Калий спектр пропускания

Настоящая книга посвящена изучению методом инфракрасной спектроскопии простейших силикатных систем на основе окислов натрия, лития и калия. Рассматривается структура стекол и изменения, происходящие при тепловой обработке в широком интервале температур. Большой интерес представляют приведенные в книге многочисленные инфракрасные спектры пропускания и отражения стекол. [c.2]

Предназначается для количественного определения натрия, калия и кальция в растворе. Источником возбуждения спектров является пламя горючей смеси пропан — бутан — в оздух. Для выделения спектральной линии Ыа, К или полосы Са(0Н)2 применяют интерференционные светофильтры с шириной пропускания в середине максимума 13 нм. Для поглощения мешающих излучений имеются абсорбционные светофильтры. Фотоприемником является фотоэлемент Ф-9. Выходной сигнал фиксируется стрелочным прибором-амперметром М—266 М. Нижний предел измерений —0,5 мкг/мл для Ка и К н 5 мкг/мл для Са. Продолжительность одного измерения 30 с. Расход исследуемого раствора 6,5 мл/с. На рис. 43 дана схема передней панели фотометра ФПЛ-1. [c.246]

В последнее время прием прессования твердых образцов получил довольно широкое распространение [12, 13]. Под большим давлением прессуется смесь порошка исследуемого вещества с оптически прозрачным в инфракрасно области материалом. Чаще всего пользуются бромистым калием, предварительно размолотым и просушенным. Прессование порошка производится в специальном устройстве — пресс-форме [14, 15] под вакуумом. Разобранная пресс-форма, аналогичная описанной в работе [416], представлена па рис. 1. Герметизация при откачке обеспечивается прокладками из вакуумной резины. Прессование может производиться гидравлическим прессом (например П2-60-А ). Так как пропускание образца и качество спектра его зависят от времени [c.47]

Прежде всего было выяснено, что различные образцы прессовок чистого бромистого калия в аналитической области 1300 — 650 см имеют прозрачность от 94 до 88%. В качестве эталонного образца бромистого калия, который ставится в капал сравнения спектрометра, был принят образец, обладаюш ий пропусканием в 91%. Было установлено, что спектры любых двух образцов с одним и тем же содержанием ДХГ и ТХГ отличаются величиной пропускания на 1—2% в максимуме поглощения и на 3—5% в области [c.48]

Рис. 16.2. Спектральное пропускание бромистого калия толщиной 0,41 мм в длинноволновой области спектра

Источником возбуждения спектров является пламя горючей смеси пропан — бутан — воздух. Для выделения спектральной линии (Ыа, К) или полосы (СаОН) определяемого элемента применяются интерференционные светофильтры с шириной пропускания в середине максимума -1-13 нм, коэффициентом пропускания Т 20% и со следующими длинами волн в максимуме пропускания для измерения эмиссии натрия Л,тах=589-Ь5 нм, калия Ятах==7684-5 нм, кальция Хтах=б22-Ь5 нм. Для поглощения [c.150]

Рассмотрение ИК-спектров ялана и сопутствующих компонентов (диэтилсульфида, гексаметиленимина, дизельного топлива и ОП-7) показало возможность использования полосы поглощения при 1412 (7,08 мк) для количественного определения основного вещества в техническом продукте и его масляной эмульсии. Спектры регистрировались на спектрофотометре ИКС-14 с призмой из хлористого натрия, скорость сканирования 58 см мин, ширина щели при аналитической длине волны 0,175 мм. Использовались разъемные кюветы из бромистого калия с толщиной слоя 0,0107 см. Количественный анализ проводился по точке при записи пропускания в максимуме поглощения аналитической полосы. [c.140]

В качестве материала для прессования используется бромистый калий высокой чистоты (оптической). Диски, полученные из такого материала, толщиной 1 мм имеют пропускание около 95% в области спектра от 2 до 15 р,. Диски из менее чистого материала могут погло- [c.242]

Калибровка спектрофотометров по пропусканию. Для проверки правильности измерений пропускания или оптической плотности существуют стандарты спектрального пропускания. Последние представляют собой водные растворы некоторых солей растворы сульфата меди, суль фата кобальта-аммония и хромата калия. Первые два раствора служат стандартами спектрального пропускания для видимой области спектра [c.389]

Бланк для регистрации спектра (Имеет шкалу длин волн, градуированную также через 1. нм, и две ординаты. Ш.кала оптической плотности градуирована через 0,0Ш=1, мм. Шкала процента пропускания 1% = 1 (ММ. Скорость вращения цилиндра и, следователь- [c.48]

Порошок бром ида калия тщательно растирают в ступке и прокаливают для удаления воды на воздухе в муфеле в течение 10 ч при температуре 300—400 °С. Навеску ООО мг) прокаленного 1 Вг смешивают в ступке с известной навеской (10— 20 мг) ана.п13мруемого вещества. Далее из образовавшейся смеси Ге .ут навеску 10 мг и смешивают с 300—40О мг чистого прокаленного КВг. Образовавшуюся смесь прессуют в ваку-умируемой пресс-форме при давлении 5—10 т/см в прозрачные диски и регистрируют их ИК-спектр пропускания. При этом, варьируя навеску первой смеси, удается с большой точностью подобрать оптимальную для регистрации навеску анализируемого вещества. Недостатком данной методики является то, что [c.157]

Исследование цеолитов проводилось также по методу полного внутреннего отражения (МПВО) [18, 19], однако полученные спектры были худшего качества, чем спектры пропускания. Таблетирование цеолитов с 1СВг является оптимальной — по длительности анализа и качеству спектров — методикой. (О преимуществах использования в качестве связующего sl при получении спектров низкочастотной области уже говорилось.) Помимо общих перечисленных выше [14] методических трудностей, исследование цеолитов имеет свои особенности. Например, поскольку дегидратация может приводить к изменениям в спектрах [13], степень гидратации цеолита должна быть известна и должна поддерживаться постоянной в ходе измерений. Помимо прессования с КВг, таблетки цеолита можно получить, приготовив сначала взвесь образца и затем удалив растворитель нагреванием или же проводя прессование па вак> > мном прессе. И в том и другом случае возможна дегидратация цеолитов. Нагревание в ИК-луче в ходе спектральных измерений также может вызывать дегидратацию. Спектральные измерения с использованием таблеток цеолитов с бромидом калия рекомендуется проводить при комнатной и более низких температурах, поскольку высока вероятность того, что при повышении температуры между цеолитом и связующим галогенидом будет происходить катионный обмен, особенно в присутствии адсорбированной воды. Кроме того, при температурах 400—500°С может иметь место окклюдирование солей [20]. Поэтому любая требуемая термическая обработка должна проводиться до смешивания и табле-тирования. [c.106]

Рис. 1. ИК-спектры пропускания нефти Мамоптовского месторождения (1) и ее отбензиненной фракции (2). Регистрация на Снекорд 75 Ш в кювете из бромида калия толн иной 0,115 мм.

В качестве иллюстрации влияиия pH раствора на характер спектра пропускания, которое интересно с методической точки зрения, можно указать на систему хромат—бихромат. Эта система часто используется для получения постоянных визуальных стандартов при колориметрических методах анализа и для проверки спектрофотометров. На рис. 94 приведены спектры пропускания раствора двухромовокислого калия в зависимости от pH раствора. Резкое изменение спектров указывает на необходимость измерения pH при использовании этих растворов в качестве колориметрических стандартов. Изменение цвета растворов ионов бихромата при разбавлении их водой, по-видимому, связано со смещением равновесия системы, которое можно представить следующим образом [c.198]

Для наиболее часто употребляющегося в лабораториях эталонного бихроматкобальтового раствора проведены детальные измерения оптической плотности при различных разбавлениях. Полученные экспериментальные значения, пересчитанные на длину кюветы 100 мм, приведены на рис. 21, а. Как видно из графика, на спектральных кривых в ультрафиолетовой области наблюдаются большие полосы поглощения излучения с максимумом, отвечающим длине волны 350 нм, и меньшие при Лмакс = =260 нм. Появление их обусловлено присутствием в смесях бихромата калия. Даже совпадение положения минимума для этого компонента с максимумом поглощения для сернокислого кобальта (см. рис. 20, а) не изменяет характерного хода кривых. В видимой части спектра также наблюдаются небольшие максимумы или, вернее, перегибы на кривых оптической плотности. Здесь уже заметно сказывается присутствие солей кобальта, так как горизонтальные участки больше, чем на спектральных кривых раствора бихромата калия. Эти участки свидетельствуют о том, что ь интервале длин волн 420—450 нм наблюдается нарушение монотонности убывания кривых оптических плотностей эталонных растворов в направлении длинноволновой области спектра. Их удобно использовать для определения цветности воды при одном светофильтре, подобрав для него соответствующую полосу пропускания. [c.53]

Фторид ЛИ1 ИЯ. Вследствие очень низкой растворимости LiF представляет особый интерес. Он получается в виде зернистого порошка при выпаривании раствора карбоната лития в плавиковой кислоте. При перекристаллизации из расплавленного хлорида калия или бифторида калия образуются правильные октаэдры. Удельный вес era около 2,6. Незначительная растворимость в воде (в 100 г воды при 18° растворяется 0,27 е LiF) еще более уменьшается при добавлении спирта. В плавиковой кислоте ов легче растворим вследствие образования бифторида LiHFj, который можно выделить, в кристаллическом состоянии. Штокбаргер (Slo kbarger, 1936) описал получение больших монокристаллов LiF (до 7 сл в Диаметре), Так как эти монокристаллы превосходят полевой шпат в отношении пропускания (гвета в дальней ультрафиолетовой области, вакуумные спектрографы, предназначенные для исследований в коротковолновой области спектра (до 110 тц), стали снабжать с тех пор линзами и призмами и фтористого лития, заменившего полевой шпат. [c.217]

Механизм гомогенного разложения в газовой фазе может быть выведен на основании энергетических расчетов. Начальная ступень, разрыв молекулы перекиси водорода, может происходить только по одному из двух путей путем разрыва связи О—О с образованием двух ОН-радикалов или путем разрьша связи О—Н с образованием радикала НО., и Н-атома. В первом случае требуется 52 ккал/моль вместо 90 ккал/моль для расщепления связи О—Н, так что первый путь значительно более вероятен. Правильность предположения, что разрыв связи О—О действительно является инициирующей стадией, подкрепляется данными Юрея, Доуси и Райса [20], которые изучали спектр испускания перекиси водорода при быстром пропускании ее через холодную разрядную трубку. Они обнаружили полосы воды, обусловленные ОН-ради-калами, и отсутствие молекулярного или атомарного водорода. [c.381]

Ион семивалентного нептуния Np05 был получен при пропускании озона через суспензию нептунатов калия или ) натрия в 0,5—3,5 М растворе щелочи. Осадок постепенно растворяется с образованием интенсивно окрашенного зеленого раствора Np (VII). Спектр поглощения NpO " характеризуется полосами 412 нж (е=1400) и 625 нм (в = 390). [c.315]

Чрезвычайно высокая химическая активность жидкого BrFg затрудняет получение удовлетворительных ИК-спектров [21]. Хлорид натрия, бромид калия, фторид бария и хлорид серебра реагируют с ним, что существенным образом ограничивает область, пригодную для изучения ИК-спектров этого соединения. В связи с этим Хандлер и др. [21 ] для изучения инфракрасных спектров жидкого пентафторида брома в области 2,5—9,5 мк применили монелевые кюветы, окошки которых были изготовлены из фторида кальция. Фторид кальция сохраняет 90% пропускания даже после повторных измерений. Пентафторид брома предварительно очищали дистилляцией в никелевой колонке, заполненной никелевыми кольцами. Чистую фракцию собирали непосредственно в кювету, предварительно профторированную трифторидом хлора. Спектры снимали на спектрометре модели Перкин-Эльмер 12-С или 21. Для [c.223]

Рис. 22-5 иллюстрирует три разных способа представления спектров трех растворов перманганата калия. Отношение контдент-раций в растворах 1 2 3. Следует обратить внимание на то, что в том случае, когда по оси ординат отложена оптическая плотность, наблюдается максимальная разница в спектрах в областях с высокой оптической плотностью (0,8—1,3) и низким пропусканием (<20%). Наоборот, кривые пропускания значительно различаются в интервале 20—60%. На логарифмических кривых детали спектра сглаживаются но зато такой способ изображения особенно удобен для сравнения поглощения растворов с разной концентрацией, так как кривые располагаются на равном расстоянии по оси ординат независимо от длины волны. [c.109]

В тех случаях, когда возможно взаимодействие ионообменных групп ионита с бромидом калия или необходимо проводить исследования в отсутствие следов посторонней влаги, готовят суспензию сорбента в иммерсионной жидкости. Наиболее распространенными жидкими иммерсионными средами являются вазелиновое и фторированные масла. Для анализа ИК-спектров ионитов в широком диапазоне волновых чисел спектры последовательно регистрируются в каждом из этих масел, так как их полосы поглощения находятся в разных диапазонах волновых чисел. Области пропускания для вазелинового масла — 5000—3333 см- , 2500—1540 см-, 1250—667 см-, для фторированного масла — 5000—1667 см-. Для получения суспензии 5—7 мг исследуемой смолы растирается в агатовой ступке с 1—2 каплями масла. Полученная взвесь зажимается между двумя полированными солевыми пластинами (КВг, НаС1, ЫР, СаРг). Правильно приготовленные образцы полупрозрачны в видимом свете и не имеют неоднородных пятен и зернистости. [c.24]

Предложена номограмма для расчета состава узкополосных жидкостных све1 4)Ильтров, составляемых из двух растворов, окрашенных неорганических веществ . В качестве окрашенных солей применены хромат калия, бихроматы калия и натрия, хлорид, нитрат и аммиакат меди. Пользуясь номограммой, можно изготовлять светофильтры с заданным максимумом пропускания в любой части видимого спектра и рассчитывать границы поглощения и спектральную ширину этих светофильтров. Отклонения экспериментально полученных значений от расчетных данных не превышают 3—5 ммк. [c.183]

Дифракционные решетки были впервые применены для получения инфракрасных спектров еще в 1910 г., однако вплоть до настоящего времени в большинстве спектрометров в качестве диспергирующей системы использовались призмы. Таким образом, доступный спектральный интервал естественно ограничивался оптическими свойствами материала призм. Поскольку в большинстве приборов применяется оптика из хлористого натрия или бромистого калия с пределами пропускания 650 и 400 см соответственно, область частот ниже 400 см получила название дальней , или длинноволновой , инфракрасной области. С применением в монохроматорах призм из бромистого или иодистого цезия высокочастотная граница дальней инфракрасной области отодвинулась до 200 см Ч Ее низкочастотным пределом считают обычно 10 см далее располагается спектральный интервал, который исследуется с помощью микроюлно-вых методов. [c.8]

Хром, содержащийся в образце, переводят по соответствующему методу в шестивалентное состояние (стр. 354), восстанавливают манганат нагреванием со спиртом и разбавляют прозрачный щелочной раствор до такого объема, чтобы концентрация хрома составляла 5—100 ч. на млн. Измеряют прозрачность раствора при 365—370 мц или при помощи светофильтра, имеющего максимум пропускания в фиолетовой части спектра. Стандартные растворы для построения стандартной кривой должны иметь ту же щелочность, что и анализируемый раствор и, желательно, ту же концентрацию посторонних солей, таких, как карбонат натрия. Стандартные растворы можно готовить из хромата калия (К2СГО4/СГ = 3,73 2К2СГО4/СггОз= = 2,55). [c.349]