Определение катионов второй аналитической

А. А. Занько и Я. А. Дегтяренко [17], а также А. И. Лазарев [18] на таком же принципе построили методики определения борной кислоты в никелевых электролитах. Электролит разбавляли примерно в 5 раз, раствор пропускали через катионит СБС в Н-форме, колонку промывали водой и в объединенных фильтратах определяли содержание борной кислоты титрованием 0,1 раствором едкого натра с маннитом до появления розовой окраски. Получепные этим способом результаты очень близко совпали с данными принятых химических методик, а продолжительность опыта сокращалась примерно в 5 раз. При определении катионов второй и третьей групп в присутствии фосфат-ионов Я. А. Дегтяренко [19] пропускал анализируемый раствор через сульфокатионит в Н-форме, десорбировал катионы соляной кислотой и в фильтрате определял их содержание обычными химическими способами. Ю. В. Морачевский, М. П. Зверева и А. А. Кузнецова [20] предложили интересное видоизменение этой методики, состоящее в поглощении из анализируемого раствора, 0,1 УУ по соляной кислоте, фосфат-ионов анионитами ПЭ-9 или ЭДЭ-10 с последующим извлечением их из колонки 2 N раствором соляной кислоты и определением молибденовым методом при этом погрешности анализа пе превышают ошибок обычных аналитических определений. [c.130]

Лабораторная работа 22. Разделение и определение катионов второй аналитической группы способом бумажной осадочной хроматографии [c.391]

Н. И. Количественное определение свинца в присутствии катионов второй аналитической группы. ЖАХ, 1948, 3, вып. 2, с. 109—112. Библ. с. 112. 6261 [c.238]

После разделения ионов по предложенной выше методике раствор, содержащий ионы меди и катионы П аналитической группы, не анализировался. Во втором и третьем фильтратах проводилось количественное определение цинка и кадмия комплексонометрическим титрованием. [c.50]

Однако это не означает, что аналитическая классификация ионов должна обязательно совпадать с классификацией элементов в периодической системе. Это невозможно хотя бы потому, что многие элементы образуют несколько ионов с разной зарядностью и разными свойствами. Но закономерные изменения свойств элементов, определенные периодическим законом, находят свое отражение и в аналитической классификации. Так, катионы второй аналитической группы (Ва +, 5г + и Са +) входят во вторую группу периодической системы и являются х-элементами. В соответствии со свойствами 5-элементов второй группы растворимость в воде их сульфатов уменьшается с ростом порядкового номера. Это свойство и объединило их в аналитическую группу, осаждаемую сульфат-ионом. [c.43]

Второй способ устранения нежелательного влияния катиона металла заключается в его маскировании и широко применяется в аналитической химии для определения одних катионов на фоне других, в текстильной и бумажной промышленности для отбеливания тканей и бумаги [связывание ионов железа(П1)], в пиш евой промышленности при очистке продуктов от катионов, катализирующих процессы окисления и прогоркания жиров, в химической промышленности. При этом маскируемый катион остается в рабочем растворе, но благодаря связыванию его в высокоустойчивый комплексонат не может вступать в характерные для него реакции и другие взаимодействия. В качестве маскирующих реагентов используются либо полидентатные комплексоны универсального действия для связывания большой группы катионов, либо высокоселективные хеланты для избирательного воздействия на определенный катион, не затрагивающего ионы других металлов. При выборе хеланта для конкретных условий учитываются относительная устойчивость образуемых им комплексонатов рассматриваемой группы катионов, их растворимость, кинетика окислительно-восстановительных реакций, кинетика комплексообразования, каталитические свойства. [c.440]

Для выполнения макро- и полумикроанализов удобна следующая методика [27, 28]. После осаждения металлов второй аналитической группы сероводородом фильтрат упаривают почти досуха, причем в пробе остается лишь небольшое количество соляной кислоты. Остаток разбавляют водой. Полученный раствор пропускают через колонку, заполненную сульфокатионитом в Н-форме. Затем колонку промывают водой и обрабатывают 3—4M НС1 для получения раствора катионов, не содержащего анионов, мещающих определению. Рекомендуется путем упаривания удалять из этого раствора часть соляной кислоты. [c.399]

Дегтяренко Я. А. Отделение ионов Р04 от катионов второй и третьей аналитических групп методом катионного обмена. Зав. лаб., 1952, 18, № 4, с. 414—415. 3754 Дегтяренко Я. А. Определение бора в свинцовом борофтористоводородном электролите с применением катионитов. Зав. лаб., [c.152]

Так, осаждение сульфидов, гидроокисей, карбонатов, хроматов, фосфатов и ряда других веществ происходит полностью только при определенном pH раствора. Отделение катионов третьей аналитической группы от катионов первой и второй групп проводят действием сульфида аммония в слабо щелочной среде аммиачного буфера (pH = от 8 до 8,5). В результате в осадок выпадают [c.169]

Вторую константу диссоциации лизина в ионите К , описывающую равновесие одновалентный катион — цвиттерион (Я ) лизина, определяли по известной в таких условиях, когда лизин в ионите находится в >ор-ме одновалентного катиона и цвиттериона ( ам = ёАв + сорбцией двухвалентного к иона и одновалентного аниона можно было пренебречь. Для определения лизин сорбировали Ка-формой сульфокатионита, концентрации ионов водорода и натрия поддерживали постоянными и равными 8-10" N и 0,5 Н, соответственно. Экспериментальные данные обрабатывали по уравнению (12), устанавливающему зависимость между общим сорбированным количеством лизина и аналитической концентрацией его в растворе [11 [c.265]

Дробное поверочное обнаружение ионов кальция. К 1 мл раствора, содержащего катионы второй и других аналитических групп, прибавляют 2—3 капли насыщенного раствора (N( 4)2804. В присутствии ионов Sr " и Ba образуется белый осадок малорастворимых сульфатов, который рекомендуется выдержать некоторое время на ВОДЯНОЙ бане. Осадок отделяют центрифугированием, после чего наносят каплю прозрачного центрифугата на предметное стекло и выпаривают ее под лампой так же, как в предыдущем определении. При наличии в растворе ионов кальция в поле зрения микроскопа наблюдаются кристаллы aS04-2H20. [c.255]

Так, осаждение сульфидов, гидроокисей, карбонатов, хроматов, фосфатов и ряда других веществ прои.сходит полностью только при определенном рИ раствора. Отделение катионов третьей аналитической группы от катионов первой и второй групп проводят действием сульфида аммония в слабо щелочной среде аммиачного буфера (pH от 8 до 8,5). В результате в осадок выпадают полностью все сульфидь и гидроокиси катионов третьей аналитической группы А1(0Н)з, Сг(ОН)з, FeaSa, FeS, MnS, ZnS, NiS и oS, a в растворе остаются катионы первой и второй аналитических групп. [c.152]

Отделение катионов второй подгруппы 4-й группы. Для отделения катионов второй подгруппы 4-й группы от катионов З-й аналитической группы создают определенную кислотность среды (pH 0,5) (стр. 161). Для этого к центрифугату, полученному по п. 2, прибавляйте при перемешивании 13 н. NH4OH до слабощелочной реакции на лакмус (рН 9). Затем устраните избыток NH4OH добавлением 2 н. соляной кислоты до слабокислой реакции (рН 3—5) и прилейте еще соляной кислоты в количестве, равном /5 общего объема раствора (концентрация соляной кислоты в нем составит приблизительно 0,3 М). [c.176]

Из всего изложенного следует, что, во-первых, газоволюметричоский метод определения катионов первой и второй аналитических групп достаточно точен, во многих случаях он не уступает в точности классическим методам анализа во-вторых, применение этого метода позволяет значительно сократить время анализа, так как выпадают многочисленные операции взвешивания, которые необходимы при определении пскоторых катионов весовым методом. [c.276]

Обнаружение аниона облегчается тем, что катион соли уже известен. Во-первых, наличие определенных катионов, согласно таблице растворимости, исключает присутствие некоторых анионов (например, хорошо растворимая соль бария исключает наличие в нейтральном водном растворе анионов SO/, SOg , S Og ", Og "). Во-вторых, при подкислении раствора в ходе анализа катионов по выделению газов можно сразу сделать предположение о присутствии в исследуемом растворе анионов S , SOg , SjOg , Og , NO . Это предположение обычно подтверждается результатами предварительных испытаний. В-третьих, если в анализируемом растворе открыты катионы тяжелых металлов, мешающие обнаружению анионов (проявляют окислительно-восстановительные свойства, образуют осадки и т. п.), исследуемое вещество кипятят с карбонатом натрия (содой). В результате анализируемые анионы остаются в растворе в виде растворимых солей натрия, а катионы тяжелых металлов выпадают в осадок. Полученный раствор, называемый содовой вытяжкой , нейтрализуют уксусной кислотой для удаления избытка карбоната натрия. Затем, с помощью групповых реактивов, определяют, к какой аналитической группе относятся присутствующие анионы и открывают их соответствующими характерными реакциями. [c.184]

Из таблицы видно, что аналитические группы ионов занимают определенные участки в периодической системе элементов. Наибольшее совпадение между группами периодической системы и аналитическими группами отмечается у I и II аналитических групп первая аналитическая группа (без Mg +) соответствует группе IA щелочных металлов, а вторая — подгруппе щелочно-земельных металлов, входящих в группу ИА. Наиболее многочисленная III аналитическая группа включает в себя катионы элементов групп IIIА и IIIB, а также лантаноидов, актиноидов и ряда других переходных металлов, например хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, цинка. При этом часть ионов III аналитической группы — Zn +, [c.230]

Методика определения. Растворяют отвешенную на аналитических весах навеску анализируемой смеси, приготавливают исходный раствор с концентрацией компонентов порядка 0,01—0,02 н. В электролитическую ячейку переносят 50 мл приготовленного раствора и проводят кондуктометрическое титрование 0,1 н. раствором комплексона 1П. Сначала в реакцию вступают ионы цинка. Электропроводность раствора до первой точки эквивалентности сильно увеличивается за счет накопления высокоподвижных водородных ионов и ионов натрия. После точки эквивалентности электропроводность раствора падает, так как снижается концентрация водородных ионов, взаимодействующих с Н2 2 -ионами. Когда электропроводность раствора начинает понижаться, добавляют несколько порций титранта и заканчивают титрование. После этого добавляют 20 мл борно-щелочного буферного раствора (pH = 8) и проводят второе титрование. При добавлении буферной смеси избыток комплексона П1, находящийся в растворе в результате первого титрования, вступает в реакцию с катионами магния. Поэтому при втором титровании дотитровывают оставшиеся в растворе ионы магния. Электропроводность раствора при титровании до второй точки эквивалентности мало изменяется, что объясняется тем, что в растворе уменьшается концентрация борат-ионов, но увеличивается концентрация ионов натрия. При избытке титранта электропроводность сильно увеличивается. Количество миллилитров комплексона П1, вступившего в реакцию с РЬ(ЫОз)г, определяют по участку кривой до первого излома. Число миллилитров комплексона П1, взаимодействующего с MgS04, находят по участку кривой, соответствующему избытку титранта при первом титровании и участку кривой до излома при втором титровании. Расчеты проводят, как описано в гл. VHI, 6. [c.201]

Разделение катионов I и II аналитических групп. 15—25 капель анализируемого раствора помещают в коническую пробирку и добавляют несколько капель раствора аммиака до щелочной реакции, а затем по каплям раствор NH4 I до получения раствора с рН =9, Смесь нагревают на водяной бане до 60 — 70°С, добавляют к ней 10—12 капель раствора (NH4)2 03, хорошо перемешивают и полученный осадок с раствором выдерживают на водяной бане в течение 1—2 мин при той же температуре. Осадок центрифугируют, а к раствору, не сливая его с осадка, добавляют одну каплю раствора (NH4).j 0 , для определения полноты осаждения карбонатов второй группы. Появление мути означает, что полнота осаждения не достигнута в этом случае к раствору добавляют 2—3 капли раствора (ЫН4)2СОз, вновь выдерживают на водяной бане и повторно центрифугируют. После достижения полноты осаждения центрифугат осторожно сливают с осадка в отдельную пробирку и сохраняют для анализа катионов первой группы. [c.253]

Второй, не менее важной областью применения комплексонов в аналитической химии является их использование в качестве маскирующих агентов. Различная устойчивость комплексонатов металлов и возможность варьирования ее в зависимости от значений pH, телгпературы, наличия в растворе других катионов и лигандов позволяют избирательно маскировать катионы, повышая тем самым селективность весовых, колориметрических, полярографических, хролгатографических и других определений [25—31]. [c.294]

Большей избирательностью обладают методы анализа, основанные на фотометрировании продуктов превращения определяемых веществ. Как правило, эти продукты поглощают свет в более длинноволновой области спектра, чем исходные органические соединения. К тому же сама реакция может протекать преимущественно с соединениями только одного класса. Эти методы позволяют определять не индивидуальные соединения, а сразу всю группу или значительную ее часть, т. е. являются методами группового анализа. Развитие их связано, во-первых, с детальным изучением механизмов аналитических реакций с целью повышения индивцдуальности последних, и, во-вторых, с использованием реакций редко применяемых пока типов. В частности, большего внимания заслуживают молекулярные комплексы с переносом заряда, обычно обладающие интенсивной окраской. Перспективны в органическом анализе реакции образования разнолигандных комплексов. Этот принцип реализован, например, в методе определения фторид-ионов по образованию комплекса ализарин-комплек-сон—лантан (церий)—фторид-ион. Отмечено влияние синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ) (катионных и и анионных) на фотометрические характеристики комплексов типа вольфрам—пирокатехиновый фиолетовый, что может быть ИС пользовано для разработки методов определения СПАВ. Такого рода эффекты известны для многих классов органических соединений. [c.245]

Мп" " , Сг " и только после этого можно приступить к разделению катионов на группы. Если в результате предварительных испытаний выясняется отсутствие какой-то аналитической группы, некоторые из операций систематического хода анализа отпадают совсем. Кроме этого, на основании предварительных испытаний может быть выбран наиболее рациональный вариант систематического хода анализа, особенно при проведении анализа катионов первой, второй и третьей аналитических групп. После разделения на группы, дробное открытие катионов, проводимое в определенной последовательности, приводит к хоропшм результатам. [c.37]

При подготовке третьего издания учебника автор столкнулся с рядом трудностей. Наиболее сложно было ответить на просьбы читателей, высказавших пожелания ввести в учебник дополнения. Стремясь не выходить за рамки учебной программы, автор сделал все от него зависящее и подверг учебник существенной переработке. Первая книга Качественный анализ сокращена. Вместе с тем в нее наряду с сероводородным методом анализа катионов введен бессероводородный метод, разработанный и апробированный на кафедре аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева. Вторая J нигa Количественный анализ несколько расширена, в нее внесено много новых материалов. Приведено описание некоторых новых методов анализа расширены вопросы теории переработан раздел, посвященный анализу силикатов дано представление об автоматических методах титрования описаны способы статистической математической обработки результатов анализа рассмотрены некоторые вопросы теории строения вещества и теории химической связи в их химико-аналитическом аспекте ос обое внимание уделено уточнению формулировок, определений и отдельных положений. [c.16]