Азот, определение в железе аммонии

Принцип метода. Нитратный азот и обменный аммоний можно определять в одной вытяжке колориметрически.-В основу метода положено восстановление N0 до ЫН/ предварительно в кислой среде смесью цинковой пыли и восстановленного железа (4 1) с последующим колориметрическим определением аммиачного азота при помощи [c.138]

В 1967 г. Володина, Горшкова и Ерофеева разработали -восстановительный -метод определения железа, меди и никеля в органиче-оких -соединениях, а также показали -возможность одновременного опр-еделения металлов и галогенов. Метод основан на пиролизе вещества в токе азото-водородной смеси, полученной при разложении аммиака. Металл при этом. выделяется в -свободном со-стоянии, а галоид осаждается в трубке в -виде галогенида аммония. О-пределение галогенида аммония описана [c.449]

Было установлено, что при вычислении выхода сернокислого аммония необходимо применять фактор сИ , так как известно, что присутствующая в угле влага оказывает определенное защитное действие при разложении аммиака. Известно, что угли низкой степени обуглероживания, обладающие высокой влажностью, дают более высокие выходы аммиака, чем угли высокой степени обуглероживания. Выход сульфата аммония, как функция температуры, показан в табл. 13. Было замечено что выход сульфата аммония достигает максимума при температуре перегонки угля 800°. Эти угли перегонялись в железных ретортах, а известно, что железо является катализатором при разложении аммиака. Отсюда можно было ожидать, что если бы угли перегонялись в огнеупорной керамической реторте, то максимум выхода сульфата аммония может наступить при более высокой температуре. Таким образом, было установлено, что выход сернокислого аммония зависит от содержания в угле азота и влаги, а также и от температуры перегонки. [c.122]

Известны ИСЭ для избирательного определения в воде и воздухе оксидов азота, серы и углерода, а также аммиака, сероводорода, фтороводородной и циановодородной кислот (см. табл. 1У.8 и 9). Разработаны ИСЭ для нескольких десятков ионов, в том числе для фторид-, бромид-, хлорид-, йодид-, циа-НИД-, роданид-, нитрат-, хлорат-, фосфат-, сульфид- и карбонат-ионов, а также для катионов — калия, натрия, серебра, аммония, меди, кадмия, свинца и железа [6, 10, 15]. [c.349]

Ход анализа. Навеску руды 0,2—0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , слабо нагревают 5—10 мин, затем добавляют 1—1,5 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/см и по окончании бурной реакции выпаривают осторожно, как указано выше (при описании иодидного метода определения ртути в рудах), до появления белого дыма. Для окончательного удаления окислов азота кипятят раствор после разбавления его 20—30 мл воды. Охлаждают, переводят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки. К аликвотной части 25 мл добавляют 2—3 капли,насыщенного раствора пирофосфата натрия или очень немного сухого фторида аммония для связывания железа (HI) и титруют 0,01 или 0,001 М раствором унитиола. Нижний предел определения — 2 мкг/мл. Цинк и свинец не мешают определению, медь не мешает, если содержание ее не превышает содержание ртути более чем в 500 раз. [c.241]

Определение в железо-никелевых рудах с использованием нитрозо-К-соли [539]. Метод позволяет определять до 0,5% ко бальта в рудах с содержанием до 5% никеля и 70% железа К 0,2 г руды прибавляют 0,3—0,5 г фторида аммония и обра батывают смесью концентрированных соляной и азотной кислот Азотную кислоту и окислы азота удаляют выпариванием с сер ной кислотой (1 1). [c.180]

Восстановление в кислой среде. Для определения нитрогруппы в реакционную колбу вносят навеску 3—5 мг вещества, растворяют ее в ацетоне и прибавляют 20 мл 11 н. хлористоводородной кислоты. Воздух из колбы вытесняют током диоксида углерода или азота в течение 5 мин со скоростью 100 пузырьков в 1 мин. Затем прибавляют 1,5—2 г двойной сернокислой соли железа (И) и аммония (NH4)2S04 FeS04, кипятят 15 мин, охлаждают и приливают 1 мл 10%-ного раствора роданида аммония. Титруют 0,04 н. раствором сульфата титана(III) до исчезновения красной окраски роданида железа. Параллельно проводят холостой опыт. Содержание нитрогруппы рассчитывают, исходя из того, что на восстановление 1 моль нитрогруппы требуется 6 экв железа (II). [c.504]

Иодомет ический метод определения меди основан на том, что прк обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и, обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие Посторонних веществ это преимущество имеет особенно бЬльшое значение при анализе материалоа сложного состава, например медных руд. Иодометрическому определению, меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа fill), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмы (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные "количества ацетата аммония, если из кислот [c.287]

По данным Платта и Мэрси [182], присутствие различных примесей, содержащихся в промышленных водах, не создавало никаких помех при анализе. В работе [266] указывается, что влияние железа на результаты определения больших количеств хрома можно устранить добавлением 2% хлорида аммония. Исследования, проведенные лабораторией фирмы Perkin-Elmer, показывают, что пламя закись азота — ацетилен обеспечивает несколько меньшую чувствительность определения хрома по сравнению с воздушно-ацетиленовым пламенем, но при этом устраняется влияние железа. [c.143]

Азосоединения с ауксохромиыми группами, открытие 6777 Азосоставляющие, анализ 7092 Азот, см. также азотистая кислота, азотная кислота, аммиак, амины, аминокислоты, аммоний, элементарный органический анализ анализ крови на остаточный азот 7656 определение 5307, 6962, 7500 в азотированном железе 6068 в аргоне 5655 [c.347]

Определение меди в рудах. При определении меди в рудах (содержащих 10—30% меди) берут навеску около 1 г и растворяют ее IB 20 мл концентрированной азотной килоты. Раствор в стакане выпаривают до объема 5 мл, прибавляют 25 мл воды и нагревают до растворения солей и удаления окислов азота. Остаток отфильтровывают и промывают. Фильтрат выь паривают до объема 25 мл. Для иейтрализации кислоты к раствору прибавляют аммиак до появления слабого запаха -происходит осаждение щримеси железа в виде гидроокиси железа. Затем прибавляют 2 г бифторида аммония для растворения гидроокиси железа и переведения его в комплекс, взбалтывают, добавляют 3 г иодида алия. Выделившийся иод сейчас же титруют тиосульфатом натрия. [c.264]

Pb ", Мо Сг V , Ti ", Г, S N, NO2, ЗаОз иВг. а также ор-ганическне соединения. Влияние поглощения органических веществ можно учесть, измеряя поглощение растворов при 275 нм. Если к раствору, содержащему нитраты и хлориды, добавить H2SO4, то максимум поглощения сдвигается до 230 нм. В этой области мешающее влияние посторонних ионов выражено слабее. Применение сернокислых растворов предложено в работе [67]. Метод использован для анализа воды [68] и других объектов [69]. Измерение поглощения в УФ-области позволяет определять нитрит и нитрат при совместном присутствии [70], поскольку оба иона поглощают в области 302 нм, а нитрит — в области 355 нм. При использовании кюветы с толщиной слоя 1 см предел обнаружения нитрита равен 0,02 мг/мл, а нитрата 0,09 мг/мл. Определению мешает ряд ионов [70]. Описан косвенный метод определения нитратов, основанный на их восстановлении титаном (III) до аммиака и измерении поглощения аммиака в газовой фазе при 201 нм. Ионы кобальта, меди, железа и цинка подавляют сигнал, хотя не мешают определению аммония в аналогичном методе. Предполагается, что этот эффект связан с частичным окислением титана(III) или образованием неустойчивых промежуточных комплексов этих ионов, которые разлагаются с выделением не аммиака, а других соединений азота. [c.128]

К нейтральному раствору добавляют избыток метилового спирта и подкисляют при пропускании СО до р = 0,2—4 (0,33 — 0,0001 и. кислота). Получившийся летучий метиловый эфир азотистой кислоты отгоняют в струе не содержащей воздуха углекислоты в подкисленный раствор KJ, где он разлагается, образуя N0 и выделяя иод. Окись азота удаляют и титруют иод Na S Og. На все определение от момента подкисления до титрования идет около часа. Метод применим в присутствии солей аммония, мочевины, роданистых, хлорноватокислых, иодноватокислых, двухромовокислых, хлорнокислых и бромистых солей, As. Og, солей окиси железа и железосинеродистого калия. В присутствии гидразина, гидроксиламина, анилиновых солей, бромноватокислых и сернистокислых солей, железистосинеродистого и марганцовокислого калия метод неприменим. В присутствии солей закиси железа необходимо добавлять К2СГ.2О7, чтобы избежать образования комплексных соединений Fe — N0. [c.163]

Иодометрический метод опрэделения меди основан на том, что при обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие посторонних веществ это преимущество имеет особенно бояьшое значение при анализе материалов слол<ного состава, например медных руд. Иодометрическому определению меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа (III), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмгл (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные количества ацетата аммония, если из кислот присутствует только уксусная кислота. Определению не мешают цинк, мышьяк (V) и сурьма (V), висмут, свинец и серебро. Три последних элемента вступают, однако, в реакцию с иодидом калия, выделяя осадок, и требуют поэтому прибавления добавочного количества этого реактива. [c.262]

Круг вопросов, разрабатываемых станцией в этот период, был весьма широк так, помимо фосфатов, изучались источники азота (питание аммиачными солями и цианамидом) ряд работ был посвящен вопросу об использовании азота торфа далее вопрос о питании железом, о значении кальция для растений, о корневых выделениях, о поступлении анионов и катионов вопрос о питательных смесях в целом методика стерильных культур в применении к высшим растениям и пр. Кроме работ по питанию растений и изучению удобрений, в этот период проведен был ряд работ по химии почвы так, в 1908—1910гг. изучались приемы определения поглощенных оснований (калия, аммония и кальция) путем вытеснения нейтральными солями, т.е. тогда уже применялись приемы, впоследствии углубленные и развитые Гедройцем и другими исследователями явлений поглощения. [c.94]

Определение никеля в присутствии ионов других металлов. Раствор образца, содержащий 20—100 мг никеля в 150 мл, обрабатывают 25 мл 107о-ного раствора винной кислоты. Если в растворе содержится железо(II), его окисляют до железа(III) несколькими каплями бромной воды. Затем добавляют 1—2 г хлорида аммония и нагревают раствор до 80—85 °С. Раствор реагента (5 мл на каждые 10 мг никеля) приливают к раствору образца при этой температуре. Надо следить, чтобы конечная концентрация спирта в реакционной смеси была 30—35%. При более низкой или более высокой концентрации спирта получаются неверные результаты из-за выпадения в осадок реагента или растворения комплекса. Затем при постоянном размешивании потоком азота или магнитной мешалкой добавляют тонкой струйкой 2 М раствор аммиака до полного осаждения комплекса (pH около 8). После выдерживания в течение 1 ч собирают осадок на стеклянном фильтре, промывают горячей водой, сушат при 130—150 °С и взвешивают. Фактор пересчета для никеля 0,2032. [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология