Определение висмута в остатке

Была предложена методика определения висмута в олове высокой чистоты [22]. Для анализа навеску олова растворяют в НВг + Бгз избыток олова удаляется отгонкой при 250° С. Остаток растворяют в 0,25 М НС1 и полярографируют. [c.161]

Рекомендуемый метод применен для определения примеси висмута в металлическом свинце. При этом навеску свинца растворяли в разбавленной 1 4 азотной кислоте, избыток кислоты выпаривали и разбавляли остаток водой с таким расчетом, чтобы получить 1—1,2-м, раствор нитрата свинца. Далее поступали так же, как и при определении висмута в солях свинца. [c.193]

Для определения мышьяка остаток растворяют при нагревании в Ъ мл соляной кислоты. С этим раствором поступают далее, как описано при основном салициловокислом висмуте (стр. 335). [c.339]

Определение висмута в сплаве висмут — олово [79]. Навеску пробы 0,05 г растворяют при нагревании в смеси кислот НС1 и НМОз (3 1), раствор выпаривают до влажного остатка 2—3 раза с добавкой НС1. Остаток растворяют в 1 мл НС1, переводят с помощью 1 М НС1 в мерную колбу вместимостью 50 мл и доливают до мет- [c.138]

Навеску алюминиевого сплава 0,1 г обрабатывают без нагревания 5 мл соляной кислоты в стакане емкостью 100— 150 мл. При этом алюминий, магний и другие элементы переходят в раствор, весь же висмут, а также большая часть свинца и меди остаются в остатке. По окончании реакции немедленно прибавляют 5 мл дистиллированной воды и нерастворимый остаток отделяют на маленьком фильтре, быстро промывая его два раза небольшими порциями горячей воды. Отфильтровы-вание и промывание остатка следует проводить возможно быстро, иначе результаты определения висмута окажутся заниженными. Промытый осадок растворяют на фильтре в 5—10 мл горячей азотной кислоты (1 I), собирая жидкость в мерную колбу емкостью 50 мл. Фильтр промывают небольшими порция- [c.326]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

При определении висмута дитизоновым методом удается избежать вредного влияния анионов, дающих комплекс с дитизоном, если экстрагирование производить в присутствии щелочного раствора цитрата аммония [357] или крепкой уксусной кислоты [367]. В таких условиях анионы фосфорной и соляной кислот не мешают. определению. Внесены изменения и в дитизоновый метод определения следов кадмия [392] медь и ртуть удаляют, экстрагируя их четыреххлористым углеродом, а большую часть кобальта и никеля—в виде дитизонатов остаток кобальта и никеля после добавления диметилглиоксима экстрагируют хлороформом. Водную фазу подщелачивают и экстрагируют дитизоном в растворе четыреххлористого углерода в заключение содержание кадмия измеряют фотометрически. Этот метод был применен для анализа сушеной зелени, печени, фруктовых соков и испражнений. [c.176]

Методика определения. Навеску алюминиевого сплава 0,1 г обрабатывают без подогревания 5 мл хлористоводородной кислоты (1 1) в стакане емкостью 100—150 мл. При этом алюминий, магний и другие элементы переходят в раствор, весь же висмут, а также большая часть свинца и меди остаются в остатке. По окончании растворения немедленно прибавляют 5 мл дистиллированной воды и нерастворившийся остаток отфильтровывают на маленьком бумажном фильтре, промывая его 2 раза небольшими порциями горячей воды. Отфильтровывание и промывание остатка следует проводить возможно быстро, иначе для висмута получаются заниженные результаты. Промытый осадок растворяют па фильтре в 5—10 мл горячей азотной кислоты (1 1), собирая жидкость в мерную колбу емкостью 50 мл. Фильтр промывают небольшими порциями азотной кислоты (1 10), а затем водой. Промывные воды собирают в ту же колбу. В колбу вводят 10 aia насыщенного водного раствора тиомочевины и раствор разбавляют водой до 50 мл. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. [c.377]

Методика определения. Навеску свинца (1 г при содержании 0,005—0,05% висмута и 10 г при содержании 0,0005—0,005% висмута) растворяют в азотной кислоте (1 4) при подогревании. Избыток кислоты выпаривают, остаток растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и нейтрализуют 2 п. раствором карбоната натрия до появления мути, вызываемой образованием основных солей, после чего прибавляют еще 4—5 мл 2 и. раствора карбоната натрия и кипятят 1 — [c.377]

Определение сурьмы и висмута в свинце. Растворяют 0,2— 0,5 г свинца в 15—20 мл азотной кислоты (1 1), упаривают раствор досуха и растворяют сухой остаток в 20 мл соляной кислоты (1 1). Снова упаривают раствор досуха и растворяют остаток в 20 мл соляной кислоты. Упаривание с соляной кислотой повторяют еще 3 раза. Сухой остаток растворяют в 20 мл 8 и. соляной кислоты, добавляют 1,5—2 г лимонной кислоты и 100 мкг ртути (И). Раствор переносят в электролизер и удаляют кислород током инертного газа 10—-12 мин. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 2—5 мин при потенциале —0,5 в. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 30 сек и регистрируют анодную поляризационную кривую. [c.55]

Другие варианты метода, предложенные Институтом. 1) Платину I-j-иридий I разделяют либо путем осаждения платины в виде соли Пейроне (ср. Чистая платина, стр. 343), либо путем нагревания с каломелей з (ср. метод Карпова, стр. 355). 2) Для определения иридия IV остаток родия и иридия сплавляют с висмутом или с свинцом (вместо цинка), королек разваривают в азотной кислоте (1 3) родий определяют по методу (а), стр. 333, вариант Института по изучению платины. Э. Ф.]. [c.335]

Более надежно можно выделить небольшие количестпа висмута из меди совместным осаждением с гидроокисью железа. Если техническая медь содержит мало железа, то к раствору меди прибавляют соль железа в заведомом избытке но отношению к предполагаемому количеству висмута. При определении висмута [1082] к раствору 10—20 г электролитной меди в азотной кислоте прибавляют кристаллик сульфата закиси железа, раствор разбавляют, добавляют аммиак до щелочной реакции, кипятят, добавляют 0,75 г карбоната аммония п немного фосфата натрия. Осадок, содержащий весь висмут, растворяют в соляной кислоте и раствор насыщают сероводородом. Осадок сульфидов дпгерируют теплым сульфидом аммония. Остаток, содержащий висмут, свинец и медь, растлоряют в азотной кислоте и осаждают висмут карбонатом аммония. Осадок растворяют и определяют висмут электролизом. Следы свинца, содержахциеся в этом растворе, ие метают, так как они осаждаются на аноде в виде двуокиси. [c.26]

Хит [658] выделял и определял следы висмута в меди сле-дую[цим образом, 50 г меди растворяют в 200 мл конц. HNOз, раствор выпаривают с серной кислотой, остаток растворяют в воде и прибавляют 0,3 г железа в виде нитрата. Раствор нагревают до кипения и осаждают железо аммиаком. При этом одновременно осаждаются висмут и другие примеси, присутствующие в меди. Отфильтрованный и промытый осадок растворяют в разбавлеипот серной кис.лоте, прибавляют аммиак и карбонат аммония в избытке относительно взятого железа. Для уда,леиия следов меди осадок снова растворяют, прибавляют избыток цианида калия и осаждают висмут сероводородом. Определение висмута заканчивают весовым путем (в виде В1,0д) или колориметрически. [c.26]

Удовлетворительные результаты получаются при определении висмута в некоторых его нелетучих органических соединениях осторожным прокаливанием навески при возможно более низкой температуре. Образующийся при этом металлический висмут после охлаждения окисляют азотной кислотой, раствор выпаривают, и остаток прокаливают до BijOg. При небольших количествах металлического висмута иногда рекомендуют окислять его простым нагреванием. Однако ввиду заметной летучести металлического висмута при высоких температурах [c.251]

При использовании амальгамно-полярографического метода определения висмута, меди, свинца и цинка при концентрациях 10-5 — 10- % в индии высокой чистоты [23] основная масса индия отделяется от ультрамикронримесей трехкратной экстракцией диэтиловым или диизопропиловым эфирами из 6М НВг. Водную фазу после экстракции упаривают. Остаток полярографируют на фоне 0,25 М КОН. Продолжительность анализа трех параллельных проб и двух холостых проб составляет 6—7 час. Ошибка определения составляет не более 20%. [c.161]

При полярографическом определении меди, свинца, кадмия, индия, цинка, висмута остаток обрабатывают 1 мл 1 М соляной кислоты, раствор переносят в тигелек из фторопласта и выпаривают при 110 С под инфракрасной лампой досуха. Прибавляют 0,5—2 мл полярографического фона (0,1 М НС1 + 1 МКВг или [c.205]

Для определения висмута в пределах 0,001—0,01% [нтеи-снвность спектра висмута усиливают воздействием разряда на измельченную пробу [52]. Такую пробу разделяют по фракциям вначале просеивают через сито № 06 (по ГОСТ 3584—53), затем остаток просеивают через сито № 085. Навеску в 100. иг порошка, прошедшего через второе сито, помещают в лунку на нижнем медном электроде, выполненном в виде бруска размером 10X40X200 мм, диаметр лунки 7 мм, глубина 3 мм. Для ускорения работы на бруске высверливают несколько лунок. [c.25]

Определение висмута в электролите лужения [79]. Нагревают 1 мл электролита с 0,1 мл H2SO4. Раствор выпаривают до паров H2SO4, добавляют HNO3 и выпаривают до влажного остатка. Остаток растворяют в 1— [c.139]

Для определения висмута используют осадок после отделения d, Ni, Zn. Осадок гидроксидов растворяют в 12 мл НС1 (1 1). Раствор выпаривают почти досуха. ОстатОк переводят раствором фона (0,05 М ЭДТА+аце-татный буферный раствор, рН=4,6) в мерную колбу вместимостью 25 мл. Жидкость доливают до метки раствором фона и полярографируют. Еп,т=—0,6 В (р.Д.). Градуировку проводят методом добавок. При содержании Bi З-Ю- % 0г=О,15. [c.215]

Методика определения. Навеску 0,2—0,5 г свинца или висмута растворяют в 20—25 мл азотной кислоты (1 3). Раствор выпаривают почти досуха, обмывают стенки колбы водой И вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 15—40 мл 0,1 М раствора комплексона П1 при нагревании. Добавляют концентрированную хлористоводородную кислоту в объеме, равном объему введенного раствора комплексона III. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 или 200 мл, добавляют 2 мл 5%-ного раствора днантипирилпропилметана в уксусной кислоте (1 1), перемешивают и добавляют 5 мл дихлорэтана. Встряхивают 1 мин. [c.385]

Для определения следов висмута, свинца, кадмия, таллия в цинке по Зейт и Эше растворяют образец в НС1, выпаривают раствор, растворяют остаток в дестиллированной воде и полученный раствор поляро-графируют. Метод позволяет открывать еще 0,001% свинца и кадмия, [c.301]

Кроссин [809] разработал метод полярографического определения свинца и висмута в меди, цинке и в цинковых сплавах, содержащих медь и алюминий. К раствору сплава прибавляют щелочь и цианистый калий и затем осаждают свинец и висмут сульфидом натрия. Сульфиды отфильтровывают, растворяют в разбавленной HNO3 (1 1) и повторяют осаждение сульфидом натрия. Полученный осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1), раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с небольшим количествам ра.чбавлепной НС1 (1 1), растио-ряют его в 10%-ной НС1, разбавляют раствор до определенного объема и определяют в нем свинец и висмут полярографически. Мышьяк, сурьма и олово, присутствующие в анали.зируемом материале, не мешают определению. [c.302]

Алимариным НЗ] предложен колориметрический метод определения галлия в каменноугольной золе с 5,7-дихлор-, 5,7-дииод- и 5-нитрозо-8-оксихи-иолином. После разложения золы смесью H2SO4 и HF, сплавления остатка с пиросульфатом калия и выщелачивания плава водой раствор упаривают почти досуха и остаток растворяют в 2 N НС1. Для восстановления Ре (П1) в Fe (И) исследуемый раствор пропускают через редуктор, наполненный порошком висмута. Затем отделяют галлий экстракцией эфиром из 5,6—6 N НС1, отгоняют эфир нагреванием раствора на водяной бане досуха, растворяют остаток в воде, слегка подкисленной НС1, разбавляют раствор в колбе емкостью 250 мл водой до метки и в аликвотной части (1 мл) определяют галлий с одним из указанных выше реагентов. [c.186]

Для определения очень малых количеств висмута в металлическом свинце 1 (десятитысячное доли процента) висмут предварительно отделяют от большей части свинца Лдролизом. Навеску свинца в 10 г растворяют в разбавленной (1 4) азотной кислоте, выпаривают до малогр объема для удаления большей части свободной кислоты, остаток растворяют в небольшом количестве воды, нейтрализуют 2 н. раствором карбоната натрия до появления мути, прибавляют сверх того еще 1—2 мл [c.279]

Ход определения. Органическое вещество подвергают озолению сухим путем при 500°остаток растворяют в малом количестве азотной кислоты и разбавляют водой до 30 мл. К раствору в делительной воронке, содержащему не больше 10 мкг висмута, пр -бавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и с помощыо едкого натра ири охлаждении устанавливают pH раствора до 2,5. Зачем прибавляют раствор Д 1Т 30На порциями по 10 мл и т иательио встряхивают [c.224]

Лишь при большом количестве попов 31 + целесообразно их удалить в виде В1Вгз, чтобы выделить перед определением свинца [55 ]. После прибавления смеси брома с бромистоводородной кислотой препарат, содержащий висмут, выпаривают досуха на водяной бане. Наконец, сухой остаток постепенпо прокаливают в электрической печи при 300° в течение 5 мин. Прокаленный остаток растворяют в азотной кислоте. [c.289]

Избыток HNOз удаляют нагреванием на водяной бане и прибавляют 10 мл деионизованной воды. Затем из микробюретки при перемешивании раствора добавляют по каплям 8%-ный аммиак. Добавление аммиака производят до pH 4 0,2, контролируя pH сначала обычным универсальным индикатором, а затем индикатором с узким интервалом pH. Раствору с осадком дают стоять полчаса и затем фильтруют через стеклянный тигель. В полученный раствор вносят 10 мг угольного порошка, содержащего 0,01% Со, и упаривают на водяной бане аммонийные соли отгоняют на плитке, покрытой кварцевой кюветой, и сухой остаток передают на спектральный анализ. Каждое определение производят из трех параллельных навесок висмута. Одновременно с пробами подготавливают холостой опыт, выпаривая с угольным порошком применяемые количества реактивов. [c.337]

Этим методом определялись и другие труднорастворимые соли основной нитрат висмута, сульфат кальция, хлорид свинца [13]. Смит и Сайм [98] применили описанный метод для определения сульфата бария, полученного при сжигании органических серусо-дерн ащих соединений но Кариусу. Метод применялся также для определения фосфата, осажденного в виде фосфата уранила для растворения осадка его встряхивали с катионитом в Н-форме, и выделяющуюся кислоту определяли титрованием [5]. Ионообменное растворение сульфата кальция ири 90° С применялось для анализа гниса и алебастра [70]. Флагака и Амии [26] предложили метод быстрого определения кремнезема в стекле кремнезем удаляют обработкой смесью плавиковой и серной кислот до постоянного веса остатка затем остаток в течение 10 мин обрабатывают водной суспензией катионита в Н-форме при 70° С, чтобы перевестп в раствор сульфат кальция. В заключение пропускают суспензию через колонку и определяют серную кислоту титрованием. Потеря в весе при обработке кислотами, исправленная на содержание ЗОд в остатке, позволяет вычислить концентрацию кремиезема в исходной пробе. [c.236]

При кислотном разложении навески следует применять плавиковую кислоту для вскрытия силикатной части (особенно при определении малых количеств висмута) и удалять ее избыток упариванием с серной кислотой. При анализе свинецсодержащих. материалов образуется осадок сульфата свинца, который, как известно, сильно адсорбирует висмут 6] поэтому после разложения остаток необходимо обработать раствором трилона для перевода PbS04 в раствор. Для устранения мешающего влияния меди (>5%) висмут осаждают вместе с железом и алюминием аммиаком, а затем осадки гидроокисей растворяют в смеси винной и соляной кислот. [c.176]

Для колори.четрического определения с дитизоном (0,0001—0,0012% Bi) на1веску образца в 0,5—1 г разлагают в платиновой чашке омесью азотной, серной и плавиковой кислот при нагревании до выделения паров SO3. Остаток смывают в стакан, приливают 10 мл аммиачного раствора трилона 5- 10 г винной кислоты, несколько капель крезолового красного, аммиак до появления [уилиновой окраски и в избыток 30 капель. Нагревают до кипения для растворения осадка сульфата свинца. При содержании >5% Си приливают 5 мл НС1 (1,19) и осаждают висмут вместе с железом и алюминием аммиаком. Осадок переносят в стакан, остаток на фильтре растворяют в 20 мл 25%-ного раствора винной кислоты в соляной кислоте (1 20). Затем добавляют трилон и аммиак и ведут анализ, как описано ниже. [c.177]

Мышьяк. По Германской Фармакопее (VI) остаток, полученный при определении содержания окиси висмута, растворяют при нагревании ъ Ъ мл соляной кислоты и раствор нагревают в течение четверти часа на водяной бане с 5 мл раствора гипофосфита натрия. Смесь не должна при этом окрашиваться в темный цвет (см. Основной азотнокислый висмут, стр. 331). Британская Фармакопея 1914 г. требует, чтобы в 1 ООО ООО частей препарата содержалось не более 2 частей мышьяка (AsgOg). Проба на мышьяк производится, как описано при основном азотнокислом висмуте (стр. 332). Смесь 5 г основного салициловокислого висмута, 1 г гидрата окиси кальция и 5 мл воды высушивают досуха в фарфоровом тигле и затем прокаливают. Остаток растворяют в 20 мл соляной кислоты, содержащей бром, и в 10 мл воды. Для удаления избытка брома к раствору прибавляют достаточное количество раствора хлористого олова. Из этого раствора отгоняют 20 мл, разбавляют их 40 мл горячей воды и прибавляют 3 капли раствора хлористого олова. С полученным таким образом раствором и производят испытание на As. [c.335]

Для определения вис.мута сжигают осторожно 0,5 г основного тал-лозокислого висмута, растворяют остаток от прокаливания в небольшом количестве азотной кислоты, выпаривают досу.ка и прокаливают остаток. Вес прокаленного остатка должен бьгп. не л1еньше 0,26 , что соответствует 46,6 , , висмута. [c.336]

Ход определения. Навеску 5—20 г пробы растворяют в соляной и азотной кислотах, прибавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Остаток в течение получаса обрабатывают 250 мл воды, подкисленной серной кислотой, и затем фильтруют. Фильтра восстанавливают насыщенным раствором тиосульфата, добавлением карбоната натрия и уротропина доводят pH раствора до 6—7 и кипятят. Осаждаются гидроокиси меди, висмута, алюминия, галлия, индия и т. п. Выделившийся осадок быстро отсасывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты. К раствору прибавляют окислитель, добавляют в достаточном количестве тартрат натрия и нейтрализуют едким натром по фенолфталеину. Прибавив несколько кристаллов солянокислого гидроксиламипа и цианида калия, осаждают индий добавлением 5 мл 2%-ного раствора, купраля, после чего экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают досуха, остаток разлагают соляной кислотой и несколькими каплями перекиси водорода. В полученном растворе, после доведения его pH до значения около 4, определяют индий комплексометрическим титрованием. Автор считает наиболее целесообразным, осаждать индий вместе с гидроокисями остальных металлов и после растворения осадка отделять индий с помощью ионита по методу Йенча [82]. [c.495]

Определение свинца в чистом висмуте методом ИВПТ [9, с. 83—84]. Навеску пробы 1 г растворяют в 5 мл 5 НЫОз, пропускают через анионит В1о Рад АС 1X8 в С1 -форме, обработанный 5 М НЫОз. Остаточное количество РЬ элюируют 40 мл 8 М НС1. Объединенные растворы выпаривают на водяной бане досуха. Выпаривание повторяют с водой. Остаток растворяют в 2 мл смеси 0,1 М НС1+1 М КС1 и разбавляют раствор до 20 мл. Раствор полярографируют с использова-цием амальгамированного платинового электрода. Еп = [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология