Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Адсорбционная хроматография заполнение колонок

    Метод жидкостной адсорбционной хроматографии на колонках был разработан уже давно. Он позволяет разделять сложные смеси на отдельные соединения. Смесь соединений в растворителе заливается в стеклянную колонку, заполненную специальным адсорбентом. Затем через колонку пропускаются большие объемы чистого растворителя при этом каждый отдельный компонент смеси продвигается по колонке со скоростью, зависящей от силы его взаимодействия с адсорбентом. Время, в течение которого каждый компонент удерживается на колонке (время задержки), зависит от того, насколько трудно его отмыть от адсорбирующей поверхности. [c.121]


    Принцип метода. В обычном варианте тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой твердо-жидкостную адсорбционную хроматографию, в которой вместо заполненной адсорбентом колонки применяются пластинки с поверхностями, покрытыми тонким слоем адсорбента. [c.126]

    На этом хроматографе, как показала практика работы газоаналитической лаборатории ВНИИНефтехима, можно анализировать сложные смеси, комбинируя методы газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии. Так, например, такое комбинирование возможно для анализа смеси газов, состоящей из водорода, кислорода, окиси углерода и углеводородов С1—Се. Часть этих компонентов (водород, азот, окись углерода, кислород и метан) определяется газо-адсорбционным методом на колонках, заполненных молекулярными ситами 13Х. Углеводородная часть смеси анализируется методом газо-жидкостной хроматографии. В этом случае колонка заполняется инзенским диатомовым кирпичом, на который нанесен жидкий поглотитель ТЭГНМ (эфир триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты). [c.61]

    Колонки и дозаторы. Выбор оптимальных длины и внутреннего диаметра колонки является компромиссным, так как приходится учитывать селективность и эффективность колонки, длительность анализа, удобство работы и другие факторы. Учитывается, например, что критерий разделения увеличивается пропорционально лишь корню квадратному из длины колонки, а продолжительность анализа пропорциональна ее длине. Уменьшение диаметра колонки вызывает трудности ее заполнения, а увеличение диаметра приводит к уменьшению скорости движения подвижной фазы. В жидкостной адсорбционной хроматографии используются колонки длиной от 15...20 см до 1,5...2,0 м и не более Юме внутренним диаметром 1...6 мм и не более 12 мм. Изготовляются колонки из толстостенного стекла или нержавеющей стали и плотно и равномерно заполняются адсорбентом. При плотном заполнении создаются условия для более постоянной скорости потока жидкости. [c.340]

    В качестве примера использования газо-адсорбционной хроматографии для выделения веществ в препаративных целях можно привести фронтально-хроматографический метод очистки природного метана. Природный газ, содержащий примерно 96—98% метана и 2—4% воздуха и других углеводородов, пропускают через колонку, заполненную углем марки СКТ. Более тяжелые, чем метан, углеводороды задерживаются на угле, а метан и воздух проходят колонку не адсорбируясь. На выходе из колонки метан конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Таким образом получают метан 99,9% чистоты. [c.66]


    После заполнения колонки в нее осторожно приливают раствор анализируемого вещества (или смеси веществ) в подобранном растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии исследуемый раствор должен занимать в колонке небольшой объем, покрывая поверхность носителя или адсорбента. При ионообменной хроматографии можно добавлять растворителя больше. После внесения хроматографируемой смеси приступают к проявлению хроматограммы, пропуская через слой адсорбента (нли [c.157]

    Адсорбционная хроматография экспериментально проводится в колонке, заполненной адсорбентом. В виду неодинаковой адсорбируемости различных компонентов красящих веществ в верхних слоях адсорбента отлагается наиболее сильно поглощаемый компонент смеси менее сильно адсорбирующийся компонент поглощается в более низко расположенных слоях, куда раствор попадает уже лишенным первого компонента. Третий компонент, адсорбирующийся еще меньше, чем первые два, располагается еще ниже и т. д, В результате по длине столба адсорбента возникают зоны различной окраски — получается так называемая хроматограмма. [c.71]

    Адсорбционная хроматография. Этот вид хроматографии основан на избирательной адсорбции веществ тем или иным адсорбентом. Если через адсорбционную колонку, заполненную окисью алюминия, пропускать раствор, содержащий ионы, меди и кобальта, то вначале в верхней части колонки адсорбируются оба иона. Затем растворитель, который продолжают пропускать, будет вымывать слабо адсорбируемые окисью алюминия ионы кобальта и перемещать их ниже. Таким образом происходит постепенное разделение смеси ионов. [c.144]

    В 1903—1906 гг. русский ученый-ботаник М. С. Цвет после множества экспериментов разделил сложную смесь растительных пигментов из листьев растений при пропускании ее петролейно-эфирного раствора через вертикальную стеклянную колонку, заполненную порошкообразным карбонатом кальция. При этом возник ряд окрашенных зон, по числу которых можно было судить о сложности состава анализируемой смеси. Пропуская через колонку различные растворители (полярные, неполярные), оказалось возможным регулировать степень распределения зон по длине колонки сдвигать или раздвигать их, тем самым способствуя повышению точности последующего качественного и количественного определения. Так была создана жидкостная адсорбционная хроматография .  [c.5]

    Адсорбционная хроматография основана на избирательной адсорбции (поглощении) отдельных компонентов анализируемой смеси соответствующими адсорбентами. При работе этим методом анализируемый раствор пропускают через колонку, заполненную мелкими зернами адсорбента. [c.477]

    ЛО полное растворение газа в нефти. По истечении некоторого времени при постоянном давлении газ с нефтью отбирались в газометр. Исходная нефть для опыта и газ с нефтью после опыта анализировались на хроматографе Цвет методом газо-жидкостной и газо-адсорбционной хроматографии. Разделение углеводородных фракций нефти на составляющие ее компоненты происходило в колонке, заполненной инертным носителем, пропитанным сложным эфиром триэтиленгликоля и н-масляной кислоты, а выделившихся газов — азота, кислорода, метана — в колонке,заполненной цеолитами. [c.41]

    Образование хвостов наблюдали и ранее на заполненных колонках. Этот эффект приписывают действию активных центров твердого носителя, а в капиллярной газовой хроматографии — влиянию поверхности капилляров. С образованием хвостов можно бороться тем, что на всей поверхности создают строго однородный и по возможности низкий адсорбционный потенциал. [c.327]

    Отличительной особенностью гель-хроматографии является то, что в сшитых макромолекулах (стр. 300) гелей имеются заполненные растворителем молекулярного размера поры определенных габаритов, в которые входят меньшие из разделяемых молекул и не входят большие. Поэтому, в отличие от адсорбционной хроматографии, в гель-хроматографии первыми проходят сквозь колонку (и первыми элюируются растворителем) молекулы [c.45]

    Основные элементы хроматографического процесса рассмотрим на примере разделения бинарной смеси в условиях колоночной жидкостной адсорбционной хроматографии. Представим себе трубку, заполненную пористым адсорбентом (колонку), через которую непрерывно течет растворитель (рис. 1.1). Адсорбент (сорбент, наполнитель колонки) удерживается в колонке фильтрами, он неподвижен и потому часто называется неподвижной фазой. Растворитель, перемещающийся относительно сорбента, называют также подвижной фазой (и в некоторых случаях — элюентом). Введем в верхнюю часть колонки по одной молекуле соединений — сорбатов, обозначаемых далее X и У. При движении вдоль колонки эти молекулы будут диффундировать внутрь пор сорбента и в результате межмолеку-лярных взаимодействий того или иного типа адсорбироваться на поверхности неподвижной фазы. Доля времени, в течение которой молекулы находятся в адсорбированном состоянии, определяется силой межмолекулярного взаимодействия сорбатов X, У с сорбентом. При очень слабой адсорбции молекулы почти все время проводят в растворе подвижной фазы и поэтому перемещаются вниз по колонке со скоростью, лишь незначительно уступающей скорости движения подвижной фазы. Наоборот, при очень сильной адсорбции молекулы X и У почти не отрываются от поверхности и скорость их перемещения вниз по колонке крайне незначительна. [c.11]


    В основе разделения методом адсорбционной хроматографии лежат различия в степени адсорбции веществ адсорбентом и растворимости их в соответствующем растворителе. Эти свойства определяются в основном молекулярной структурой соединения. Колонка для адсорбционной хроматографии представляет собой трубку, заполненную адсорбентом. В нее вносят подлежащую разделению смесь веществ, а затем пропускают через нее растворитель (или смесь растворителей). Разделение основано на том, что вещества с более высоким эффективным коэффициентом распределения продвигаются по колонке с большей скоростью, отделяясь таким образом от веществ с более низким коэффициентом. В большинстве случаев вымывание осуществляется за счет увеличения полярности растворителя (градиентная элюция). Некоторые компоненты образца элюируют в исходном растворителе для удаления более прочно связанных веществ применяют более полярные растворители. Если разделяемые соединения в растворе большей полярности растворяются лучше, эффективный коэффициент распределения повышается. [c.48]

    Разделение смесей ионов на колонке, заполненной ионообменником, называется ионообменной хроматографией. Этот метод весьма близок к методу адсорбционной хроматографии.  [c.488]

    Хроматография адсорбционная. При проведении анализа методом адсорбционной хроматографии раствор вещества вливают в колонку, заполненную адсорбентом, и дают растворителю медленно через него просочиться. Растворенные вещества распределяются на зоны или полосы по длине колонки в соответствии с их способностью адсорбироваться. Разделенные вещества могут быть извлечены из адсорбента различными растворителями. [c.718]

    За колонкой, заполненной силикагелем, имеется ири ставка — колонка 6, заполненная 60 г активированного угля АГ. При помощи этой приставки можно методом газо-адсорбционной хроматографии определять содержание в смеси водорода, окиси углерода, кислорода, азота, метана, гелия и аргона. На рис. XV. 25 приведена хроматограмма смеси. [c.303]

    В 1903 г. русский ботаник М. С. Цвет предложил новый метод разделения сложных смесей веществ, названный им хроматографией (от греческого слова хроматос — цвет). Этот метод в соответствии с современной терминологией представлял собой жидкостную адсорбционную хроматографию на колонке, заполненной карбонатом кальция,разделяли пигменты растений. Подвижной фазой служил петролейный эфир. М. С. Цвет создал проявительный нариант хроматографии и заложил основы многоступенчатого сорбционного разделения сложных смесей, развил фронтальный вариант, связал все виды хроматографии единой теорией, впервые четко показал слоисный характер взаимодействия в системе сорбат — сорбент— растворитель и предложил способы смещения сорбционных равновесий. Однако предложенный метод практически не развивался до 30—40-х годов. [c.582]

    Наша модель демонстрирует случай адсорбционной хроматографии на колонке, заполненной силикагелем, сравнительно малых органических молекул. Общепринято, что при хроматографии на силикагеле активными местами , на которых происходит адсорбция, служат силанольные (—SiOH) группы на поверхности силикагеля. Это концевые группы кремнекислородной полимерной структуры (Si02)n, образованной из тетраэдри- [c.29]

    Представлявшие ранее несомненную ценность методы адсорбционной хроматографии на колонках, заполненных смесью угля и целита [2], а также методы распределительной хроматографии на порошкообразной целлюлозе [3] в настоящее время утратили свое значение в качестве аналитических процедур, но сохранили определенную важность для препаративных целей. В качестве примера можно привести предварительное фракционирование на колонке (58X5 см), заполненной смесью угля и целита (в соотношении 2 3), олигосахаридов, образующихся при частичном гидролизе 50 г ксилана березы [4]. Ступенчатое элюирование водными растворами этанола с увеличивающейся концентрацией последнего дает в результате четырех хроматографических разделений (в каждом используется 25% гидро-лизата) обогащенные фракции, из которых далее при помощи других методов легко выделить олигосахариды вплоть до моносахарида (см. разд. 7.2.3). [c.6]

    Существует много разновидностей хроматографического метода. Для разделения компонентов нефти применяется в основном жидкостная адсорбционная хроматография. По этому методу разделение жидких смесей на фракции ведется в колонках, заполненных адсорбентом, чаще всего силикагелем. Исследуемую жидкость вводят в колонку. Вязкие продукты предварительно растворяют в пентане или другом растворителе. Для ускорения прохождения по колонке пробы и десорбентов применяют давление инертного газа. В процессе адсорбции выделяется тепло. Под влиянием этого тепла и каталитического воздействия самого адсорбента возможно развитие таких химических реакций с aд opбиJ oвaнны-ми веществами, как окисление и полимеризация. Во избежание этого колонку следует охлаждать. [c.58]

    Именно большое значение йиор, характерное для классической жидкостно-адсорбционной хроматографии, является одной из причин ее низкой эффективности. В современной высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии применяются поверхностно-пористые адсорбенты. Их принципиальное отличие от обычных адсорбентов состоит в том, что на твердое, не обладающее пористостью сферическое зерно носителя нанесен тонкий слой адсорбента с высокой пористостью. Для увеличения плотности заполнения колонки зернам носителя придают сферическую форму и одинаковый для всех зерен диаметр (20—40 мкм). Толщина слоя пористого вещества составляет примерно 1 мкм. [c.74]

    Для разделения и очистки твердых н жидких органических соединений чаще всего нспользут колоночную адсорбционную хроматографию. После пропускания раствора, содержащего смесь веществ, через колонку (рис. 21), заполненную адсорбентом, происходит их распределение по высоте. Если вещества окрашены, то тт можно разрезать колонку и из соответствую- [c.38]

    Адсорбционная хроматография. Эффективным методом разделения является адсорбционная хроматография. Так, Ge и Sb могут быть разделены на колонке 0,5 X 45 см (с капилляром внизу, длиной 15 см), заполненной 2 г целлюлозы. Анализируемый раствор пропускают через колонку, на которой сорбируются оба элемента, затем элюируют Ge пиридином, а Sb — бензолом [1098]. Целлюлоза и некоторые ее замещенные, особенно фосфатцеллюло-за, прочно сорбируют Sb(III) из смеси (2 98) 90%-ной HNO3 с диэтиловым эфиром, которая затем легко вымывается с колонки 0,5—5 М водным или эфирным раствором НС1 [1358]. При этом Sb полностью отделяется от As(V), Hg(II), Ан(П1), U(VI), щелочных и щелочноземельных металлов, которые проходят через колонку. Fe(II), Fe(III), Mn, Ag, Zn, r, o и u сорбируются целлюлозой вместе с Sb, но избирательно вымываются с колонки растворами NH4S N в смеси (1 4) метанола с диэтиловым эфиром. [c.109]

    Авторы [117J считают, что определение S2, СО2, H2S и OS методом газо-адсорбционной хроматографии на силикагеле плохо воспроизэодимо, так как сорбент изменяет свои характеристики во времени. Для определения малых концентраций указанных газов в воздухе предложен метод газо-жидкостной хроматографии на колонке, заполненной хромосорбом G, содержащим 3% динитрила себациновой кислоты. Использован хроматограф ХЛ-4 с ка-тарометром и газом-носителем водородом. Метод позволяет определять 1-10- % СО2, 5-10-"% S2,3-10- % SO2 [117]. [c.147]

    В колонку, обычно представляющую собой заполненную адсорбентом стеклни-ную трубку, вносят раствор смеси веществ. При прохождении через колонку осуществляется разделение компонентов смеси. С помощью подаваемой в колонку подвижной фазы — растворителя, называемогь элюентом, — адсорбированные вещества в виде зон перемещаются (вымываются) с различными скоростями (жидкостная адсорбционная хроматография). В результате из колонки выходят фракции (элюаты) разделенных веществ (рис. 15.1). [c.496]

    Для жидкостной адсорбционной хроматографии важна общая поверхность адсорбента в колонке А = Sm (S — удельная поверхность адсорбента в колонке, т — масса адсорбента в колонке). Исправленное время удерживания пропорционально длине колонки L и произведению Sm. В одной и той же по природе системе время удерживания можно менять, изменяя либо L, либо S. Величина S влияет на селективность разделения на колонке длиной 10 см, заполненной силикагелем Z S = 470 м тфенантрен и антрацен не разделяются, при 5 = 590 м т (средний размер пор t/ p = 6 нм) разделяются частично, а при S = 800 гт (d p = 4 нм) разделяются полностью. Однако как в ГХ, так и в ЖХ селективность при одной и той же удельной поверхности может зависеть от размеров пор адсорбента. [c.309]

    Кроме того, все большее распространение получают масс-опектрометры, основанные на использовании различия масс молекул и атомов различных вещ,еств, и хроматографы, в которых сложные газовые смеси разделяются вследствие различия скоростей движения компонентов. Действие хроматографов основано на сорбционном способе разделения пробы газовой смеси на компоненты при пропускании ее совместно с потоком вспомогательного газа (газа-носителя) через слой поглощающего вещества (сорбента) и поочередном измерении содержания каждого компонента (электрическим методом). Применяются два вида хроматографии адсорбционная и распределительная. В первом случае разделение газовой смеси основывается на различии адсорбционных свойств ее компонентов и происходит в колонке, заполненной твердым пористым веществом (адсорбентом), в качестве которого часто применяют мелкий активированный древесный уголь, силикагель и алюмогель. Во втором случае процесс разделения смеси связан с распределением ее компонентов по зонам в результате различной растворимости отдельных газов в жидкости (растворителе), равномерно нанесенной на инертное твердое тело (носитель), заполняющее колонку. Растворителем обычно служит дибутилфталат, а носителем— силикагель. В обоих случаях, газом-носителем является азот или воздух. Адсорбционная хроматография находит применение для разделения смеси низкокипящих веществ (Иг, СО, СН4 и др.), а распределительная — высококппя-щих, таких, как этилен С2Н4, этан С2Н6 и др. [c.77]

    В адсорбционной хроматографии исследуемую смесь, растворенную в подходящем растворителе, пропускают через колонку, заполненную тем или другим адсорбентом. При этом составные части исследуемой смеси в силу различной адсорбируемости на Езеществе, ааиолняющем колонку, распределяются в колонке ступенчато. В верхней части колонки (рис. 329, а) будет сосредоточен наиболее адсорбируемый компонент, в нижней части колонки— наименее адсорбируемый. Однако резкой границы между этими зонами не будет (рис. 329, б), т. е. четкого разделения веществ на колонке не происходит. В верхней части колонки адсорбируются оба вещества, правда, в разной степени. Полное разделение может быть достигнуто промывкой колонки подходящим растворителем. При этом зона адсорбции компонента А смещается немного вниз колонки, а вещество В полностью вымывается из верхней частя колонки и образует зону адсорбции в нижней части колонки [c.533]

    Колонки, используемые в распределительной хроматографии, мало отличаются от колонок для адсорбционной хроматографии. Лучше использовать длинные и узкие (например, длиной, 25—30 см, диаметром 1 см), чем короткие и широкие колонки, так как это позволяет максимально уменьшить влияние аксиальной диффузии. При заполнении колонок в них маленькими порциями помещают щламм, приготовленный путем смешивания влажной неподвижной фазы с подвижной фазой каждую порцию утрамбовывают при помощи шомпола (стеклянной палочки с плоским концом). Избыток растворителя удаляют с помощью пипетки или выпускают через нижний конец колонки. Готовая колонка должна быть равномерно заполнена носителем по всей ее длине. Растворитель проходит через такую колонку сравнительно медленно иногда элюирование ускоряют, йроводя процесс под давлением воздуха. [c.519]

    Экспериментально адсорбционная хроматография проводится в колонке, заполненной адсорбентом. Исследуемый раствор смеси веществ непрерывно пропускается через колонку, и изучается хлорофиллин (се- концентрация вещества С в выходящей ростальнои) жидкости. Ввиду,неодинаковой адсорби-руемости различных компонентов на адсорбенте из колонки сначала выходит менее адсорбируемый компонент Си, затем — сильнее адсорбируемый — С22 (в смеси с первым компонентом С12) и т. д., вследствие чего выходная кривая имеет вид, показанный на рис. 54. [c.126]

    Газовая хроматография представляет собой процесс, в котором разделение смеси производится с помощью подвижной газовой фазы, проходящей над сорбентом. Метод подобен широко применяемой жидкостной распределительной колоночной хроматографии, за исключением того, что подвижная жидкая фаза заменена движущейся газовой фазой. Газовая хроматография (ГХ) подразделяется на газо-адсорбцио нную хроматографию (ГАХ), где сорбентом является твердое тело с большой поверхностью, и газожидкостную хроматографию (ГЖХ), где сорбент — нелетучая жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель. Подвижная фаза, или газ-носитель, представляет собой инертный газ, который пропускается с постоянной скоростью через насадочную колонку — трубку небольшого диаметра, содержащую сорбент. Аналитическая колонка длиной около , Ъ м ж внутренним диаметром 4 мм может иметь эквивалент от 700 до 4000 теоретических тарелок (смотри ниже) в зависимости от типа и равномерности заполнения насадки. То, что говорится о газо-жидкостной рома-тографии, об ее аппаратуре, детекторах, взятии пробы газа и т. д., в основном применимо к газо-адсорбционной хроматографии, которая является исторически более ранним методом и применяется преимущественно в случае анализа газов или относительно неполярных веществ с высокой летучестью. Область применения газо-жидкостной хроматографии значительно шире, так как этот метод применим к более широкому многообразию веществ и вместе с тем допускает применение не только насадочных, но и капиллярных колонок. В этой главе рассматривается только газо-жидкостная хроматография. [c.43]

    Как было показано, прн применении заполненных колонок в газо-жидкостпой хроматографпи величина пробы колеблется от 0,1 до 1 мпл (глава VI), а для газо-адсорбционной хроматографии с применением градиента температуры — от 10 до 100 мл (глава V). Для капиллярной колонки количество вводимого вещества составляет 0,1 — 1 мкл. Такое ма.яое количество можно ввестх , используя делитель потока, который будет описан нпже. Температура дозатора должна обеспечивать быстрое испарение вводимого вещества и, как правило, должна быть выше температуры колонки и детектора па 50—100° С. [c.287]

    В других системах с удерживающими колонками выбранные элюенты удерживались отдельно аа счет разности плотностей, так что заполненная колонка содержала дискретные слои растворителей с про-грессивно меняющейся элюирующей способностью /5/. Такой подход был использован при разделении методом адсорбционной хроматографии тяжелых фракций нефти на окиси алюминия. [c.200]

    По способу проведения разделения жидкостную адсорбционную хроматографию делят на два вида колоночную — разделение проводят в вертикально расположенных трубках, заполненных адсорбентом, за счет организованного потока элюента вдоль колонки тонкослойную — адсорбент наносят в виде тонкого слоя на плоскую пластину, а движение элюента вдоль слоя вызьшается капиллярными силами. Колоночная хроматография хорошо изучена и позволяет получить ценную информацию о количественном и качественном составе нефтепродуктов. Тонкослойную хроматографию применяют в основном для анализа присадок и нефтяных загрязнений, она позволяет получать, как правило, информацию о качественном составе. В дальнейшем рассматривается только колоночная хроматография, широко используемая для анализа нефтепродуктов. [c.11]

    Гели, используемые для заполнения колонок в ЭХ, должны отвечать определенным требованиям, среди которых основными являются устойчивость к воздействию растворителей, температуры, механическая устойчивость в рабочем состоянии, отсутствие адсорбционных свойств по отношению к разделяемым образцам. Чаще всего используют органические гели на основе полистирола (стирагели). Они представляют собой полимеры стирола, поперечно сшитые дивинилбензолом. Степень сшивания определяет жесткость, набухаемость и пористость гелей. Кроме полисти-рольных можно применять винилацетатные (меркогели), декстрановые (сефадексы) гели. Однако последние предназначены в основном для гельч )ильтрационной хроматографии, т, е. для работы с водны.ми системами. Наряду с органическими гелями в ЭХ используют и неорганические носители силикагели, пористые стекла. По своим механическим свойствам неорганические наполнители лучше органических. Однако они обладают более высокой адсорбционной способностью, [c.74]

Смотреть страницы где упоминается термин Адсорбционная хроматография заполнение колонок: [c.129]    [c.129]    [c.32]    [c.137]    [c.8]    [c.403]    [c.204]    [c.246]    [c.452]    [c.204]   
Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.887 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.887 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Адсорбционная хроматографи

Колонки адсорбционные

Колонки заполнение

Хроматография адсорбционная



© 2022 chem21.info Реклама на сайте