Бериллий отгонка

Разработан также способ отделения катодного бериллия от хлоридов непосредственной отгонкой их в вакуумной печи при 650—700° С. Возогнанные хлориды и расплавленный электролит собираются в охлажденном никелевом приемнике, из которого они перегружаются в электролизер. [c.326]

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

Для получения чистого металлического бериллия рекомендуют также амальгамный метод смесь. хлоридов бериллия и натрия в отношении 60 40 электролизуют при 300—500" С с ртутным катодом и графитовым анодом в цилиндрическом электролизере из нержавеющей стали, футерованном боросиликатным стеклом. Горячая амальгама вытекает из электролизера через охлаждающее устройство и поступает в цилиндрический разделитель, в котором проходит через сито (0,06 мм), задерживающее частицы металлического бериллия (растворимость бериллия в ртути, как указывалось выше, очень мала). Ртуть возвращается на электролиз, а металлический бериллий отжимают от ртути на прессе в атмосфере аргона. Последние остатки ртути удаляют отгонкой в вакууме. Если вместо отгонки применить горячее прессование между матрицами при 900° С в течение 15 мин. в вакууме, то получается компактный кристаллический бериллий, содержащий меньшее количество кислорода, чем порошок, остающийся после отгонки ртути [170]. [c.448]

Ториевый слиток нагревают в вакуумной печи для отгонки цинка, в результате чего остается губчатая масса металлического тория. Ее можно переплавить в тигле из окиси бериллия в индукционной печи и отлить в графитовую форму, либо переплавить в дуге в охлаждаемой водой медной изложнице. [c.197]

Отгонка фторидов. При отгонке со смесью концентрированной хлорной и плавиковой кислот полностью отгоняются бор, кремний и мышьяк (III) частично отгоняются германий, сурьма (III), хром (III), селен (VI), марганец (VII) и рений (VU) совеем не отгоняются натрий, калий, медь, серебро, золото (III), бериллий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, ртуть (II), олово (И), церий (III), титан, торий, свинец, ванадий (V), висмут, молибден (IV), вольфрам (VI), железо (III), кобальт, никель. [c.159]

Дальнейшее изучение этой реакции показало, что если вместо этанола в качестве растворителя использовать формамид и доводить раствор до pH 13 посредством изобутиламина, то устраняется влияние кислорода, а чувствительность еще немного возрастает [215]. При анализе минерального сырья фториды (влияющие на колориметрические реакции) практически не мешают определению бора с бензоином. Это позволяет в ряде случаев производить фотометрирование в аликвотной части фильтрата после щелочного сплавления пробы без специальных операций по предварительному выделению бора [174] (в большинстве других методик отделение от примесей осуществляют отгонкой борнометилового эфира). Как и в случае бериллия, возбуждение флуоресценции лампой накаливания с фиолетовым светофильтром (а не ртутной дугой) повышает стабильность результатов фотометрирования [174, 178]. [c.150]

В соответствии со сказанным характер кривых поглощения и отгонки существенно зависит от растворимости и констант ионизации слабого основания и кислоты. Хорош ми поглотителями в принципе являются растворы солей таких малодиссоциирован-ных кислот, как фосфорной, лимонной, борной, капроновой, валериановой и др., растворы слабых неорганических оснований (основные соли алюминия, хрома, бериллия и др.) и органические основания (анилин, толуидин, диметиланилин, ксилидин, пиридин, этаноламин и др.). Некоторые из указанных реагентов образуют гетерогенные системы борная кислота, валериановая кислота, ксилидин и другие органические основания. [c.115]

Хлор, бром, иод определяют после облучения 1 г пробы в течение 20 мин. в потоке 8-10" нейтрон]см -сек и отгонки с носителями (НС1, НВг, HJ) из раствора облученной пробы в серной кислоте. В дистилляте измеряют активность СР , Вг ° и J 2 . В случае других элементов пробы бериллия весом 1 г облучаются в течение 16 час. (поток 8-10" нейтрон/см сек) и подвергаются радиохимической очистке путем осаждения и экстракции трибутилфосфатом. [c.193]

Получение безводного хлористого бериллия [23]. Тщательно высушенный хлористый водород реагирует в стеклянной трубке при 350—400° С с металлическим бериллием. Образовавшийся хлористый бериллий сублимируется и собирается в конце трубки, которая имеет диаметр 6 сж и длину 1 м. Хлористый водород вытесняют углекислотой и продукт переносят в колбу с шлифованной пробкой. Для гриньяровского синтеза используют эфирный раствор хлористого бериллия. Растворение в эфире проводят при охлаждении, так как эта реакция очень экзотермична. Фильтруют при полном исключении влаги. Прозрачный раствор содержит два слоя нижний маслянистый слой, иногда окрашенный в светло-желтый цвет, легко застывает в большие кристаллы и представляет собой раствор небольшого количества эфира в диэфирате хлористого бериллия, верхний слой — раствор небольшого количества диэфирата в эфире. Путем отгонки эфира из верхнего слоя получают однородный раствор, содержащий около 25 г хлористого бериллия в 100 ил эфира. Этот раствор хранится длительное время и может быть непосредственно использован для дальнейших синтезов. [c.477]

Бериллий определялся весовым методом в виде окиси бериллия, анализ же на аммиак проводился по общеизвестной методике отгонкой его в титрованный раствор кислоты. [c.6]

В первом варианте после растворения металла в царской водке или двуокиси в соляной кислоте примеси концентрируются путем отгонки основного количества германия в виде тетрахлорида. Порошкообразный концентрат примесей на основе двуокиси германия (или окиси бериллия) подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Одновременно определяют по одной спектрограмме 23 элемента с чувствительностью 10- —10- %. [c.34]

По другой методике [26], проводят гидролиз ацетата до образования гидроокиси бериллия, что лучше всего может быть осуществлено путем медленной отгонки уксусной кислоты из раствора. При этом гидроокись бериллия осаждается в виде плотных гранул, размер которых определяется временем пребывания их в зоне осаждения. Прокаливанием гидроокиси при контролируемых условиях (конечная температура 960° С) получаются сферические частицы окиси бериллия, состоящие из мелких кристаллов размером от 0,1 мк и меньше, имеющие очень узкий ситовый состав. Такой продукт [c.99]

Осаждение основного ацетата бериллия Отгонка борнометилового эфира Отделение кадмия экстракцией Отгонка с носителем Ag l [c.105]

Отгонка с соляной кислотой и хлором. Железа может быть полностью удалено и отделено от алюминия, циркония, бериллия и хрома нагреванием осадка от аммиака при 20,0—300° С в joKe сухого хлористого водорода, смешанного с небольшим количеством хлора Имеются также указания и на то, что железо можно удалить нагреванием прокаленного осадка от аммиака в токе смеси паров соляной кислоты и воздуха. Оба метода могут найти применение, когда железо мешает и его надо удалить, но они не так удобны в тех случаях, когда железо необходимо определить количественно. [c.118]

Получение диметилбериллия (методом циркуляции эфира ) [41]. Синтез проведен в приборе, изображенном на рис. 11, в атмосфере сухого водорода или азота, который вводился через трубку А. 8 г (0,1 моля) безводного хлористого бериллия растворены в 50 мл абсолютного эфира при охлаждении проточной водой. После фильтрования полученный раствор добавлен при встряхивании в колбу В емкостью 250 мл, в которой помещено 75 мл 4 N раствора иодистого метилмагния (0,3 моля). Эфир удален нагреванием на масляной бане до 150° С при выключенном холодильнике С. При медленном токе воды в холодильнике отгонка при 150—200° С продолжена в течение 6—15 час. Эфирный раствор диметилбериллия собран в приемнике О. Тепла, отходящего от масляной бани, достаточно, чтобы поддерживать в приемнике температуру выше точки кипения эфира и тем самым предохранять от конденсации большего количества эфира, чем требуется для поддержания диметилбериллия [c.477]

Требуемое количество реактива Гриньяра помещено в сосуд С, который заполнен парами гелия. Через капельную воронку введен эфират хлористого бериллия, после чего воронка заменена резиновой пробкой. Сосуд продут быстрым током гелия, в то время как температура масляной бани поднята до 80—100° С. После удаления большей части эфира остаток стал почти сухим температура поднята до 187—220° С, и через измельченный остаток под давлением 0,7—1,4 ат со скоростью 0,25—1 л час пропущены пары эфира. Давление необходимо для продувания сухой массы парами. Каждая 2-литровая порция дистиллята проверялась для определения скорости отгонки металлоорганического соединения. Отгонка прекращалась, когда содержание диметилбериллия в отгонке становилось меньше 2 г л. Из конденсата отогнан эфир при 50—100° С в остатке получен твердый диметилбериллий. Этим путем получено 4,4 моля диметилбериллия с выходом 64%, причем общий объем эфира, собранного в дистилляте, составил 15 л. [c.478]

После многократного заполнения системы азотом в колбу введен через воронку со стеклянной ватой 4 N раствор бромистого этилмагния, затем при медленном пропускании азота добавлено по каплям рассчитанное количество эфирного раствора хлористого бериллия (соотношение хлористого бериллия к бромистому этилмагнию Р 3). Тотчас начиналась энергичная реакция с вскипанием эфира и выделением галоидного магния. Под конец реакции температура бани поднята до 100—110° С и эфир отогнан в приемник В. Почти бесцветный остаток в колбе А имел вид пемзы. Насадка Кляйзена удалена, и боковой отвод закрыт шлифованной пробкой. После этого при температуре бани 80 С в течение 10—15 час. проведена вакуумотгонка, и в ловушке, охлажденной жидким воздухом, собрано еще некоторое количество эфира. При более высокой (,температуре нача-лась перегонка диэтилбериллия, который собран в виде мутной жидкости в приемнике С. Во время перегонки, которая продолжалась 6—12 час., остаточное давление колебалось от 10 до 16 жл, под конец температура бани поднята до 200—250°С. Выход составил 70—75 -Ь. Если после отгонки эфира реакционную массу оставить на б дней, то [c.479]

Введение в пробу веществ, приводящих при нагревании к образованию легколетучих соединений определяемых примесей, дает возможность вести испарение при более низкой температуре. Для этой цели применяли СЙВгг и 2пЛа [241], при определении А1 и Мп в СзОв — угольный порошок [223]. Разработан метод определения бериллия [201] (1-10 г) отгонкой при нагревании его фторида и последующим спектрографическим анализом конденсата. Отгоняющийся фторид бериллия конденсируется на алюминиевом колпачке, который затем служит одним из электродов при получении искровой спектрограммы. Метод позволяет определить менее 0,2-10 г бериллия в окисных минералах силикатах, бокситах, фосфатах, а также во фторидах и металлах (Ре, Си и N1). [c.35]

С применением купфероиа было предложено несколько методов отделения, имеющих лищь незначительные различия. Вла-цил и Затка [26] описали отделение с купфероном в две стадии, сначала из 2%-ного раствора серной кислоты, а затем из буферного раствора с pH 5—5,5 для удаления железа, титана и других элементов. Как было показано выше, титан не экстрагируется, если pH раствора около 10 [24]. Кисс [27] рекомендовал метод, основанный на удалении железа экстракцией в изобутил-метилкетон из 6 н. соляной кислоты, перед удалением титана купфероном. Такой прием позволяет определить железо в той же аликвотной части раствора. Миллер и Чалмерс [28] предложили экстрагировать купферонаты железа, титана и ванадия раствором о-дихлорбензола перед экстракцией алюминия и бериллия в диэтиловый эфир в виде комплекса с ацетилацетоном. Известно, что марганец и никель купфероном не извлекаются, а относительно связывания купфероном хрома существуют некоторые сомнения, однако хром можно удалить отгонкой в виде хромилхлорида [29]. [c.100]

Кристаллизацию из растворов можно проводить и в изотермических условиях путем отгонки летучего растворителя под вакуумом или при обычном давлении. Например, воздействием иода или брома на металлический магний в среде эфира получают эфирные растворы бромистого или иодистого магния [142]. Затем отгонкой эфира получают сначала эфираты галогенидов и дальнейшим их разложением — несольватированные соли. Непременным условием применения этого метода, несомненно, является возможность удаления молекул сольватирующего растворителя без разложения самой соли. Последнее оказывается возможным для получения несольватированных MgBrj и MgJj [142]. Таким же путем — воздействием эфирными растворами HG1 на окись бериллия получается хлористый бериллий в виде раствора в эфире, откуда он может быть выкристаллизован в виде эфирата [561]. [c.150]

Безводная соль Ве(Мз)г была получена добавлением эфирного раствора азотистоводородной кислоты к ди-метилбериллию при температуре жидкого азота [74]. Реакция начинается при температуре плавления эфира (—116°С), метан удаляется, а Ве(Мз)2 осаждается в виде белого твердого продукта. После отгонки (в вакууме) эфира и избытка азотистоводородной кислоты продукт был выделен в чистом виде. Азид бериллия довольно устойчив, слегка детонирует в пламени, нечувствителен к ударным воздействиям в этом он подобен азидам щелочноземельных металлов. Он растворим в тетрагидрО фуранё, нерастворим в эфире и гидролизуется в воде. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология