Магний ацетилацетон

Соединение двухвалентного магния с ацетилацетоном (/(=2,16- 10 ) более устойчиво, чем соответствующее производ- [c.194]

М. Определению следовых количеств хрома не мешают щелочноземельные элементы, магний и кобальт. Мешающее влияние молибдена устраняют введением небольших количеств маннита алюминий и железо отделяют экстракцией смесью ацетилацетона с хлороформом. [c.57]

На рис. 27 представлена зависимость экстрагируемости от pH ацетилацетонатов бериллия и некоторых двухвалентных элементов в бензол. Как видно, ацетилацетон количественно экстрагирует бериллий при pH 4—8, магний экстрагируется частично, а кальций, стронций и барий не экстрагируются совсем. Аналогичным образом при изучении экстракции ацетилацетонатов хлороформом было показано [398, 579], что, кроме бериллия, почти количественно экстрагируются А1, Ре, Оа, Н , 1п и и в широком интервале pH Си, Мп, 2п, V экстрагируются частично Сё, Со, Mg, N1, 5г, Ва не экстрагируются [397, 579]. Присутствие [c.127]

При pH < 3 волна алюминия маскируется волной водорода. Большие значения pH лимитируются гидролизом солей алюминия, вследствие чего пропорциональная зависимость между концентрацией алюминия и диффузионным током не наблюдается. Успех прямого полярографического определения алюминия зависит, следовательно, от очень строгого контроля pH. Оптимальная среда pH 3,5— 4,0. Интервал pH очень узок и, кроме того, он меняется в зависимости от концентрации алюминия. В качестве фона предлагались )азличные электролиты хлориды калия, натрия [114], кальция 173, 460,1111], магния [1040], бария [1078] и лития глюконат кальция [47], хлорид тетрабутиламмония [1221], тетраалкиламмоний [806, 890], смесь диметилсульфоксида и ацетилацетона [782], салицилат натрия и др. [c.142]

Магний можно определять колориметрическим методом при помощи титанового желтого Элементы, мешающие определению, удаляют экстрагированием ацетилацетоном. [c.214]

Наиболее часто бериллий отделяют от других металлов экстракцией с применением ацетилацетона. В качестве экстрагентов используют бензол или четыреххлористый углерод [6—10]. При pH 4—5 бериллий отделяется от магния, кальция и фосфатов. В присутствии комплексона П1 при той же кислотности в водной фазе остаются также железо и алюминий, однако в экстракт вместе с бериллием все же переходят микроколичества Fe и А1. После экстракционного отделения ацетилацетоната бериллия и подщелачивания водного раствора аммиаком можно экстрагировать ацетилацетонаты железа и алюминия. [c.110]

В общем в настоящее время ацетилацетон не находит широкого применения при анализе следов элементов. Он, возможно, имеет некоторое значение для отделения бериллия (стр. 275) и, очевидно, обеспечивает простой способ удаления многих металлов в один прием перед определением магния и кальция (стр. 529). [c.57]

Иногда полезно удалить тяжелые металлы такими реактивами, как аммиак, сульфид, 8-оксихинолин, ацетилацетон (стр. 56), диэтилдитиокарбамат и купферрон (см. главу Магний ). Различные тяжелые металлы можно удалить электролизом на ртутном "катоде в кислой среде (стр. 43—44). Марганец можно осадить в виде двуокиси окислением персульфатом в кислой среде. Хром возгоняют в виде хромилхлорида. [c.326]

Интересный метод отделения тяжелых металлов от магния заключается в экстракции их ацетилацетонатов четыреххлористым углеродом . Алюминий, железо (1П), титан, марганец, медь, ванадий, уран, так же как и некоторые другие металлы, дают с ацетилацетоном в приблизительно нейтральной (но не слишком кислой) среде соединения типа [c.529]

Общий метод синтеза 0-алкильных комплексов переходных металлов состоит во взаимодействии соединений переходных металлов, галогенидов или ацетилацетона-тов, с металлорганическими алкилирующими реагентами анионного типа — алкильными соединениями магния, лития, алюминия, цинк- и ртутьорганическими соединениями [236] [c.97]

Вообще хелаты ацетилацетона образуются исключительно легко. Согласно прежним исследованиям, кобальт(II) и никель (II) совсем не образуют хелаты с ацетилацетоном, которые можно было бы экстрагировать. Однако на образование этих хелатов, как и хелатов молибдена(VI) и магния(II), требуется больше времени. Комплекс с хромом(III) образуется только при кипячении, и благодаря этому можно отделить хром от ионов почти всех металлов. [c.134]

Клайзен получил этиловый эфир диацетоуксусной кислоты из натриевого производного ацетилацетона и этилового эфира хлоругольной ки лoты . Вещество было также получено из натриевого производного ацетоуксусного эфира и хлористого аде-тила и из ацетоуксусного эфира и хлористого ацетила в присутствии магния . [c.515]

При взаимодействии кетена с ацетил ацетоном образуются продукты С-ациширования [65] в присутствии перекисных катализаторов выходы улучшаются [177]. При пропускании кетена в раствор ацетилацетона в бензоле, содержащем перекись бензоила, при 30—40° был получен (СНзСО)зСН с выходом 80%. Безе [30] применял магний в качестве катализатора С-ацияиро-вания ацетоуксусного эфира (см. также стр. 214—216). [c.223]

Этот метод не всегда удовлетворителен, так как С-ацилирование обычно сопровождается 0-ацилированием, а гидролиз сложноэфирной группы — отщеплением ацетильной или второй ацильной группы. Тем не мене он был успешно применен в синтезе природного пигмента курк мина [63]. Модификация этого метода состоит в нагревании эквимолекулярных количеств ацетоуксусного эфира с ангидридами алифатических кислот в присут- ствии каталитических количеств магния или его соединений [64а].. По патентным данным, ацетилацетон и другие алифатические [ -дикетоны получаются при помощи этого метода с хорошими выходами [64а]. Реакция может быть представлена следующим уравнением [c.137]

При титровании кальция со всеми индикаторами надо считаться с возможностью соосаждения кальция с осадком Mg (0Н)2. Для уменьшения соосаждения надо энергично перемешивать раствор во время титрования и использовать для определения сравнительно малые количества магния п кальция. Для сни/кения со-осаждеппя предлагалось вводить сахарозу [208, 318, 381, 1227], желатин [906], винную кислоту [500, 1208], поливиниловый снирт [907], карбоцель — натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы [1121], ацетилацетон [585]. Однако этот способ заметного эффекта не дает. Для предотвращения осаждения магния при титровании кальция предлагалось связывать магний в тартратный комплекс [1207], однако при этом получаются завышенные результаты по кальцию [585]. Попытки уменьшить соосаждение кальция гомогенизацией осадка Mg(OH)a не имели успеха [901]. [c.91]

Получение 4-фенилпентен-3-она-2-[574]. К раствору реактива Гриньяра, приготовленному из 79 г (0,9 моля) бромбензола и 12 г (0,5 г-атома) магния в 300 мл эфира добавлено 10 г (0,1 моля) ацетилацетона в 50 мл эфира. После кипячения (3 часа) смесь разложена соляной кислотой со льдом. Органический экстракт перегнан с паром. Как остаток, так и дистиллят содержит 4-фенил-4-оксипентанон-2 при обработке уксусным ангидридом и каплей серной кислоты, переходящий в 4-фенилпентен-3-он-2, выход 5,2 г (32%) оксим, т. пл. 192° С 2,4-динитрофенилгидразон, т. пл. 183° С (разл.). [c.162]

Перевод элемента в другое валентное состояние, образующее лабильные комплексы, с последующим обратным переводом в присутствии хелатообразующего реагента. Так, хром (III) восстанавливали в редукторе Джонса до хрома (II), аквокомплекс которого менее инертен, затем проводили окисление хрома в присутствии ацетилацетона. В этих условиях ацетилацетонат хрома (III) можно было получить быстро [272]. Кобальт (III) в растворе его инертного оксалатного комплекса Со(Сг04)з - восстанавливали магнием легко осуществляемое последующее окисление в присутствии ацетилацетона обеспечивало быстрое образование ацетилацетоната и сильное увеличение скорости экстракции [260]. [c.88]

При использовании неразбавленного ацетилацетона экстракционное равновесие достигается за несколько секунд при использовании растворов ацетилацетона в органических растворителях равновесие устанавливается несколько медленнее [838, 974]. При экстракции кобаль-та(П), никеля, молибдена(У1) и магния равновесие достигается лишь за несколько часов [974]. Трехвалентный хром реагирует с ацетилацетоном только при нагревании это можно использовать для избирательного выделения хрома после предварительиой экстракцин всех мешающих элементов при комнатной температуре. [c.82]

В более поздних работах Караяннис и Корвин в аналогичных условиях изучили хроматографическое поведение большого числа комплексов металлов с этиопорфирином II [13, 14] и с ацетилацетоном [15]. Авторы хроматографировали комплексы магния. [c.46]

Бериллий. Реакция А с ацетилацетоном (стр. 133) является совершенно специфичной для открытия бериллия под микроскопом по фqpмe кристаллов. Щелочноземельные металлы и магний не реагируют. Реакция Б с п-нитробензолазоорцином (стр. 134) также применима, но в отсутствие магния. Реакция В с хинализарином (стр. 135) значительно менее специфична. [c.172]

Для определения малых количеств магния применяют метод, основанный на способности гидроокиси магния образовывать соединения с некоторыми органическими красителями титановым желтым, хинализарином, алюминоном и другими - . Для отделения магния от мешаюших элементов при колориметрировании с титановым желтым применяют экстракцию ацетилацетоном . [c.178]

Магний образует наиболее прочные комплексы с анионными лигандами, содержащими кислород, но его комплексообразующая способность не очень велика. Поэтому многие другие ионы металлов, которые в противном случае мешали бы определению магния, можно удалить из его растворов экстракцией или осаждением, используя разницу в константах устойчивости комплексов с неизбирательными реагентами, такими, как диэтилдитиокарбамат, 8-оксихинолин, купферрон и ацетилацетон. В отсутствие мешающих катионов низкие концентрации M.g можно определять, спектрофотометрируя его комплекс с 8-оксихиноли-ном при 400 ммк. Ионная пара, образованная бутиламином и трис-8-оксихинолинатным комплексом магния при pH 10,5—13,6, экстрагируется хлороформом. С другой стороны, в присутствии бутилцеллосольва, занимающего в (октаэдрическом) комплексе Мд остающиеся координационные места, при pH 10—12 можно экстрагировать бис-комплекс с 8-оксихинолином. [c.332]

Отделение актиния от лантана осуществляют дробной кристаллизацией двойных нитратов этих элементов с магнием или марганцем хролтатографией на бумаге (ватман № 1) нри 60° в сложном растворителе (100 мл бутанола, 30 мл ацетилацетона, 5 мл уксусной кислоты и 65 мл воды) электрохроматографией на бумаге (ватман № 1), используя в качестве электролита 1 %-ный раствор лимонной кислоты разделением на катионитах. [c.61]

Нечеткие переходы окраски, обусловленные адсорбцией индикатора осадком Mg(0H)2, можно улучшить, если индикатор прибавлять уже после осаждения магния, и, кроме того, если перед добавлением красителя выждать, пока осадок не приобретет кристаллический характер. Как указывают Лотт и Ченг [59(102)], прибавление нескольких капель поливинилового спирта предотвращает уменьшение четкости перехода окраски индикатора. Аналогичное действие ацетилацетона наблюдали Бурже и др. [60(140)]. [c.166]

Бериллий, магний. По вопросу об электролитическом выделении бериллия из неводных растворов опубликовано множество работ. Многие из них рассмотрены в книгах [108 142 148]. Почти во всех случаях были получены отрицательные результаты (в растворах ацетона, ацетилацетона, пиридина, хинолина и др.). Более успешными были исследования Г. Вуда и А. Бреннера [267], в которых было изучено электролитическое выделение бериллия из его соединений гидридов, алю-минийгидридов, борогидридов, гало-генидов. Последние растворялись в ацетоне, в ацетонитриле, бензоле, толуоле и др. Лучше всего бериллий выделялся из эфирных растворов. Таким же путем были подсучены сплавы бериллия с алюминием. [c.104]

Экстракцией отделяют металлы I—III аналитических групп, а магний остается в водной фазе, причем в качестве растворителя используют хлоро-4>орм, а в качестве экстракционного реагента 8-оксихинолин [6, 7], кунферон [8], диэтилдитиокарбамат [9], ацетилацетон [10]. [c.224]

Этот метод выделения систематически не изучен. Ниже даны указания, разработанные Абрагамчиком, для выделения посторонних металлов при помощи ацетилацетона, предшествующего определению магния с титановым желтым. Раствор подщелачивают бикарбонатом натрия и встряхивают со смесью ацетилацетона и четыреххлористого углерода, взятых в отношении 1 4 по объему. Основная часть металлов должна быть удалена за одну-две экстракции. Следы металлов удаляют экстракцией чистым четыреххлористым углеродом. Водный раствор делают слабощелочным и большую часть избытка [c.529]

Определению магния мешают многие элементы, образующие труднорастворимые гидроокиси. Если мешающие элементы находятся в значительно меньших по сравнению с магнием количествах, как при определении магния в растениях, то их удается маскировать добавлением тартрата, оксалата, цианида и ЭДТА [368, 1403, 2081, 2339, 2422]. Если мешающие элементы составляют основную часть исследуемой пробы, то необходимо предварительное отделение магния. В первую очередь следует упомянуть экстракцию растворами хелатообразующих реагентов в органических растворителях, которые образуют со многими элементами, кроме магния, устойчивые комплексы, например раствором ацетилацетона в хлороформе [1789] или четыреххлористом углероде [4], рас-твором карбаминатов в хлороформе [1251, 1664, 1665] и особенно раствором оксина в хлороформе [66, 1070, 1093, 2227] (см. ниже). [c.330]

Стары [443] нашел, что способность к экстракции хелатов ацетилацетона с металлами уменьшается с уменьшением их констант устойчивости в следующем ряду палладий, таллий(III), железо (III), плутоний(IV), бериллий, уран (IV), галлий, медь (II), скандий, алюминий, индий, ypaH(VI), торий, свинец, никель, лантан, кобальт (II), цинк, марганец и магний. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология