Серная кислота ШШ стеклянном фильтро-тигле

Затем лигнин фильтруют на мелкозернистом стеклянном тигле и промывают 10%-ной серной кислотой. Тигель с осадком помещают в стакан и прибавляют к его содержимому 40 жл0,1 н.би- [c.183]

После растворения плава в воде на стенках платинового тигля остается кольцеобразный налет коричневого цвета. Его смывают раствором серной кислоты с помощью стеклянной палочки, обернутой кусочком беззольного фильтра, и переносят в стакан с осадком. Платиновый тигель обмывают 2—3 раза дистиллированной водой над стаканом с осадком. Если осадок растворяется плохо, то стакан помещают на электрическую плитку и нагревают 15—20 мин до просветления. [c.265]

Открытие циркония в монаците, К 5—10 мг растертого в порошок монацитового песка в тигле прибавляют 10—12 капель концентрированной серной кислоты. Содержимое тигля доводят до кипения и кипятят 3—4 мин. По остывании разбавляют 6—10 каплями воды, фильтруют при помощи воронки со стеклянным гвоздем и промывают осадок на фильтре водой. [c.296]

Титрование оксалата кальция раствором перманганата. Оксалат кальция осаждают, как описано выше, и отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель № 4. Затем тигель помещают в стакан и обрабатывают 100 мл горячей 4 н. серной кислоты или лучше 100 Л1Л 5 н. хлорной кислоты. Перемешивают для растворения оксалата кальция и титруют, не вынимая стеклянного тигля из раствора. Для этого нагревают раствор до 60—70° С (температура к концу титрования ке должна быть ниже 60° С) и прибавляют титрованный раствор перманганата до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. [c.813]

После охлаждения переносят содержимое тигля в колбу Эрленмейера емкостью 400 — 500 мл, смачивают 1 — 2 мл воды и добавляют 100 мл НС1 уд. в. 1,19. Колбу накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и выдерживают ке менее 3 часов при 60°, после чего нагревают до кипения. После добавления 150 мл воды нерастворимый остаток декантируют, затем переносят на фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу на 400 мл. Остаток промывают, озоляют в платиновом тигле и обрабатывают плавиковой и серной кислотой при нагревании, не доводя до прокаливания. [c.68]

Затем превращают ванадий в тигле в ванадат натрия добавлением к объединенным экстрактам 0,1 г соды, выпариванием для удаления хлороформа при низкой температуре, нагреванием тигля на пламени для удаления органического вещества и, наконец, сплавлением с содой. Сплав растворяют в нескольких миллилитрах воды и, если раствор непрозрачный, фильтруют через пористый фарфор или стеклянный фильтр. Прозрачный раствор объемом 5—10 мл переносят в плоскодонный цилиндр, добавляют 1,0 мл 4 н. (Серной кислоты, 1,0 мл фосфорной кислоты (1 2) и 0,5 мл 0,5 М раствора вольфрамата натрия, после чего сравнивают с одинаково обработанными эталонными растворами. [c.131]

Нерастворимый в аммиаке остаток может содержать заметные количества вольфрамовой кислоты, особенно в присутствии титана и земельных кислот, а также вследствие неполного разложения руды при кислотной обработке из-за недостаточно тонкого измельчения пробы. Нерастворимый остаток количественно переводят с помощью кусочков бумаги и стеклянной палочки с резиновым наконечником на фильтр и озоляют в фарфоровом тигле или при заведомом отсутствии олова — в платиновом обрабатывают (в платине) двумя каплями серной кислоты (1 1) и несколькими миллилитрами фтористоводородной кислоты. Выпаривают кислоты досуха, остаток прокаливают и сплавляют с 4 г карбоната [c.329]

Из листов щелочной целлюлозы целесообразно вырубать шайбы, которые подходили бы по диаметру к стеклянному фильтру, предназначенному для проведения анализа (например, шайбы диаметром 30 мм). В этом случае обработка пробы разбавленной серной кислотой, промывка и сушка проводятся в этом тигле. Содержание целлюлозы определяют взвешиванием, остатка, а содержание щелочи — по разности навески и остатка. [c.83]

Пробу разбавляют до 50 мл и смешивают с 30 мл фелинговой жидкости . Нагревают на горелке Теклу с шумящим пламенем до кипения и кипятят точно две минуты (по секундомеру). Затем охлаждают погружением в холодную воду и фильтруют через тигель со стеклянным фильтрующим дном. Закись меди два раза промывают порциями воды по 25 мл. Фильтрат выливают и колбу для отсасывания хорошо ополаскивают. Содержимое тигля растворяют в избытке смеси серной кислоты и сульфата железа (111) . Закись меди окисляется при этом по уравнению [c.109]

Определение алюминия в форме оксихинолята основано на осаждении иона алюминия раствором 8-оксихинолина при pH, равном 5. Навеску соли алюминия растворяют в воде, добавляют серную кислоту до слабокислой реакции и затем постепенно добавляют 3%-ный раствор 8-оксихинолина в уксусной кислоте. При температуре 90-95° С добавляют раствор ацетата натрия до начала образования осадка. Следует обратить внимание учащихся на то, что осаждение ведут в присутствии избытка 8-оксихинолина. О присутствии избытка 8-оксихинолина можно судить по желтому цвету раствора. Поскольку оксихинолят апюминия образует легко фильтрующийся кристаллический негигроскопичный осадок, для фильтрации используют стеклянный фильтрующий тигель. После фильтрации осадок следует промыть горячей водой до удаления 8юксихинолина, а затем холодной водой. Тигель с промытым осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре 125-130° С. По массе осадка вычисляют содержание алюминия в анализируемом веществе. Следует напомнить учащимся, что при более высокой температуре может происходить частичное разложение осадка. При выполнении этой работы учащиеся должны хорошо освоить практические приемы работы со стеклянными фильтрующими тиглями. [c.116]

После растворения плава на стенках платинового тигля остается кольцеобразный налет коричневого цвета. Его обрабатывают серной кислотой /I I/, пршленяя механическое с -ш-вание стеклянной палочкой, обернутой кусочком Фильтра, и переносят в стакан с осадком. Платиновый тигель обмывают [c.56]

Оксид сурьмы (III) растворяют в горячей концентрированной серной кислоте. По охлаждении из раствора выделяются длинные иглы с шелковистым отблеском 8Ьг (504)3. Их отсасывают в стеклянном тигле с фильтрующим дном и высушивают на глиняной тарелке. Чтобы удалить адсорбированнук серную кислоту, вещество промывают ксилолом. Промывание продолжают до тех пор, пока реакция промывной жидкости при встряхивании с водой не-будет кислой. При этом, правда, кристаллы уже не формируются, но зато получается очень чистая соль. [c.640]

Методика опыта. На аналитических весах взвешивают 3 г мелко-измельченного растительного материала, просеянного через сито диаметром 1 мм и высушенного до постоянной массы (при 100° С). Навеску помеш,ают в аппарат Сокслета и экстрагируют серным эфиром для удаления смол, воска и жиров. Обезжиренную навеску переносят в мерную колбу емкостью 200 мл с притертой пробкой и приливают туда 100 мл насыш,енной соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой, смесь осторожно встряхивают и дают отстояться сутки при комнатной температуре. Во время настаивания колбу периодически встряхивают. За 24 ч клетчатка полностью гидролизирует. По окончании гидролиза содержимое колбы доводят водой до метки и фильтруют или через стеклянный фильтр с отсасыванием, или через заранее приготовленный асбестовый фильтр в трубке Аллина, или в фильтровальном тигле с асбестом. Фильтры перед фильтрованием высушивают до постоянной массы при 100—105° С. Осадок на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветных фильтратов. Затем фильтр вместе с осадком высушивают до постоянной массы при 100—105° С. По разности между массой фильтрата с осадком и его начальной массой определяют количество лигнина, которое вычисляют в процентах к навеске. В полученном фильтрате (при необходимости) определяют количество реду-цируюш,его сахара и пересчитывают его на клетчатку. [c.177]

Общую методику определения дать трудно каждый образец приходится анализировать специфическим для него способом. Обычно выделенный осадок отфильтровывают во взвешенном тигле Гуча или воронке с пористым стеклянным фильтром, промывают, сушат и взвешивают. Если осажденная бариевая соль воскообразна, гигроскопична или еще почему-либо неудобна для точного определения, ее можно пропитать концентрированной серной кислотой и сжечь до сульфата, как описано выше. Для осадков ртутных и серебряных солей метод сожжения непригоден. Свободные кислоты в пробах солей следует определить в отдельной навеске и найденный результат вычесть из общего содержания, полученного методом осаждения. [c.605]

В тех случаях, когда проба сточной воды содержит очень большое количество свинца, при этой обработке может образоваться сульфат свинца РЬ504, который останется в фильтрующем стеклянном тигле. Тогда в коническую колбу, в которой обрабатывали пробу азотной и серной кислотами, наливают 50 мл 40%-ного раствора ацетата аммония, вращают колбу, чтобы растворились частицы сульфата свинца, которые могли пристать к стенкам колбы, и пропускают этот раствор через фильтрующий тигель с осадком РЬ504> собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доведя раствор до метки дистиллированной водой и перемешав, определяют в аликвотной части содержание свинца. [c.97]

В тех случаях, когда проба сточной воды содержит очень, большое количество свинца, при этой обработке может образоваться сульфат свинца РЬ504, который останется в фильтрующем стеклянном тигле. Тогда в коническую колбу, где происходила обработка азотной и серной кислотами, наливают 50 мл 40%-ного раствора ацетата аммония, вращают колбу,. [c.140]

Недостатком определения свинца в виде сульфата является, необходимость промывать осадок серной кислотой, вследствие этого. приходится прокаливать осадок при 600°, что недопустимо три шрименеиии -стеклянного фильтровального тигля. Отделение осадка через беззольные бумажные фильтры проводят так же, 1как это было указало тари определении магния в его -солях (см. (25). (Восстановившийся при этом -свинец окисляют прибавлением 1 капли азотной мислоты, как это делают при определении Ag I (см. 27). [c.410]

В количественном анализе важной подготовительной операщ1ей является мытье и очистка посуды. Особое внимание мастер должен обратить на подготовку тиглей, бюксов, фильтрующих тиглей, стаканов и колб, в которых ведется осаждение. Нужно показать учащимся правильные приемы этой работы, необходимые не только в гравиметрическом, но и в обьемном (титриметрическом) анализе при подготовке мерной посуды. Посуду промывают хромовой смесью — смесью бихромата калия с концентрированной серной кислотой. Хромовую смесь готовят и хранят в толстостенных стеклянных банках вместимостью не более 0,5 л. Для лучшей очистки сосуд наполняют хромовой смесью и оставляют так на некоторое время. Использованную. хромовую смесь не вьшивают, а сливают обратно в банку ее можно употреблять многократно. Хромовая смесь вызьшает серьезные ожоги, поэтому работать с ней нужно очень осторожно. В случае попадания хромовой смеси на кожу пораженное место промывают большим количеством воды, а затем раствором гидрокарбоната натрия. [c.111]

Оставшиеся на фильтре сульфиды мышьяка (реже сурьмы) и меди обрабатывают (NHJ. Og и растворившийся мышьяк осаждают в фильтрате сероводородом и серной кислотой. Образовавшийся As. S отфильтровывают в тигле Гуча (см. т. I, вып. 1, стр. 99) или в стеклянном фильтровальном тигле (см. т. I, вып. 1, стр. ЮО), промывают спиртом и сероуглеродом, высушивают при Ю0° и взвешивают. Оставшуюся нерастворенной сернистую медь обрабатывают раствором NagS, промывают горячей водой, фильтр сжигают в мокром виде, прокаливают и взвешивают окись меди. [c.38]

Для этого к 50 лл фильтрата прибавляют 25 мл смеси азотной и серной кислот. Жидкость нагревают на электрической плитке с асбестовой сеткой до появления первых пузырьков, снимают с плитки, несколько секунд взбалтывают кругообразным движением стакана, чтобы стенки стакана не были слишком перегреты, и тотчас вливают в середину жидкости мерным цилиндром 50 мл суль-фатмолибденовой жидкости и оставляют стоять, покрыв стакан стеклом. Не позже чем через 5 мин после прибавления сульфат-молибденового реактива энергично взбалтывают жидкость в течение 30 сек. Через 12—18 ч осадок фильтруют через стеклянный тигель Нутча № 3 или 4, применяя водоструйный насос или насос Комовского. Перед фильтрацией дно тигля покрывают кружком беззольного фильтра с синей лентой и тигель взвешивают на ана- литических весах. После фильтрации немедленно приступают к промыванию осадка сначала 4 раза 2%-ным раствором азотнокислого аммония, перенося при этом весь осадок из стакана в тигель затем наполняют тигель спиртом один раз целиком и два раза до половины. [c.132]

Ход анализа. В случае силиката навеску разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот. В случае карбоната или другого растворимого в кислоте минерала его растворяют в соляной или азотной кислоте. Однако перед добавлением десятикратного избытка разбавленной серной кислоты и затем четырех объемов спирта раствор должен быть нейтральным или только едва кислым. Смесь помешивают и оставляют стоять на ночь. Затем ее фильтруют через двойной фильтр (белая лента) и промывают 75-процентным спиртом. Фильтр озоляют в платиновом тигле и прокаливают до темнокрасного каления. Затем сульфаты сплавляют с достаточным количеством соды (ч. д. а.) для превращения их в карбонаты, сплав выщелачивают водой, фильтруют через плотный фильтр и промывают разбавленным раствором соды до освобождения от следов сульфата. Осадок на фильтре растворяют в разбавленной азотной кислоте, фильтруют в стакан емкостью 100 мл и хорошо промывают. Раствор выпаривают на песчаной бане досуха. Кальций удаляют азотной кислотой по методу Роусона (см. стр. 65—66). Оставшиеся в тигле со стеклянным пористым дном нитраты бария и стронция промывают 10 раз специальной азотной [c.154]

По другому варианту прокаленный и взвешенный осадок А1аОз, содержащий титан, ванадий и фосфор, сплавляют в платиновом тигле с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в 10%-ной серной кислоте и в полученном растворе титан и ванадий осаждают на холоду 6%-ным раствором купферона. Прибавляют немного бумажной массы и оставляют стоять в течение 30— 45 мин., время от времени т7цательно перемешивая раствор стеклянной палочкой. Осадок купферонатов титана и ванадия отфильтровывают через быстро фильтрующий фильтр, промывают холодной 10%-пой серной кислотой, содержащей немного купферона. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают, в платиновый тигель, прокаливают, сплавляют с небольшим количеством углекислого натрия, сплав выщелачивают водой п фильтруют через фильтр, предварительно хорошо промытый горячим 10%-ным раствором углекислого натрия. Осадок промывают горячим 1 %-ным раствором углекислого натрия, помещают в платиновый тигель, прокаливают и сплавляют с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в 5 %-ной серной кислоте, переводят в мерную колбу объемом 100 мл и определяют титан колориметрическим методом с перекисью водорода. [c.61]

Проведение испытания. Навеску двуокиси титана 0,5 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, и навеску сернокислого аммония 20 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в стеклянный стакан емкостью 200 мл и приливают 40 мл серной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом, и содержимое стакана нагревают до полного разложения двуокиси титана. Полученный раствор охлаждают и разбавляют два раза холодной водой. Разбавление производят постепенно, небольшими порциями воды, охлаждая раствор после каждого разбавления. Разбавленный раствор фильтруют через фильтр (белая лента), осадок на фильтре промывают четыре-пять раз 3%-ным раствором Нг504, а затем горячей водой до удаления иона 504 фильтр вместе с осадком осторожно озо- 1яют в платиновом тигле и прокаливают при 700—800 °С до постоянной массы. Прокаленный осадок хорошо смачивают концентрированной Н2504, добавляют [c.162]

Для анализа применяется раствор лимонной кислоты в таком объеме, который соответствует 50—100 лг чистой кислоты этот раствор наливают в коническую колбу, закрывающуюся корковой пробкой, разбавляют до 50 мл и обрабатывают мл серной кислоты (1 1) и 1 мл 30-процентного раствора бромида калия. Раствор лимон1юй кислоты охлаждают почти до +5° и приливают при постоянном перемешивании из бюретки насыщенный раствор перманганата калия, до перехода первоначальной желтой или золотисто-желтой окраски в темную красно-коричневую. Реакционную смесь оставляют стоять при охлаждении до тех пор, пока окраска не станет опять желтой, на что требуется 5—10 мин. Затем снова прибавляют раствор перманганата до вторичного появления красно-коричневой окраски и опять оставляют стоять при охлаждении до изменения окраски. Так продолжают до тех пор, пока не перестанет исчезать осадок перекиси марганца, оседающий теперь на дно. Осадок растворяют, добавив 1 мл раствора бромида калия. Чтобы пентабромацетон полностью выделился из раствора, смесь оставляют на ночь во льду, а затем осадок его отфильтровывают через фарфоровый или стеклянный мелкопористый фильтр. Так как при фильтровании такого раствора, содержащего большое количество серной кислоты, вес тигля уменьшается на 1—2 мг, то разумнее собирать пентабромацетон в невзвешенный тигель. Осадок промывают 2 раза по 5 мл холодной воды и высушивают в вакуумэксикаторе над серной кислотой при комнатной температуре в течение 1—2 час. Тигель со всем содержимым взвешивают, а затем пентабромацетон растворяют в нескольких миллилитрах спирта и эфира. Пустой тигель высушивают и определяют его истинный вес. Разница между двумя взвешиваниями равняется весу пентабромацетона, который, чтобы найти вес безводной лимонной кислоты, умножают на 0,4243. [c.266]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология