ПМР-спектры нитрозо

Основные данные по ИК-спектрам нитрозо- и нитросоединений можно найти в гл. 17 второго издания книги Беллами Инфракрасные спектры сложных молекул 217]. [c.54]

Максимум поглощения растворов окрашенного комплекса лежит в видимой области спектра при 420 ммк однако при этой длине волны раствор нитрозо-К-соли также сильно поглощает свет [574]. Избыток нитрозо-К-соли предложено окислять перборатом натрия в солянокислой среде [1154], броматом калия в азотнокислом растворе [1314] или бромом [746], удаляя избыток последнего сульфитом натрия. Вместо этого рекомендуется измерять оптическую плотность при 525 ммк. Хотя светопоглощение кобальтового комплекса при этой длине волны приблизительно в пять раз меньше, чем при 425 ммк, тем не менее метод дает хорошие результаты, так как светопоглощение раствора реагента в этих условиях значительно уменьшается. [c.139]

Было обнаружено, что комплексы, образуемые некоторыми поверхностно-активными веществами с полиоксиэтиленовой цепью, нерастворимы в хлороформе, но легко извлекаются бензолом. После испарения бензола комплекс разлагают водой и в водном растворе определяют кобальт в форме комплекса с нитрозо-К-солью оптическую плотность раствора измеряют при 500 нм [19. Чувствительность, достигаемая в этом методе, почти столь же высокая, как и при прямом измерении с голубым комплексом при 318 нм. Предложенный метод удобно проводить в тех лабораториях, в которых имеется спектрофотометр для работы в видимой части спектра. Кроме того, если пользоваться модифицированным реактивом Брауна и Хейса [18] и определять кобальт этим способом, можно еще более повысить чувствительность анализа. [c.236]

Рис. 13. Спектры светопоглощения элементов с 5-нитрозо-8-оксихинолином

Рис. 12.2. Электронный спектр поглощения нитрозо-бензола

Инфракрасный спектр фтористого нитрозила. [c.126]

Инфракрасный спектр и структура нитрозила натрия (чис-азотнокислого натрия). [c.295]

Для определения аминокислот в белковых гидролизатах успешно применялась и инфракрасная спектрофотометрия, так как каждая аминокислота, а также а-хлорзамещенные кислоты, полученные из аминокислот и хлористого нитрозила, имеют характерные инфракрасные спектры. [c.421]

После добавления необходимого количества перхлората натрия объем растворов доводят водой до 50 мл. Значения pH приготовленных растворов проверяют на ламповом потенциометре со стеклянным электродом. Измеряют оптические плотности полученных растворов по отнощению к воде в области длин волн от 400 до 700 ммк с интервалом в 10 ммк. На основании полученных данных строят кривые спектров поглощения всех растворов и вычисляют константу диссоциации нитрозо-Р-соли (стр. 45). [c.128]

Нитрозо-1-нафтол-4-суль-фокислота Спектр. 525 нм pH 6—10 0,25—7,5 млн-1 Мешают СгО -, Мп, U(VI) [c.566]

Нитрозо-К-соль Спектр. 425 нм <0,1 млн-1 Избыток реаг. следует удалить окисл. с пом. бромата [c.566]

Нитрозо-К-соль Спектр. 0,4—6,8 млн-1 Мешают КН и Рё 9, 10 [c.579]

Нитрозо-К-соль Спектр. 0,8—15 млн-1 Не мешают Ku, Kh, Pd 9 [c.594]

Рис. 10. Структура и ИК-спектр фтористого нитрозила.

Фтористый нитрозил поглощает в ультрафиолетовой области, начиная с X = 3000 А [99]. Поглощение весьма интенсивно даже при 1 мм рт. ст. Ультрафиолетовый спектр состоит из большого числа диффузных полос. [c.50]

Как показано в разд. 1 ч. II, ион нитрозония ([N0]+) поглощает около 2220 см- в то время как окись азота (N0) при 1876 слг . Группа N0 в нитрозил-комплексах металлов может быть катионом ([N0]+), анионом ([N0] ) или близкой к нейтральной (N0) в зависимости от природы и валентного состояния металла и от лигандов, присутствующих в том же комплексе. Основываясь на данных исследований инфракрасных спектров широкого ряда нитрозил-комплексов, Льюис и др. [154] показали, что частота валентных колебаний катионной группы [N0]+ лежит в области между 1940 и 1575 слг, в то время как для аниона [N0]" она наблюдается в интервале между 1200 и 1040 см-. [c.250]

Современные спектрометры КР с лазерными источниками позволяют регистрировать спектры КР с очень высокими скоростями. При помощи быстрорегистрирующей техники были, например, исследованы газофазные реакции обратимой диссоциации хлористого и бромистого нитрозила. [c.223]

Определить состав комплекса кобальта с нитрозо-Р-солыо по следующим результатам спектро- [c.73]

В противоположность К-нитрозоазетидину 33 М-нитрозо-азиридин очень нестабилен При попытке выделения он разлагается на закись азота и этилен (УП-31а). Однако при низких температурах был снят его УФ-спектр в растворе и вещество подвергнуто интересным превращениям с реактивом Гриньяра 2 [c.108]

Цианокобаламин — кристаллический порошок темно-красного цвета, без запаха, при температуре выше 200° постепенно темнеет и разлагается, но не плавится до 320°. Гигроскопичен и растворяется в воде 1 80, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне. 0,004%-ныи раствор его в воде дает в ультрафиолетовой части спектра полосы поглощения с максимумами 278dzl, 361dzl, 548 2 ммк. При сплавлении с бисульфатом калия и последующем растворении в воде при нагревании, нейтрализации раствором едкого натра и прибавлении ацетата натрия, серной кислоты и 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли [СщН (N0) (ОН) (80зМа)2] [c.683]

Рис. 2.1. Спектры поглощения п-нитро-iV-нитрозо-Л -бензиланилина в 24,8 %-й HiSO в различные моменты времени ( о = 7,5 10 моль/л, гО С, i l см)

Оптическую плотность хлороформных экстрактов 1-нитрозо-2-нафтолатл кобальта можно измерять в ультрафиолетовой области спектра [1011], [c.138]

Это соединение впервые получили Гофман и Зедвитц при пропускании смеси окиси и двуокиси азота через раствор 72%-ной хлорной кислоты. Затем кислоту выпаривали при 140 °С (выделялись тяжелые белые пары), и после охлаждения смеси кристаллизовался [NOJ IO -Н О. Продукт сушили над пятиокисью фосфора в атмосфере окислов азота и потом в вакууме. Полученное соединение умеренно гигроскопично. Оно представляет собой орто-ромбические кристаллы с теми же параметрами ячеек, что и моногидрат хлорной кислоты а=9,00+0,05 А Ь=5,68 0,05 А —7,23 0,03 А. Спектр Рамана характерен для аниона перхлората наличие же яркой линии при 2329 см доказывает присутствие группы INO] . Плотность нитрозил-перхлората равна 2,169 г/см , теплота образования составляет —41,79 ккал/моль. Соль разлагается без плавления. При нагревании БНже 100 °С разложение проходит по реакции [c.66]

Масс спектрометрия низкого разрешения при регистрации полных спектров или метод СИД дают удовлетворительные ре зультаты при анализе малокомпонентных смесей но в случае многокомпонентных образцов этих методов недостаточно для получения правильных результатов Для таких сложных сме сей, как пищевые продукты, даже предварительная очистка об разца и анализ на капиллярных колонках высокого разрешения не всегда позволяют отделить другие компоненты от N нитроз аминов В этих случаях должна использоваться масс спектромет рия высокого разрешения [c.135]

Первое сообщение об определении N нитрозаминов в пище вых продуктах методом МСВР было сделано на конференции по анализу нитрозосоединений в 1971 г Масс спектрометр с раз решением 10 ООО позволил выделить молекулярные ионы N нит розаминов [309], разрешающая способность 15 000 была до статочной для детектирования ионов N0+ [315] Методика предложенная Теллингом и соавт [316], включала разделение на набивной колонке (полярная фаза), соединенной с масс спектрометром высокого разрешения (фирма АЕ1, М5 902) через сепаратор со стеклянной крошкой Разрешение 15 000 обеспечивало разделение ионов N0+ и других ионов с номинальной массой 30 за исключением С 0+, при удовлетвори тельной чувствительности Дополнительное доказательство на личия N нитрозаминов было получено на основании полных масс спектров низкого разрешения Этим методом нитрозами ны в ряде мясных продуктов были определены с пределом обнаружения 25 мкг на 1 кг образца [317—319] [c.135]

Для 3-алкнлтио-4-(арилазо-, нитрозо)-6-К-1,2,4-триазин-5(4Н)-онов сохраняются основные особенности УФ-спектров соединений, описанных выше [314]. В электронных спектрах (диоксан) продуктов алкнлирования присутствует широкая полоса поглощения колебательной структуры с максимумами прн 240,8—258,3 нм (Ige 3,35—3,46), по-видимому, связанная с я—я -переходами в триазиновом кольце. [c.87]

В ультрафиолетовой области спектра сильно поглощают сами реагенты — а-бепзплдиок СИМ и р-нитрозо-а-нафтол, которые экстрагируются хлороформом вместе с комплексными соединениями никеля и кобальта. В литературе [1, 2] имеются указания па возможность реэкстракцип этих реагентов щелочами из хлороформного раствора. Нами были детально изучены условия экстракции и реэкстракции реагентов. Результаты представлены на рисунке. Двойная реэкстракция реагентов щелочью приводит к почти полному устранению их влияния на определение металлов в ультрафиолетовой области соединения никеля с а-бепзплдиок-симом и кобальта с Р-нитрозо-а-нафтол ом щелочью не реэкстра-гируются. Для устранения влияния на поглощение ничтожной доли реагента, остающегося в фазе органического растворителя, работа всегда проводилась с использованием нулевого раствора, содержащего все реагенты и прошедшего те же операции, что и исследуемые растворы, но не содержащие никеля п кобальта. [c.299]

Инфракрасный спектр поглощения и потенциальная функция хлорпстого нитрозила, [c.248]

Приборы с кварцевой оптикой дают возможность работать в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, что позволяет измерять поглощение бесцветных и окрашенных а слабо-желтый цвет растворов. Как уже отмечалось (см. пункт 1), воз.можность работать в максимумах на кривых светопоглощения значительно увеличивает чувствительность применяемой хи.мической реакции и позволяет определять малые концентрации с большой точностью. Например, для определения ультрамалых количеств никеля а-бензил-диокспмом измерение проводят в области его максимального поглощения в ультрафиолетовой области при % 273 ммк (стр, 1.57), используя спектрофотометр СФ-4. Определение кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом при Я 307 ммк позволяет определять ультрамалые количества кобальта (стр. 172). [c.21]

Максимум поглощения недиссоциированной формы лежит в области 260—265 ммк, днссоциированной — 420—430 ммк. Поэтому определить константу диссоциации нитрозо-К-соли можно на основании изучения поглощения растворов этой соли в зависимости от значения pH в видимой области спектра (при Я > 400 ммк) следовательно, кроме спектрофотометра СФ-4 можно использовать спектрофотометры СФ-5, СФ-2М, СФ-10. [c.127]

Рпс. 59. Спектры поглощения / — соединения кобальта с 1-нитрозо-2-няф-толод // — соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом Г — 1-нитрозо-2-нафтол 1Г — 2-нитрозо-1-нафтол [c.172]

Нитрозо-2-нафтол Спектр. 420 нм Грав. Экстр, бензол pH 4,8—5,6, осажд. из горячего р-ра 1—20 млн-1 Прокаливание при 880 °С до RhaOa [c.583]

Использование различных участков спектра. Большая часть экстракционно-фотометрических методов основана на использовании видимой части спектра. Однако представляют интерес и другие области, особенно ультрафиолетовая. Поглощение в УФ-обла-сти, как правило, более интенсивное серьезных аппаратурных трудностей при работе в интервале 220—400 ммк обычно не возникает. В УФ-области измеряют светопоглощение ацетилацетоната бериллия (295 ммк), диэтилдитиокарбаминатов кадмия (260 ммк) [573] и кобальта (365 ммк) [528], а-бензилдиоксимата никеля (275 и 358 ммк), ряда 8-оксихиполипатов (ближняя УФ-область, 370— 400 ммк), 2-нитрозо-1-нафтолата кобальта (365 ммк) и многих других внутрикомплексных соединений. [c.188]

Рис. 2.1. Спектры поглощения га-нитро-Л -нитрозо-Л -бен-зиланилина в 24,8%-ной серной кислоте в различные моменты времени сразу после приготовления раствора ), через трое суток (-5).

Бактон [94] синтезировал фтористый нитрозил, меченный по азоту, из хлористого нитрозила и фторида серебра. Из микроволнового спектра получены следующие геометрические параметры [c.48]

Как видно, данные Бактона и Магнусона хорошо совпадают. Структура молекулы фтористого нитрозила и ИК-спектр фтористого нитрозила представлены на [c.48]

Моди и Селиг [269] доказывают ионную структуру октафторгексената и оксипентафторксената нитрозила. В ИК-спектре первого вещества, снятого при -7-I95 °С, имеются полосы 2310 и 540 см , принадлежащие катиону нитрозила сделано отнесение частот аниона XeF . Наиболее сильная частота FNO (1967 еж "), наблюдаемая в спектре твердого FNO при —196 °С, отсутствует. Аналогично в ИК-спектре оксипентафторксената нитрозила имеется интенсивная частота 2320 см (N0 ) и отсутствует частота 1967 (FNO). [c.166]

XV. 12. 1) Амин А не дает положительной пробы на изонитрил и имеет в ИК-спектре только одну полосу vn-h при 3450 сл . При обработке NaNOa в кислой среде он дает соединение Б, окрашенное в бледно-желтый цвет. Нагревание последнего в эфире при 30° в присутствии НС1 приводит к образованию двух продуктов хлоргидрата 3,5-диметил-4-нитрозо-Ы-метиланилина и 3,5-диметил-2-нитрозо-М-метиланилина. [c.373]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология