Полисульфид, анализ

О применении метода ЯМР в анализе дисульфидов и полисульфидов сообщили Мартин и Пирс [7]. Они регистрировали спектры резонанса на ядрах водорода при а-углеродных атомах. В результате были получены следующие значения химических сдвигов для диалкилдисульфидов [c.365]

Изучалось выделение молибдена при помощи полисульфидов натрия и калия применительно к анализу сталей [1416]. [c.116]

Можно ожидать, что на щелочной стадии анализа присутствующая в пробе элементная сера будет реагировать с тиолами, что выразится в завышенных результатах для дисульфидов. Полисульфиды, содержащие слабо связанную серу, вероятно, будут вести себя подобным же образом. Однако такие мешающие примеси в сырых нефтяных погонах обычно отсутствуют, и именно для анализа такого рода проб метод Эрла оказывается наиболее пригодным. [c.581]

АНАЛИЗ ПОЛИСУЛЬФИДА НАТРИЯ [c.443]

Первая часть работы — изучение действия группового реагента. Осаждение сероводородом, как и в случае анализа катионов четвертой группы, ведут в кислой среде. Образующиеся осадки испытывают на растворимость в полисульфиде аммония, концентрированной соляной кислоте и углекислом аммонии. Нужно помнить, что при подкислении растворов, содержащих сульфиды, выделяется сероводород и опыты можно проводить только под тягой в сероводородной комнате. [c.147]

Роданиды не являются естественной составной частью вод. Они имеются в некоторых водах химической промышленности и в сточных водах, образующихся при термической обработке угля. В промышленных сточных водах роданиды встречаются почти так же часто, как цианиды, и обычно вместе с ними. При анализе сточных вод обогатительных фабрик приходится, кроме того, считаться с присутствием флотационных реагентов (ксантогенатов, дитиофосфатов), содержащих серу. При разложении этих веществ в присутствии цианидов могут образоваться роданиды. Если сточная вода содержит сульфиды, полисульфиды или сероводород, то в присутствии цианидов в ней также постепенно образуются роданиды. В таких случаях определение роданидов надо производить в день отбора пробы или сразу после отбора осадить роданид-ионы солью серебра, а затем проводить определение методом, описанным на стр. 230. [c.228]

В промышленных сточных водах роданиды встречаются почти так же часто, как цианиды, и обычно совместно с ними. При анализе сточных вод обогатительных фабрик, кроме того, приходит-ся считаться с присутствием различных флотореагентов (ксанто- генатов, дитиофосфатов и т. п.), мешающих определению роданидов, так как эти вещества содержат серу, й при их разложении могут образоваться роданиды. Если сточная вода содержит сульфиды, полисульфиды или сероводород, то в присутствии цианидов в ней постепенно образуются роданиды. В таких случаях определение роданидов надо проводить в день отбора пробы. [c.248]

Методами хроматографии, ректификации, спектрального анализа и встречного синтеза в нефтях определены следующие сернистые соединения с однотипными функциональными группами элементарная сера, сероводород, меркаптаны, сульфиды. Дисульфиды и полисульфиды, остаточная сера . [c.18]

КОНТРОЛЬ в ПРОИЗВОДСТВЕ СУЛЬФИДА НАТРИЯ АНАЛИЗ ПОЛИСУЛЬФИДА [c.215]

Перед обработкой всего осадка (2) полисульфидом аммония рекомендуется предварительно исследовать растворимость небольшой порции осадка. Если осадок (2) не содержит сульфидов, образованных катионами IV аналитической группы, осадок целиком растворится. В этом случае необходимость обработки полисульфидом аммония отпадает, и осадок (2) можно анализировать по первому или второму варианту схемы анализа катионов V группы (см. стр. 299). [c.305]

В этом случае также не следует обрабатывать осадок (2) полисульфидом аммония, и становится возможным анализировать осадок по обычной схеме анализа ионов IV аналитической группы (см. стр. 271). [c.305]

Поливинилбутираль, определение бутиральных групп 8147 Поливинилформаль, определение ацетального числа 8150 Полигалит, определение термо-графич. методом 3083 Полииодиды, оптические свойства и строение 3529 Полинитропроизводные, поляро- графия 7148, 7539 Полисахариды, цветная реакция с иодом 8169 Полисульфид, анализ 3395 Полисульфиды, определение 3765 Политионаты, определение в оденовских золях серы 6039 Политуры, определение смолы 6630, 6668 Полифенолоксидаза, определение 7724. [c.379]

Анализ усредненных показателей работы установки показал, что в зависимости от исходного содержания кислых компонентов в газовой смеси, соотношения жидкость/газ, температурного режима абсорбции и десорбции, содержания полисульфида амина в рабочем растворе, степень очистки по меркаптановой сере составляет 44...87%, по сероводородной сере - отсутствие. Эти испытания показали возможность комплексной очистки природного газа от сероводорода, диоксида углерода, а также от меркаптанов с применением полисульфида амина в составе абсорбента на основе алканоламинов. [c.75]

Предложены схемы анализа сернистых соединений в нефтяных дистиллятах, также основанные на полярографии. Так, во фракциях не выше 250 °С определяют полярографически содержание элементарной, сероводородной, меркаптановой, сульфидной, ди- и полисульфид-ной, а также тиофеновой серы. Чувствительность метода 0,001 вес. %, точность анализа — 5 отн. % [28]. [c.88]

При систематическом ходе анализа катионы разделяются на группы с помощью групповых реагентов. Наиболее удобная классификация катионов на 5 аналитических групп (см. табл. 35.1). Она основана на применении следующих реагентов карбоната аммония (ЫН4)2СОз, сульфида аммония (NH4)2S2, сероводорода H2S, соляной кислоты НС и полисульфида аммония (NH4)2S2. Если при предварительном испытании групповой реагент не образует осадка, то это означает, что в растворе отсутствуют катионы данной группы. [c.275]

Увеличение выхода углеводов при сульфатной варке, когда часть сульфида натрия предварительно превращается в полисульфиды [35, 36], также, возможно, связано с этим явлением. Во всяком случае анализ полученных целлюлоз цоказывает увеличение в них содержания глюкоманнана. [c.372]

Методом ЯМР анализировали сульфиды, дисульфиды и полисульфиды. В работе [11] приведены данные анализа арилтиоэфи-ров и обсуждается влияние окисления сульфидов до сульфонов на величину химических сдвигов линий протонного резонанса [c.370]

Если бы механизм стабилизации заключался в прямом окислении концевых групп, тогда глюкоза под воздействием полисульфида превратилась бы в глюконовую кислоту. Установлено, однако, что при взаимодействии глюкозы с полисульфидом получается сахариновая кислота, а также эритроновая, арабано-вая, рибоновая и маннановая кислоты. При использовании целлюлозы или гидратцеллюлозы образуются все вышеназванные типы кислот. Анализ полисульфидных масс показал, что основным типом концевой группы был тип маннановой кислоты. [c.28]

Обратную водку применяют для определения серы в железных и марганцевых рудах, а также при определении общей серы в карбонате, шеелите aW04 и вольфрамитовых концентратах. При определении серы в сульфидах типа MeS и в некоторых полисульфидах такое разложение непригодно, так как оно протекает очень энергично и сопровождается выделением элементной серы и ее газообразных продуктов. Обратную водку можно применять при полных анализах пиритов [1042] и сфалеритов. [c.164]

В качестве модельной системы для выяснения механизм в лканизации Вей [320] использовал взаимодействие соединенщ состоящих из 2,4 диметилпентена, серы и дитретбутилперекис Анализ показал, что основными продуктами реакции (80%) Я[ ляются полисульфиды типа [c.98]

Однако при анализе различных искусственных смесей этим методом содержание тиола получалось слишком заниженным и нередко первый скачок потенциала не коррелировал с содержанием элементной серы. Поэтому было проведено исследование для выяснения причин этого и для установления условий надежного определения тиолов в различных нефтепродуктах. Для некоторых проб содержание тиола, рассчитанное по суммарному израсходованному объему нитрата серебра до достижения второго скачка, было удовлетворительным. Для других проб, в которых мольное отношение серы тиольной группы к элементной составляло менее 1 1, в этом случае получался заметно заниженный результат. Результаты титрования не будут зависеть от времени выдерживания раствора, если для растворения пробы использовать кислотный растворитель. В ходе исследования было получено экспериментальное подтверждение существования моноалкилдисульфид-иона Н55 , постулированного Девисом и Армстронгом [18]. Этот ион трудно обнаружить, так кзк его серебряная соль легко разлагается, ион разрушается с образованием сульфид-иона даже в отсутствие воздуха, и потенциал серебряно-сульфидного электрода по отношению к этому иону очень близок к сульфидному. Стехиометрия реакции тиолята с элементной серой не всегда такова, как указано в приведенном выше уравнении, так как органические радикалы в различной степени удерживают атомы серы при образовании органических полисульфидов. Следовательно, использовать первый скачок потенциала для определения элементной серы не рекомендуется, за исключением лишь тех анализов, когда точно регулируются условия и известен тип меркаптана, а мольное соотношение тиола и элементной серы достаточно высокое. [c.551]

С целью сокращения количества выделяющегося в атмосферу H2S в ряде схем используют сульфиды аммония или натрия, полисульфиды, а также смеси сульфидов с другими реагентами и растворы H2S в ацетоне. Естественно, что в этих методах деление ионов на аналитические группы и условия их отделения аналогичны обычной сероводородной схеме. Ниже приведена подробная схема анализа смеси катионов I-V аналитических групп, в которой для получения сульфвд-иона используют Na2S. [c.124]

Наблюдая неизменной зависимость сопротивления разрыву вулканизатов от густоты сетки до и после обработки ТФФ, автор [78] делает вывод о том, что природа связи (в ряду поли- и ди- и моносульфидные) не оказывает влияния на эту величину. Казалось, не меняя состава вулканизующей группы и восстанавливая все полисульфидные связи до ДИ- или моносульфидных, можно сделать такой вывод, так как при этом сохраняются неизменными все другие параметры сетки. Однако, как следует из приведенных данных, после обработки вулканизатов ТФФ заметно уменьшение густоты вулканизационной сетки, что может быть связано с деструкцией цепей в процессе нагревания (80°, 8 дней). Анализа химического состава поперечных связей, их количественного определения, а также других параметров сетки проведено не было. Между тем известно [27], что при взаимодействии тиосоединений с ТФФ восстанавливаются не только полисульфиды, но и ди-алкенилдисульфиды, а также алкенилэписульфиды. При этом, углеводород полимера также претерпевает существенные изменения, выражающиеся в аллильной перегруппировке и циклизации. Следовательно, после обработки ТфФ вулканизат может отличаться от исходного не только содержанием полисульфидных связей. Поэтому вывод о том, что сульфидность поперечных связей не оказывает влияния на прочность вулканизатов, по-видимому, следует дополнительно проверить. [c.100]

Таким образом, анализ литературных и патентных данных позволяет сделать вывод о перспективности применения способа жидкофазного окисления в отечественной коксохимии. Достоинство способа заключается в том, что он может быть использован как для )ггилизации отходов производства роданистого аммония окислительным или полисульфид-ным методом, так и для переработки всего отработанного поглотительного раствора сероцианоочистки коксового газа. Получаемый при этом продукт (сульфат аммония) не требует поиска потребителей. [c.32]

В противоположность общепринятому мнению, осаждение этой группы требует большей тщательности, чем осаждение предыдущих групп, как это будет видно из дальнейшего. Осаждение может быть выполнено 1) пропусканием сероводорода в щелочной раствор 2) пропусканием сероводорода в кислый раствор с последующим подщелачиванием раствора и 3) прибавлением сульфида, бисульфида или полисульфида щелочного металла к слабокислому или щелочному раствору. Все эти способы находят применение. Сульфиды щелочных металлов ведут себя в общем одинаково по отношению ко всем элементам, способным образовать сульфиды исключение составляет ртуть. На элементы, не образующие сульфидов, они действуют как растворы соответствующих гидроокисей например, алюминий и бериллий осаждаются сульфидом аммония, но растворимы в растворе сульфида натрия. СуЛЪфид аммония, как правило, следует предпочесть сульфидам натрия и калия. Последние применяют главным образом в металлургическом анализе при отделении меди, свинца, железа и цинка от олова или алюминия. Сульфид калия употребляют редко он применяется только тогда, когда есть к тому достаточное основание, например в присутствии значительного количества сурьмы. Сульфиды натрия и калия лучше применять вместе с соответствующими гидроокисями. То же справедливо и в отношении сульфида аммония, хотя в небо хьшом избытке NH4HS или (КН4)23 можно добавлять и без аммиака. Как общее правило, применения полисульфидов следует избегать, потому что их присутствие ведет к неполному осаждению марганца, а также меди, никеля и кобальта в то же время полисульфиды осаждают щелочноземельные металлы, так как содержат сульфаты. Чрезмерного количества аммонийных солей нужно также избегать, потому что это ведет к неполному осаждению марганца. Осаждение в холодном растворе дает вполне удовлетворительные результаты и часто лучшие, чем в горячем. Никель лучше всего осаждать в охлажденном льдом растворе, защищенном [c.87]

Сульфид олова(И) SnS образуется в виде темно-коричневого осадка при пропускании сероводорода или добавлении сульфид-иона к раствору соли олова(П). Сульфид олова(1У) SnS2 образуется таким же образом из раствора олова(1У) это соединение желтого цвета. Сульфид олова(И) растворяется в растворах сульфида аммония или сульфида натрия с образованием сулъфо-станнат-ионов SnS . Сульфид олова(И) нерастворим в растворе сульфидов, но легко окисляется в присутствии полисульфидов до сульфостаннат-иона. Эти свойства используют в качественном анализе. [c.459]

Естественный ультрамарин, или лазурит, представляет собой (в соответствии с анализом) двойной силикат алюминия и натрия, содержащий полисульфид натрия. Состав соответствует приблизительно формуле Ка8А1в81б02482, однако он может значительно колебаться (ср. ниже). Строение ультрамарина было объяснено на основании данных [c.561]

Во всех описанных в литературе схемах группового анализа рекомендуется примерно одна и та же последовательность определения групп сернистых соединений и совершенно не обращается внимание на такой весьма важный факт, как отсутствие в анализируемом нефтепродукте или дистиллате одной или нескольких групп сернистых соединений, на анализ которых рассчитана та или иная схема. Однако отсутствие одной или нескольких групп может изменить порядок анализа групп. Не всегда учитывается влияние других сернистых соединений, не определяемых групповым реагентом. Так, Керчмер [580] показал, что в основной среде в присутствии свободной серы получаются заниженные результаты для меркаптанов, так как последние в этих условиях окисляются серой в ди- и полисульфиды. Очевидно, в этих же условиях данные для свободной [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология