Уксусная кислота ледяная, очистка

В колбу емкостью 200 мл вносят 13,5 г ацетанилида и 50 мл ледяной уксусной кислоты и слегка нагревают для завершения растворения (работу ведут в вытяжном шкафу). Затем при температуре, не превышающей 40 °С, медленно при перемешивании добавляют раствор 16 г (5,5 мл) брома в 20 мл ледяной уксусной кислоты (бром вызывает сильные ожоги кожи, пары ядовиты меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 255). Через 8—10 мин реакция заканчивается и реакционную смесь (вместе с выпавшим п-бромацетанилидом) выливают в 300 мл воды, содержащей небольшое количество льда. Затем туда же добавляют раствор NaHSOs до обесцвечивания раствора и выпадения осадка. Белый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полученный таким путем -бромацетанилид без дальнейшей очистки подвергают гидролизу. Его переносят с фильтра в круглодонную колбу -на 500 мл, добавляют туда 150 мл воды и 50 мл концентрированной H i и кипятят с обратным холодильником 30 мин (тяга1). Затем дают остыть, добавляют 20%-ный раствор NaOH до щелочной реакции по лакмусу и отгоняют полученный -броманилин с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). п.-Броманилин застывает в холодильнике, поэтому время от времени из рубашки холодильника приходится выливать воду. Собравшийся в приемнике п-бромани-лин отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход около 10 г (60% от теоретического) т. пл. 64—65 °С. [c.159]

Простые эфиры, особенно циклического строения, легко окисляются воздухом с образованием пероксидов. Присутствие последних крайне нежелательно, так как они разрушают сорбенты с привитой фазой и полимерные сорбенты, а также окисляют лабильные компоненты анализируемых смесей и поглощают в УФ-области. Наиболее часто из растворителей этого класса применяют тетрагидрофуран, обычно стабилизированный гидрохиноном. Перед перегонкой проверяют наличие пероксидов в тетрагидрофуране. К 1 мл растворителя прибавляют 1 мл. 10%-ного раствора К1 или Nal в ледяной уксусной кислоте. При низкой концентрации пероксида раствор окрашивается в желтый цвет, а при высокой — в коричневый. При заметном содержании пероксидов во избежание взрыва при перегонке их удаляют кипячением с 0,5% U2 I2 в течение 30 мин. Тетрагидрофуран после удаления пероксида хранят над твердым КОН (10—15% об.] в плотно закрытой бутыли из темного стекла в атмосфере инертного газа и перегоняют непосредственно перед, применением. Чистота полученного растворителя вполне достаточна дпя проведения эксклюзионной хроматографии на полужестких полистироль-ных гелях при детектировании рефрактометром. В других вариантах, особенно при работе с УФ-детектором, может потребоваться дополнительная адсорбционная очистка. [c.133]

Работы Ловица по получению ледяной уксусной кислоты. Уксусной кислоте, ее очистке от посторонних примесей и концентри- [c.490]

Уксусная кислота. Ледяную уксусную кислоту очищают перегонкой над перманганатом калия. Среднюю фракцию сушат над пятиокисью фосфора и вновь перегоняют. Для более глубокой очистки среднюю фракцию последнего дистиллята подвергают дробной перекристаллизации. [c.80]

Нитрозонафтол-2, 0,5%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте. Для очистки раствор перед применением встряхивают с активированным углем и необходимое количество его фильтруют через бумажный фильтр. [c.209]

Если реакция ведется с дифенилолпропаном, полученный после удаления спирта остаток содержит 15% трис-фенола I. Чтобы повысить концентрацию трис-фенола, используют тонкослойную хроматографию. Полученное вещество очищают переосаждением из уксусной кислоты, как описано ниже. В случае использования орто-пара-изомера дифенилолпропана растворяют остаток при нагревании в ледяной уксусной кислоте, а затем осаждают трис-фенол I при добавлении воды. Продукт имеет т. пл. 180—190,5"С. Для дальнейшей очистки его еще раз переосаждают из уксусной кислоты. Выход 67%. [c.190]

На печи установлены приборы контроля температуры и передаваемого тепла, которые предохраняют адсорбент от перегрева, увеличивая таким образом срок его службы. Регенерация адсорбентов после перколяции осуществляется десорбцией и вытеснением адсорбированных веществ полярными растворителями, которые исследованы и запатентованы. Среди них спирт в смеси с ледяной уксусной кислотой [50], водные растворы сульфоновых мыл [51], изопропиловый снирт, содержащий до 20% воды [52], и смесь 90% бензола и 10% ацетона [53] — все они исследованы, но не применяются в промышленности. Магнезол, который используется в контактном процессе для очистки смазочных масел, может быть регенерирован лигроино-ацетоновой смесью при 32—38° С [54]. [c.274]

Горячий раствор профильтровывают, через 0,5—1 ч осадок отсасывают и высушивают в вакуум-эксикаторе или на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Для очистки соль перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. На воздухе соль устойчива. [c.127]

Очистка растворителя. Тщательно изучив вопрос о приготовлении чистого N-метилацетамида, Кнехт и Кольтгофф [2] предложили два метода очистки, которые, по их мнению, дают одинаковый результат. В обоих методах вначале предусматривается синтез N-метилацетамида из. уксусной кислоты и метиламина. Этот синтез осуществляется путем нагревания в течение 12-15 ч с обратным холодильником избытка ледяной уксусной кислоты с 40%-ным водным раствором метиламина. Затем реакционная смесь перегоняется до тех пор, пока температура не достигнет 130°С. [c.20]

Ледяная уксусная кислота. Чистая и чистая для анализа ледяная уксусная кислота вполне пригодны как растворители без дополнительной очистки их вымораживанием. [c.66]

С целью очистки сырое вещество перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты или, лучше, из 95%-ного спирта (25 мл спирта на 1 г препарата) с применением угля для обесцвечивания после двух перекристаллизаций получают бесцветные игольчатые кристаллы с т. пл. 239—240°. [c.240]

С целью очистки аконитовую кислоту перекристаллизовывают из 150 мл ледяной уксусной кислоты, причем для горячего раствора пользуются кислотоупорным фильтром (примечание 7). Аконитовая кислота выпадает в виде небольших бесцветных игл. Выход составляет 30—60 г, причем упариванием маточного раствора в вакууме до 1/з первоначального объема можно выделить еще около 10 г. Продукт сушат сперва на воздухе, а затем — в эксикаторе над едким натром, для того чтобы удалить следы уксусной кислоты. Одной перекристаллизации обычно бывает достаточно, для того чтобы повысить температуру разложения до 198—199° (примечание 6). [c.16]

Для очистки сырой арабинозы 200 г измельченного углевода и 300 г ледяной уксусной кислоты нагревают в колбе в течение 45 мин. на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, отсасывают выпавшую из раствора арабинозу, промывают четыре раза 95%-ным этиловым спиртом (на что требуется 500 мл) и сушат при 50—60 . Таким путем получают около 182 г продукта с т. пл. 155—157°. Его можно перекристаллизовать из пятикратного (по весу) количества 76%-ного этилового спирта, добавив 10 г животного угля. Выход — около 127 г совершенно бесцветных кристаллов с т. пл. 155—157. [c.54]

Применяли продажный изатин, но выход был ниже (примерно на 10%), чем при применении очищенного препарата. Одинаково удовлетворительные результаты дает очистка путем переосаждения и путем перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты . [c.127]

Для очистки 100 г продукта промывают смесью 950 мл этилового спирта и 200 мл ледяной уксусной кислоты при нагревании (85—90°) в течение 10—15 минут, охлаждают до 15—20°, осадок отсасывают, промывают 50 мл этилового спирта и сушат. [c.79]

Ледяная уксусная кислота. Для очистки от возможных небольших количеств восстанавливающихся нримесей ее вымораживают я перегоняют, прибавив хромовый ангидрид до получения окрас] и крепкого чая или добавив КоСгаО, и концентрированную ЩЗО . [c.330]

Уксусная кислота (ледяная), т. кип. 118 °С т. пл. 16,6 °С 1,36995 Кроме воды, наиболее частая примесь — ацета тьдегид. Воду удаляют реакцией с уксусным ангидридом. Ацетальдегид можно окислить до уксусной кислоты оксидом хро.ма(У1) или перманганатом калия. Простейщий метод очистки заключается в кипячении ледяной уксусной кислоты, содержащей уксусный ангидрид, в течение 1 ч с оксидо.м хрома(У1) и последующей перегонкой. [c.244]

Первоначальная методика [5]. 1 объем раствора, содержащего в 1 мл 10—100 у 2-дезоксипентозы или двойное эквивалентное количество дезоксирибонуклеиновой кислоты, смешивают с 2 объемами раствора, который приготовляют, растворяя 1 г дифениламина, дважды перекристаллизо-ванного из 70%-ного спирта или петролейного эфира, в смеси 2,75 мл реактивной концентрированной серной кислоты и 100 мл ледяной уксусной кислоты наивысшей очистки. Реакционную смесь нагревают 10 мин при 100°. Раствор 2-дезоксипентоз ь1 дает синюю окраску, которая существенно не изменяется в течение нескольких часов. [c.46]

Ледяная уксусная кислота. Для очистки ледяной уксусной кислоты от возможных небольших количеств восстанавливаюш ихся примесей ее вымораживают и перегоняют, прибавив хромовый ангидрид до получения окраски крепкого чая. При отсутствии rjOg можно брать Kg rgO и прибавлять концентрированную H2SO4. [c.63]

Углеводород 1-фенил-1-(4-трет. бутил)-фенилэтан получался восстановлением карбинола иодистым водородом в ледяной уксусной кислоте, после очистки перегонялся в вакууме при 2—3 мм рт. ст. при 148— 150°. Физические константы углеводорода 0,960 1>5508 найдено MR 78,88 вычислено 78,122. Мол. вес. 234,5 235,08 igHaz, выч. 238,35. [c.234]

Оказалось, что очистка ацетоном дает такой же эффект, как ц применение растворителя наибольшей селективности — 331-дихлордиэтплового эфира для достижения тех же результатов нужно лишь затратить большее время на экстракцию. Батнагар и Уорд [24] показали, что ледяная уксусная кислота также может быть использована для очистки смазочных масел. Они установили, что ио сравнению с другими растворителями (нитробензол, фурфурол) уксусная кислота дает более высокие выходы рафината с тем же индексом вязкости. Для очистки приходится пользоваться большими объемами этого раство- [c.402]

Затем к охлажденной льдом смеси добавляли по каплям 100 мл 15% НС1 и избыток о-ксилола отгоняли с водяным паром. Из перегонной колбы водный слой сливали с осадка, а остатки воды удаляли азеотропной перегонкой с бензолом. Продукт из остатка экстрагировали последовательно горячим бензолом и хлороформом экстракты обесцвечивали кипячением с активированным углем. После отгонки из экстрактов растворителей и перекристаллизации остатка из ледяной уксусной кислоты получили 26 г (24%) кристаллического продукта, из которого, многократной перекристаллизацией из смеси бензол-н. гексан (1 1) выделили 18 г продукта с т. пл. 180— 18Г (I) и 3,8 г продукта с т. пл. 121—122° (II), Дополнительную очистку II проводили путем перекристаллизации из ацетона. 1,т. пл. 180—181° ИК-спектр, см- 875 (изолированный Н в бк ), 1380, 1455, 2865, 2925,. 2955 (СНз). Найдено, % С 70,5 Н 6,1 S 23,0. СюН З . Вычногено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. II, т. пл. 125—126° ИК-спектр, см 825 (два смежных Н вбк), 877 (изолированный Н в бк), 1375, 1460, 2864, 2925, 294S (СНз). Найдено, % С70,4 Н 6,0 .S 23,1. igHieSa- Вычислено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. [c.216]

Альдегид 10 получен [8] с выходом 62% (после очистки вакуумной перегонкой) также и из соединения 5 кипячением его с уротропином в ледяной уксусной кислоте (реакция Соммле). Гидролиз соединения 7, проведенный аналогично описанному выше для соединения 6, приводит к образованию 2,6-дифторбекзойной кислоты. Взаимодействием соединения 9 с алифатическими спиртами получены соответствующие сложные эфиры упомянутой кислоты. Не составляет проблемы получение 2,6-дифторбензамида (12) с количественным выходом замещением атома хлора на аминогруппу в соединении 9 при взаимодействии последнего с охлажденным водным аммиаком. [c.38]

В трехгорлую колбу, снабженную термометром и мешалкой, помещают 150 г ледяной уксусной кислоты, затем добавляют 60— 65 г тонко измельченного и высушенного при 200 °С РЬз04, который до этого сохранялся в эксикаторе над Р4О10 каждый раз оставляют раствор стоять до обесцвечивания, указывающего на то, что РЬз04 (сурик) прореагировал полностью. Поддерживают температуру реакционной смеси 55—65°С. Теплую смесь фильтруют после охлаждения тетраацетат выкристаллизовывается в виде белых игл, в то время как ацетат свинца (И) остается в маточном растворе. Кристаллы отсасывают и для очистки растворяют в 20 см ледяной уксусной кислоты. При охлаждении выделяются чистые кристаллы РЬ(СНзСОО)4. Слабо-розовая или чисто-коричневая окраска кристаллов вызвана при- [c.531]

Очистка растворителя. Чигалик и Симек [2], а также Коултер и Ивамото [7] нагревали с обратным холодильником ледяную уксусную кислоту ре- [c.33]

Изатин [соединение И на схеме (Г.9.26)]. В небольшой стаканчик помещают 0,3 моля серной кислоты, нагревают до 50 С и небольшими порциями прибавляют 0,1 моля сухого изонитрозоацетанилида. Температура при этом не должна подниматься выше 60—70 °С. По окончании прибавления реакционную смесь нагревают еще 10 мин при 80 °С, затем медленно охлаждают и выливают на 10—12-кратное количество льда. Через 30 мин осадок отсасывают и промывают холодной водой. Сырой продукт суспендируют в 5-кратном количестве горячей воды, при перемешивании прибавляют 40%-ный NaOH до полного растворения (образуется натриевая соль изатина). При перемешивании осторожно добавляют 127о-ную соляную кислоту до начала образования осадка. Образовавшийся осадок отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат подкисляют конц. НС1 (по конго) до pH 3—4 и оставляют стоять 30 мин. Выпадает изатин, его отфильтро-В1 вают, трижды промывают водой и сушат. Выход 65%. Для очистки можно перекристаллизовать из ледяной уксусной кислоты. Т. пл. 198 °С. [c.282]

Получив по I г неочищенных препаратов нафталина, ане-танилила, л-дннитробензола н салициловой кислоты, подыскивают наиболее подходящий растворитель для очистки каждого из них путем пробной кристаллизации. Из приведенных в табл. 12 растворителей испытывают в указываемом ниже порядке следующие растворители дистиллированную воду, метиловый спирт, этиловый спирт, ледяную уксусную кислоту, хлороформ (или четыреххлористый углерод), бен-зин, беизол, ацетон. [c.126]

Перегруппировку полученного диазоаминобензола в л-амино-азобензол осуществляют нагреванием с гидрохлоридом анилина (получение см. стр. 104). Для этого полученный диазоаминобензол без дальнейшей очистки вносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл и добавляют туда 10 г кристаллического гидрохлорида анилина а 10—15 мл анилина. Смесь при тщательном перемешивании нагревают на кипящей водяной бане в течеьше 30 мин. Когда реакционная масса охладится до 40—50 °С, к ней добавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты и выливают энергично перемешиваемый раствор в 200 мл холодной воды, Для лучшей коагуляции выпавшего п-аминоазобензола смесь перемешивают до тех пор, пока осадок по прекращении перемешивания не будет быстро и полно осаждаться на дно. Затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают на фильтре, переносят в круглодон-ную Колбу емкостью 250 мл и нагревают с обратным холодильником на электроплитке с закрытой спиралью со 100 мл лигроина (т. кип. 90— 00 °С). Горячий лигроин сливают с темного осадка в Стакан емкостью 250 мл, отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший при охлаждении п-аминоазобензол, а фильтрат повторно используют для экстрагирования п-аминоазобензола из темного осадка. Экстракцию повторяют до тех пор, пока из лигроина прн охлаждении не перестанет выпадать п-аминоазобензол. Весь выч павший я-аминоазобензол объединяют и сушат на воздухе. ВыхоД [c.205]

В 1-литровую колбу, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 46,2 г (0,3 мол.) 2,4-диоксибензой-ной (3-резорциновой) кислоты (стр. 430) и 350 мл ледяной уксусной кислоты. Пускают в ход мешалку и смесь нагревают до тех пор, пока все не растворится (45°), после чего дают ей охладиться до 35°. Затем при энергичном перемешивании через капельную воронку прибавляют раствор 48г (15 мл, 0,3 мол.) брома в 240 мл ледяной уксусной кислоты. Прибавление брома продолжается около часа, причем в продолжение реакции температуру реакционной смеси все время поддерживают при 30—35°. После того как все количество брома прибавлено, раствор выливают в 5л воды, смесь охлаждают до О—5° и оставляют стоять на несколько часов. Мелкие белые кристаллы 2,4-диокси-5-бромбензойной кислоты собирают в бюхнеровской воронке диаметром в 10 и промывают 500 Мл холодной воды. Сырой продукт после сушки на воздухе при комнатной температуре плавится при 194—200°. Вес его 55—60 г. С целью очистки его растворяют в 1,5 л кипящей воды, раствор кипятят с обратным холодильником в течение часа (примечание 1), фильтруют горячим и охлаждают в бане со льдом. Выкристаллизовавшийся продукт собирают, промывают 100 мл холодной воды и сушат на воздухе. Выход бесцветной 2,4-диокси-5-бромбензойной кислоты с т. пл. 206,5—208,5°(исправл.)составляет40—44г(57—63% теоретич.). [c.120]

При необходимости изатин очищают переосаждеиием из щелочного раствора кислотой или перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты (3 мл на I г изатина), после чего его температура плавления повышается до 197—200° С или 196—197° С, соответственна [31 ]. Болес детально очистка изатина описана в [31, 33 . [c.12]

Нитрование проводили при комнатной температуре в течение 1—2 час. избытком N204. Но окончании опыта, после удаления N204, не вошедший в реакцию дифенил отгонялся с водяным паром. Остаток растворяли в ледяной уксусной кислоте, из которой дробной кристаллизацией выделены о- и н-нитро-дифенил при охлаждении раствора выкристаллизовывался п-изомер, при разбавлении маточного раствора водой выделялся о-изомер. Для очистки этих продуктов они несколько раз были перекристаллизованы из спирта, причем получены п-нитродифенил с т. пл. 113 114° и о-изомер с т. пл. 37°. [c.353]

Б. Из холестерилацетата (примечание 6). 5 г холестерилаце-тата (примечание 7) и 0,1 г окиси платины суспендируют в 25 м/. абсолютного эфира и 50 мл очищенной ледяной уксусной кислоть (примечание 3) гидрогенизацию проводят при комнатной температуре и при небольшом избыточном давлении. Реакция заканчивается обычно через 10—50 мин. Раствор фильтруют, добавляют если это нужно, эфира для растворения выпавших кристаллоЕ и после отгонки растворителя в вакууме остаток либо омыляют как это описано выше, либо подвергают очистке по следующем) методу. [c.196]

Очистка технического фенантрена. В 12-литровуго колбу наливают 9 л этилового спирта и при нагревании на паровой бане растворяют в нем 1 500 г технического 90%-ного фенантрена, после чего горячий раствор отделяют декантацией от нерастворимых примесей. По охлаждении раствора препарат выкристаллизовывается. Перекри-сталлизованный фенантрен в количестве 1 кг помещают в 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную эффективным обратным холодильником и капельной воронкой, и растворяют его в 2 200 мл горячей ледяной уксусной кислоты. К кипящему раствору постепенно прибавляют 72 МА водного раствора, содержащего 60 г хромового ангидрида, а затем через капельную воронку медленно приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. Раствор кипятят в течение 15 мнн., после чего выливают в горячем состоянии при энергичном [c.96]

Так, ординарный академик Т. Е. Ловиц (1757—1804) открыл адсорбционную способность угля и предложил применять его для очистки спирта, а затем воды. Им впервые получена ледяная уксусная кислота. Т. Е. Ловиц впервые ввел в практику микрокристаллоскопический метод анализа. Академик В. М., Севергин (1765—1826) провел большую работу по созданию методик качественного и количественного анализа лекарств. Он впервые опубликовал на русском языке книгу по фармацевтическому анализу Способ испытать чистоту и неподложность химических произведений лекарственных . Этот труд явился [c.8]

В. С. Айди). Водный раствор натриевых солей насыщают сернистым газом при температуре ниже 40°. В осадок выпадает бензойная кислота, которую отсасывают и промывают небольшим количеством воды. Фильтрат и промывные воды помещают в 3-литровую крутлодонную колбу, снабженную механической мешалкой, и раствор нагревают до кипения. Затем при работающей мешалке осторожно прибавляют концентрированную соляную кислоту до ее явного избытка. Кислоту следует добавлять с осторожностью, так как раствор может легко стать пересыщенным по отношению к сернистому ангидриду, который в дальнейшем может выделиться весьма бурно. Выпадает тяжелый осадок 3,4-диметоксифепилпиро-виноградной кислоты, который по охлаждении отфильтровывают с отсасыванием. Кислоту сушат и затем промывают двумя порциями по 50 мл эфира. Выход 3,4-диметоксифенилпировиноградной кислоты ПО—116 г (76—80% теоретич.) т. пл. 181—184°. Дальнейшая очистка может быть достигнута перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты. [c.166]

Сухой тщательно измельченный неочищенный -ураминокрото-новый эфир размешивают с раствором 80 г (2 мол.) едкого натра в 1,2 л воды при 95°. Прозрачный раствор охлаждают до 65° и при помешивании осторожно подкисляют, медленно добавляя концентрированную соляную кислоту. Почти немедленно выпадает 6-метил-урацил. По охлаждении смеси продукт отфильтровывают, промывают холодной водой, спиртом и эфиром и сушат на воздухе. Вещество получается в виде бесцветного порошка высокой степени чистоты. Выход ПО—120 г (71—77% теоретич.). С целью дальнейшей очистки пиримидин можно подвергать перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты. 6-Метилурацил разлагается выше 300°. [c.336]

Промытый хлорангидрид растворяют при 50—60° в 140 лл ледяной уксусной кислоты и раствор быстро фильтруют с отсасыванием. Фильтрат охлаждают, погружая колбу в холодную воду, и при этом массу энергично перемешивают для того, чтобы сульфонилхлорид выделился в виде мелких кристаллов. Затем массу тщательно размешивают с 1 л холодной воды и декантируют водный слой через большую воронку Бюхнера. Эту операцию повторяют два раза. После этого к смеси добавляют 1 л холодной воды, затем при помешивании приливают 10 мл концентрированного водного аммиака (уд. в. 0,90). Массу немедленно фильтруют, на фильтре промывают 200 мл воды и сушат на воздухе. Выход 240г (84% теоретич.). Продукт светложелтого цвета с т. пл. 64—65° и может быть использован без дальнейшей очистки (и без сушки) для получения ортанило-вой кислоты. [c.404]

Для дальнейшей очистки каждые 100 г сырого продукта растворяют в кипящей смеси 1560 мл ледяной ук,сусной кислоты и 350 мл воды раствор кипятят несколько минут с 25 г активированного угля, фильтруют горячим и дают охладиться. Выпавшие кристаллы отсасывают и промывают в бюхнеровской воронке небольшим количеством холодного 95%-НОГО спирта для удаления уксусной кислоты. Таким образом получают 216—240 г(64—71% теоретич.) слабо окрашенного трибромбензола с т. пл. 121,5—122,5° (исправлен.). [c.468]

Монооктиловый эфир фталевой кислоты отсасывают, промывают водой, хорошо растирают с водой в ступке, опять отсасывают и сушат. Для более полной очистки его можно перекристаллизовать или из петролейного эфира (т.кип. 60—70°) или из ледяной уксусной кислоты, из которых он выпадает в виде игл с т. пл. 55 . Однако и неочищенный продукт вполне удовлетворителен для последующих операций. Если взятый вторично-октиловый спирт был чист, выход получается почти количественный (примечания 2 и 3). [c.331]

Реакционную смесь фильтруют с отсасыванием и твердую массу тщательно промывают на фильтре двумя порциями по 200 мл ледяной уксусной кислоты (примечание 4). Фильтрат и промывную жидкость соединяют и выпаривают в вакууме на паровой бане, пока,не останется густое масло, которое обычно закристаллизовывается. Для очистки полученного продукта рёакции к нему прибавляют 100 мл воды и колбу нагревают на паровой бане до тех пор, пока твердое вещество не расплавится. Смесь воды и масла быстро перемешивают при охлаждении в бане со льдом, в результате чего диэтиловый эфир ацетамидо- малоновой кислоты выпадает в виде мелких бесцветных крис- таллов. После охлаждения смеси еще в течение 1 час в бане со льдом кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают на воздухе при 50°. Вторую порцию получают [c.66]

Получение 2-(1 -нафтил ) -5- (4-дифенилил ) -1,3,4-оксадиазс-ла. Смешивают 58 г 1-(1-нафтоил)-2-(4-дифенилоил)-гидрази-на с 150 мл хлорокиси фосфора и кипятят в колбе с обратны.м холодильником в течение 5 часов. По мере нагревания вещество постепенно растворяется и к концу кипячения образуется темно-коричневый раствор, из которого отгоняют половину первоначально взятого количества хлорокиси фосфора. Остаток осторожно выливают в 1 л холодной воды и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 3—4 часов. Выпавший бесцветный кристаллический продукт фильтруют, промывают водой и сушат. После дву.х перекристаллизаций из ледяной уксусной кислоты получают 34 г (62% теории) оксадиазола с т. пл. 156—157". Для дальнейшей очистки полученное вещество подвергают хроматографической очистке на окиси алюмини.я с применением толуола в качестве растворителя. [c.68]

Затем к смеси добавляют 100 мл безводного эфира, тщательно перемещивают, отсасывают и остаток на фильтре промывают 200 мл эфира. Высущенную на воздухе соль вносят при перемешивании в смесь 400 мл насыщенного раствора Na l и 50 мл ледяной уксусной кислоты. Затем экстрагируют эфиром (3 х 100 мл), объединенные эфирные фазы промывают водой (2 х 100 мл) и высущивают над NajSO . После отгонки растворителя в вакууме остается 44,7 г (85%) сырого этилового эфира фенилщавелевоуксусной кислоты, который используют без очистки на следующей стадии. [c.218]

Затем осадок отсасывают и промывают небольшим количеством ледяной уксусной кислоты. Маточный раствор упаривают до половины объема, и через 12 ч выпадает еще некоторое количество продукта. При повторном упаривании и кристаллизации получают еще немного сырого продукта. Всего получают 46,4 г (87%) 2,5-дибромгидрохинона с т. пл. 180-187 °С (после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 188-189 °С). Сырой продукт можно использовать дальше без дополнительной очистки. [c.299]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология