Соосаждение уменьшение

Способы уменьшения соосаждения [c.22]

Таким образом, для достижения полноты осаждения необходим избыток осадителя и нежелательны посторонние электролиты, вызывающие уменьшение коэффициентов активности и, как следствие, возрастание растворимости осадка. Однако чрезмерно большой избыток осадителя также нежелателен, так как это может привести к частичному растворению осадка за счет комплексообразования и солевого эффекта кроме того, избыток осадителя увеличивает загрязнения осадка вследствие соосаждения. [c.146]

Укажите различные способы уменьшения соосаждения. Что такое пере-осаждение и как его проводят [c.159]

Для уменьшения соосаждения рекомендуется проводить определение при повышенной температуре, если при этих условиях растворимость осадка не превышает допустимых пределов. [c.93]

Для уменьшения загрязнения за счет соосаждения часто применяют настаивание кристаллический осадок вместе с маточным раствором выдерживают более или менее длительное [c.148]

При разложении алюминатных растворов галлий распределяется между раствором и осадком. Так как гидроокись галлия обладает более кислыми свойствами по сравнению с гидроокисью алюминия, растворы галлата натрия более устойчивы по сравнению с алюминат-ными и галлий преимущественно остается в растворе. Степень изоморфного соосаждения галлия с осадками гидроокиси алюминия зависит от условий осаждения. Повышение концентрации галлата в растворе увеличивает соосаждение увеличение щелочности, при тех же условиях, ведет к некоторому уменьшению соосаждения. Степень соосаждения при декомпозиции по данным [85] составляет около 4%. При спонтанном разложении алюминатных растворов степень осаждения галлия достигает 14%. [c.249]

Для приготовления рабочих препаратов методом выпаривания отбирают порции анализируемого раствора, наносят их на подкладку и выпаривают под сушильной лампой. В тех случаях, огда анализируемый раствор содержит значительные количества плутония и сравнительно небольшие количества примесей, достаточно провести соответствующее разбавление и порцию раствора нанести на подкладку. Однако проводить чрезмерное разбавление растворов для получения тонких пленок не рекомендуется, так как с уменьшением а-активности препарата увеличивается ошибка счета. В случае, если анализируемый раствор содержит значительные количества посторонних элементов, необходимо проводить предварительное отделение их от плутония. Для отделения индикаторных количеств плутония используют метод соосаждения, для отделения полу-микро- и макроколичеств плутония — метод осаждения. Например, предварительным осаждением гидроокиси плутония аммиаком отделяют его от больших количеств солей натрия, калия, лития, меди и других элементов, образующих в этих условиях растворимые соединения. [c.130]

В работе [724] высказывается мнение, что соосаждение малых количеств плутония на фториде лантана не применимо для полного отделения от U(VI). Адсорбция шестивалентного урана подавляется добавлением циркония. Для уменьшения адсорбции в этих случаях также рекомендуется добавлять малые количества соосадителя ( 50 мкг/мл лантана). [c.277]

Один из способов уменьшения соосаждения кальция с гидроокисью магния основан на введении в раствор слабых комплексо-образуюш нх веш еств, в частности, сахарозы, связываюш ей кальций в растворимый сахарат [1264]. Эффективность этого приема не подтверждается некоторыми авторами [613, 1170]. Винная кислота, используемая для удержания в растворе магния при определении кальция [1060], ухудшает переход окрасок мурексида [15691 к тому же получаются завышенные результаты [613]. [c.52]

При высоком содержании магния наблюдается адсорбция кальция и кислотного хром темно-синего гидроокисью магния, что ухудшает индикаторный переход окраски [309, 532, 533]. Для уменьшения соосаждения кальция при pH 13 к анализируемому раствору прибавляют 1—2 мл 2%-ного раствора сахара, связывающего кальций в растворимый сахарат. Во избежание адсорбции индикатора его добавляют непосредственно перед титрованием и титруют до первого отчетливого изменения окраски, не обращая внимания на возможность последующего появления розового оттенка. [c.60]

Между раствором и твердой фазой устанавливается равновесие с переходом свинца в твердую фазу от 7 до 13% (рис. 6), мышьяка 15%. Процент соосаждения свинца, как видно из того же рисунка, возрастает по мере уменьшения его исходной концентрации в растворе, что является существенным фактором, с которым необходимо считаться при получении сурьмы высоких марок чистоты с использованием гидролиза как метода очистки. [c.214]

Процент соосаждения свинца возрастает по мере уменьшения его концентрации в исходном растворе. [c.214]

Гребенщикова и Брызгалова [69] показали, что Pu(IV) соосаждается с оксалатом лантана с образованием аномальных смешанных кристаллов с отсутствием нижней границы смешиваемости в интервале концентраций микрокомпонента от 10 до 10 М. Распределение Pu(IV) между оксалатом лантана и раствором может происходить и по закону Хлопина и по логарифмическому закону в зависимости от условий проведения соосаждения. Было также найдено, что в растворах, содержащих HNO3 от 0,5 до 1,5 Л/, с концентрацией щавелевой кислоты или оксалата аммония не более 0,1 М наблюдается максимальное обогащение кристаллов оксалата лантана плутонием (D — 21). Дальнейшее увеличение концентрации оксалатных ионов в растворе вызывает уменьшение коэффициента кристаллизации за счет [c.281]

По массе пирофосфата магния определяют содержание окиси магния. Осаждение необходимо вести из теплого подкисленного раствора с последующей нейтрализацией аммиаком Это способствует получению более крупнокристаллического осадка. От скорости добавления аммиака зависят размеры кристаллов осадка. Медленное осаждение способствует также уменьшению соосаждения. [c.465]

Поскольку соосаждение сильно зависит от природы соответствующих ионов, иногда можно в значительной степени уменьшить соосаждение заменой одних иоиов другими. Так, если приходится вести осаждение Ва2+-ионов в присутствии Ре +-ионов, целесообразно предварительно восстановить их до Ре2+-ионов, которые соосаждаются с BaSOi гораздо слабее. Точно так же можно добиться уменьшения соосаждения путем связывания соосаждаемых ионов в какой-либо достаточно прочный и менее соосаждающийся комплекс . [c.118]

Особенно серьезное осложнение прп количественном разделении ионов представляют явления соосаждения. Поэтому приходится принимать все доступные меры для уменьшения соосаждения. Так, в 27 и 28 указывалось, что во многих случаях соосаждение может быть значительно уменьшено путем правильного выбора у.-ловий осаждения, например порядка и скорости сливания растворов, температуры, концентрации и т. д. Обычно достаточно чистые осадки при однократном осаждении получить не удается поэтому при количественных разделениях очень часто приходится прибегать к переосаждению. Конечно, эта операция значителыто увеличивает время, необходимое для анализа, так как, во-первых, приходится дважды осаждать, отфильтровывать и промывать осадок и, во-вторых, при определении веществ, остающихся в растворе, необходимо исследовать раствор, получаемый путем соединения обоих фильтратов с соответствующими промывными водами, т. е. имеющий большой объем. [c.120]

Ошибки, обусловленные соосаждением, не всегда приводят к повышенным результатам определения. Так, наиример, если определить количество ионов 804 в присутствии солей трехвалентного железа, то получаются уменьшенные результаты для 30 , так как некоторое количество Ре2(304)з переходит в осадок вместо ВаЗО . При прокаливании Ре,(504)д разлагается с образованием РвзОз. Вес меньше веса эк- [c.58]

Для уменьшения соосаждения железа лучше всего, очевидно, медленно вливать анализируемый раствор (содержащий HonbiSO.i и F + + )в раствор хлористого бария. Однако при этом пришлось бы приготовить предварительно много стаканов с раствором хлористого бария, т. е. необходимо много дополнительной посуды и рабочего места. Технически значительно удобнее в стаканы с испытуемым раствором приливать хлористый барий из одной склянки. [c.67]

Вследствие изоморфизма соединений по ряду РЗЭ вместе с цериевыми элементами возможно соосаждение значительного количества элементов иттриевой подгруппы. Для уменьшения степени соосаждения выделяют двойные сульфаты из очень разбавленных растворов (1—2%). Чаще всего осадитель добавляют до полного выделения из раствора неодима, что контролируется спектральными методами анализа. После отделения осадка, нагревая раствор, выделяют среднюю фракцию лантаноидов иттриевая подгруппа остается в маточном растворе. [c.109]

Для уменьшения количества адсорбированных примесей стара- ются получить как можно более крупнокристаллические осадки которые имеют относительно небольшую поверхность. Кроме того, адсорбированные нежелательные примеси отмывают водой или растворами подходящих электролитов. Осадок содержит меньше примесей, если кристаллизация протекает медленно и образуется более совершенная кристаллическая решетка. Освободиться от основных количеств соосажденных примесей можно только пере-осаждением. Для этого осадок растворяют и из полученного раствора вновь осаждают малорастворимое вещество. Вторичный раствор содержит меньше посторонних иоиов, поэтому вторичный осадок выпадает более чистым. [c.128]

Если вследствие соосаждения в осадке остается Ре2(804)3, то тем самым предотвращается образование ЗВаЗОд. Кроме того, прн прокаливании осадка Ре2(504)з разлагается и в тигле остается РегОз. Таким образом, вместо 3BaS04 (3-233,4 = 700,0) в осадке будет содержаться РегОз (159,7), что вызовет уменьшение веса осадка. [c.229]

При отделении железа от алюминия ферроцианидом для уменьшения соосаждения последнего вводят Zn Ij [33]. [c.171]

Значительное увеличение избытка иода против стехиометрического количества существенно на соосаждении калия не сказывается. Кратность очистки хлорида рубидия от примеси калия при ее содержании в техническом Rb l порядка 5—13 вес % равна 12 уменьшение количества примеси в исходном Rb l до 0,02— [c.359]

Методика работы состоит в.следующем. От 0,2 до 3 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150—200 мл, добавляют 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и 10—20 мл разбавленной серной кислоты (1 1), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до появления паров SO3. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20—30 капель азотной кислоты (уд. в. 1,40) для окисления органических веществ и снова нагревают до появления паров SO3. Если, судя по цвету раствора (бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30—40 мин., затем снимают стекло и упаривают раствор до получения почти сухого остатка сшей. По охлаждении осторожно прибавляют 15—20 мл воды, 5—Ю мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50—60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2—3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20—30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8—10 мл 5%-ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила, К полученному слабокислому раствору добавляют горячей воды до 100—150 мл, 5 г хлорида аммония, 30%-ного раствора уксусной кислоты по 5—6 мл на каждые 100 мл раствора, нагревают до кипения, добавляют 15—40 мл раствора фосфата натрия и затем отдельными порциями кристаллический ацетат натрия до отсутствия изменения красной окраски бумаги, пропитанной конго красным. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Через 20—30 мин., когда раствор над осадком станет прозрачным, проверяют реакцию раствора смачиванием бумажки конго красного, которая при этом не должна изменять своей окраски (pH 4,5—5,0), а в противном случае добавляют еще ацетат натрия. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента , осадок промывают 7—8 раз горячим 1—2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 0,5% фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. Промывание осадка можно заменить переосаждением. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. О присутствии тяжелых металлов (Си, Ni, Со) можно судить по цвету фильтратов. О присутствии ванадия и его количестве заключают по окраске, возникающей при добавлении капли перекиси водорода к кислому раствору. Фильтр с осадком фосфатов развертывают над стаканом, в котором производилось осаждение, и тщательно смывают осадок в стакан 50 мл 10% -ного раствора карбоната натрия. Добавляют 0,05—0,1 г животного угля (для сорбции загрязнений, коллоидной гидроокиси железа, следов тяжелых металлов и т. п.), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор до уменьшения его [c.268]

Подробно изучено осаждение сульфата бария в присутствии щелочных металлов [1505]. Авторы рекомендуют для уменьшения соосаждения щелочных металлов прибавлять осадитель достаточно быстро, увеличить время стояния осадка перед фильтрованием (в этом случае уменьшается количество соосажденного сульфата натрия) и проводить осаждение из разбавленных растворов, подкисленных соляной кислотой. [c.30]

Относительная легкость, с которой хром переходит в состояния окисления 2-f, 3 +, и4 +, в значительной мере упрощает его отделение от многих элементов, мешающих его определению. Так, окисление Сг(1П) до r(VI) перекисью водорода или бромом в щелочном растворе с последующим фильтрованием гидроокисей приводит к отделению от многих металлов. Отделение от анионов достигается затем восстановлением r(VI) до Сг(1И) добавлением кристаллического сульфита натрия и осаждением Сг(ОН)з с помощью NaOH или Nag Og. Этот прием особенно широко используется в радиохимических исследованиях [239, 327] и при анализе различных объектов [94, 266]. Для выделения микроколичеств хрома используют соосаждение Сг(П1) с гидроокисями Fe(III), Ti(IV), [327, 348, 350]. Показано [350], что малые количества Сг(1П) могут быть количественно выделены из растворов с pH 5,5—10,5 с гидроокисями Fe(HI), Zr(IV), Th(IV), Ti(IV), e(IV), La(III), Al(III). Для последующего отделения r(III) от больших количеств указанных элементов используют окисление Сг(1П) до r(VI) с вторичным осаждением гидроокисей [203, 348]. Для проверки полноты такого разделения изучено соосаждение r(VI) с гидроокисями металлов при использовании в качестве осадителя 0,5 М КОН (рис. 20) [348]. С уменьшением pH раствора способность удержания хромат-ионов осадками гидроокисей возрастает в ряду Ti(I V) < Fe(III) < Zr(IV) < Th(IV) < d(n) < Y(III). Отделение микроколичеств Сг(1И) от больших количеств r(VI) проводят с помощью соосаждения Сг(П1) с Zn(0H)2. Эту методику используют при определении примеси Сг(1И) в радиоактивных препаратах Ка СгО , Кз СгаО, и 1СгОз[675]. Для отделения 0,01— 5 J t3 Сг(1П) от 0,01 —10 мг Mo(VI) используют свойство Mo(VI) не соосаждаться с осадком Mg(0H)2 при pH 11,5, в то время как при небольших содержаниях 5 мг) Сг(1П) количественно соосаждается при pH 10,3—13,8 [349]. Отделение Mo(VI) от r(VI) проводят аналогичным образом, но с добавлением этанола для восстановления r(VI) до Сг(1И). Разделение Сг(1И) и Fe(II) ос- [c.126]

Наилучшие результаты по электроосаждению галлия достигнуты в глицериновых электролитах [641, 585, 580—583]. Изучено катодное выделение галлия в чистом виде и совместно с отдельными металлами (Сс1, Си, 2п, 5Ь). Процесс сопровождается концентрационной поляризацией и наиболее успешно протекает на гетерогенной поверхности (например, меди). Рекомендуемый температурный интервал — от комнатной до 60 °С. При соосаждении увеличение плотности тока и уменьшение суммарной и относительной концентрации совместно разряжающихся ионов приводит к снижению процентного содержания галлия в сплаве и ухудшению качества последнего. Полученные электролитические сплавы представляют собой твердые растворы с интерметаллическими соединениями типа ОаСи4, Оаг2п5, ОагСс15. Удовлетворительного качества осадки толщиной 10—15 мкм получаются при низкой катодной плотности тока (до 10 мА/см ). Так, плотные, мелкозернистые, хорошо сцепленные с основой светло-серые сплавы Оа—Сс1, содержащие 4—40 % Оа, получены при к = 0,25- 5,0 мА/см , температуре 60°С и перемешивании [585]. В глицериновых и этиленгликолевых электролитах возможно также совместное осаждение галлия и фосфора [580]. [c.154]

Соосаждение N5 незначительно и не превышает 3% для следовых количеств и — 1% для концентраций > 1 ме/мл [648]. Примерно в такой же мере происходит и соосаждение иОг , присутствующего в количествах тысячных долей миллиграмма. Уменьшение количества осаждаемого ЬаРз снижает захват иО [1987]. В присутствии большого избытка урана иногда происходит выделение иОзРг, однако этого можно избежать простым разбавлением раствора. [c.77]

При титровании кальция со всеми индикаторами надо считаться с возможностью соосаждения кальция с осадком Mg (0Н)2. Для уменьшения соосаждения надо энергично перемешивать раствор во время титрования и использовать для определения сравнительно малые количества магния п кальция. Для сни/кения со-осаждеппя предлагалось вводить сахарозу [208, 318, 381, 1227], желатин [906], винную кислоту [500, 1208], поливиниловый снирт [907], карбоцель — натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы [1121], ацетилацетон [585]. Однако этот способ заметного эффекта не дает. Для предотвращения осаждения магния при титровании кальция предлагалось связывать магний в тартратный комплекс [1207], однако при этом получаются завышенные результаты по кальцию [585]. Попытки уменьшить соосаждение кальция гомогенизацией осадка Mg(OH)a не имели успеха [901]. [c.91]

Однако полученный таким способом диоксид кремния всегда содержит известные количества оксидов железа, алюминия, титана и фосфора вследствие соосаждения их солей с осадком кремниевой кислоты. Чтобы определить массу примесей, взвешенный осадок обрабатывают смесью HF и H2SO4, в результате чего ЗЮг образует летучий Sip4, а в тигле после испарения кислот и его повторного прокаливания остаются только оксиды соосажденных элементов. Тигель снова взвешивают и по уменьшению его массы определяют массу примесей, которую вычитают из первоначально найденной массы загрязненного Si02. Тигель вместе с небольшим остатком сохраняют для следующего определения. [c.464]

Диаграммы, характерные для образования твердых растворов (см. рис. 2), были получены при соосаждении индия с 3п32, HgЗ, С(13, АзгЗз, В123з и Ке23,, а также кадмия с HgS. Установлено образование твердых растворов ограниченной взаимной растворимости, которая увеличивается с уменьшением разницы в атомных радиусах металлов сульфидов. [c.264]

Обнаружению соосажденного компонента при его ультрамикроконцентрациях способствует увеличение объема исследуемого раствора, уменьшение до разумного минимума количества носителя (макрокомпонента) и объема растворителя, в котором растворяют полученный концентрат. Понятно также, что для обнаружения и определения искомого иона в концентрате следует Пользоваться самыми чувствительными методами. С другой стороны, применяемый носитель, крдме хорошо выраженной способности увлекать с собой микрокомпонент, должен отличаться достаточной плотностью (быстрое оседание), хорошей растворимостью в кислотах или других растворителях. Макрокомпонент не должен мешать последующему определению микрокомпонента или, в крайнем случае, необходимо, чтобы макро- и микрокомпоненты хорошо разделялись какими-либо способами. [c.77]

Интересно рассмотреть влияние концентраций хлорида аммония и гидроокиси аммония на степень соосаждения двухвалентных металлов с гидроокисью железа. Повышение концентрации хлорида аммония при неизменной концен- 25г трации аммиака (рис. 21) 4 приводит к уменьшению ад-сорбции вследствие 1) по-ниженной первичной адсорб- ции гидроксильных ионов при более низком значении pH и 2) конкуренции иона аммония с ионами посторон- о них металлов при адсорбции противоионов. Если же повышать концентрацию аммиака, оставляя концентрацию хлорида аммония неизменной, то адсорбция кальция и магния увеличивается в резз льтате повышения первичной адсорбции гидроксильных ионов при более высоком значении pH адсорбция же ионов кобальта, никеля и цинка, наоборот, уменьшается, так как эти металлы образуют с аммиаком [c.197]

По степени абсолютного концентрирования экстракция, очевидно, уступает соосаждению с неорганическими и органическими соосадителями. Степень абсолютного концентрирования можно увеличить путем существенного уменьшения объема органической фазы, но это увеличение не очень велико. Однако относительное концентрирование, т. е. обогащение, может быть при экстракции исключительно эффективным. Это зависит во многом от избирательности выбранной системы. Экстракционное концентрирование имеет ряд преимуществ перед соосадительным [167]. [c.22]

КИСЛОТНОСТИ и уменьшением концентрации циркония в растворе склонность циркония к образованию полиядерных соединений уменьшается, что особенно проявляется в сернокислых растворах. Поэтому соосаждение Ра с МпОа предпочтительно проводить в более кислых средах до ЗЖ Н2304. Применение сернокислых растворов более выгодно и потому, что, как было установлено, из сернокислых растворов достигается почти полное отделение от железа. [c.79]

Одна из важнейших проблем аналитической химии — определение микропримесей в анализируемых объектах — неразрывно связана с задачей концентрирования этих примесей. Как известно, для этого применяются различные как физические, так и химические методы, к числу которых относятся и электрохимические. Преимущество электрохимических методов заключается, с одной стороны, в уменьшении опасности загрязнения анализируемого объекта посторонними веществами, вносимыми с реактивами, и в уменьшении осложнений, возникающих в связи с явлениями соосаждения, с другой — возможности легко контролировать и регулировать самый процесс концентрирования. [c.132]

На рис. 1 представлена зависимость процента соосаждения названных выше элементов от pH раствора. Из полученных данных видно, что таллий практически не соосаждается с фосфатом кальция во всем изученном интервале pH. Для индия в этих же условиях наблюдается количественное соосаждение. Галлий количественно соосаждается только в интервале pH от 4,5 до 7,5. Дальнейшее повышение pH раствора приводит к уменьшению процента соосаждения галлия и при pH 10,5 со-осангдения галлия практически не наблюдается. Алюминий ведет себя при осаждении фосфата кальция аналогично индию, и только при pH 11 наблюдается уменьшение соосаждения первого. Следовательно, если проводить осаждение фосфата кальция из 1,5 раствора нитрата аммония, содержащего алюминий, галлий, индий и таллий при pH 4—7, то таллий количественно остается в растворе, а алюминий, галлий и индий переходят в осадок. Затем осадок фосфата кальция после отделения таллия обрабатывают раствором аммиака (1 5) для переведения галлия в раствор. [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология