Палладий экстракция

Отделение палладия экстракцией. Анализируемый раствор подкисляют соляной кислотой до концентрации, 0,2 н. по ИС1, добавляют 2 мл раствора диметилглиоксима, 5 мл 0,1 н. раствора комплексона III, размешивают и оставляют на 10 мин. Экстрагируют диметилглиоксимат палладия двумя порциями хлороформа в течение 1 мин. Объединенные экстракты промывают дважды 0,2 н. соляной кислотой и выпаривают на водяной бане досуха. Озоляют остаток путем нагревания с несколькими каплями концентрированной серной или азотной кислоты. Азотную кислоту удаляют, а охлажденный сернокислый раствор разбавляют водой и нагревают до аех пор, пока он не станет прозрачным. [c.301]

Перед определением ртути отделяют мешающий палладий экстракцией диметилглиоксимом или осаждением. В случае селективной экстракции палладий не мешает определению ртути, так как его дитизонат образуется сравнительно медленно. Дитизонат палладия Р(1(НВг)2 окрашен в темнозеленый цвет. [c.332]

ГОЙ — В селективном гидрировании примесей, содержащихся в кислоте, с катализатором палладий на угле. Прогидрированные примеси легче удаляются из кислоты экстракцией или промывкой. Об этом процессе рассказано только для того, чтобы еще иа одном примере проиллюстрировать каталитическую очистку веществ селективным гидрированием примесей. [c.131]

Реакция проводится в серии реакторов с применением катализатора палладий на угле. Продукты реакции фильтруются от катализатора и подвергаются ректификации с целью удаления непрореагировавшего фенола, который затем поступает в рецикл. Полученную смесь циклогексанона и циклогексанола разделяют дистилляцией. Циклогексанон направляют затем на переработку в соответствующий оксим классическим методом. После проведения бекмановской перегруппировки капролактам-сырец, выделенный из реакционной массы нейтрализацией аммиаком и последующей экстракцией растворителем, очищается методом кристаллизации из водных растворов. [c.307]

Платина (IV) экстрагируется диалкилсульфидами намного слабее палладия (II). При экстракции индикаторных количеств Pt (IV) из 0,6 М соляной кислоты 0,5 М раствором ДОС в бензоле коэффициент распределения платины равен 0,5 нри повышении концентрации кислоты он несколько снижается. Иридий (IV) и иридий (III) экстрагируются крайне слабо (коэффициент распределения 2 10 ). [c.183]

Имеются сведения [18] о селективной экстракции небольших количеств палладия на солянокислотных растворов одной из марок керосина. После очистки керосина [c.190]

Экстракция металлов нефтяными сульфидами. Показано [19, 20], что нефтяные сульфиды, выделенные из прямогонной керосино-газойлевой фракции арланской нефти экстракцией 86%-ной серной кислотой по способу, описанному в работе [21], являются (как и следовало ожидать, судя по их составу) эффективными экстрагентами для палладия и золота. [c.191]

Все исследованные образцы нефтяных сульфидов, независимо от их температуры выкипания, извлекали золото (1П) из водных растворов практически полностью. Коэффициенты распределения палладия (П) и платины (IV) при экстракции широкой фракцией сульфидов 190— [c.191]

Сульфиды проявляют свойства высокоэффективных экстрагентов серебра, золота, платины, палладия, родия, рутения, иридия и других тяжелых металлов. В 1967-78 гг. в ряде работ [13-17] показана возможность использования нефтяных сульфидов для экстракции ионов металлов А (I), Рс1 (И), Р1 (II), Аи (III) из растворов соляной и азотной кислот. Впервые выявлена эффективность концентрирования высокотемпературной экстракцией суммы платиноидов (Гг, Ки, Ко) [13]. В последние годы предложено использовать нефтяные сульфиды для концентрирования золота из отработанных золотосодержащих руд. Перспективность применения нефтяных концентратов в металлургии и проявляемый значительный интерес к ним связаны с тем, что взаимодействие сульфидов с соединениями благородных ме- [c.228]

В палладии Sb (6,4-10- г, Sr = 0,100,25) определяют активационным методом после выделения ее из облученного образца экстракцией 2,2 -дихлордиэтиловым эфиром [152]. [c.143]

Присутствие Pd(II) в соизмеримых количествах с ртутью не сказывается на ее определении спектрофотометрическим методом. При большом содержании палладия его можно отделить экстракцией с хлороформным раствором диметилглиоксима. Сульфит-ион предотвращает экстракцию палладия дитизоном [1026]. [c.108]

Разработана методика активационного определения суммы редкоземельных элементов, рутения, палладия и платины с радиохимическим выделением этих элементов [753]. Предложен метод выделения и очистки Оу , Ки ° , Pd ° , Pt на изотопных носителях с использованием экстракции трибутилфосфатом. Для намерения активности определяемых элементов применяют торцовые счетчики. Сумму редкоземельных элементов определяют по изотопу Dy . В различных образцах металлического бериллия определено б Ю —3 10 Ки, 5-10 —Ы0- Рс1, 6 10 — ЫО Р1, 2,6-10-4—7-10 о/р суммы редкоземельных элементов. Возможно также у-спектрометрическое определение продуктов нейтронной активации [754, 755]. [c.192]

Отделение золота от платины и палладия экстракцией изо-лмиловым спиртом [64]. Золото, платина и палладий, находящиеся в растворе в виде комплексных хлоридов, при взаимодействии с изоамиловым спиртом образуют оксониевые соединения, которые растворяются в органической фазе (избытке изоамилового спирта). [c.234]

Отделение золота от платины и палладия экстракцией толуолом в виде смешанного комплекса с трифенилизопропилфосфо- ием [65]. Экстракционный метод разделения микроколичеств золота, платины и палладия основан на определенной последовательности экстракции из раствора этих элементов различными растворителями сначала золота, а затем платины и палладия. [c.235]

Экстракция палладия из роданидных растворов используется в технологии и аналитической химии этого элемента. Голуб и Померанц [1220[ отделяли палладий от серебра (в сплавах и шламах) экстракцией спиртами или циклогексаноном. Подобная схема использована для определения примеси серебра в металлическом палладии. Экстракция роданидного комплекса палладия изоамиловым спиртом [1227] и растворами ДАПМ в изобутиловом спирте, разбавленном бензолом [1209], может быть использована для фотометрического определения палладия. Дэ и Сен [1231] разработали методику определения палладия в растворах, включаюш ую экстракцию палладия из слабокис.лых (pH 2—8) роданидных растворов ТБФ. Схема позволяет отделять палладий от железа(1И), меди(П), платины(1У) и других элементов. [c.210]

При отношении золота к палладию 10 000 1 Йо и Оверхользер [152] отделяли его от палладия экстракцией этилацетатом или диэтиловым эфиром способом, описанным в методике 169, [c.218]

Сочетание описанных методов с применением иодида и предварительным выделением палладия экстракцией в виде диметилглиокснмата делает метод определения палладия вполне специфическим. [c.300]

При исследовании возможности селективного извлечения благородных металлов — платины, палладия, эолота, серебра, иридия — из их смесей диалкилсульфидами п продуктами их окисления (сульфоксидами и,сульфо-нами) было установлено, что эффективность экстракции уменьшается в ряду > сульфиды > сульфоксиды > > сульфоны. Палладий хорошо экстрагируется сульфидами иэ азотно-, соляно- и сернокислых растворов иридий извлекается хуже, чем палладий и платина. Золото эффективно экстрагируют из солянокислых растворов сульфидами и сульфоксидами, а серебро из азотнокислых растворов — только сульфидами [36]. [c.178]

Описанные выше закономерности экстракции индикаторных количеств Аи и Pd полностью сохраняются при переходе к весомым количествам. Предельная емкость органической фазы нри экстракции золота соответствует образованию моносольвата, при экстракции палладия — дисольвата. [c.183]

Из азотнокислотных растворов диалкилсульфиды, помимо Аи и Pd, эффективно экстрагируют серебро и ртуть (II). Коэффициент распределения индикаторных количеств серебра при экстракции 1 М раствором ди-к-гептилсульфида из 2,1 Л/HNO3 равен 276. Зависимость экстрагируемости серебра от кислотности водной фазы невелика, но если концентрация кислоты такова, что вызывает окисление сульфида в сульфоксид, степень извлечения серебра резко падает. Ртуть экстрагируется лучше серебра, но хуже чем палладий. Коэффициент разделения пары Hg — Ag при экстракции ДОС из 1 М HNO3 близок к 10. Из разбавленных азотнокислотных растворов золото экстрагируется существенно хуже ртути и серебра, что позволяет использовать экстракцию ДОС для разделения пар Hg — Аи и Ag — Аи. [c.184]

Из сернокислотных растворов палладий и золото экстрагируются диалки.лсульфидами практически так же эффективно, как и из солянокислотных. С увеличением концентрации Н2304, так же как в случае НС1 и НКОз, коэффициент распределения палладия несколько уменьшается. При постоянном составе водной фазы коэффициент распределения палладия в случае экстракции из сернокислотных растворов пропорционален квадрату концентрации сульфида, что указывает на извлечение в органическую фазу дисольвата Р(1304-23. Извлечение золота при повышении концентрации Н2804 несколько увеличивается. [c.185]

Влияние строения радикала сульфида на его экстракционную способность. Удлинение углеводородного радикала сульфида чаще всего сопровождается небольшим понижением его экстракционной способности. Наиболее детально эта зависимость исследована при экстракции диалкилсульфидами палладия из солянокислотных растворов. В этом. случае в ряду ди-н-алкилсудьфидов (С Н2 +1)23 при постоянном составе водной фазы Ig а линедно зависит от п [12]. Так, при экетрй1 ЦйИ из 0,1 М НС1 для и от 4 до 8 1д а = [c.186]

Небольшое ослабление экстракционной способности при удлинении радикала наблюдается также при экстракции палладия из азотнокислотных, золота из соляно-кислотных и платины из азотно- и солянокислотных растворов. В то же время при экстракции платины из сернокислотных растпорог. оптимальным является радикал С12 (ди-н-гексилсульфид). Прп экстракции азотнокислого серебра значения для бензольных растворов ди-к-бутил-, ди-к-гексил- и ди-н-октилсульфида практически совпадают, т. е. длина радикала не оказывает заметного влияния на эффективность экстракции. [c.186]

Авторы рассмотренных работ не связывали экстракционную способность нефтепродуктов с содержанием в них серы и без достаточных на то оснований предполагали, что золото экстрагируется в виде НАпС14. При сопоставлении свойств дизельного топлива как экстрагента со свойствами органических сульфидов можно заключить, что активным действующим началом при экстракции золота и серебра являются именно сульфиды. Природа действующего начала трансформаторного масла не столь определенна, так как органические сульфиды, если они в нем присутствуют, должны были бы экстрагировать пз солянокислотных растворов не только золото, но и палладий. [c.190]

Об экстракции палладия нефтяными сульфидами имеется сообщение в работе [19Ь Емкость экстрагента регулировали разбавлением изооктаном. При разбавлении исходных сульфидов в 10 раз емкость по палладию составляла 23 г/л, при дальнейшем разбавлении она пропорционально снижалась. При насыщении экстрагента палладием на 2 молъ сульфидов приходился 1 г-атом палладия. Нефтяные сульфиды использованы в качестве экстрагента в работе [20]. Предварительно они были разогнаны на фракции с температурным интервалом выкипания 40 °С и с более широким интервалом выкипания. Содержание общей серы в этих фракциях следующее [c.191]

Изучена экстракция индикаторных количеств ряда халькофильных металлов ди-к-октилсульфоксидом (ДОСО) из соляно- и азотнокислотных растворов. Золото (III) экстрагируется 0,4 Ж бензольным раствором ДОСО na солянокислотных растворов в интервале концентрации НС1 от 0,1 до 6 М так же эффективно, как и ди-к-октил-сульфидом. Коэффициент распределения золота близок к — 100 независимо от кислотности водной фазы. Палладий (II) экстрагируется ДОСО в этих условиях лишь немного слабее, чем сульфидом коэффициент распределения палладия (II) независимо от концентрации кислоты, близок к 20. Платина (IV) заметно экстрагируется ДОСО лишь из сильнокислотных растворов при возрастании r j от 1,9 до 5,7 М коэффициент распределения платины увеличивается с 2,6 -10 до 3,2. Аналогичная зависимость эффективности экстракции от кислотности водной фазы наблюдается и для более слабо экстрагирующихся иридия (III) и иридия (IV). [c.193]

Наличие двух механизмов экстракции палладия установлено ИК-спектроскопией [5]. Наложение их обусловливает независимость суммарного коэффициента распределения металла от кислотности водной фазы, несмотря на конкурирующее действие соляной кислоты, заметно экстрагируемой сульфоксидом. Экстракция платины и нрпдия происходит в основном по второму механизму, чем объясняется возрастание экстрагируемости с повышением кислотности. [c.194]

Из. азотнокислотных растворов золото (1П) экстрагируется гораздо слабее, а палладий, напротив, сильнее, чем нз солянокислотных. Экстракционная способность ДОС н ДОСО по отношению к палладию в азотнокислотных растворах практически совпадает. С увеличением концентрации HNO3 от 0,1 до 6 М при экстракции 0,4 М раствором ДОСО в бензоле коэффициент распределения палладия падает с 590 до 170, коэффициент распределения платины (IV) с 0,78 до 0,21, а для иридия он составляет около 1-10" . При низких кислотностях растворов ДОСО помимо Pd и Аи эффективно экстрагирует ртуть. Экстрагируемость серебра невелика, но, в отличие от ртути, она возрастает с увеличением концентрации HNO3 в водной фазе. Хотя ДОСО экстрагирует ртуть и серебро слабее, чем ДОС, коэффициент распределения этой пары при переходе к ДОСО увеличивается до 1000. [c.194]

Таким образом, из наиболее халькофильных металлов диалкплсульфоксидами эффективно экстрагируются лишь золото и палладий экстрагируемость же ртути и особенно серебра сульфоксидами ниже, чем сульфидами. Обсуждение экстракционных свойств сульфоксидов, обусловленных координацией через кислород, начнем с рассмотрения экстракции кислот. [c.194]

Впервые осуществлена структурно-групповая идептифи-кящш 11 типов сульфидов и 6 типов тпофенов, содержащихся в керосино-газойлевом дистилляте арланской нефти с использованием комплекса методов дифференциации и анализа молекулярной спектроскопией и масс—спектрометрией. Разработаны методы селективной экстракции сульфидов, впервые предложены нефтяные сульфиды в качестве экстрагентов золота, платины, палладия и суммы родия, рутения и иридия. [c.197]

Прииер 12.1. При экстракционно-фотометрическом определении палладия его экстрагировали в дихлорэтан в форме нитрон-иодидного комплекса при равенстве объемов водной и органической фаз. Рассчитать коэффициент распределения О и степень экстракции -й(%), если исходная концентрация Рс в водной фазе /(Рс12 ) = 2,5 мкг/смЗ концентрация РЙ в водной фазе после экстракции С(Рс1) = 0,020 мкг/см . [c.173]

По приведенным экспериментальным данным рассчитать коэффициенты распределения В для нитрониодидного комплекса палладия (Ну1Н)2[РЙ14] при одноактной экстракции, если объемы водной и органической фаз одинаковы. — исходная [c.175]

Разработан [771, 772] субстехиометрический метод определения золота путем его экстракции диэтилдитиокарбаминатом меди в хлороформе из растворов 0,05—8 N НС1 или Н2804. Не мешают многие ионы, мешают только большие количества палладия. Метод позволяет определять золото с чувствительностью 2-10 1 г с ошибкой Ч 5% в высокочистом свинце и горных породах. [c.189]

Ртуть можно отделить от небольших количеств серебра, экстрагируя оба элемента дитизоном, а затем промывая экстракт равным объемом 20%-ного раствора Na I, 0,03 Ж по НС1, который разлагает только дитизонат серебра [119]. Если проводить экстракцию ртути первоначально из водного раствора (0,1—0,2 М по хлориду), то экстрагируется лишь незначительное количество серебра. Теллур (IV) экстрагируется из 0,1 ТУ минеральной кислоты концентрированным раствором дитизона в СС14 с понижением кислотности экстракция теллура уменьшается [293]. Палладий можно предварительно извлечь в виде диметилглиоксимата. Ртуть можно реэкстрагировать из органической фазы промыванием 6%-ным раствором иодида (pH 4) или 1,5%-ным раствором тиосульфата натрия 694]. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология