Кадмий, определение сульфидным методом

При определении сульфидной серы не рекомендуется тонко растирать пробу и держать ее в растертом виде, так как возможно окисление сульфидной серы в сульфатную. Определение пиритной серы может быть проведено по методу Остроумова и Иванова-Эмина [355], сущность которого состоит в восстановлении пиритной серы до сероводорода металлической ртутью в присутствии НВг. Сероводород поглощают раствором ацетата кадмия, сульфид кадмия переводят добавлением сульфата меди в сульфид меди, который отфильтровывают, промывают и прокаливают до окиси меди. Влияние сульфатов, частично восстанавливающихся в условиях метода, устраняется добавлением бромистого бария. Так как содержание серы в горных породах незначительно, часто ограничиваются определением общего ее содержания, представляя результат в пересчете на элементную серу [383]. [c.191]

Определение пиритной серы можно провести также из отдельной навески но методу Э. А. Остроумова и Б. Н. Иванова-Эмина (см. т. I, стр. 266), применяя для поглощения выделяющегося сероводорода раствор ацетата кадмия, указанный в разделе Определение сульфидной серы . При этом получают сумму сульфидной, элементарной п пиритной серы. Вычитая первые две величины, получают по разности количество пиритной серы. [c.191]

Сущность еще одного метода определения серы в сплавах железа заключена в следующем. При растворении пробы в НС1 сульфидная сера выделяется в виде H2S, который можно количественно задержать в поглотителе с раствором соли кадмия или цинка, подкисленным уксусной кислотой. В ходе растворения через раствор продувают СО2, который переносит сероводород к поглотителю. После окончания процесса и полного выделения H2S к раствору в поглотителе добавляют избыток раствора иода с известным титром и НС1. Выделяющийся из сульфидов сероводород окисляется иодом до элементарной серы согласно уравнению [c.476]

По окончании опыта система продувалась азотом и выдуваемый при этом сероводород поглощался 10%-ным раствором хлористого кадмия, а затем определялся иодо-метрически. Катализат после продувки азотом дополнительно обрабатывался 10%-ным подкисленным раствором хлористого кадмия для удаления следов сероводорода. В отдельной пробе катализата производилось определение меркаптанной серы амперометрическим [17], а сульфидной— потенциометрическим титрованием [18] после предварительного удаления меркаптанов однопроцентным раствором азотнокислого серебра. Содержание общей серы в катализате определялось ламповым методом. Сера,входившая в состав кокса, определялась путем поглощения образовавшегося при регенерации катализатора сернистого газа 0,05 N раствором углекислого натрия. Материальный баланс опытов сводился по сере (табл. 4). [c.189]

Однако этот чувствительный метод не был применен к анализу электроположительных примесей в кадмии. Можно полагать, что при помощи этого метода откроется возможность определения в кадмии висмута в присутствии основного компонента, а после отделения примесей Ре, В , 5Ь, 8п и РЬ от кадмия можно будет определять с высокой чувствительностью и эти элементы. Метод анодной полярографии с серебряным электродом позволит определять в кадмии хлор, а с ртутным электродом и сульфидную серу [31]. [c.386]

Сульфидную серу (S - Hoh) определяют при помощи ацетата кадмия [31, 32], нитрата ртути (II) [33], сульфата цинка [34] и нитрата серебра [35], с которыми сульфид-ион образует малорастворимые осадки в нейтральных и щелочных растворах. Определение проводят или путем прямого титрования 5 -иона раствором соли металла [31, 33—35], или путем осаждения 5 -иона избытком титрованного раствора ацетата кадмия и обратного титрования его раствором ферроцианида калия [32]. Сульфидную серу можно окислять бромной водой до сульфат-иона и последний титровать раствором нитрата свинца [36]. Иодометрический метод определения сульфида применен для анализа малых количеств сероводорода в воздухе [37]. [c.251]

Выделение малых количеств железа для его определения, главным образом, в химических реактивах было предметом специального изучения Ион железа (III) отделяли в виде гидроокиси, применяя в качестве коллектора гидрат окиси марганца (IV) 2, или в виде сульфида при коллекторе сульфиде кадмия. Осаждение железа в виде гидроокиси можно применить для его выделения из растворов солей щелочных и щелочноземельных металлов, а также из растворов солей цинка, свинца, кадмия й других металлрв, гидроокиси которых осаждаются при более высоком pH, чем гидроокись железа, или которые могут быть удержаны в растворе избытком аммиака. Фосфаты не мешают яол-ному осаждению железа. Этот метод не применим в присутствии тартратов, цитратов, оксалатов, пирофосфатов, арсенатов и арсенитов, а также при наличии всех тех органических веществ, которые мешают полному выделению гидроокиси железа. При наличии же таких веществ железо осаждают сульфидом аммония в присутствии небольшого количества кадмия . Применимость сульфидного метода ограничена веществами, не содержащими заметных количеств металлов, образующих труднорастворимые сульфиды (металлы, образующие сульфиды, растворимые в избытке сульфида аммония, могут присутствовать). Ход анализа для выделения железа по этому методу приведен на стр. 221. [c.210]

Лапин Л. Н. и Гейн В. О. Применение тро-пеолина для колориметрического определения активного хлора в хлорированной воде. Сб. науч. тр. (Самаркандск. мед. ин-т), 947, 7, с. 285—292. Библ. 6 назв. 4598 Лапин Н. Н. Серебряно-сульфидный метод определения кадмия. Зав. лаб., 1946, 12, № 2, с. 58—160. 4594 [c.180]

Определение сульфидной серы. Для определения содержания сульфидной серы чаще всего используют метод разложения навески образца соляной кислотой с улавливанием выделяющегося сероводорода раствором уксуснокислого кадмия. Образующийся сульфид кадмия растворяют в подкисленном растворе иода, а избыток иода оттитровывают тиосульфатом. В тех случаях, когда сульфиды разлагаются при комнатной температуре разбавленной соляной кислотой (например, сульфиды состава MeS и MejSj редкоземельных элементов), возможно видоизменение этого метода, заключающееся в растворении навески сульфида непосредственно в титрованном растворе иода [9]. [c.280]

Черный и Подойникова [72] предложили оригинальный метод определения Ре ет в железных рудах. 0,3—0,5 г руды смешивают с 2—3 г окиси алюминия и 0,2—0,3 г элементарной серы и прокаливают в лодочке в трубчатой печи при 800° С в токе сухого углекислого газа, затем в токе хлористого водорода. Выделяющийся сероводород поглощают раствором смеси уксуснокислого кадмия и цинка и определяют йодометрически. В результат анализа вводят поправку на содержание в анализируемом материале сульфидной серы. Результаты определения Рвмет, по данным авторов, совпадают с результатами его определения хлорнортутным методом. Метод сложен. [c.75]

Наиболее важными методами отделения серы являются дистплляцион-ные методы. Кислородсодержащие соединения серы восстанавливают до сероводорода, который уносится потоком инертного газа (например, азота) в приемник, куда наливают раствор, содержащий ионы цинка или кадмия [1, 21 (см. ниже Метод с применением метиленового голубого ). Перед определением сульфидной серы сероводород отгоняют из подкисленного раствора. [c.351]

При полярографировании растворов, содержащих эти соединения, образуются анодные волны при очень близких потенциалах и практически совпадают. Поэтому автор предлагает после снятия волны сероводорода и меркаптанов осаждать сероводород кислым раствором нитрата кадмия, а затем снимать волну меркаптанов. По первой волне определяется величина диффузионного тока сероводорода и меркаптанов, по второй — величина диффузионного тока меркаптанов. Лукьяница и Гальперн [3] сделали попытку -онределения полярографическим методом свободной серы, меркаптанов и сероводорода из одной навески нефтепродукта. По утверждению авторов, меркаптаны и сероводород нри помощи электронного полярографа определяются дифференцированно. Сульфидная сера в виде алкилсульфидов, алкил-арилсульфидов, тиофана и его производных может быть определена методом анодной полярографии на твердых электродах [4, 5]. Этот метод несколько модифицирован в Отделе химии БФАН СССР и применяется для определения сульфидной серы в сырых нефтях [6]. [c.75]

В 1960 г. была предложена схема анализа, основанная на прямом потенциометрическом титровании (рис. 4) однако полностью исключить из нее химические методы не удалось [5]. Большое ее достоинство — возможность определения группового состава сернистых соединений во фракциях, выкипающих до 380 °С (в том числе в дизельных топливах). Вначале в образце известными методами определяют содержание общей серы, затем качественно устанавливают присутствие сероводорода, элементарной серы и меркаптанов. При их наличии освобождают навеску от сероводорода подкисленным водным раствором хлористого кадмия, затем потенциометрически определяют содержание элементарной серы и меркаптанов. Титрование проводят в атмосфере азота. В другом образце, также не содержащем сероводорода, методом потенциометрической иодатометрии находят содержание сульфидной серы. По этой схеме меркаптановую серу определяют титрованием не А ЛЮя, а аммиакатом серебра ([Ag(NHg).2]NOз), не оказывающим влияние на сульфиды. Точность анализа при работе по этой схеме выше, чем по ранее описанным. [c.88]

Электрохимические методы. Для определения содержания индия применяют титрование его раствором комплексона П1 при рН 1 с установлением точки эквивалентности а мперометрическим путем. Полярографическое определение содержания проводят в среде 3 М соляной кислоты при потенциале от —0,4 до —0,8 В относительно насыщенного каломельного электрода. При анализе сульфидных руд сопутствующие элементы (медь, свинец, кадмий, олово) отделяют. [c.218]

Эмиссионная спектроскопия используется для определения кадмия во многих видах минерального сырья. В сульфидных минералах (сфалерите, галените и др.) испарение материала производят в дуге постоянного тока, катодом служит угольный электрод с пробой. Для стабилизации температуры дуги пробу и эталоны смешивают с альбитом (NalAlSisOgl) [48], либо с Lia Oa в отношении (1 3) или с ZnS. При высоком содержании железа прибавляют угольный порошок. Определение проводят по анали-тической паре линий d 3261,0 — Zn 3282,3 A. Чувствительность метода 1-10 %, ошибка определения 5% [704]. [c.167]

Концентрацию общей серы в жидком катализате определяли ламповым методом [74], меркаптанной серы — аргентометрически [75], сероводород улавливали хлористым кадмием и определяли йодометрически сульфидную серу определяли методом потенциометрического титрования [76] и по спектрам поглощения йодных комплексов сульфидов [77—80]. Определение в катализатах непрореагировавших сераорганических соединений и образовавшихся в результате гидрогенолиза ароматических углеводородов проводили по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. [c.70]

Влисидис [8] описал метод определения сульфатной серы в присутствии сульфидной, которую затем определяют по разности. Пробу выщелачивают подкисленным раствором хлорида бария в инертной атмосфере, переводя при этом все сульфаты в сульфат бария. Добавляют хлорид кадмия для осаждения сульфид-ионов. Сульфаты, присутствующие в осадке в виде сульфата бария, затем определяют непосредственным взвешиванием. Сульфатсодержащие силикаты, такие, как лазурит, гельвин и даналит, растворимы в соляной кислоте, и их определение не вызывает трудностей. [c.397]

Метод рекомендуется для определения кадмия в свинцовоцинковых и сульфидных (неокисленных) медных рудах при содержании кадмия от 0,02 до 5,0%, теллура, никеля и хрома следы, железа не более 20% содержание меди в растворе должна превышать содержание кадмия не более чем вдвое. [c.26]