Курнаков пирометр

В. Термический анализ. Дифференциальный термический анализ. Для построения диаграмм плавкости применяется метод термического анализа, основанный на измерении температуры охлаждаемой системы. Кривые температура—время называются кривыми охлаждения. Особенно широкое применение этот метод получил после работ Н. С. Курнакова, который разработал конструкцию пирометра с автоматической записью температуры охлаждаемой системы. Если смесь заданного состава расплавить, а затем медленно охлаждать, то при отсутствии фазовых изменений в системе ее температура будет понижаться с постоянной скоростью. При изменении фазового состояния системы, например при выделении твердой фазы из жидкости, переходе одной твердой модификации в другую, на кривых охлаждения появляются изломы или горизонтальные участки. В зависимости от природы системы и ее состава кривые охлаждения имеют различный вид. [c.410]

Термическую стойкость определяли на пирометре Курнакова. В металлический блок пирометра ставили два кварцевых стаканчика в один из них помещали 0,1—0,2 г исследуемого углеводорода, а во второй — окись алюминия. Нагревание осуществляли в специальной печи при постоянной электрической нагрузке, что обеспечивало равномерный подъем температуры. При помощи дифферен- [c.176]

Изучение фазового равновесия конденсированных систем при помощи пирометра Курнакова. [c.466]

В становлении метода ДТА выдающееся значение имели работы Н. С. Кур-накова. В 1904 г. ои создал прибор для автоматической записи изменения во времени температуры образца на фотобумагу (пирометр Курнакова), а в 1910 г. А. А. Байков усовершенствовал его, введя также запись показаний дифференциальной термопары. [c.66]

Термический анализ часто применяется геологами для исследования природных минералов и получения искусственных минералов. При этом обычно с помощью двух зеркальных гальванометров пирометра Курнакова делают фотозапись двух кривых, по которым составляют заключение о минеральных фазах, входящих в состав исследуемого вещества. Один гальванометр включается в цепь обычной термопары для записи кривой изменения температуры во времени, другой гальванометр включается в цепь дифференциальной термопары, регистрирующей изменение разности температур эталона и исследуемого образца во времени. В качестве эталона выбирают вещество, не претерпевающее изменений в изучаемом интервале температур. [c.169]

I — термический блок 2 — простая термопара 3 — дифференциальная термопара —образец полимера 5 — пуансон 6 — сердечник 7 — индукционная катушка 8 — выпрямитель Л. А Г, — зеркальные гальванометры пирометра Курнакова. [c.217]

На рис. 14.5 приведены кривые ДТА и ТМ, а также кривая Т изменения температуры, полученные яа пирометре Курнакова для полиуретанового термоэластопласта. [c.218]

Оборудование Пирометр Курнакова Установка для регистрации кривых ДТА и ТМ Латр с моторчиком Уоррена и редуктором [c.218]

Включают пирометр Курнакова в сеть. [c.219]

Существующая аппаратура позволяет автоматически регистрировать тепловые эффекты превращений и обладает высокой чувствительностью. В основу конструкции всех применяемых пирометров положена схема, предложенная Н. С. Курнаковым в 1903 г. (рис. I). Э. д. с. термопары подается на высокочувствительный гальванометр /, на рамке которого укреплено зеркальце. Луч света от источника, попадая иа зеркальце, отражается и фокусируется на фотобумаге, закрепленной на вращающемся барабане 2. Угол поворота рамки с зеркальцем пропорционален э. д. с. термопары и, следовательно, температуре образца. При одновременном вращении барабана и перемещении зайчика во взаимно перпендикулярных направлениях на фотобумаге получается кривая в координатах температура — время. [c.7]

Рис. 1. Принципиальная схема пирометра Курнакова / зеркальный гальванометр 2 барабан с фотобумагой 8 — мотор 4 ш— отражательное зеркало 6 — осветитель

I — электропечь 2 — потенциометр 3 — никелевый блок 4 — сосуд Дьюара 5 — пирометр Курнакова 6 — крышка блока 7 — шайба с ячейками для образца 8 — шайба для крепления термопар 9 — основание блока. [c.58]

Каждый из приготовленных образцов расплавляют и затем, медленно охлаждая, регистрируют температуру расплава через определенные промежутки времени термометром или термопарой. По полученным данным строят кривые охлаждения (число таких кривых соответствует числу взятых образцов). Автоматическую запись кривых охлаждения или нагревания — термографию- проводят на пирометрах (системы Курнакова и др.). [c.188]

В нашей стране исследованию чистых парафинов, церезинов н защитных восков посвящены работы [7—9]. В частности, в работе И. Г. Анисимова [9] приводятся данные по ДТА композиций парафина с микрокристаллическим компонентом, полученные на пирометре Курнакова. Описываемые ниже исследования проводили с использованием дериватографа. [c.186]

Основными частями установки являются нагревательный блок 3 и регистрирующий пирометр Курнакова 7 (типа ФПК-55). Нагревательный блок применялся в двух модификациях микроблок для термографии при атмосферном давлении и блок-автоклав для термографии при повышенном давлении. [c.181]

В первых работах, посвященных температурным воздействиям на полимеры с использованием приборов, регистрирующих происходящие в нем тепловые процессы, изучались реакции между фенолом и формальдегидом методом ДТА. Процесс отверждения фенолоформальдегидных полимеров при нагревании исследовался методом ДТА при помощи пирометра конструкции академика Н. С. Курнакова. Методом ДТА было исследовано влияние влаги и пластификаторов на температуру размягчения новолачных фенолоформальдегидных полимеров, являющуюся одной из самых важных физико-химических и технологических характеристик аморфных стеклообразных веществ [c.54]

Используя также обычные торзионные весы и самописец Курнакова, А. И. Цветков с сотрудниками [2] создал подобный тип прибора для термического анализа. Рассмотрим схему устройства для непрерывной автоматической записи изменения массы на торзионных весах, поскольку устройство пирометра Курнакова было рассмотрено ранее. Принципиальная схема устройства показана на рис. 29. Работа его основана на явлении электромагнитной индукции. Для этого в трансформаторе Тр помещен магнитный сердечник. Длина его подобрана таким образом, чтобы конец перемещался в пределах обмотки II. Сердечник связан с коромыслом торзионных весов. При изменении массы исследуемого вещества происходит движение коромысла весов, а вместе с ним и сердечника в обмотке II. При этом в последней возникает электрический ток. Изменение его напряжения фик- [c.44]

Через отверстия в крышке печи вводят штемпеля для замера усадки или расширения брикета и платиновую нить, на которой подвешен тигель с навеской угля. Изменения линейных размеров образца фиксируют как визуально индикатором, так и фотографическим способом на пирометре Курнакова. Здесь же фиксируется и кривая потери массы. Для этой цели использованы обычные коромысловые технические весы, в которых к призме на [c.46]

Используется также установка, сконструированная на основе аналитических весов и пирометра Курнакова [5]. Она состоит (рис. 32) из аналитических демпферных весов У, термопары 2, электропечи 3, зеркальных гальванометров 4, фоторегистрирующей камеры 5 и осветителей 6, 7. Изменение массы пробы, помещенной в кварцевый тигель 8, фиксируется на фоточувствительной бумаге при помощи светового луча. Разность температур между исследуемым и индифферентным веществом измеряют при помощи соединенных по дифференциальной схеме платина-платинородиевых термопар и зеркальных гальванометров 4. [c.48]

Метйд кривых время—температура является наиболее ценным методом термического анализа, так как применим к любым системам и позволяет исследовать системы при любых температурах. Особенно широкое распространение получил этот метод после работ Н. С. Курнакова, который разработал конструкцию регистрирующего пирометра с автоматической записью температуры охлаждаемой или нагреваемой системы. Температура измеряется термопарой, а наиболее высокие температуры—оптическим методом. Пирометр Курнакова является наиболее совершенным из всех приборов, предложенных для термического анализа. [c.379]

После того как в конце прошлого века Вант-Гоффом было сформулировано представление о твердых растворах, выяснилось, что множество твердых веществ самого различного происхождения—сп-лавы, стекла, многие горные породы и минералы — представляют собой твердые растворы. В результате термодинамического исследования Розебума (1899 г.) установлены основные тины диаграмм состояния двойных систем с твердыми растворами. В начале нашего века Н. С. Курнаков заложил основы физико-химического анализа и развил физико-химическое направление изучения твердых веществ. При исследовании металлических сплавов он применил не только диаграммы состояния типа состав — температура плавления, но и типа состав — электропроводность, состав — твердость, разработанные им совместно с С. Ф. Жемчужиным, а также изобрел самопищущий прибор для термического анализа — пирометр Курнакова. Исходя из идеи Д. И. Менделеева о неопределенных соединениях как настоящих химических соединениях, Н. С. Курнаков, как мы помним, постулировал существование двух типов индивидуальных химических соединений — дальто-нидов и бертоллидов и указал, что первые имеют постоянный, а вторые переменный состав. Бертоллиды, по Курнакову, представляют собой твердые растворы неустойчивых в свободном состоянии соединений постоянного состава. [c.164]

Регистрация термограмм осуществляется как фоторегистрирующими приборами (пирометр Курнакова различных моделей, дериватограф), так и осциллографически (установка длй высокотемпературного дифференциального термического анализа — ВДТА). [c.13]

Для проведения ДТА применяют фоторегистрирующие пирометры (например, пирометр Курнакова) или автоматические электронные потенциометры. ДТГА производят на различных прибо- [c.211]

Запись кривых производят на пирометре Курнакова, снабженном тремя зеркальными гальванометрами. Это позволяет получить на одном листе фотобумаги одновременно три кривых температурную, дифференциальнотемпературную и термомеханическую. Такой способ совмещения нескольких методов исследования обеспечивает идентичность условий эксперимента и экономит время. [c.217]

Обычная 2 и дифференциальная 3 термопары соединены по комбинированной схеме с зеркальными гальванометрам1И А и Гз пирометра Курнакова. В блоке 1 имеются три ячейки (А. Б, Б) в ячейку А помещают тигель с исследуемым веществом для дифференциально - термического анализа, в ячейку Б — таблетку испытуемого вещества для тер-момеханического анализа, в ячейку В — тигель с эталоном. [c.217]

Рис. 14.5. Совмещенные кривые ДТА п ТМ, яслученные на пирометре Курнакова для полиуретанового термоэластопласта.

Пирометр Курнакова с компенсационной схемой и потенциометром для измерения температуры проволока для термопар (хромель и алюмель диаметром 0,3- -0,5 мм) двухканальные керамические трубки для монтажа термопар кварцевые (или стеклянные) сосуды для термографирования набор реперных веществ (Зп, РЬ, ЗЬ, Ag) в вакуумированных сосудах металлические индий, кадмий, сурьма и висмут. [c.17]

Для одновременной записи кривых нагревания исследуемого и стандартного образцов используется пирометр Курнакова со сложной комбинированной термопарой (рис. 11). В качестве эталона для записи дифференциальных кривых лучше всего применять кремний, предварительно расплавленный в сосуде для термографирования. Однако поскольку это связано с определенными экспериментальными трудностями (г. пл. 81 1414 С, температура размягчения кварца 1200°С), то практически удобнее применять порошок прокаленной окиси алюминия А1гОа. При количественном определении АЯдл необходимо брать точные навески исследуемого и стандартного веществ с тем, чтобы можно было полученные значения тепловых эффектов отнести к 1 молю вещества. Кроме того, рекомендуется брать одинаковые навески, чтобы стандартизировать условия записи. Для обеспечения равномерного нагрева всех трех сосудов с веществами отверстия в блоке для термографирования должны быть расположены симметрично. Сначала регистрируют тепловой эффект плавления более легкоплавкого вещества, а затем, переключив термопару, записывают эффект плавления второго вещества. При этом скорость нагрева печи должна быть достаточно малой, чтобы записи эффектов не наложились друг на друга. Общий вид термограммы, полученной при помощи сложной термопары, приведен на рис. 12. Необходимые построения для ограничения площадей пиков представлены пунктиром. После проявления термограммы необходимо избежать деформации листа фотобумаги в процессе сушки. Удобнее всего сушку проводить между двумя листами фильтровальной бумаги под небольшим прессом. Ограниченные площади пиков переводят на кальку несколько раз подряд (для усреднения результатов), вырезают и взвешивают а аналитических весах. Поскольку отношение площадей равно отношению масс вырезанных пиков, то в формулу (1.4) вместо 5 /52 подставляется отношение масс ш/шг. По формуле (1.4) определяют энтальпию плавления. Зная температуру плавления, из соотношения (1.5) находят энтропию плавления и сравнивают найденные величины со справочными данными. [c.22]

Пирометр Курнакова двухзонная печь для ДТА аналитические весы двухзонная печь для весового метода ампулы из кварцевого стекла (ннутренний диаметр 6—10, толщина стенок 2,5—3,0 мм) индий Ин-0, медь М-0, мышьяк В4. фосфор В4. [c.43]

Кроме дилатометрии для исследования фазовых превращений нолггмеров в последние годы качали пр менять метод дяфферен-циального термического анализа (термографию). Этот метод позволяет определять не только температуру, но и тепловой эффект фазового перехода. На pff , 53 приведена типичная термограмма полихлоропрена, полученная на пирометре Курнакова при скорости нагревания 1,2 град мин. [c.137]

Рис. 12. Кривые нагревания каолина [76]. 1 — получена на пирометре Курнакова при нагреве с постоянной скоростью 2 — на лабильном термсрегуляторе Куманина. Цифры у кривых — температура в градусах Цельсия.

Термическое разложение оксалата плутония (III) исследовали на пирометре Курнакова 108]. Полученные результаты приведены на рис, 32. Кривая термического разложения оксалата плутония (III) на воздухе (рис. 32,а) имеет максимум и минимум, соответствующие эндотермическому эффекту при 140° С и экзотермическому при 270° С. Обезвоживание в инертной среде также протекает при 140° С, однако безводный оксалат разлагается при температуре 330° С с образованием смешанного ок-салат-карбоната. При 460° С это соединение разлагается и одновременно происходит окисление Pu(III) до Pu(IV) с образованием двуокиси. При 140° С существует безводный оксалат трехвалентного плутония, а при 270°С происходит быстрое разрушение его до PUO2. Безводный оксалат Pu2 ( 204)3 получают нагреванием в вакууме при 225° С водного оксалата [3, стр. 347]. [c.96]

В случае записи термических эффектов в координатах разность температур — время, в частности на пирометре Курнакова, необходима градуировка всей установки, которая заключается в нанесении на рабочий участок термограммы температурной шкалы. Это очень удобно сделать путем записи на пирометре кривых нагревания сернокислых солей калия и натрия (Ма2804 К2504), имеющих по две известных температурных точки превра-шения, по которым можно построить градуировочную кривую. Подробно о градуировке приборов для термического анализа сообщает Н. Д. Топор [7]. [c.88]

Свойства полученных образцов изучены различными методами химическим, термографическим, рентгеноструктурным, адсорбционным. Химический состав определяли методами, применяемыми в аналитической химии силикатов содержание щелочных металлов— на пламенном фотометре, двуокись кремния — весовым методом, окись алюминия — комплексометрически. В вакуумной установке с пружинными весами определяли адсорбцию газов и паров индивидуальных веществ. Термографические испытания проводили на пирометре Курнакова. Скорость нагрева составляла 25° С1мин., печь нагревалась до 950° С. Для идентификации структурного типа продукта перекристаллизации каолинита использовали рентгеноструктурный метод анализа (дифрактометр УРС-70 в Си Ка Излу . чении). [c.206]

Трудность измерения теплового эффекта при гелеобразовании желатины связана с небольшой его величиной, для определения которой были необходимы чувствительные приборы и методы. В работах ряда авторов [107—111] для определенпя теплового эффекта гелеобразования применялись дифференциальные термопары с визуальным отсчетом и с применением фотозаписи при помощи саморегистрирующего пирометра Курнакова. Эти методы и приборы оказались недостаточно точными и чувствительными для измерения тепловых эффектов при гелеобразовании, и поэтому дальнейшие термохимические исследования гелей желатины велись по измерению теплот набухания и растворения, а также по измерению теплоемкости гелей с использованием чувствительных калориметров. Эти исследования и выявили, что теплоты растворения и набухания гелей желатины зависят от температуры, тогда как для термолизованной желатины эта зависимость не наблюдалась. Теплота плавления геля, полученная из температурной зависимости величины предельного набухания, равна 3,75 кал г белка [61], однако калориметрические исследования теплот растворения студня желатины в 8 М растя,ipe мочевины дали теплоту плавления 9 кал г [110]. [c.72]

Кривые нагревания и газовь1де.1Ге-ч, ния записаны с помощью пирометра Курнакова. В термографичес ,. схеме использовались платино-пла-тинородиевые термопары. Объом выделившихся газов замерял< я автоматической газовой бюреткой системы Берга [ ]. Скорость нагревания — 8 в минуту, навеска [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология