо, < 30% Сг, а также Si, As, W. [c.130]

Фотометрическое определение фосфора основано на реакции образования в кислой среде желтой фосфорномолибденовой кислоты Нз[РМо1204о], имеющей максимум светопоглощения в водном растворе при 315 нм, и экстракции ее органическим растворителем. В качестве органического растворителя применяют смесь бутилового спирта с хлороформом, взятыми в объемном отношении 2 5. [c.311]

Молибденомышьяковая кислота всегда образуется в а-форме, которая при рн 1 медленно переходит в р-форму. Все молибденовые ГПК могут быть получены в р-форме в водно-органических средах [8], чем обусловлено проведение реакции образования гетерополикислот фосфора, кремния в смешанных средах [9]. Этот метод [9], не уступая по простоте выполнения обычному методу фотометрического определения фосфора в водных растворах, несколько превосходит его по чувствительности. В последнее время для получения синих форм ГПК в качестве восстановителей используют преимущественно более мягкие восстановители [ 11] аскорбиновую кислоту, аскорбиновую кислоту 4-Н- антимонилтартрат и аскорбиновую кислоту с солью висмута, что предотвращает восстановление молибдена из молибдата аммония, который берут в избытке [10] применяют также соль Мора, хлорид олова [c.139]

В 1986 г. управление по контролю за качеством пищевых и фармацевтических продуктов запретило использование сульфитирующих агентов в качестве консервантов свежих фруктов и овощей ввиду их токсичности. Для определения серы в пищевых продуктах в качестве стандартного использовали метод Монье — Уильямса. Этот метод является весьма трудоемким и занимает много времени. Недавно в работе [22] был предложен надежный, точный и быстрый метод определения сульфитов в пищевых продуктах. В этом методе использовали КГХ, причем анализ проводили в равновесной паровой фазе. Как видно из хроматограммы, приведенной на рис. 8-27, использование пламенно-фотометрического детектора (в режиме определения фосфора) позволяет определять сульфитирующие агенты в свежем салате и креветках в на уровне 10 %. [c.121]

Молибденово-ванадиевый реактив. Применяют при фотометрическом определении фосфора. Готовят два раствора 1) растворяют 20 г молибдата аммония в 200 мл горячей воды (50—60 °С), а затем осторожно при размешивании приливают к нему 2 мл концентрированной азотной кислоты и, если нужно, фильтруют 2) растворяют 0,5 г ванада-та аммония в 150 мл воды, нагревая до 50—60°С. После охлаждения к раствору добавляют 50 мл НЫОз (1 3). [c.17]

При определении фосфора экстракционно-фотометрическим методом применяют восстанавливающий реактив растворяют 1,3 г аскорбиновой кислоты в 20 мл воды и добавляют 1,3 мл раствора, содержащего 10 г хлорида олова Sn l2-2H20 в 25 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 15 мл 4,5 М раствора H2SO4 и разбавляют водой до 100 мл. [c.119]

Фосфор (до 10 %) определяют экстракционно-фотометрическим методом по реакции образования восстановленной (синей формы) фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Рений в количестве до 150 мг определению фосфора не мешает. Металл растворяют в HNO3, и фосфор окисляют с КМПО4. При наличии фосфора, содержаш,егося в виде трибутилфосфата (после экстрак- [c.270]

Метод основан на минерализации полимера в концентрированной серной кислоте в присутствии пероксида водорода и фо-тометрировании полученного фосформолибденового комплекса, восстановленного аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора, при 670 нм. Предел обнаружения — 1 мкг фосфора в 25 мл фотометрируемого раствора [или 5-10 % (масс.) в полимере]. Аппаратура и реактивы — см. гл. 1, разд. Фотометрическое определение фосфора . [c.173]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,1—0,5 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл концентрированной серной кислоты, затем кипятят на электроплитке до полного обесцвечивания, добавляя несколько раз по каплям пероксид водорода. Выпаривают жидкость до объема примерно 2—3 капель, охлаждают. Затем, смывая водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. После перемешивания берут две одинаковые аликвотные части полученного раствора в количестве 2—10 мл (в зависимости от содержания фосфора) в мерные колбы вместимостью 25 мл. Одну из аликвот нейтрализуют 0,1 н. раствором КОН до pH = 7 по индикаторной бумаге, в другую добавляют установленный такой же объем раствора КОН, добавляют 4 мл смеси реактивов и доводят водой до метки. Одновременно готовят контрольный раствор — 4 мл смеси реактивов в 25 мл воды в мерной колбе. После перемешивания через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика,— см. гл. 1, разд. Фотометрическое определение фосфора . Расчет см. там же. [c.173]

Молибден и вольфрам образуют комплексные гетерополикислоты с фосфором, мышьяком, кремнием и другими элементами. Например, состав фосфорновольфрамовой гетерополикислоты Н [Р( Л 207)б]-л НгО, фосфорномолибденовой гетерополикислоты Н7[Р(Мо207)б]-НаО. Реакции образования гетерополикислот с фосфорной, мышьяковой и кремниевой кислотами являются основой фотометрических методов определения фосфора, мышьяка и кремния. Вольфрам образует комплексные анионы состава [W( 2H204)лl -, [W( 4H406)412- [c.168]

Для определения примесей в трихлориде мышьяка пригодны все фотометрические методы, рекомендованные для определения этих примесей в металлическом мышьяке. В случае анализа трихлорида мышьяка фотометрические методы определения примесей несколько упрощаются, так как трудоемкая стадия растворения элементного мышьяка в данном случае отпадает. Так, например, при определении фосфора в трихлориде мышьяка отделяют As ls экстракцией четыреххлористым углеродом в присутствии 9Л Г1С1 и в полученной водной фазе определяют фосфор в виде фосфорномолибденовой сини. При использовании навески 0,5 г метод позволяет определять до 2-10 % фосфора [90]. [c.193]

Оба фотометрических лтетода определения фосфора в титане, описанные в этом разделе, основаны на реакции образования фосфорно-ванадомолибдатного комплекса, имеющего желтую окраску в слабокислом растворе s8-oo Прямой метод применяют для определения 0,02—0,1% фосфора. Метод, включающий экстракцию окрашенного комплекса изоамиловым спиртом, применяют для определения менее 0,02% фосфора. [c.84]

Фотометрический метод определения фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса (ФВМК) имеет ряд преи-муш еств перед методом определения в виде желтого ФМК [23]. Тройные комплексы более прочны. Они устойчивы в более широком интервале pH. Реакция болое чувствительна, так как полоса поглош,ения тройного комплекса сдвигается сильнее к видимой части спектра. Реакция более избирательна, так как способность к образованию тройных соединений встречается у ограниченного числа элементов. На образование тройного комплекса требуется меньше реагента — молибдата, а следовательно, слабее зависимость от присутствия посторонних ионов, связываюш их молибдат. Тройные комплексы хуже извлекаются неполярными растворителями, что дает возможность отделить их от обычных ГПК. [c.51]

Описан ряд методов разделения и определения РО , SiOg и AsOf, основанных на селективном экстрагировании их в виде гетерополикислот различными органическими растворителями с последующим фотометрическим окончанием анализа [1, 401, 598, 920, 1001]. Филиппова и Кузнецова [401] описали метод раздельного фотометрического определения фосфора, мышьяка и кремния при их совместном присутствии. Для отделения фосфора (в виде фосфоромолибдата) применяют смесь H I3 — бутанол (3 1). Затем отделяют As смесью бутанол — этилацетат (1 1). Из полу- [c.90]

Описана экстракция фосфора в виде додекамолибдатофосфор-ной кислоты из 0,4 N НС1 смесью эфира с изобутанолом. Определение заканчивают фотометрическим методом, основанным на образовании окрашенного соединения молибдена с роданидом [1168]. Эти же авторы [1169] исследовали распределение фосфорномолибденовой и молибденовой кислот между водными растворами и некоторыми органическими растворителями с целью подбора таких условий, при которых достигалась бы минимальная оптическая плотность раствора контрольного опыта при экстракционно-фото-метрическом определении фосфора в виде фосфорномолибденовой кислоты. [c.91]

Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора в сталях и известняках в виде фосфорнотитаномолибденового комплекса предложен Резником и др. [МЗ]. Экстракцию осуществляют смесью к-бутанола и циклогексанола. 300-кратный избыток Т1, [c.92]

Судаков и др. [358] изучали, экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде восстановленного сафранинфосфоро-молибдата. Для экстракции соединения применяли смесь монохлорбензола с ацетофеноном (1 3), метилизобутилкетон, а также некоторые другие растворители и их смеси. В качестве восстановителя использовали аскорбиновую кислоту. Экстракция восстановленного сафранинфосфоромолибдата производится в оптимальных условиях (табл. 20). [c.93]

Описано турбидиметрическое определение фосфора по суспензии фосфоромолибдата оксихинолиния [27] молярный коэффициент погашения 2,4- 10 . Пропилацетат и смесь циклогексанона с бензолом (1 2) избирательно извлекают это соединение в присутствии избытка оксихинолина и молибдата. Разработан фотометрический метод определения фосфора с использованием красителя, получаемого при азосочетании оксихинолина, выделяющегося из оксихинолиния, с диазотированной сульфаниловой кислотой молярный коэффициент погашения по фосфору равен 5,4-10 при 490 нм. [c.94]

Некоторые авторы отделяют Fe, сплавляя навеску с едкими ш,елочами в железном тигле и вьщелачивая плав водой. Описан метод с фотометрическим окончанием определения фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса [И]. [c.105]

Предложен метод определения фосфора в хромовых рудах и концентратах, а также пятиокиси ванадия, с использованием катионита КУ-2 для отделения Сг или V [62]. При анализе V2O5 перед пропусканием через катионит V(V) восстанавливают до V(IV) раствором NH20H-H 1. Фосфор, прошедншй в фильтрат, определяют фотометрически в виде фосфорномолибденового комплекса, восстановленного тиомочевиной. [c.112]

Для определения фосфора в нерастворимом остатке А и осадках Б иВ фильтры с осадками помещают в платиновую чашку емкостью 50 мл, высушивают и озоляют. К золе прибавляют 4 г KHFa и продолжают анализ так же, как при определении фосфора в цирконовых концентратах [66]. Анализ заканчивают фотометрическим методом. [c.113]

Для определения фосфора в пятиокиси ниобия или тантала навеску образца разлагают сплавлением с КагОг, плав выщелачивают насыщенным раствором Na l [114]. Фосфор определяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, восстановленного сернокислым раствором N2H4-H2S04. Этот метод дает несколько заниженные результаты анализа. [c.113]

С целью маскирования Сг + и Ni + при использовании фотометрического метода определения фосфора в хромо-никелевых сталях иногда применяют фтор-ионы [892]. Некоторые авторы используют NaF для предотвращения возможности взаимодействия МоОГ с Sn la [189]. [c.124]

Прй определении фосфора в ниобиевой стала [963] ниобий связывают во фторидный комплекс, добавляя HF и связывая ее избыток Н3ВО3. Ге + восстанавливают раствором NaHS03H заканчивают анализ фотометрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса. [c.128]

При определении этим методом фосфора в сталях и сплавах, содержаш,их Nb,Ti и W, мы получили заниженные результаты, по-видимому, из-за соосаждения ионов РО/ с Nb и Т1. Недостатки рассматриваемого метода отмечены в работе [1151]. Нами разработан экстракционно-фотометрический м етод определения фосфора в высоколегированных сталях. Навеску растворяют в царской водке, выпаривают раствор с НСЮ4. Хром удаляют отгонкой в виде СгОзЙд остаточный Сг восстанавливают сульфитом натрия. Мешаюш,ее действие Т1, Nb и У устраняют добавлением NH4F. [c.129]

Описано определение фосфора в чугунах и сталях с применением ионообменных смол. Ге + предварительно отделяют на смоле амберлит IRA-410 [1178] или восстанавливают до Fe + раствором NHgOH-H l [1181] одновременно V(V) восстанавливается до V(IV). Анализ заканчивают фотометрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология