Олово комплекс с дитизоном

Ионы цинка можно экстрагировать из водного раствора раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Образующийся комплекс дитизона с цинком имеет красный цвет, и интенсивность окраски пропорциональна концентрации цинка. Цинк вступает в реакцию с дитизоном количественно при pH 4—7. В этой среде с дитизоном реагируют также медь, кадмий, свинец, никель, кобальт, висмут, таллий, индий, ртуть, серебро, золото и палладий. Чтобы устранить мешающее влияние этих элементов, экстракцию проводят при pH 5 с тиосульфатом и цианидом. В таких условиях с дитизоном помимо цинка реагирует только олово (И). [c.281]

Дитизон действует как восстановитель по отношению к окисляющим катионам. Установлено, что комплекс дитизона с железом, оловом и палладием содержит металлы в состоянии низкой степени окисления, даже если на дитизон подействовать солями железа(III), олова(IV) и палладия(IV). [c.143]

Наличие Sn(II) в растворе, содержащем Ag(I), u(II), Zn(II) и d(II), может быть доказано при помощи дитизона, если к раствору добавить несколько капель концентрированного > раствора цианида. В этих условиях мешающие ионы маскируются вследствие образования очень устойчивых цианидных комплексов и олово легко можно обнаружить даже при помощи группового реагента. [c.180]

Мешающие ионы. Экстракцию проводят в присутствии цианида, который связывает в комплексы элементы группы цинка, и в п )исутствии цитрата, предупреждающего осаждение гидроокисей металлов группы аммиака. Можно также предупредить осаждение фосфатов щелочноземельных металлов добавлением гексаметафосфата . В этих условиях мешают только олово (И), таллий (1) и висмут. Последний может быть предварительно отделен дитизоном при pH 3,0 (висмут переходит в слой хлороформа, свинец остается в водном слое). Олово (И) можно предварительно окислить до олова (IV). Таллий (I) в количестве 1 мг можно отделить от свинца, экстрагируя дитизонат свинца при pH 6,0—6,4. Мешают окислители их надо восстановить добавлением гидроксиламина. [c.974]

В табл. 8 указаны металлы, образующие комплексы с дитизоном. В табл. 9 приведены данные о свойствах дитизонатов металлов. Заметим, что некоторые металлы реагируют только в одной какой-либо валентности. Так, железо, олово и платина реагируют только в виде Ре 8п° и но не в виде [c.94]

Определение малых количеств свинца в материалах с различной основой в настоящее время является важной задачей, поэтому кажется странным, что разработке новых реагентов для определения свинца уделяется так мало внимания. Однако для большинства целей дитизон является достаточно чувствительным, а в присутствии некоторых комплексообразующих агентов и достаточно избирательным реагентом. Сам реагент окрашен в темно-зеленый, почти черный цвет и дает в хлороформе или четыреххлористом углероде зеленые растворы, которые медленно разлагаются. Он легко реагирует с многими ионами металлов в растворе с образованием интенсивно окрашенных (в основном коричневых, оранжевых или красных) ко.мплексов, растворимых в органических растворителях. В присутствии цианид-ионов только свинец, висмут, таллий, олово (II) и, возможно, индий экстрагируются в виде дитизонатов. Висмут, таллий, олово и индий присутствуют в силикатных породах лишь в очень малых количествах и, по-видимому, не мешают определению. Однако все четыре элемента отделяют от свинца в процессе предварительного концентрирования, включающего экстракцию комплекса свинца диэтилдитиокарбаматом в органический раствор. [c.277]

Как уже отмечалось, железо, олово и платина не образуют комплексов с дитизоном, если присутствуют в виде Fe(III), Sn(IV) и Pt(IV). [c.147]

Реагенты, образующие устойчивые комплексы с мешающими металлами, играют большую роль в методах определения с дитизоном. Из табл. 24 видно, что число металлов, реагирующих с дитизоном, значительно уменьшается в присутствии таких комплексообразующих реагентов, как цианид, роданид и тиосульфат. Примером может служить определение свинца. Только свинец, одновалентный таллий, двухвалентное олово и висмут реагируют в слабощелочной среде, содержащей цианид . [c.147]

Известно, что дитизон дает применимые в аналитической практике хелатные комплексы с ионами следующих металлов марганца(П), железа(П), кобальта (И), никеля(П), меди(1), меди(II), серебра (I), золота (III), палладия (II), платины(II), цинка(П), кадмия(П), ртути(1), ртути(П), галлия(1П), индия (III), таллия(I), олова(II), свинца(II), висмута(III), теллура (IV) и плутония(IV). [c.142]

Дитизон и пиридин. Комплекс марганца с дитизоном и пиридином состава Mn(HDz)2Pyr2 (где HDz — остаток дитизона. Руг — пиридин) устойчив и пригоден для экстракционно-фотометрического определения марганца [778, 1213]. Молярный коэффициент погашения комплекса в ССЦ составляет 5,7-10 при 510 нм. Оптимальные условия определения pH 8,5—10,2, концентрация дитизона в I4 0,003%, концентрация пиридина в водной фазе 5%, Для стабилизации Мп(П) к водному раствору добавляют солянокислый гидроксиламин. Определению марганца не мешают небольшие количества Ni(II), Go(II), Zn(H), Gu(II), Pb(II). Мешает определению только T1(I). Метод применен для определения микроколичеств марганца в солях высокой чистоты (Na l) и металлическом олове [1213]. [c.67]

Известно, что нельзя доказать наличие олова(II) в кислой среде с помощью дитязона, если присутствует висмут(III). Однако комплекс висмута (III) с дитизоном полностью экстрагируется хлороформом из кислой среды (pH = 3) и таким путем можно целиком удалить висмут из раствора. [c.180]

Например, ионы железа (П1) экстрагируют из солянокислого водного раствора эфиром в виде HFe l . Ионы лития отделяют в виде Li l от других щелочных металлов экстрагированием ацетоном, в котором нерастворимы хлориды натрия, калия и др. Рода-нидные комплексы железа, кобальта, молибдена экстрагируются смесью изоамилового спирта и эфира. Соединения некоторых металлов с органическими реагентами—купфероном, оксихинолином, дитизоном и др.—экстрагируют эфиром, хлороформом, четыреххлористым углеродом и т. д. Так, например, ионы серебра, меди (П), окисной ртути, свинца, олова (II) и др. экстрагируются в виде дитизонатов хлороформом или четыреххлористым углеродом. Получаемые при этом растворы окрашиваются в различные цвета [c.415]

В щелочных растворах в присутствии цианидов-экстракция висмута становится селективной. В этих условиях, кроме висмута, дитизоном экстрагируются только свинец(П), таллий(1) и олово(П) [292, 370, 747J. Таллий(1П) и олово (IV) не реагируют с дитизоном свинец можно отделить от висмута, используя разные значения констант экстракции дитизонатов этих элементов. По данным Фишера и Леопольди [298, 1146], при экстракции 25—50 мкМ раствором дитизона в четыреххлористом углероде из раствора с pH — 3 извлекается только висмут, а свинец полностью остается в водной фазе. Второй метод состоит во встряхивании органического экстракта, содержащего дитизонаты свинца и висмута, с буферным раствором с таким pH, при котором в водную фазу переходит только свинец. Для четыреххлористого углерода и хлороформа в качестве реэкстрагентов можно использовать буферные растворы с pH 2,5 и 3,5 соответственно [406, 458, 1183]. Маскирование свинца при помощи комплекса магния с ЭДТК при pH 10 [92], по данным автора, себя не оправдывает. [c.211]

В заключение мы провели классическое выделение индия из цилиндрита. Первоначально олово и сурьму возгоняли в виде бромидов. Затем удаляли свинец в виде сульфата. Для извлечения индия вместе с некоторыми другими металлами применяли дитизон. Эфирная экстракция индия в виде иодида из разбавленной иодистоводородной кислоты дает полное отделение от железа. Окончательной стадией была экстракция индия в виде комплекса с 8-оксихинолином и определение аб-сорбциометрическим методом. Результаты определения индия в цилиндрите пятью независимыми методами представлены ниже [c.261]

Пайпер и Беквиц [34] определяли этим методом молибден в растениях. Авторы показали, что в изоамилацетате окраска молибден-дитиолового комплекса гораздо устойчивее, чем в амилацетате. Медь связывали дитизоном, а железо и молибден в виде купферонатов экстрагировали хлороформом. Затем разрушали купфероновый комплекс, молибден осаждали ди-тиолом и дитионат экстрагировали изоамилацетатом. Интенсивность окраски измеряли фотоколориметром (в объеме 7,5 мл). При этом определяли до 0,2 мкг молибдена. Определению не мешали по крайней мере 00-мкг количества ЛУ, Т1, V, 2г, ТЬ, и. Железо и олово, содержащиеся в растениях в нормальных количествах, тоже не влияли на определение. [c.164]

В солянокислом растворе свинец, образуя комплексный анион [Pb lg], адсорбируется анионитом, а железо, алюминий, кальций и другие элементы остаются в растворе в виде катионов. Обрабатывая анионит водой, свинец переводят в раствор и экстрагируют хлороформенным раствором дитизона из щелочного раствора (рН = 9), содержащего лимоннокислый калий, предупреждающий выпадение следов гидроокисей железа, алюминия, титана и др. Влияние следов меди, цинка, олова и других металлов устраняется благодаря тому, что они связываются в комплексы с цианистым калием. Последний реактив необходимо добавлять только в небольшом избытке, так как в противном случае затрудняется извлечение дитизоната свинца. [c.244]

Наиболее широкое распространение получили спектрофотометрические и колориметрические методы определения оловоорганических соединений. Колориметрические методы основаны на образовании комплексных соединений олова с о-гидроксихинолином, ди-этилтиокарбаматом, дитиолом, фенилфлуореном, пирокатехиновым фиолетовым и дитизоном. Эти методы позволяют обнаружить от 1 до 20 мг 5п +/л, они требуют больших затрат времени, связанных с минерализацией и восстановлением олова высшей вaлeнfнo ти в низшую. Чувствительность методов недостаточно высока дитизоновые комплексы к тому же малоустойчивы [107]. [c.97]

Вещества, не способные к поглощению, во многих случаях можно определить спектрофотометрически, добавив реагент, образующий поглощающий комплекс, или другой хромофор. Одним из наиболее важных реагентов является дитизон (ди-фенилтиокарбазон). Это — соединение зеленого цвета, растворимое в хлороформе, реагирует с катионами большинства переходных металлов с образованием красных или фиолетовых комплексов. Селективность реагента можно повысить, регулируя pH. Подробное описание методов с использованием дитизона легко найти в литературе [35, 36], поэтому оно здесь не приводится. Другой пример — образование поглощающего соединения при реакции Нд(П) с красителем 4,4 -бис(диметиламино)дифениламином (зеленый Биндшедлера) в цитратпом буфере, что используется для определения ртути [37]. Образующийся комплекс экстрагируют 1,2-дихлорэтаном получившиеся растворы подчиняются закону Бера в интервале 8 10- — 4-10 М Нд(П). Из 21 исследованного металла определению мешает только олово. В монографии [35] приведены сотни аналогичных аналитических методов. [c.86]

Фигуровский [702] и Полуэктов и Спивак [703] успешно применяли в качестве экстрагента для платины этилацетат. Последние авторы экстрагировали платину после соосаждения ее со ртутью, образующейся при восстановлении хлоридом олова(II). Чувствительность определения [703] составляет 0,03 мкг мл при навеске 10 г. Янг [156] рекомендовал экстракцию дитизоном для выделения платины, палладия и золота и их последующего титриметрического определения (см. методику 36). Поллард [161] предложил титриметрический метод, основанный на экстракции диэтилдитиокарбамата платины(П) из солянокислых растворов, содержащих хлорид ртути(II) и следы комплекса платины с хлоридом олова(II). Йо и Киркленд [163] применяли измененный вариант этого метода, заключающийся в одновременной экстракции диэтилдитиокарбаматиых комплексов платины и палладия хлороформом (см. методику 20). [c.248]

Химические свойства платины и палладия весьма близки, за исключением того, что комплексы Pt(IV) более многочисленны и более устойчивы, чем комплексы Pd(IV). Предпочтительными лигандами для образования плоских квадратных комплексов Pt (II) являются легко поляризующиеся и имеющие сильные поля лиганды, часто допускающие образование с металлом обратной двойной связи. Так, в присутствии хлорида двухвалентного олова [для восстановления всей имеющейся в растворе Pt (IV)] дитизон в 4 М НС1 взаимодействует с Pt(II), образуя комплекс, экстрагирующийся четыреххлористым углеродом. Pt(IV) в виде дитизо-ната не экстрагируется. К другим реагентам, которые можно использовать как для Pd(II), так и для Pt(II), относятся п-нитро-зодиметиланилин, /г-нитрозодифениламин и диэтилдитиокарбамат-ион (последние два реагента образуют комплексы, экстрагирующиеся органическими растворителями). [c.345]

При определениин алюминия, железа, меди, цинка, свинца и висмута в металлическом олове последнее предварительно удаляют в виде бромистого или хлористого олова, а затем разделяют эти металлы. Алюминий отделяют от железа, меди и других компонентов обработкой едкой щелочью медь и висмут извлекают дитизоном, а после разрущения дитизоната висмута иодистым калием колориметрируют дитизонат меди висмут отделяют от железа и других элементов осаждением сернистым натрием в щелочной среде и анализ заканчивают фотоколориметрическим методом, определяя висмут в виде желтого комплекса с йодидом и т. д. [c.294]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология