Чугун, определение Экстракция

Определение натрия в чугуне [26]. Метод применен для определения натрия в чугунах —передельном (0,004%), ковком (0,02%) и литейном (0,045%). Влияние железа устраняют экстракцией диэтиловым эфиром. Спектры возбуждают в пламени пропан—воздух, градуировочный график строят в интервале концентраций натрия 0,01—60 мкг/мл. Предел обнаружения натрия 10 мкг/мл. Использован метод ограничивающих растворов. [c.131]

Для определения магния в чугуне описаны фотометрические методы с эриохром черным Т [64, 1081]. По одному из них [64], магний определяют после отделения основной массы железа экстрагированием метилизобутилкетоном из 6 iV H I и осаждения А1, Ti, Сг, Са и остатков железа в виде оксалатов и маскирования тяжелых металлов цианидами. Метод не очень удобен, так как включает в себя несколько операций отделения и связан с применением токсичных цианидов. По другому методу [1081], тяжелые металлы отделяют осаждением в виде оксихинолинатов, затем следы металлов удаляют экстракцией их диэтилдитиокарбаминатов метод очень продолжительный и мало приемлем для массовых анализов. [c.209]

Тем не менее экстракция является нередко одним из наиболее надежных методов отделения. Например, для определения примесей в чугуне и стали экстрагируют основной "компонент — железо в виде его хлоридного комплекса с помощью диэтилового эфира или других органических жидкостей. Экстракция различных элементов по разному зависит от концентрации соляной кислоты (рис. 44) и других факторов. Поэтому можно создать такие условия, при которых в основном будет извлекаться только тот или другой элемент. Большинство остальных элементов остается в водной фазе. [c.159]

Экстракцию олова(1У) из иодидных растворов бензолом использовали для отделения этого элемента от сурьмы и индия [542, 543], для отделения и определения очень малых количеств олова в чугуне и стали [1191], при определении олова с фенилфлуороном [1190], при определении олова в легированных сталях [1192], при получении радиоактивных изотопов олова из облученной на циклотроне сурьмы [556], экстракцию толуолом — при определении малых количеств олова в органических объектах [1194], метилизобутилкетоном — при определении с фенилфлуороном [1192]. [c.203]

Никель определяют фотометрическим методом в сталях (чугунах) в виде окрашенного соединения никеля (III) с диметилдиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителей. Железо маскируют винной кислотой. Кобальт (до 1,5%), титан и ванадий (до 12%), хром (до 20%) [386] не мешают определению. Медь должна или отсутствовать, или соединение диметилдиоксимата никеля следует предварительно отделять экстракцией хлороформом [393]. Влияние меди можно устранить также цементацией. Для этого в анализируемый раствор, содержащий НС1 (1 2), опускают на 10— [c.146]

Применяемые химические методы определения магния в чугунах, также как и эмиссионные пламенно-фотометрические методы требуют предварительного отделения железа и других мешающих элементов. Так, при проведении пламенно-фо-тометрического анализа основную массу железа отделяют экстракцией в органический растворитель, но мешающее действие фосфора и марганца остается и по этой причине применяют стандартные растворы, содержащие приблизительно те же количества этих элементов, что и анализируемые образцы [229]. Ранее было показано, что вследствие слабой эмиссии магния в пламени и сильного самопоглощения его аналитических линий более выгодным оказывается определение магния по атомным спектрам поглощения [14]. [c.133]

Определение водорода в чугуне методом газовой хроматографии. Способ горячей экстракции с применением газа-носителя. (Чувствительность метода 6-10 мл Щ на [c.234]

Гетерополикислоты мышьяка Нз [Аз (МозОю) 4]. фосфора Нз[Р(МозОю)41, кремния Н4 [81 (МозОю) 4] наиболее часто применяют в анализе. Внутренняя сфера комплексов может содержать вместо групп М03О10 аналогичные группы У/зОю или и те, и другие вместе. Экстракцию применяют при определении примесей Аз, Р и 51 и некоторых других элементов, образующих гетерополикислоты, в разнообразных материалах— в сталях, чугунах и т. д. Известен экстракционный метод разделения фосфора, мышьяка и кремния, основанный на различной растворимости гетерополикислот в органических разбавителях и их смесях. Смесь бутанола и хлороформа извлекает из водного раствора только фосфорномолибденовую кислоту Нз[Р(МозОю)4]- Далее экстрагируют из водного раствора смесью бутанола и этилацетата Нз[А5(МозОю)4] и Н4 [51 (МозОю)41. Затем прибавляют к экстракту хлороформ при этом кремнемолиб-деновая кислота переходит в водный раствор, а мышьяковомолибденовая остается в экстракте. [c.573]

Согласно ГОСТ 11658—65, алюминий в чугуне и нелегированной стали определяется алюминоном без отделения. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой до Fe (И), которое не мешает определению алюминия. В сталях при наличии в них титана и ванадия этот ГОСТ предусматривает предварительное удаление железа экстракцией эфиром и отделение титана и ванадия осаждением в виде купферонатов, т. е. также, как и в методе Шорта [11621. [c.212]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

В работе [1183] описан фотометрический метод определения марганца в сталях и чугунах в присутствии ванадия и хрома, основанный на экстракции перманганата тетрафенилфосфония хлороформом или дихлорэтаном из сернокислого раствора. [c.160]

При определении 8Ь > 6 10 % в железе, сталях и жаропрочных сплавах рекомендованы спектральные методы, основанные на фракционной дистилляции [176, 1278]. Описан также ряд других простых вариантов спектрального определения 8Ь в железе, чугуне и сталях [274. 1250, 1441, 1593], феррохроме, феррониобии, феррованадии, ферромолибдене и в жаростойких сплавах на основе железа [54, 793]. Метод испарения примесей с конденсацией на угольной капсюле, служащей в дальнейшем электродом, позволяет снизить предел обнаружения 8Ь в железе, сталях, чугуне и трехокиси железа до п-10 % [198]. Химикоспектральные методы определения 8Ь в железе и сталях, включающие концентрирование 8Ь соосаждением с Сн8 [336, 1274] или отделение Ре экстракцией диэтиловым эфиром [546], характеризуются примерно такой же чувствительностью, как и метод испарения. [c.129]

Экстракционно-фотометрические методы, включаюш ие экстракцию окрашенного ионного ассоциата, образуемого 8ЬС1ё с катионом кристаллического фиолетового [845, 1412] или бриллиантового зеленого [1351], также быстро позволяют определять 8Ь > 4-10" % ( г = 0,06) в железе, сталях, чугуне и других продуктах черной металлургии. Предложен ряд методов [1082, 1233] определения 8Ь в сталях, в соответствии с которыми 8Ь экстрагируют в виде Н8ЬС1а кислородсодержаш ими органическими растворителями, а затем отмывают экстракт от мешаюш их элементов и контактируют его с водным раствором основного красителя, образуюш его в органической фазе интенсивно окрашенный ионный ассоциат. В методе [15771 8Ь вначале отделяют экстракцией бензолом в виде иодида, реэкстрагируют в водную фазу и определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением родамина С. [c.130]

В литературе описано также определение бериллия в алюминиевых сплавах, чугунах и сталях [410, 411], в нефтеносных [532а] и минеральных водах [581] после предварительного отделения его при помощи ацетилацетонатной экстракции. То-рибара и Чен [433] использовали метод экстракции с ацетилацетоном для концентрирования бериллия при определении микро-граммовых количеств в биологических материалах. Экстрагентом служит бензол pH раствора 4—5. [c.130]

Изобутанол в качестве экстрагента применяют при определении фосфора в сталях, чугунах и железных рудах [1006], в высоколегированных сталях [921,1151] экстракцию проводят из хлорнокислой среды (2—6 мл H IO4 в 50 мл). [c.90]

Титан в виде комплексной трибутил аммониевой соли тптан-сульфосалицплатной кислоты экстрагируется хлороформом. Титан определяют фотометрировапием экстракта при 400 ммк. Присутствие N1, Со, Мп Сг , С(1, А1, Са, Си, и РЬ не мешает определению титана. Мешаюш,ее действие Ре и устраняют путем предварительной обработки анализируемого раствора сульфосалициловой кислотой, тиосульфатом и тиогликолевой кислотой, затем их удаляют экстракцией метиленхлоридом. На основании полученных результатов разработан экстракционнофотометрический метод определения титана в чугуне, хромоникеле, силумине, чистом алюминии, силикатах и других материалах [83]. [c.239]

Разработаны различные экстракционно-фотометрические варианты определения фосфора в виде синего ФМК комплекса, возникающего после обработки экстракта восстановителем. Так, экстракция ФМК эфиром, обработка экстракта раствором двухлористого олова и фотометрирование ФМК сини применены для определения фосфора в присутствии больших количеств ванадпя [130]. Аналогичные методики, отличающиеся только восстановителем или природой экстрагента, описаны для определения фосфора в сталях, чугуне и железных рудах [131] металлическом хроме [132] природных водах [133] для одновременного определения фосфора и кремния [134] разделения и фотометрического оиределения фосфата, арсената и силиката [135, 136]. [c.240]

Колориметрическое определение олова в металлическом свинце с помощью фепилфлуорона основано на предварительном экстракционном выделении олова купфероном [233]. Описан вариант, по которому определение олова в цинке и свинце заканчивают фотометрированием его комплекса с пироллидиндитиокарбами-натом в четыреххлористом углероде [234]. Колориметрическое определение алюминия, бериллия, магния и урана в сплавах на основе циркония основано на предварительном экстракционном отделении циркония в виде купфероната [235]. Определение титана в металлическом бериллии с помощью тимола включает экстракцию купфероната титана [236]. Вместе с тем известен метод, основанный на непосредственном определении титана фотометрированием его купфероната, извлеченного 4-метилпентано-пом. Метод применен для определения титана в чугуне, стали, глине и никелевых сплавах [237], [c.246]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Экстракция дитизоном была применена для определения следов цинка в металлическом кадмии [62, 614], никеле [284, 1144], уране [684], сурьме [369], галлии высокой чистоты (галлий отделяли в виде HGa l4) [1452], солях различных элементов, не осаждаемых сероводородом [1276], в чугуне н стали [139, 602], двуокиси германия [1150], кислотах [1430], горных породах [960, 1451], метеоритах [736], при- [c.222]

Для отделения мышьяка от железа и стали японские ученые [17] применили экстракцию хлороформом в виде АзС1з из солянокислого раствора. Этот метод был использован [18] при определении малых количеств мышьяка в цветных металлах, сплавах и соляной кислоте, а также для определения мышьяка в меди и медных сплавах [19]. При отделении Аз, 5Ь, В1 в работе [20] использовали бензол и бензольный раствор пирокатехина. При этом экстракцию проводили из 2— 10 М раствора соляной кислоты. Авторы показали, что при концентрации раствора соляной кислоты больше 8 М мышьяк полностью извлекался бензолом. Экстракцию мышьяка бензолом применяли, кроме того, при определении его в чугуне и углеродистых сталях [21], олове [22], а также при определении следовых количеств мышьяка в асбестовых отходах [23]. Авторы [24], определяя мышьяк в руде, применяли экстракцию Аз (III) из 12 н. раствора соляной кислоты при помощи четыреххлористого углерода. При определении Ы0 5% примеси мышьяка в хлористом германии (IV) и окиси германия (IV) Аз отделяли экстракцией из четыреххлористого германия в солянокислую среду с добавкой небольшого количества брома [25]. Для определения 5-10 % мышьяка в четыреххлористом германии разработан способ экстракции из последнего мышьяка в солянокислую среду, содержащую добавку азотной кислоты [26]. [c.185]

Христова [20] определяет свинец от железа сорбцией на вофатите Ь-150 свинец элюируют 2-н. соляной кислотой и титруют раствором трилона Б в присутствии сегнетовой соли, цианистого калия и индикатора — эриохром-черного Т. Филипов и др. [45] предложили фотометрический метод определения свинца в сталях и чугунах, осно ванный на экстракции свинца в виде дитизоната. Хамца и др, [46], Гото и Намики [21] используют для определе- [c.23]

При эмиссионно-спектроскопическом определении примесей в железе высокой чистоты основу предварительно отделяют экстракцией диэтиловым эфиром из 6 Ж НС1 [98]. Нижние пределы определения Мп, Си, N1, Сг, V, Со, А1, РЬ, Т1 и гг порядка 10 —10 %. До 4 10 % В1 и 9 10 % РЬ определяли полярографически в чистом железе, чугуне и сталях после отделения железа экстракцией изобутилацетатом из солянокислого раствора [99]. Экстракцию галлия диизопропиловым эфиром из 6—8 М НС1 применяли для предварительного концентрирования нримесей при их спектральном определении [100, 101]. Чувствительность определения Мп, Сг, В1, N1, Мо, Ве, Т1, 2г, С(1, V, Ъп, Со, М , Са, Си, РЬ и А1 порядка 10 —5,10 %. Менее 10 % 81, М , Мп, Сг, N1, В1, А1, V, Ъг, Со, С(1 и Ве в арсениде галлия определяли эмиссионной спектроскопией после отгонки мышьяка и экстракции галлия диизопропиловым эфиром из 8 М НС1 [45]. Экстракцию основы раствором трибутилфосфата в хлороформе из солянокислой среды использовали для спектрофотометрического определения 10 % Мп в уране [102]. [c.99]

Определение церия путем экстракции его оксихинолята хлороформом было описано специально для анализа чугуна на церий . Церий можно полностью извлечь из цитратно-аммиачного раствора при pH 9,9—10,5. Заметим, что церий в этом случае извлекается в трехвалентном состоянии. Хлороформ окрашивается в красно-бурый цвет (максимальное поглощение при 505 м[1). Закон Бера соблюдается. Добавление к хлороформу ацетона способствует экстракции церия. Влияние железа можно устранить, переводя его в ферроцианид с помощью цианида и гидросульфита. При определении далее описанным методом следующие элементы в количествах, указанных ниже, не мешают определению (проценты, образец 1 г). А1 6 ЗЬ 1,5 Аз 0,4 В1 0,1 Сг 7 Со 2 Си 6 РЬ 0,5 Н (П) 2 Мо 2 N1 5 8е 0,6 Те 0,25 Зп 0,25 Т1 1 I, 2г 2. Описанный ниже метод был разработан для определения относительно больших количеств церия — около 0,02—0,2% при определении меньших количеств церия влияние некоторых элементов, указанных выше, может стать значительным. [c.342]