Бора метиловым спиртом

Построение калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой берут стандартные растворы, содержащие бор в количестве 0 0,25 0,5 1 2,5 5 10 мкг и доводят до 1 мл водой, добавляют по 25 мл не содержащего бор метилового спирта, по 1 мл серной кислоты и по нескольку кристаллов карбида кремния и отгоняют в течение 40 мин борнометиловый эфир. Дальнейшую обработку см. в описании хода анализа. [c.75]

При полимеризации изобутена в растворе метилового спирта с фтористым бором получают масла различной вязкости. [c.225]

Опыт 9. Получение эфира ортоборной кислоты (качественная реакция на соединения бора). В тигель внесите на кончике шпателя кристаллы буры, смочите их концентрированной серной кислотой (пл. 1,84) и налейте 2—3 мл этилового (метилового) спирта. [c.92]

Применяемые для этой реакции катализаторы, в основном галогениды металлов, весьма разнообразны. Наиболее часто используются, по-видимому, хлориды алюминия, олова(1У), титана(1У) и цинка. Находят применение также катализаторы других типов п-толуолсульфокислота, фтористый водород, трехфтористый бор и в особенности полифосфорная кислота в некоторых случаях реакцию проводят в отсутствие катализатора. В этих случаях применяют облучение в полярных растворителях, например в метиловом спирте такая реакция называется фотореакцией Фриса. Так, при облучении фенилового эфира салициловой кислоты получают 28% 2,2 - и 32% 2,4 -диоксибензофенона [27]. Термическую реакцию обычно проводят, нагревая смесь сложного эфира и катализатора до 80—180 °С или (используя какой-нибудь растворитель) при более низкой температуре. В качестве растворителей применяют нитробензол, тетра- хлорэтан, сероуглерод или хлорбензол. [c.127]

Анизол может быть получен из фенола или фенолятов действием следующих метилирующих агентов хлористого метила i метил-сернокислого натрия метилового спирта в присутствии окиси тория метилового спирта и р-нафталинсульфокислоты (или кислого сернокислого калия , или фтористого бора ) диметилсульфата диметилового эфира и фтористого бора . [c.45]

Фосфорная кислота очищается прибавлением равного объема метилового спирта и отгонкой последнего. Эту операцию повторяют 8—10 раз до тех пор, пока холостой опыт покажет содержание бора не более 0,2 мкг в 30 г кислоты. [c.374]

Чтобы свести к минимуму возможность внесения бора извне, перед каждой серией анализов в приборе проводят дистилляцию метилового спирта, содержащего около 0,5 мл концентрированной соляной кислоты в 200 мл сппрта. [c.24]

Анализ материалов, содержащих бор [13, 83], можно проводить как обычный силикатный, если предварительно удалить бор. Пробу разлагают кислотой или сплавляют с углекислым натрием. Плав выщелачивают соляной кислотой в фарфоровую чашку, которую помещают на водяную баню и выпаривают досуха. Осадок в чашке обрабатывают 10—20 мл метилового спирта, чтобы удалить бор в виде борнометилового эфира. Бор мешает определению кремния, так 1 ак борная кислота адсорбируется на осадке ЗЮг, что приводит к завышенным результатам. Наличие бора также мешает комплексометрическому определению ряда элементов, поскольку борная кислота способна образовывать с некоторыми из них комплексные соединения. [c.86]

При растворении кремния в растворе едкого натра полученный раствор упаривают и подкисляют, затем отделяют бор метиловым спиртом и определяют колориметрически с куркуми-ном . По другому варианту , после растворения кремния в растворе едкого натра бор выделяют в анодной камере электродиализатора, имеющего в катодной камере катионитовую мембрану для отделения ионов натрия. Полученный ib анодной камере раствор упаривают и в сухом остатке определяют бор спектральным путем. [c.169]

Анизол получают действием на фенол (или на его соли) хлористого метила , метилового спирта в присутствии а- или -нафталинсульфокис-лоты , метилового спирта в присутствии трехфтористого бора - или в присутствии борного aнгидpидa [c.349]

Первичные и вторичные амины получают из N-aлкилзaмeщeнныx амидов и амидов сульфокислот посредством гидролиза. Для осуществления гидролиза применяют серную [25, 26] и соляную кислоты [271 и раствор едкого кали в этиловом спирте [28]. Для ами-дов, гидролизующихся с трудом, наиболее эффективно, очевидно, применение раствора трехфтористого бора в метиловом спирте (пример б), а для ацетанилидов — удаление сложного эфира по мере его образования [c.501]

Диметилацеталь пальмитинового альдегида (84% из 2,4-дЯ нитрофенилгидразона пальмитинового альдегида, раствора тре фтористого бора в метиловом спирте или 10%-ного раствора хлорй стого водорода в метиловом спирте и левулиновой кислоты пром жуточным соединением, по-видимому является свободный альдёйк гид) [441, [c.588]

При полумикроколичествах можно использовать видоизмененную методику. Предварительно нз 100 мг красной окнсн ртути, 10 мг трихлоруксусиой кислоты, 0,25 мл метилового спирта и 0,15 мл эфнрата трехфтористого бора получают катализатор, для чего смесь в пробирке нагревают в течение 1 мии при 50—60 °С. Растворяют 1 г соответствующего ацетилена в 3 мл метилового спирта, смешивают с раствором катализатора и нагревают 30 мин при 50—60 С. При присоединении Двух молей спирта получается кеталь, причем образуется серый осадок. Добавляют 2—3 мл воды и омыляют кеталь до кетона к воде для связывания кислоты прибавлиют 10% поташа. Экстракцию эфиром и дальнейшую обработку выполняют по описанной аыше методике. [c.336]

Получение метилпропиолата [158]. Раствор 75 г пропиоловой кислоты и 250 мл эфирата трехфтористого бора <см, стр. 219) в 400 мл метилового спирта псре мсшивают 24 ч при комнатной температуре, а затем разбавляют эфиром и промывают водой. Отделяют эфирный слои, экстрагируют водный, объединенные эфирные вытяжки промывают раствором бикарбоната натрия, суптат, концентрируют и перегоняют остаток. Получают 37,2 г (4й%) ПС=С-СООСН т. кип. 100— 104 , л" 1 4070. [c.215]

Был предложен метод определения ацетиленов, основанный на кзаимодействий их с метиловым спиртом п гфисутствйи смешанного катализатора трехфтористый бор — окись ртути, с образованием кеталей, которые далее гидролизовались до кетонов [223]. [c.52]

Определение ведут по следующей прописи 5 г металла или окиси (для нитрата метод не пригоден) по-мещаютв колбу кварцевого прибора, изображенного на рис. 63, и засыпают 30 г кристаллической (орто)-фосфорной кислоты. В приемник помещают 1,0 мл 0%-НОГО раствора поташа и 3—4. мл воды. Колбу нагревают постепенно до полного растворения металла. Дают остыть до 40—50 и вливают через воронку 20 мл метилового спирта. Осторожным встряхиванием колбы добиваются полного смешения спирта с кислотой. Отгоняют спирт и образовавшийся борнометиловый эфир. Признаком конца отгонки спирта служит прекращение кипения жидкости при продолжающемся нагревании. Охладив колбу (погружением в стакан с холодной водой), вливают снова 20 мл метилового спирта и повторяют отгонку. Таких отгонок производят всего 10, собирая дистиллят в тот же приемник с поташем. Для контроля полноты отгонки бора производят еще три отгона, собирая дистиллят в новую порцию (1 мл) 10%-ного по таша. Реакция дистиллята должна быть щелочной по фенолфталеину. Первую и вторую группу отгонов выпаривают отдельно в небольших платиновых чашках на водяной бане досуха остаток подсушивают над плиткой, прогревают до прекращения вспучивания и прокаливают в муфеле при 600—650° в Течение 1часа. [c.374]

Резину после экстракции ацетоном минерализуют концентрированной серной кислотой (см. разд. III.2.3). После отделения осадка и определения двуокиси кремния определяют в фильтрате фосфор и бор фосфор — по реакции образования фосформолиб-деновой гетерополикислоты и восстановления ее до молибденовой сини (см. разд III.3.2), бор — по окрашиванию пламени борнометиловым эфиром. Для определения бора аликвотную часть раствора 7 помещают в фарфоровый тигель, упаривают раствор до объема 2—3 мл, добавляют 3—5 мл метилового спирта, смесь перемешивают стеклянной палочкой и зажигают. В присутствии соединений бора края пламени окрашиваются в зеленый цвет. [c.123]

Пригопювление некоторых реактивов. Абсолютный метилов ы спирт — продажный метиловый спирт сушат в течение 1—2 суток безводнык СиЗО . Быстро фильтруют через большой складчатый фильтр и перегоняют в при боре, изолированном от влаги воздуха (рис. 33). Отогнанный метиловый спирт хра нят в плотно закрытой склянке. Насыщенный раствор Ва (0Н)2 — 5—5,5 г Ва (0Н)2 растворяют в 100 мл воды и хранят в герметически закрытой склян [c.146]

Как указывают исследователи, после обработки некоторых проб смесью фтористоводородной и соляной кислот и метилового спирта остается небольшой нерастворимый борсодержащий остаток. Этот метод не позволяет определить бор, содержащийся в нерастворимом остатке. При анализе подобных проб нерастворимый остаток необходимо отделить и отдельно определить в нем содеряса-ние бора. [c.25]

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью по 100 мл наливают 1,0 2,0 3,0 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора бора. Доводят объем каждого раствора водой до метки (заполняют водой также колбу для холостого опыта). Из каждой колбы переносят аликвотную часть (0,5 мл) в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3,0 мл раствора куркумина, 5,0 мл смеси (1 1) ледяной уксусной и концентрированной серной кислот и тщательно перемешивают. Через 1 ч доливают 25 мл воды и разбавляют раствор почти до метки метиловым спиртом. На 10 мин помещают колбу на водяную баню, имеющую температуру 20 °С, доливают до метки метиловый спирт и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя. 1 см. [c.26]

В пять сухих мерных колб емкостью 50 м.л помещают 1,0 2,0 3,0 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора бора концентрации 0,02 мг В/лл и доводят объем каждого раствора, а также раствора для холостого анализа водой до метки. Переносят по 0,5 мл растворов в сухие мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют 3,0 мл 0,125%-ного раствора куркумина и 5,0 мл смеси ледяной уксусной и концентрированной серной (1 1) кислот. Тщательно перемешивают растворы, дают им отстояться в течение 30 мин и доливают 25 мл воды, затем разбавляют почти до метки метиловым спиртом. Погружают колбы в ванну с водой (20 °С) на 10 мин, доливают до метки метиловым спиртом и измеряют оптические плотности при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя [c.124]

Более высокоалкилированные 1,4-диоксаны и родственные им соединения. Очень интересный синтез, дающий высокозамещенные 1,4-диоксаны, применяют в химии замещенных ацетиленов [71]. Диалкилэтинилкарбинолы реагируют с некоторыми алифатическими спиртами в присутствии небольших количеств окиси ртути и трехфтористого бора, образуя преимущественно диалкокси-карбинолы наряду с 2,5-диалкокси-2,3,3,5,6,6-гексаалкил-1,4-диоксанами. Так, диметилэтинилкарбинол реагирует с метиловым спиртом, образуя 3,3-димет-окси-2-метилбутанол-2 (IV) вместе с 2,5-диметокси-2,3,3,5,6,6-гексаметил- [c.22]

Хорошим примером флуоресцентного анализа является определение следов бора в стали посредством образования комплекса с бензоином СбНб—СО—СНОН—С3Н5 [55]. При растворении образца стали в кислоте присутствующий в стали бор превращается в борную кислоту, которую затем отделяют от других компонентов перегонкой с метиловым спиртом. Борную кислоту 1В дистилляте нейтрализуют едким натром, спирт удаляют выпариванием и остаток растворяют в спирте. К полученному раствору добавляют спиртовой раствор бензоина и точно через 2 мин измеряют интенсивность флуоресценции. Мощность флуоресценции является линейной функцией концентрации, если последняя не выше 100 мкг бора в 50< мл раствора при более высоких концентрациях энергия падает в согласии с теорией. [c.63]

Метиловый спирт (I), изобутилен (II) Метил-треот-бути-ловый эфир (III) 3nePMOiAo.5 (36%) на ЗЮз. 14 бор, 120° С, 1 11=1 (мол.). Конверсия 11 в III — 52,5 мол.%. Избирательность 94,8% [174]о [c.510]

Окисление полициклических аро" матических углеводородов, особенно нафталина, в паровой фазе с окисляющим газом, преимущественно воздухом, при 250— 350° при 450— 550° смесь проводят над малоактивным катализатором, который снаружи охлаждают, и, наконец, над совершенно холодным высокоактивным катализатором нафталин окисляется во фталевый ангидрид Окисление алифатических и ароматических углеводородов метана в формальдегид, метилового спирта в формальдегид, изопропилового спирта в ацетон, бензола в малеиновую кислоту, нафталина во фталевую кис--лоту, антрацена в антрахинон Окисление бензина и керосина или их смеси улучшают введением в,001 — 0,085% одного или нескольких металлорганических соединений, которые дают в камере сгорания каталитически активный металл, окись металла или карбонат осо- бенно пригодны селен, сурьма, жышьяк, висмут, кадмий, теллур, торий, олово, барий, бор, цезий, лантан, калий, натрий, тантал, титан, вольфрам и цинковые соли дикетонов, например пропионил- ацетонат, а также металлические соединения нафтеновых кислот, мо-иоалкильных эфиров салициловой, фталевой или малоновой кислоты, крезола или других фенолов, меркаптаны, ацетоуксусный эфир, высокомолекулярные насыщенные и ненасыщенные жирные кислоты и ал- илкарбоновые кислоты [c.228]

Смотреть страницы где упоминается термин Бора метиловым спиртом: [c.188] [c.427] [c.281] [c.284] [c.249] [c.346] [c.479] [c.601] [c.165] [c.36] [c.441] [c.451] [c.374] [c.376] [c.24] [c.122] [c.150] [c.150] [c.374] [c.376] [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология