Бор бромистый, получение III четыреххлористым углеродом

Для определения чистоты какого-либо образца аллилового спирта 1 мл его смешивают с 15—25 л л четыреххлористого углерода и полученный раствор титруют на холоду раствором брома в четыреххлористом углероде до появления неисчезающей окраски брома. Концентрацию раствора брома определяют титрованием гипосульфитом в присутствии иодистого калия и крахмала. Количество аллилового спирта в каком-либо растворе можно также приблизительно определить превращением его в бромистый алЛил. Рядом опытов было установлено, что количество полученного бромистого аллила эквивалентно количеству аллилового спирта, определенному по титрованию бромом. [c.27]

Наиболее простым и удобным способом получения бромистых алкилов является действие на спирты смеси брома и красного фосфора. Во время реакции, которая проводится без растворителей или в среде эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, образуется трехбромистый фосфор. Обычно достаточно нагревания в течение нескольких часов 2- 2 . [c.421]

В колбу вливают смесь 20 г сухого чистого четыреххлористого углерода и 50 г бензола. К этой смеси понемногу прибавляют 15 г хлористого алюминия. Вначале колбу охлаждают и не дают реакции идти слишком бурно. Выделяющийся хлористый водород поглощают так же, как бромистый водород при получении бромбензола (см. с. 112). [c.130]

Цвет образовавшегося галоидного серебра сравнивают с полученными в пробирках осадками хлористого, бромистого и иодистого серебра я таким образом решают вопрос о наличии хлористого серебра, следовательно, о возможности наличия хлороформа (гидрата хлорала) и четыреххлористого углерода. [c.67]

Дибромбутан [84]. К энергично перемешиваемому раствору 48 мл сухого брома в 250 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют (без доступа влаги) 163 г серебряной соли адипиновой кислоты. Прибавление производят небольшими порциями в течение 7 час. После прибавления каждой порции серебряной соли смесь нагревают до 50°, чтобы вызвать начало реакции, а затем выжидают, пока не прекратится выделение углекислоты. Для завершения реакции нагревание продолжают еще 30 мин. Бромистое серебро отфильтровывают и тщательно промывают эфиром. Растворы в четыреххлористом углероде и эфире соединяют и обесцвечивают, взбалтывая с насыщенным раствором бисульфита натрия обесцвеченный раствор взбалтывают с 10%-ным водным раствором едкого кали, и образовавшуюся эмульсию уничтожают добавлением хлористого натрия. Полученный раствор промывают раствором хлористого натрия и высушивают. Растворители отгоняют при нормальном давлении, пользуясь ректификационной колонкой, а остаток перегоняют в вакууме. 1,4-Дибромбутан собирают при 78—8Р (И мм) выход составляет 58 г (58% теоретич.). [c.472]

Если бромистую медь (1 частица) присыпать к трехбромистому фосфору (1 частица), то наблюдаются такие явления бромистая медь начинает как бы впитывать в себя трехбромистый фосфор (при этом довольно ясно замечается разогревание) далее, через некоторое время, вместо исходных бесцветных веществ, получается совершенно сухая порошковатая масса, имеющая первоначально серый цвет и пересыпающаяся в пробирке наподобие мелкого песка. Через час, приблизительно, серый цвет постепенно исчезает и продукты реакции принимают ровный желтый цвет, уже остающийся неопределенно долгое время. Полученный таким образом продукт соединения трехбромистого фосфора с бромистой медью сохраняется без изменения лишь в запаянной пробирке. На воздухе дымит и распадается на бромистый водород, фосфористую кислоту и бромистую медь. Получить соединение СпВг-РВгз в совершенно чистом виде мне не удалось, так как это вещество не растворяется, по-видимому, ни в одном из растворителей, имеющих употребление в химических лабораториях так, оно не растворяется в хлороформе, бромистом этиле, четыреххлористом углероде, эфире, ацетоне, бензоле, ксилоле, толуоле, также при нагревании в избытке трехбромистого фосфора (Шутценбергер свои соединения Р1 С12-РС]з получил в кристаллическом виде при нагревании в запаянных трубках с избытком треххлористого фосфора, играющего роль растворителя). [c.108]

Взвешивают на аналитических весах колбу с притертой про бкой на 50 мл, берут в нее навеску 0,3 г СКД и растворяют в 30 мл четыреххлористого углерода. После растворения навески (перед самым проведением анализа) определяют вес раствора. Для определения берут 10 мл полученного раствора в коническую колбу на 500 мл с притертой пробкой, определяют его вес и добавляют 40 мл четыреххлористого углерода. Затем наливают в бюретку 50 мл раствора бромистого иода и за 1—2 мин прибавляют его к раствору полимера при постоянном энергичном перемешивании. Первые порции раствора бромистого иода вливают медленно, затем скорость можно увеличить. Колбу закрывают пробкой, шлиф смачивают раствором иодистого калия и колбу ставят в темное место на 30 мин. Далее, слегка приоткрыв пробку колбы, чтобы избежать потерь галоидоводородной кислоты, которая могла образоваться при реакции, добавляют 100 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают, а последними порциями воды смывают шлиф колбы и пробку. [c.85]

Присоединение бромистого водорода и галогена в условиях образования свободных радикалов рассмотрено в предыдущих разделах <разд. Б.1 и Б.2). Остается рассмотреть ряд реакций присоединения свободных радикалов, образующихся из галогензамещенных углеводородов и аналогичных молекул, которые частично рассмотрены в обзорах 180, 81]. Такое присоединение осуществляется при взаимодействии с различными галогенпроизводными, такими, как четыреххлористый углерод, хлороформ, трихлорбромметан, а также многими другими соединениями, содержащими также фтор и иод. Таким образом, эта реакция представляет интерес как метод получения полиг алоген п роизводн ых [c.415]

В 3-литровую колбу помещают 2750 г (2 л 13,6 мол.) 40%-ной бромистоводородной кислоты (примечание 1) и прибавляют 317 г (4,5 мол.) этиленциангидрина (стр. 531). Смесь кипятят с обратным холодильником 2 часа. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий, в реакционную смесь погружают термометр, нагревают ее до кипения и отгоняют разбавленную бромистоводородную кислоту до тех пор, пока температура в колбе не достигнет 121° , после чего приемник меняют. Фракцию, представляющую собой более крепкую бромистоводородную кислоту, собирают при 121— 129°. Когда температура смеси достигнет 129°, остается очень мало бромистоводородной кислоты, и по охлаждении остаток в колбе застывает в почти бесцветную твердую массу. Последнюю растворяют в 2000 мл четыреххлористого углерода (примечание 2) бромистый аммоний отфильтровывают и промывают 500 мл растворителя. По расслоении полученного фильтрата отделяют небольшой водный слой и отгоняют из фильтрата 1500 мл четыреххлористого углерода. По охлаждении из остатка кристаллизуется около 470 г р-бром-пропионовой кислоты после отсасывания и сушки она плавится при 62,5—63,5°. При дальнейшей концентрации маточного раствора получают вторую порцию р-бромнропионовой кислоты в количестве бО—70 г. [c.133]

В США внедрен процесс производства бромистого этила из этилена и бромоводорода с практическим выходом 100%- В нашей стране функционирует установка для получения тетрахлор-пропаиа и тетрахлорпентана из этилена и четыреххлористого углерода. [c.94]

Другие продукты присоединения. Хорошо известна способность пиридина к образованию продуктов присоединения с галогенами [45]. Если к водному раствору пиридина добавлять бромную воду, то выпадает осадок красного кристаллического вещества состава СзНзМ-Вгг.Более удобно его получать в растворе четыреххлористого углерода. Полученный продукт присоединения реагирует далее с бромистым водородом, образуя соль это указывает на то, что пербромид пиридина XXXIV еще обладает свободной парой электронов. [c.326]

Получение (упрощенная методика) [lal. Смесь 168,5 г безводного бромистого алюкип- ия и 940 г с> хого четыреххлористого углерода кипятят с обратным холодильпико.м в течение 45 мин и дают остыть. Твердое вещество отфильтровывают, а жидкость встряхиваюг с 170 мл 5 /(1 -иого раствора карбоната натрия, а затем дважды с 170 Л1Л воды. После высушивания над хлористым кальцием фракционируют иа колонке Вигре (70 см) в качестве головного погона получают 480 мл СС1 , а затем 193 г (51,4%) чистого Б. т. кип. 102—106 , 1,5063. [c.50]

Научные исследования относятся к нефтехимии и каталитической органической химии. Первые работы посвящены изучению и переработке природных нефтяных газов Апщерона. Разработал нромышлен-ные методы хлорирования метана до четыреххлористого углерода на стационарных катализаторах и в кипящем слое катализатора. Создал (1933—1938) метод производства бромистого метилена. Исследовал (1942—1945) каталитическое алкилирование углеводородов непредельными соединениями, решив задачи промышленного производства толуола и других гомологов бензола, а также авиационных топлив. Проводил широкие исследования по каталитической ароматизации бензиновых фракций, нанравленному пиролизу и окислению различных нефтяных углеводородов с целью получения мономеров и моющих средств. [c.321]

Было также предложено получение фторпроизводных при помощи реакции взаимодействия фтористого водорода с алифатическими углеводородами или их -галоидными производными при повышенных температуре и давлении в присутствии треххлористой или пятихлористой сурьмы. В качестве исходных материалов могут употребляться четыреххлористый углерод, хлороформ, хлористый метилен, фтортрихлорметан, хлористый этил, бромистый изопропил, бромистый этилен, тетрахлорэтан и другие подобные соединения. [c.771]

Грютнер и Краузе [22] рекомендуют в более трудных случаях добавлять к магниевым стружкам 0,5 г бромистого этила в Ъ мл эфира. Когда реакция начнется, смесь охлаждают водой, сливают образовавшийся бромистый этилмагний, трижды ополаскивают остаток абсолютным эфиром и добавляют к металлу достаточно концентрированный раствор некоторой части трудно реагируюш,его галоидного алкила. В более редких случаях для активирования магния употребляют, кроме того, следующие вещества бром [23], диметиланилин [24—25], хлористый или бромистый алюминий 26], хлороформ, четыреххлористый углерод [27], этиловый эфир ор-токремневой кислоты [28]. С целью повышения активности магния Гилман с сотр. [21, 29—31] рекомендовал применение сплавов меди и магния д,. (с содержанием меди от 12,75 до 14,5%), однако Джонсон и Адкинс [32, 33] /У указывают, что выходы в некоторых случаях применения сплава медь — магний значительно снижались. Они считают, что присутствие меди ускоряет реакцию Вюрца (см. стр. 52). Куза и Киппинг[7] приписывают колеблющиеся выходы при получении бромистого и хлористого циклогексил-магния именно наличию примесей в магнии. Следует указать, что обычно указанные выше ухищрения являются излишними. [c.17]

Получение -фенил-Р-оксиэтилфенилсульфона 5H5S02 H2 H(0H) gH5 [39]. Раствор 15 г метилфенилсульфона в 100 мл сухого бензола добавлен за 10 мин. к бромистому этилмагнию, приготовленному из 14,5 г бромистого этила и 3,05 г магния в 30 эфира. Смесь перемешана (10 мин.), разбавлена 60 жл бензола и затем быстро нагрета до кипения, которое продолжено 3 мин. После быстрого охлаждения было добавлено в течение 1 часа при 20— 35° С 12,72 г бензальдегида в 20 жл бензола. После 2-часового перемешивания при комнатной температуре добавлено 20 мл ледяной воды и затем 40 мл охлажденной 3N НС1. Водный слой промыт бензолом бензольный экстракт промыт водой, высушен и упарен. Растиранием остатка с петролейным эфиром и последуюш,ей двухкратной кристаллизацией из четыреххлористого углерода получено 18,5 г сульфона (73%) с т. пл. 92—94°С. [c.448]

Получение тетра-и-анизилэтиленсульфида [68]. К бромистому фенилмагнию, полученному из 5 г бромбензола в 25 мл эфира, добавлено 5,5 г ди-я-анизилтиокетона, суспендированного в 250 мл эфира. Раствор кипятился 2,5 часа и оставлен на 12 час. Выпавшие бесцветные кристаллы отфильтрованы, высушены и перекристаллизованы из четыреххлористого углерода выход 3,9 г. [c.452]

Преимущество метода Кауфмана — Гальперна перед дру- гими методами определения бромных и йодных чисел заключается в TOiM, что бро м образует с бромистым натриеш в метадольном растворе комплекс МаВгз, который обладает значительно более слабой способностью к металепсии, чем раствор брома в иных растворителях (хлороформе, четыреххлористом углероде и т. п.). С другой стороны, определение бромного числа по методике Кауфмана—Гальперна требует меньшей затраты времени, чем определение йодногО числа по известным методикам, а результаты, полученные-по методике Кауфмана—Гальперна точнее и постояннее, чем, например, результаты, полученные при определении йодных чисел по методике Маргошеса. [c.18]

Бромирование 1,2-диэтоксиэтена исследовали Макельвейн и Стаммер [2]. Они указывают, что последний быстро абсорбирует бром в растворе четыреххлористого углерода при О—10° С в количестве от 75 до 120 мол. %, в зависимости от порядка смешения компонентов однако во время перегонки полученный дибромэфир разложился с выделением бромистого водорода и смолы. [c.136]

Циклобутилбромид [35]. В колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, помещают 560 мл четыреххлористого углерода (высушенного над фосфорным ангидридом) затем, чтобы тщательно осушить колбу, 50 мл этого растворителя отгоняют. Прибор защищают хлоркальциевой трубкой и, после добавления 85,2 г (0,534 моля) брома (высушенного над фосфорным ангидридом), смесь охлаждают при перемешивании до —25°. Затем прибавляют 1П г (0,534 моля) серебряной соли циклобутанкарбоновой кислоты. Прибавление производят в течение примерно 5 мин. через широкую резиновую трубку, пересыпая соль непосредственно из колбы, в которой она была высушена. После индукционного периода, продолжающегося в течение 5—20 мин,, начинается бурное выделение углекислоты, которое не прекращается до тех пор, пока не будет прибавлено оставшееся количество серебряной соли. Выделение углекислоты является экзотермическое реакцией, однако температуру не трудно поддерживать в пределах от —25 до —20° при помощи бани со смесью твердой углекислоты с ацетоном. Когда прибавление соли будет закончено, смесь в течение некоторого времени перемешивают, пока выделение газа не замедлится, а затем, продолжая перемешивание, дают ей нагреться до комнатной температуры. После того как выделение газа прекратится, бромистое серебро отфильтровывают и промывают четыреххлористым углеродом. Фильтрат промывают 2 н. раствором едкого натра и водой, а затем сушат над хлористым кальцием. Из соединенных щелочных вытяжек, полученных при использовании 2,6 моля серебряной соли, можно выделить только 2,2 г кислых продуктов. [c.474]

Для получения концентрированного хлористого водорода из безводной смеси с другими газами рекомендуется обрабатывать газ хлористым или бромистым тетраметиламмонием (СНз)4ЫС1 или (СНз)4МВг. При соприкосновении газа с этими реагентами в течение 10—100 сек при 60° образуются продукты присоединения НС1, которые легко разлагаются при нагревании до 135—150° с выделением концентрированного хлористого водорода и с рёгенера-цией поглотителя. Поглощение НС1 может осуществляться как при пропускании газа через неподвижный или подвижный слой реагентов, так и через их суспензию в инертной жидкости, например, в четыреххлористом углероде, 1,2,4-трихлорбензоле и др. Сульфаты тяжелых металлов (РЬ, Си, d, Ag, Hg, Sn, Bi, Sb, TI) и некоторые фосфаты также поглощают хлористый водород из разбавленного газа и при нагревании выделяют чистый хлористый водород 60, [c.406]

Органические соединения фтора занимают особое место среди галоидоорганических веществ. Соединения хлора, брома и йода благодаря своей реакционной способности часто служат промежуточными продуктами нри получении различных веществ. Так, хлористые, йодистые и бромистые алкилы являются активными алкилирую-щими агентами. В ряде случаев органические производные галоидов имеют значение и как конечные продукты например, четыреххлористый углерод, хлороформ, йодоформ широко используются в медицине и промышленности. [c.56]

Смотреть страницы где упоминается термин Бор бромистый, получение III четыреххлористым углеродом: [c.107] [c.200] [c.32] [c.198] [c.411] [c.289] [c.472] [c.543] [c.198] [c.543] [c.143] [c.136] [c.329] [c.96] [c.69] [c.383] [c.278] [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология