Загрязнение при подготовке проб

Подготовка пробы зависит от метода анализа загрязнений в атмосфере. Основные методы фотометрический полярографический газохроматографический. [c.37]

Полярографический анализ основан на электролизе предварительно растворенного в кислоте зольного остатка, образовавшегося после сжигания пробы загрязненного масла. Каждое вещество подвергается разложению при определенном напряжении, при котором сила тока резко возрастает до предела, пропорционального концентрации этого вещества в растворе. Точка перегиба полярограммы, построенной в координатах напряжение— сила тока , количественно характеризует содержание данного вещества в масле. Метод позволяет количественно определять сразу несколько веществ, но имеет ограниченное применение вследствие сложности подготовки проб. [c.35]

Вся подготовка пробы перед анализом сводится к ее заточке. Заточку производят на наждачном круге, иногда на токарном станке или напильником. Необходимо следить, чтобы поверхность пробы не оказалась загрязненной металлом, оставленным на инструменте предыдущей пробой, или самим наждачным кругом. В его состав обычно входят кремний, алюминий, титан и другие элементы. Качественный состав наждачного камня можно легко проверить с помощью спектрального анализа. При определении в анализируемом металле или сплаве примесей элементов, входящих в состав наждачного камня, пользоваться им для заточки электродов нельзя. При заточке образцов напильниками для каждого вида продукции должен быть отдельный напильник. [c.245]

Если анализируемое вещество содержит мало загрязнений, устройства для подготовки пробы сохраняют эффективность более длительное время, и поэтому допускается увеличение скорости потока пробы и, следовательно, удлинение пробоотборных линий. Обычно при большом удалении анализатора от точки отбора пробы применяется прямая и обратная линии подвода пробы. Из потока анализируемого вещества, протекающего по байпасу, ответвляется небольшая его часть и направляется в блок подготовки пробы, который расположен непосредственно перед анализатором. [c.365]

Блок подготовки пробы включает все устройства, подготавливающие поток анализируемой пробы к состоянию, пригодному для анализа. Это в первую очередь охлаждение проб, имеющих высокую температуру, и очистка от различных загрязнений и веществ, вызывающих коррозию. [c.366]

В промышленных хроматографах схемы с несколькими колонками применяют в первую очередь для сокращения продолжительности анализа. Иногда удается существенно сократить время анализа, изменяя с помощью соответствующего переключателя только направление потока газа-носителя в колонке. Комбинация колонок может быть использована также для удаления загрязнений или нежелательных компонентов из анализируемой смесп. Айерс (1958) указывает, что этот способ экономичнее, чем применение сложной системы подготовки пробы. [c.379]

В анализе этих объектов основная трудность состоит в подготовке пробы. Пе всегда возможно или экономически оправданно проведение ее очистки до такой степени, чтобы можно было ввести пробу непосредственно в колонку. Часто в пробе содержатся следовые количества нелетучих или высококинящих компонентов При проведении анализа таких объектов самым простым решением является ввод пробы без деления потока. Загрязнения, содержащиеся в пробе, в основном остаются на входе в испаритель, а эту часть узла ввода пробы легко очистить. [c.47]

Известно применение мембранной обработки с наложением переменного тока для очистки вод от ПАВов и определения ряда элементов. Преимуществом этого метода является минимальное загрязнение проб из-за отсутствия окисляющих реактивов и возможность совмещения подготовки пробы с определением тяжелых металлов. [c.52]

Подготовка пробы для определения ХПК зависит от загрязненности вод. [c.240]

Важной характеристикой спектрального метода с предварительным обогащением являются относительные пределы обнаружения элементов. В отсутствие заметных загрязнений в процессе подготовки пробы и анализа концентрата достигаемый уровень относительных пределов обнаружения определяется абсолютными пределами обнаружения, характерными для метода спектрального анализа концентрата, коэффициентом обогащения метода концентрирования и величиной выхода следов, [c.231]

Следует заметить, что иногда, например, при упаривании разбавленных растворов или сухом озолении органических веществ, постановка удовлетворительного холостого опыта практически невозможна. Не учитывается с помощью холостого опыта величина загрязнений, вносимых при отборе и предварительной подготовке пробы (при измельчении). В подобных случаях необходимо принимать максимально возможные меры к исключению загрязнений и учитывать, что истинное содержание примесей в исходной пробе может быть равным или меньшим, чем содержание, установленное анализом. [c.236]

При подготовке пробы проводят, главным образом, однократную перегонку анализируемой жидкости. Ректификация имеет безусловные преимущества в отношении эффективности разделения веществ и ее используют в целях очистки реагентов (воды и летучих кислот). Однако для аналитического концентрирования путем отгонки основы ректификацию практически не применяют. Длительный контакт жидкости с большой поверхностью аппарата для ректификации приводит к заметным загрязнениям концентрата. [c.267]

При обычной точности спектрального анализа следов влияние загрязнения реактива практически не скажется, если абсолютное количество определяемой примеси в массе реактива, использованной в процессе подготовки пробы, не превысит 0,1 абсолютного [c.329]

Наиболее существенные ошибки при подготовке пробы к ана- зу связаны с загрязнением материала, и каждая элементарная операция, проводимая над чистым веществом, приобретает иногда характер специфической проблемы, содержанием которой является выявление и устранение, или учет источников возможных загрязнений. [c.339]

Операции подготовки пробы не могут быть проконтролированы с помощью холостого опыта. Поэтому взвешивание, отбор пробы, очистку от поверхностных загрязнений следует проводить в условиях защиты от атмосферных загрязнений. Для отбора средней пробы чистых жидкостей применяют прибор из кварцевого стекла или полимерных материалов (рис. 95) [399]. Описан [13] аппарат из органического стекла для одновременного перемешивания и отбора проб порошков. [c.340]

В качестве примера на рис. 3—5 в виде диаграмм даны результаты анализа фтористоводородной, азотной и соляной кислот. Эти результаты подтверждают предположение о том, что во время химической подготовки проб на открытом воздухе происходит загрязнение их примесями металлов и, следовательно, данные о чистоте кислот, полученные в результате их анализа на открытом воздухе, не могут свидетельствовать о действительном содержании примесей в исследуемых пробах. Замечено было также, что кислоты, вода имеют неодинаковую склонность к загрязнению различными примесями металлов, например, при анализе на воздухе азотная кислота загрязняется медью больше других кислот, а алюминием больше загрязняется соляная кислота. Вода при выпаривании на воздухе меньше, чем кислоты, загрязняется Ре, А1, Са и Т1. Это, очевидно, можно объяснить меньшей реакционной способностью воды. [c.19]

При подготовке проб следует обращать внимание на опасность загрязнения поверхности образцов, в частности смазочными материалами, эмульсиями и другими веществами, содержащими определяемые примеси. При определении используют спектрограф средней дисперсии с кварцевой оптикой, ширина щели [c.182]

В эмиссионном спектральном анализе интенсивность характеристического излучения на длине волны аналитической линии является по существу аналитическим сигналом. Характеристическое излучение происходит исключительно от определяемого элемента или от элемента, присутствующего в пробе. Однако характеристическое излучение не свободно от помех и может испытывать влияние со стороны фонового излучения на той же длине волны, что и аналитическая линия, и со стороны линейчатого спектра постороннего элемента или полос молекул и свободных радикалов. Может также случиться, что регистрируемый и определяемый элемент является внешней примесью с ее собственным излучением. Анализируемая проба может быть загрязнена во время пробоотбора и подготовки пробы. Загрязнение возможно также за счет примесей в других материалах, которые испаряются и возбуждаются вместе с пробой. Например, причиной таких примесей может быть носитель, противоэлектрод, воздух или защит ный газ. [c.259]

О санитарной охране водоемов см. Методические рекомендации по санитарной охране водоемов от загрязнения пестицидами и минеральными удобрениями, поступающими с поверхностным стоком сельскохозяйственных угодий (Киев, 1985) Санитарная охрана водоемов Узбекской ССР от загрязнения пестицидами и минеральными удобрениями (методические указания) № 012—15/86 методические рекомендации Организация санитарного надзора в условиях суммарного загрязнения воды агрохимикатами и синтетическими ПАВ , утв. 28.02.86 г. методические рекомендации Подготовка проб воды и разных объектов гидросферы для количественного определения полициклических аренов и хлорорганических пестицидов , утв. 5.06.86 г. О санитарной охране почвы см. Методические указания по санитарно-микробиологическим исследованиям почвы в условиях экзогенного внесения химических и бактериальных пестицидов в сель- [c.547]

Обычно порошки проб перед использованием смешивают с угольным порошком или другими веществами. Это производится с той же тщательностью, что и подготовка пробы. Взвешивания должны быть точными, и на всех стадиях следует избегать загрязнения. [c.172]

Книга посвящена актуальной проблеме аналитического контроля за состоянием загрязнения вод тяжелыми металлами, биогенными веществами, органическими соединениями (нефтепродукты, пестициды, полициклические ароматические углеводороды, бензол и его производные и др.). Описаны методы отбора, хранения и подготовки проб к анализу, приготовления стандартных растворов. Наряду с конкретными методиками атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и люминесцентного анализа воды даны некоторые теоретические положения позволяющие исследователю усовершенствовать при необходимости те или иные методики. Описываются приемы увеличения чувствительности и надежности анализа, а также его экспрессности. [c.2]

Надежность идентификации и достоверность количественных определений будут зависеть от процедуры отбора и подготовки пробы к анализу, степени фракционирования исходного материала и очистки его от мешающих примесей. Особые требования предъявляются к чистоте используемых сорбентов и растворителей. Для исключения влияния загрязнения, возможного даже при соблюдении всех предосторожностей, при количественных определениях целесообразно проводить анализ холостых проб, а для компенсации потерь в процессе подготовки пробы к анализу вводить внутренний стандарт в образец до экстракции, очистки и этерификации. Выполнение этих приемов особенно существенно при исследовании биологических образцов, количественное выделение которых сопряжено с большими трудностями [125, 135]. [c.118]

Иногда, особенно для структурного анализа, возникает необходимость изучения спектра вещества, находящегося в твердом состоянии. Имеется несколько приемов подготовки пробы для этой цели. Чаще всего образец предварительно растирают в порошок. Желательно, чтобы размеры частичек порошка не превышали длины волны применяемого ИК излучения, так как крупные частицы его будут рассеивать свет, внося искажения в спектр. Для растирания порошка применяют агатовые или яшмовые ступки и пестики. Применение фарфоровых и фаянсовых ступок недопустимо, так как из них в пробу могут попасть загрязнения. [c.311]

При определении следов элементов следует уделять особое внимание чистоте рабочего места, а также возможности загрязнения пробы воды в процессе отбора и подготовки пробы к анализу. [c.334]

Определение загрязнений в атмосфере включает следующие операции отбор проб воздуха и концентрирование микропримесей вредных веществ подготовка пробы к анализу анализ мпкронримесей обработка результатов анализа. [c.37]

Метод подготовки пробы для определе ияя ХПК, в зависимости от загрязненности вод, должен быть следуюиим [c.234]

Примечание При сильной загрязненности пробы, например, при [топадании в сток отработанных щелочей от защелачиваниг нефтяных дистиллятов, большого количества растворенных органических соединений, необхо имо производить следующую подготовку пробы [c.371]

Большинство исследователей при определении микропримесей металлов в нефти и нефтепродуктах отдают предпочтение современным инструментальным физическим методам [14—22, 31], вместе с тем традиционные химические и физико-химические методы также по-прежнему широко применяются. Это, вероятно, обусловлено тем, что во многих практических приложениях в нефтепродуктах требуется находить один, два, максимум три элемента. Поэтому, несмотря на то, что для выполнения конечных определений химическими или большинством физикохимических методов необходимы предварительная обработка образца и сложная подготовка пробы, из-за простоты аппаратурного обеспечения уровень использования этих методов остается высоким, ведутся работы по их дальнейшему развитию и совершенствованию. Этот вывод подтверждается приведенным в данной главе обзором работ, посвященных применению химических и физико-химических методов для определения микроэлементов в нефти и нефтепродуктах. При этом предварительно рассмотрены общие для всех методов анализа вопросы пробоподготовки, разложения органического вещества, возможного загрязнения проб неконтролируемыми примесями и т. д. [c.21]

Следы меди, выделенные в этой стадии анализа, нельзя с уверенностью приписать присутствию меди в анализируемой породе, если в ходе анализа выпаривание проводили, как это обычно делают, на медных воздушных или водяных банях или применяли воду, которая была перегнана из медного куба, хотя бы и луженого. Если присутствие меди в анализируемой породе установлено несомненно, то но указанной выше причине, а также и потому, что выделенный в этой стадии осадок сульфида меди всегда бывает загрязнен платиной, лучше определять медь в отдельной навеске анализируемой пробы (см. стр. 948). Особенно осторожным следует в этом отношенки быть, когда при подготовке пробы к анализу применяют медные или латунные сита. [c.962]

Описание техники работы, связанной с подготовкой пробы, концентрированием, предотврангением загрязнений на этих стадиях и т. д., можно найти в работах [199—20111. [c.141]

Ранее исследователи не учитывали возможность изменения пробы в процессе ее подготовки в результате химических реакций, теперь мы принимаем соответствующие меры, позволяющие избежать таких превращений. С появлением новых, более совершенных газовых хроматографов и вспомогательных приспособлений требования к методам подготовки проб значительно ужесточаются, особенно если эти образцы содержат микропримеси реакционноспособных компонентов, например серусодер-жащих соединений, точное определение которых в биологических объектах или в соединениях, придающих тому или иному материалу определенный запах, имеет принципиальное значение. Такие соединения в процессе подготовки пробы терялись, и в подаваемой в собственно хроматограф пробе их концентрация часто была ниже предела обнаружения. Так, в результате улучшения методики анализа и обнаружения было установлено, что пластики из фторированного сополимера этилена и пропилена выделяют значительные количества фторуглеро-дов, растворителей, антиоксидантов и производственных загрязнений [101], а между техм изготовленные из этих пластиков контейнеры часто используют при изучении состава воздуха и смога. [c.83]