Капельные реакции молибдата

Обнаружение РО капельный методом. Молибдат аммония в присутствии бензидина с фосфатами дает устойчивое синее окраши-вание— реакция Файгля [338, 675—677, 708]. В основе этой реакции лежит окислительно-восстановительный процесс между фосфорномолибденовой кислотой и бензидином, в результате чего образуются продукты восстановления молибдена и продукты окисления бензидина синего цвета. [c.21]

Н, [Р(Мо.207)д] образует также ион РО . Шестивалентный молибден, входящий в состав этой кислоты, обладает, как иногда наблюдается у комплексных соединений, повышенной реакционной способностью он может восстанавливаться до так называемой молибденовой сини (смесь различных соединений молибдена низшей валентности) при действии таких восстановителей, с которыми молибденовая кислота и нормальные молибдаты не реагируют (к ним относится, например, 5Ь ). Это находит применение в следующей капельной реакции на сурьму (III). [c.422]

В качестве восстановителей в реакции обнаружения фосфатов молибдатом аммония капельным методом обычно применяют хлорид двухвалентного олова [42], аскорбиновую кислоту [739], иодид калия [678]. [c.22]

Выполнять реакцию удобнее всего капельным методом. На кусочек беззольного фильтра наносят каплю кислого исследуемого на РОГ раствора, а затем по одной капле (одну за другой) азотнокислого раствора молибдата аммония и бензидина. Для [c.495]

По методу, данному А1 е х а п с1 е г ом, свинец осаждают из уксуснокислого раствора титрованным раствором молибдата. Момент конца реакции определяют капельной пробой со свежеприготовленным раствором таннина — по появлению желтого или красного окрашивания. Раствор молибденовокислого аммония содержит около 9 г соли в литре, а раствор таннина — tЗ,l г в 20 мл. Раствор индикатора необходимо ежедневно готовить свежим. Для производства определения раствор уксуснокислого свинца, получаемый чаще всего растворением сульфата свинца в уксуснокислом аммонии, подкисляют уксусной кислотой, разбавляют до 250—300 мл и титруют при температуре кипения раствором молибденовокислого аммония. Надо постараться, чтобы избыток уксуснокислого аммония был возможно меньшим. [c.298]

С фенилгидразином молибдаты в кислом растворе дают красный осадок или кроваво-красное окрашивание (а при большом разбавлении — розовое). При проведении реакции на капельной пластинке открываемый минимум — 0,32 мкг Мо и предельное разбавление— 1 150 000, а при использовании в качестве основы бумаги предел обнаружения — 0,13 л/сг Мо и предельное разбавление— 1 318 000. [c.170]

При выполнении. реакции капельным методом на полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора молибдата аммония и каплю раствора минерализата, подкисленного азотной кислотой, и через 1—2 мин прибавляют каплю раствора бензидина. Затем бумагу выдерживают над отверстием склянки с концентрированным водным аммиаком. При наличии в минерализате фосфат-ионов появляется синее окрашивание. [c.23]

Раствор молибдата (объем 350 мл) подкисляют соляной кислотой (1 1) точно до кислой реакции по метилоранжу, прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 25 мл 50%-ного раствора уксуснокислого аммония. Затем осаждают молибден, добавляя раствор уксуснокислого свинца (40 г кристаллической соли и 10 мл уксусной кислоты в 1 л) по каплям из бюретки к кипящему раствору при непрерывном перемешивании до тех пор, пока капельная проба жидкости над осадком не перестанет давать окраску со свежеприготовленным раствором таннина (0,1 г в 20 мл НгО). Затем прибавляют еще 2— 5 мл свинцового раствора и слабо кипятят 15 минут или до перехода осадка в зернистый, хорошо оседающий. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр с прокладкой из бумажной массы и промывают горячим 2%-ным раствором уксуснокислого аммония сначала декантацией, а затем на фильтре, пока промывные воды не перестанут давать окрашивание с раствором сернистого натрия. Небольшое количество осадка, прилипшего к стенкам стакана и палочке, снимают фильтробумажной массой. Влажный фильтр складывают так, чтобы часть его, содержащая осадок, находилась выше всего в тигле. Тигель нагревают на асбестовой сетке до обугливания фильтра, сжигают уголь при низкой температуре, нагревают непродолжительное время при темно-красном калении, охлаждают и взвешивают. [c.304]

Очень чистую молибденовую кислоту можно получить из оксихлорида молибдена, который в водном растворе легко гидролизуется с образованием молибденовой кислоты. Для осуществления этой реакции в стеклянную трубку диаметром 2,5—3 см и длиной 60 см помещают около 20 г молибденового ангидрида, полученного прокаливанием молибдата аммония (см. стр. 120). Поворачивая трубку вокруг оси, слегка постукивают по ней, чтобы над ангидридом был проход для газов. Молибденовый ангидрид должен находиться ближе к входному концу трубки. К этому же концу трубки присоединяют источник хлористого водорода (например, перегонную колбу с поваренной солью, к которой приливают из капельной воронки концентрированную серную кислоту). На другой конец трубки насаживают (неплотно) приемник—колбу емкостью 500 мл. Нагрев трубку с молибденовым ангидридом до 300—350°, пускают в нее хлористый водород. Образующийся [c.218]

Раствор нагревают и в горячем состоянии титруют молибдатом аммония. Конец титрования определяют капельной реакцией на таннин. Свежеприготовленный 0,05% водный раствор таннипа с молибдатом аммония дает при капельной пробе желтое окрашивание. Капли таннина наносят на чистую парафиновую или фарфоровую пластинку. К этим каплям по очереди присоединяют с помощью стеклянной палочки капли титруемого раствора. При появлении слегка заметного желтого окрашивания у очередной капли титрование считается закопченным,. [c.289]

Капельная реакция. Как указывалось при рассмотрении комплексных соединений (стр. 182), связанный в комплекс с ионами Аз04 или РО4 шестивалентный молибден обладает повышенной реакционной способностью и может окислять такие вещества, которые простыми молибдатами не окисляются. К подобным веществам относится, например, неоднократно упо> минавшийся бензидин С12Н8(ЫН2)2, образующий при окислении соединения, окрашенные в синий цвет синий цвет имеет и получающаяся при реакции молибденовая синь . Это, а также то [c.325]

Капельная реакция. Как указывалось при рассмотрении комплексных соединений (стр. 260), связанный в комплекс с ионами AsO или Р07 шестивалентный молибден обладает повышенной реакционной способностью и может окислять такие вещества, которые простыми молибдатами не окисляются. К подобным веществам относится, например, неоднократно упоминавшийся бензидин ,2Hg(NH2)2, образующий при окислении соединения, окрашенные в синий цвет синий цвет имеет и получ зю щаяся при реакции молибденовая синь . Это обстоятельство-, t также то, что одна молекула фосфата связывает и, следовательно, активизирует 12 молекул МоОд, делает реакцию меж Д -(NH4)gH4["P(Mo207)e] и бензидином весьма чувствительной. Выполняется она следующим образом. На кусочек беззольного фильтра нанесите каплю подкисленного, исследуемого на Р07 раствора, а затем по одной капле (одну за другой) азотнокислого раствора молибдата аммония и бензидина. Для понижения кис лотности раствора влажное пятно подержите в парах аммиак ь или обработайте каплей Hg OONa. При этом в присутствии Р07 появляется синяя окраска, интенсивность которой зависит от концентрации иона РО . [c.467]

Фосфорномолибденовая кислота Н7[Р(Мо207)д]. Изучая реакции иона Аз07, мы встретились с солью комплексной мышьяковомолибденовой кислоты Н7[А5(Мо207)8]. Аналогичную по составу и строению фосфорномолибденовую кислоту Ну [Р(Мо.207)(.] образует также ион P0 . Шестивалентный молибден, входящий в состав этой кислоты, обладает, как иногда наблюдается у комплексных соединений, повышенной реакционной способностью он может восстанавливаться до так называемой молибденовой сини (смесь различных соединений молибдена низшей валентности) при действии таких восстановителей, с которыми молибденовая кислота и нормальные молибдаты не реагируют (к ним относится, например, 5Ь ). Это находит применение в следующей капельной реакции на сурьму (111). [c.422]

Молибдат аммония и бензидин реагирует с фосфорной кислотой, давая с нею синее окрашивание, обусловливаемое одновременным образованием 1чюдукта окисления бензидина (бензидиновая синь), с одной стороны, и про та восстановления молибденовой кислоты (молибденовая синь), с другой. Реакцию эту производят в виде капельной реакции по Файглю следующим образом. [c.227]

Фосфат-ионы определяют с помошью капельной реакции с молибдатом аммония и бензидином. [c.226]

Капельная реакция с бензидином i2Hg(NH2)2. На фильтровальную бумагу нанесите каплю испытуемого раствора и каплю азотнокислого раствора молибдата аммония (NH4)2Mo04, содержащего винную кислоту (для связывания примесей). Нагрейте бумагу над электрической плиткой, прибавьте 1—2 капли уксуснокислого бензидина и подержите в парах аммиака для понижения кислотности. В присутствии Р04 на бумаге появляется синее пятно. [c.206]

К реакциям, позволяющим отличать алкил- и арилалкоксисиланы от эфиров ортокремневой кислоты, относятся реакции с соляной кислотой, с едкими щелочами, а также капельная реакция с молибдаТом аммония и бензидином и реакция с каплей воды . Эти реакции основаны на том, что связь Si—С в алкил- и арилалкоксисиланах трудно расщепляется различными химическими реагентами, а связь Si—0R в соответствующих эфирах ортокремневой кислоты расщепляется ими сравнительно легко. [c.134]

Капельную реакцию с молибдатом аммония и бензидином и реакцию с каплей воды алкил- и арилалкоксисиланы дают только в том случае, если они содержат небольшую примесь метилового или этилового эфиров ортокремневой кислоты. [c.134]

Очепь чистую молибденовую кислоту можно иолучить из оксихлорида молибдена, который в водном растворе легко гидролизуется с образованием молибденовой кислоты. Для осуществления этой реакции в стеклянную трубку диаметром 2,5—3 см и длиной 60 см помещают около 20 г молибденового ангидрида, полученного прокаливанием молибдата аммония (стр. 114). Поворачивая трубку вокруг оси, слегка постукивают по ней, чтобы над ангидридом был проход для газов. Молибденовый ангидрид должен находиться ближе к входному концу трубки. К этому же концу трубки присоединяют источник хлористого водорода (например, перегонную колбу с поваренной солью, в которую приливают из капельной воронки концентрированную серпую кислоту). На другой конец трубки пасалшвают (неплотно) приемник — колбу емкостью 500 мл. Нагрев трубку с молибденовым ангидридом до 300—350° С, пускают в нее хлористый водород. Образующийся оксих.чорид молибдепа в форме желтого возгона переходит в приемник. Отводящий конец трубки также нужно нагревать, чтобы оксихлорид в нем не конденсировался. После охлаждения прибора возгон оксихлорида вынимают стеклянной лопаточкой и помещают в фарфоровую чашку, а затем небольшими порциями к нему приливают 80—100 мл воды. Пол юнную массу нагревают на водяной бане для удаления хлористого водорода и основного количества воды (тяга ). Выпавший осадок молибденовой кислоты еще раз нагревают с 2—3 мл азотной кислоты, отфильтровывают, промывают водой, раствором азотной кислоты (1 3 или 1 4), снова водой и высушивают на воздухе. [c.252]

Перекись водорода окрашивает нейтральный или слабокислый раство,р сериокислого титана в оранжево-красный цвет, в присутствии же малого количества титана —, в светложелтый цвет. Эта реакция обкрашивания, основанная на образовании кислоты Н2[ТЮ2(304)2] 2, очень чу1вствительна, и ею очень удобно пользоваться для открытия следов титана в минералах. Эта реакция, выполняемая на капельной пластинке, дает возможность открыть в 1 капле 2 у титана. Хроматы, ванадаты, молибдаты и соли церия (4) должны отсутствовать, так как они также окрашиваются НгОа- [c.594]

Ванадий (V), молибден (VI). Ванадий (V) в кислом растворе восстанавливается раствором Sn lj до ванадил-ионов [4, 33]. На этой реакции основан метод [4] определения в среде 3—5 п. соляной кислоты в присутствии дифениламина. К 20 мл анализируе-емого раствора добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, 3 капли раствора дифениламина и около 2 г мрамора (для того, чтобы создать атмосферу двуокиси углерода) и титруют при комнатной температуре 0,1 н. раствором Sn l2 до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую. Вместо дифениламина можно применять внешний индикатор [34] — молибдат аммония (капельная проба при достижении конечной точки появляется синяя окраска). [c.187]

Характерной особенностью реакции днтиокарбамата аммония с молибдат-ионом (МоО ) является способность образуюш егося соединения окрашивать неводный слой (хлороформ, бензол, эфир, этилацетат) в желто-зеленый цвет. Пользуясь данной реакцией, авторы разработали метод капельного открытия молибдена в высоколегированных сталях. Мешаюш ие влияния меди, кобальта, висмута, свинца, серебра и арсеннт-иона устраняют соответствуюш ими комнлексообразо-вателями. [c.148]

Способ выполнения. На капельной пластинке. Реакция А на Ge + (стр. 67) может быть видоизменена следующим образом. К капле анализируемого раствора на капельной пластинке прибавляют каплю раствора молибдата аммония без добавления азотной кислоты и несколько капель раствора щелоч-1ЮГ0 станнита в присутствии германия появляется синяя окраска. [c.70]

Из методов качественного обнаружения рения следует указать разработанный Б. С. Анисимовым [16] микрометод определения рения в присутствии других элементов. В основу метода качественного открытия рения была положена детально изученная реакция образования окрашенного соединения ЕеО(СЫ5)4 при взаимодействии пер-ренатов с роданидами и хлористым оловом в кислой среде. Но при этой реакции в присутствии молибдена образуется также окрашенный комплекс К2[Мо(СЫ5)5], который мешает открытию рения. Б. С. Анисимов [16] показал, что этой реакцией можно обнаружить рений и в присутствии молибдена, если обесцветить раствор комплексного соединения молибдена добавкой солянокислого гидроксиламина, с которым комплексное соединение рения не реагирует и остается окрашенным. На основе этих наблюдений Б. С. Анисимов [16] разработал оригинальную капельную методику обнаружения рения в присутствии больших количеств молибдена, что представляет до настоящего времени большой интерес. При помощи этой реакции можно в насыщенном растворе молибдата аммония обнаружить с полной достоверностью 0,02у ННе04, что соответствует предельной концентрации 1 66 000 при соотношении Не Мо= 1 3700. [c.24]

Для обнаружения фтора также известны некоторые чувствительные капельные пробы. Например, при добавлении к исследуемому раствору тонкоизмельченного порошкообразного диоксида кремния и концентрированной серной кислоты получают смесь, при нагревании которой образуются пары тетрафторида кремния. Тетрафторид кремния поглощается подвешенной каплей воды, а получающуюся при гидролизе кремниевую кислоту обнаруживают по чувствительной молибдат-бепзидиповой реакции. Предел обнаружения фторида составляет 5 мкг. [c.62]