оксихинолином роданидами

Нитрозо-2-нафтол Оксихинолин Роданид аммония Салициловая кислота Соляная кислота Сульфосалициловая кислота Феррон [c.377]

Применяется вместо эфира для экстракции окрашенных соединений при фотометрическом определении Мо и Не в виде роданидов, Мо — фенилгидразином, В1 — иодидом или 8-оксихинолином. [c.117]

Необходимы растворы серной кислоты (1 1), азотной кислоты (1 1), едкого натра, 1,5 М раствор роданида калия, раствор 8-оксихинолина, уксусной кислоты. [c.95]

Переносят держатель с посудой в обычную камеру и помещают в него четыре чистых сосуда, которые тут же заполняют раствором едкого натра, роданида калия, 8-оксихинолина и уксусной кислоты. [c.96]

Результаты, приведенные в табл. 4, показывают, что и в этом случае, т. е. при сравнительно малых концентрациях оксихинолина и роданид-ионов и рН=3, можно достичь полного отделения тория от лантана. [c.101]

Установлено, что при экстракции роданида тория бензольными растворами ТБФ и оксихинолина образуется смешанный комплекс [c.101]

Показано, что при рН=3 экстракцией 30%-м ТБФ в бензоле можно полностью отделить торий от лантана. Коэффициент разделения в присутствии лишь роданид-ионов 72.9, а в присутствии N S и оксихинолина — 40.9. [c.101]

Ход определения алюминия с 8-оксихинолином в металлическом магнии . Навеску металлического магния 0,200 г помещают в кварцевый стакан емкостью 50 мл, приливают около 5 мл воды и осторожно прибавляют 6 н. соляную кислоту (по каплям) до растворения магния. Раствор выпаривают на электрической плитке, покрытой асбестом, до консистенции сиропа. После охлаждения содержимое стакана растворяют в 0 мл 6 н. соляной кислоты, переносят раствор в делительную воронку емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл диэтилового эфира и энергично встряхивают 3— 5 мин. После десятиминутного стояния водную фазу сливают в тот же стакан, из которого она была взята, и повторяют экстракцию до отрицательной реакции эфирного экстракта на железо (проба с роданидом калия). После удаления железа водный раствор вновь выпаривают в кварцевом стакане до сиропообразного состояния, остаток растворяют в воде, раствор переносят в кварцевую колбу емкостью 200 мл, обмывают водой кварцевый стакан и делительную воронку и присоединяют промывные воды к основному раствору. Раствор доводят до метки и перемешивают. 10 мл полученного раствора помещают в кварцевую делительную воронку, прибавляют 1 мл раствора бикарбоната натрия (80 г/л), предварительно очищенного от алюминия экстрагированием хлороформом его оксихинолината я мл раствора 8-оксихинолина, вносят 5 мл хлороформа, взбалтывают 5 мин и через 5 мин, после расслоения водного и хлороформного слоев последний отделяют и повторяют взбалтывание с новой порцией хлороформа. Объединенные хлороформные экстракты разбавляют хлороформом до 10 мл и сравнивают в ультрафиолетовом свете с эталонными экстрактами. [c.281]

В сухую вытяжную камеру помещают на держателе три сосуда и два конуса. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. Зажимают в правом манипуляторе поршневое приспособление с пипеткой. Один сосуд наполняют дистиллированной водой, другой — серной кислотой (1 1), третий — азотной кислотой (1 1). Включают насос. В одном из конусов растворяют пробу, как описано при анализе феррохрома. Выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты и разбавляют водой до 50—70 нл. Переносят держатель с посудой в обычную камеру и помещают в него три чистых сосуда, которые заполняют 2 н. раствором едкого натра, 1,5 н. раствором роданида калия, 5%-ным раствором 8-оксихинолина в 2 н. уксусной кислоте. [c.79]

Анализ Ti, Zr, Hf, Nb и Та рассмотрен в работах [371, 5101. Для определения часто применяют фотометрические методы с использованием в качестве реагентов роданида, толуол-3,4-дитиола и 8-оксихинолина. Максимальная чувствительность 4-10" % достигнута при активационном определении вольфрама в молибдене [626]. Чувствительны активационные методы определения вольфрама в галлии и селене. Часть фотометрических методов определения вольфрама в металлах и металлоидах описана в гл. 6. [c.184]

Устанавливают pH раствора 2—3 (не выше), прибавляют 10 мл раствора 8-оксихинолина и смесь встряхивают 1—2 мин. После расслаивания сливают нижний (органический) слой в другую делительную воронку. Проводят экстракцию еще два раза, добавляя каждый раз 5 мл смеси бутилового спирта с хлороформом. Объединенные экстракты промывают водой (5— 10 мл), сливают органический слой в стакан емкостью 50 мл, выпаривают на водяной или песочной бане и нагревают остаток со смесью концентрированных серной и азотной кислот до получения белого сухого остатка. Прибавляют в стакан 12 мл соляной кислоты (1 1), нагревают его содержимое для растворения осадка и все переносят при помощи воды в мерную колбу емкостью 25 мл (доводят объем приблизительно до 22 мл). Охлаждают раствор, перемешивают, вводят в колбу 1 мл раствора роданида калия (или аммония) и по каплям при перемешивании — раствор треххлористого титана до исчезновения бурой окраски и еще пять капель избытка этого же раствора. Разбавляют раствор водой до метки и через 30 мин сравнивают его окраску со стандартной шкалой. [c.244]

Диэтилдитиокарбамат Диметилглиоксим а,а -Дипиридил d-Нитрозо-Р-нафтол 1,10-Фенантролин Соль железа (II) Диэтилдитиокарбамат Куиферрон а-Нитрозо-р-нафтол Оксихинолин Роданид аммония Салициловая кислота Сульфосалициловая кислота [c.299]

В 1955 г. Ф. Н. Кулаев разработал метод капельной осадочной хроматографии на бумаге для дробного обнаружения катионов и анионов. Обычную фильтровальную бумагу предварительно пропитывают растворами различных осадителей (3,5—5%). Реко.мендуется бумага ОСТ 6717—58. Ее нарезают кусками 60x300 мм и погружают в растворы различных солей, применяемых как осадители галогениды щелочных металлов, сульфат, хромат, карбонат, арсенит, тетраборат, гидрофосфат, силикат, роданид, оксалат, ферроцианид, феррицианид натрия или калия, мочевина, тиомочевина, 8-оксихинолин, диметилглиоксим, дитизон, ализарин и др. Полоски должны полностью пропитаться раствором. Затем их доводят до воздушносухого состояния, развешивая на воздухе. Хранят в широкогорлой склянке с притертой пробкой. [c.145]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Широко распространены экстракционные методы разделения. Чаш,е всего применяется экстракция серебра в виде комплексов с дитизоном и его производными. Таким путем серебро можно отделить вместе с медью и ртутью от катионов всех других элементов. При необходимости отделить примеси от основы экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты серебра вместе с небольшими количествами других элементов. Реже применяется извлечение посредством дибутилфосфорной кислоты и ее аналогов — купферо-на, бензоилфенилгидроксиламина, оксихинолина и некоторых других реагентов, образуюш,их экстрагируемые органическими растворителями комплексы. В последнее время широко используются методы извлечения в виде тройных комплексов типа амин--серебро-анион (неорганический или органический). В качестве амина часто используется триоктиламин и другие алифатические амины, а переведение серебра в ацидокомплекс осуш,ествляется посредством цианидов, роданидов, тиосульфатов, нитратов. Экстрагируются также комплексы серебра с некоторыми красителями, например комплексы с брЬмпирогаллоловым красным и др. [c.139]

Титрование кадмия 8-оксихинолином возможно практически лишь в чистых растворах, так как 2п и многие другие элементы осаждаются реагентом в тех же условиях [379]. 0,2 М раствором роданида в присутствии изохинолина и 0,01% желатина можно последовательно тцтровать Ш (pH 2,8) 2п (pH 3,7) и С<1 (pH 5,3). Допустимо наличие А1, В1, Сг, Ре +, Мп и РЬ мешают Ag, Hg,. ионы галогенидов [706]. Подобное же титрование роданидом при добавлении пиридина использовано для определения кадмия в-гальванических ваннах [379]. При применении в качестве титранта тиоацетамида допустимы 100-кратные количества Еп, но для [c.117]

Из анионов, используемых для образования тройных комплексов, наиболее изучены галогениды и роданид. Меньше данных имеется относительно комплексов с салициловой кислотой [2—6], пирокатехином [7, 81, оксихинолином [9—11]. Известны также комплексы, в состав которых входят циапаты [12], перхлораты [13, 14], тартраты, тиосульфаты [15] я другие анионы [16— 22]. Интересно, что амины образуют извлекающиеся соли с ацидокомплексами, содержащими сульфогруппу [24, 25], которая, как известно, способствует хорошей растворимости соединений в воде. [c.115]

Успешно применяют прямой эмиссионный метод анализа природных битумов. Навеску битума помещают в кратер электрода, содержащего 20 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке). Для определения ванадия, никеля и меди в электрод вводят 3 адг битума, а для определения молибдена и марганца — 20 мг. Эталоны готовят путем пропитки угольного порошка рассчитанным количеством растворов о-оксихинолина-та ванадия и меди и раствором диметилглиоксимата никеля в хлороформе. Для определения молибдена и марганца эталонами служат битумы, обогащенные этими металлами. Предварительно битум деметаллизируют экстракцией смесью серной кислоты и раствора роданида калия, затем в него вводят расчетные количества о-оксихинолинатов молибдена и марганца. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 4—о А, экспозиция 120 с. Аналитические линии V 318,5 нм, N1 305,0 нм, Си 324,8 нм, Мо 313,2 нм, Мп 280,1 нм [285]. [c.186]

В качестве осадителей применяют также роданид аммония в сочетании с перекисью водорода [73], хелидоновую кислоту [74], 4-фенил-7,8-диоксикумарин [75], 8-оксихинолин [76], купферон [77]. При использовании 8-оксихинолина и купферона в качестве маскирующего реагента прибавляют комплексен III. Осаждение проводят из кислых растворов, при этом титан отделяют от А1, Be, r, Ni, o, Mn, U. Железо восстанавливают на ртутном катоде. [c.59]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

Спектрофотометрическое определение урана при помощи перекиси водорода в щелочной среде, ферроцианида, роданида (при Х=365 ммк), 8-оксихинолина (при Х=425 и 540 ммк) или диэтилдитиокарбамата натрия (Х= = 360—400 ммк). Аналитическая химия урана и тория, перев. с англ. под ред. П. Н. Палея, Издатинлит, 1956, стр. 113, 131, 137, 151, 154 R. 1. L а с о S t е, М. Н. Earing, S. Е. W i Ь е г 1 е у, Anal. hem., 23, № 6, 871 (1951). [c.429]

Наиболее старые простые колориметрические методы определения следов элементов основаны на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе при добавлении соответствующего реактива. В этих методах используются обычные реакции качественного анализа, например реакция трехвалентиого железа с роданидом, титана с перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее применение их сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но также оптическими свойствами исследуемых растворов, их собственной окраской, мутностью, присутствием солей в высоких концентрациях и т. п. Разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами, которые стали все больше проникать в колориметрию. Относительно новыми, но весьма многообещающими колориметрическими методами являются те, в которых производят экстрагирование интенсивно окрашенных продуктов реакции. Для экстрагирования неполярными растворителями особенно пригодны внутрикомплексные соли различных органических реактивов. Часто применяются 8-оксихинолин (для определения железа, алюминия, галлия и ванадия), этилксантогенат калия, диметилглиоксим, [c.183]

Разделение тория и лантана в присутствии роданид-ионов и оксихинолина также проводили при рН=3. Пользуясь данными [8], что при pH 4 лантан почти не экстрагируется, а также нашими данными (рис. 1) о возрастании экстракции тория при рН=3, мы подвергли экстракции раствор состава [ТЬС14]= [БаС1з 1=0.022 М, [KN S]тБФ= = [НОх]=0.05 М. Для экстракции брали 30%-й раствор ТБФ в бензоле. [c.100]

Носителями могут быть гидроокиси Ве(0Н)2 [842], Сс1(0Н)2 [424], гг(0Н)4 [3151, МпО(ОН)2 [681, Ре(ОН)з [248, 285. 316] сульфиды СиЗ [364], С(18 [175], МоЗд [487] соли ВаСОя [305], СаМоО [872], РЬМоО [821] комплексные соединения в присутствии избытка органического реагента Се(1У) с фенилфлуороном [234], Мо(У1) с 8-оксихинолином [821] реагенты и их смеси дитиол [588], смесь метиленового голубого с таннином [193], лигнина с активированным углем [40], роданида с метиловым фиолетовым [192]. [c.51]

С методом осаждения тесно связан титриметрический метод, основанный на образовании малодиссоциируюш,их солей, например Hg(S N)2 (меркуриметрия). Роданид- и цианид-ионы могут быть определены меркуриметрическим титрованием с использованием 5-(8,1-сульфонафтилазо)-8-оксихинолина в качестве индикатора [297]. Индикаторный переход окраски мгновенен и достаточно контрастен (из оранжевой в фиолетовую). Используют насы- [c.75]

Сульфонафтилазо)-8-оксихинолин - применяется как мер-куриметрический индикатор при определении цианидов (и роданидов). Обладает высокой чувствительностью к ионам двухвалентной ртути. [c.20]

ПОЭ в кислой среде при pH < 5. Следует заметить, что при старении водные растворы долгое время остаются нейтральными. Кислоты появляются лишь после того, как в системе накопится значительное количество перекисей это позволяет заключить, что кислоты при старении ПОЭ являются вторичными продуктами окисления. В качестве стабилизаторов водных растворов ПОЭ рекомендовали изопропиловый спирт и 8-оксихинолин [1, с. 436]. Однако недавние исследования показали, что ряд антиоксидантов успешно конкурируют с изопропиловым спиртом [29]. Из 14 изученных антиоксидантов 7 обладали лучшими свойствами, чем изопропиловый спирт тиосульфат натрия, сульфат марганца, роданид калия, тиомочевина, уротропин, меркап-тобензимидазол. Наиболее эффективным стабилизатором оказался иодид калия за 5,5 мес хранения характеристическая вязкость образца ПОЭ с молекулярной массой 5-10 уменьшилась только на 15%. Отметим, что иодид калия относится к числу солей, не приводящих к высаливанию ПОЭ из раствора [22]. Введение иодида калия и других стабилизаторов приводит не только к снижению скорости деструкции, но и к устранению ав-токаталитического характера процесса. Хорошие результаты для водных и подкисленных растворов дает введение ионов марганца в количестве 0,05% от массы ПОЭ [30]. [c.108]

Руду (0,5 г) растворяют при нагревании в 2 мл серной кислоты (1 1) и 1O мл азотной кислоты (1 1) и раствор выпаривают до удаления последней. Остаток растворяют в 30 мл воды, нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции, вновь подкисляют уксусной кислотой и прибавляют раствор оксихинолина до прекраидения образования осадка. Осадок отфильтровывают через неплотный фильтр и хорошо промывают горячей водой. Фильтрат охлаждают и экстрагируют хлороформом (достаточно трехкратной экстракции 25 мл) для удаления избытка оксихинолина затем выпаривают до 30 мл. К раствору, охлажденному до 15—18°, прибавляют 10 мл соляной кислоты, 2 мл 5%-ного раствора хлористого олова и 2 г роданида калия красный комплекс рения трижды экстрагируют 25 мл эфира. Экстракты разбавляют эфиром до 100 мл и окраску измеряют на абсорбциометре Спеккера со светофильтрами 601 в кювете шириной 1 см, покрытой стеклянной пластинкой. Стандарты готовят из известных количеств перрената калия, растворенного в соляной кислоте (1 3). [c.368]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология