Титрованное приготовление тиосульфата натрия

Рабочие растворы тиосульфата натрия готовят из перекри-сталлизованного препарата Ыа2820з-5Н20 с последующим установлением точной концентрации по иоду, дихромату, металлической меди или другому веществу. По точной навеске твердой соли титрованный раствор, как правило, не готовят, поскольку кристаллогидрат ЫагЗгОз-бНгО без разложения можно хранить только в специальных условиях (например, над насыщенным раствором СаСЬ). Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают через 1...2 дня после приготовления. Растворы тиосульфата натрия при хранении претерпевают различные сложные химические превращения, часть которых ведет к увеличению титра, а часть — к его уменьшению. [c.277]

Приготовление и установка титра раствора иода. Для приготовления 1 л приблизительно 0,1 н. раствора иода необходимо взять 12,7 г иода. В колбу на 1000 мл помещают около 20—25 г чистого иодида калия и растворяют его в 50—60 мл воды. Затем прибавляют рассчитанное количество иода—12,7 г и после его растворения доливают водой до метки. Полученный раствор титруют раствором тиосульфата натрия. После того как раствор приобретет светло-желтую окраску, добавляют 2—3 мл крахмала. Титрование заканчивают после того, как синяя окраска раствора полностью исчезнет. Следует иметь в виду, что титр раствора иода со временем может измениться вследствие действия света и улетучивания иода. Поэтому титр рабочего раствора иода обычно время от времени проверяют. [c.390]

Установление нормальности раствора тиосульфата натрия. Нормальность раствора можно установить по раствору иода с приготовленным (или установленным) титром. Для этого отбирают 25,0 мл раствора иода в колбу для титрования, добавляют 20—30 мл воды и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до получе ния желтой окраски. Добавляют 2—3 мл раствора крахмала и продолжают титровать синий раствор до полного обесцвечивания. Раствор крахмала следует добавлять вблизи конечной точки титрования, когда иода в растворе остается очень мало. Если крахмал прибавить раньще, когда иода в растворе еще много, то образуется соединение иода с крахмалом, которое медленно реагирует с тиосульфатом, поэтому легко перетитровать. Нормальность раствора рассчитывают по нормальности раствора иода, как обычно. [c.157]

Тиосульфат натрия, 0,05 н, титрованный раствор приготовление см. стр. 76. Поправку к титру раствора определяют способом, описанным в разделе 12, используя 0,05 н. раствор бихромата калия. [c.166]

Если в лаборатории имеется титрованный раствор иода, приготовленный по точной навеске химически чистого иода, полезно проверить правильность титра раствора тиосульфата натрия. Для этого измеренный объем раствора иода титруют раствором тиосульфата. Можно было бы, конечно, устанавливать титр ЫагЗгОз, исходя из стандартизированного раствора Ь, но это менее удобно, пак как ошибки при установке обоих титров будут суммироваться. [c.406]

Титр раствора тиосульфата натрия устанавливается обычно при помощи приготовленного стандартного раствора дихромата калия. [c.363]

Установка титра. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) прибавляют 25 мл воды и титруют приготовленным раствором йода до синего окрашивания (индикатор — крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. [c.68]

Ион 1з в растворах ведет себя так же, как и Гз. Для того чтобы иод хорошо растворялся, раствор К1 должен иметь концентрацию не ниже 10%. Приготовление раствора иода точно известной нормальности из навески представляет ряд трудностей. Поэтому сначала готовят раствор иода приблизительной концентрации, а затем определяют его точную нормальность, титруя раствором тиосульфата натрия. [c.145]

Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия бихромата, перекристаллизованного из горячей воды, мелкорастертого, высушенного при температуре от 130 до 150 °С до постоянной массы, растворяют в 50 мл воды в колбе с притертой пробкой, прибавляют 2 г калия йодида, 5 мл хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором калия йодида, и оставляют в защищенном от света месте на 10 мин. Прибавляют 100 мл воды, обмывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата до зеленовато-желтого окрашивания. Затем прибавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в светло-зеленую. Молярность раствора вычисляют по первому способу. [c.72]

Изменение титра раствора тиосульфата натрия. При приготовлении раствора тиосульфата натрия нужно принимать во внимание, что при взаимодействии растворенного тиосульфата с двуокисью углерода воздуха происходит его частичное разложение [c.152]

Изменение титра раствора тиосульфата натрия. При приготовлении раствора тиосульфата натрия ну но [c.181]

Здесь Ф — показатель титра раствора тиосульфата натрия, в идеальном случае, когда раствор точно 0,1 н., равный 1. Поскольку раствор тиосульфата с течением времени склонен изменять свой титр, раз в 2—3 дня требуется его проверять, для чего 2 мл точно приготовленного 0,1 н. раствора двухромовокислого калия йодометрически, как описано, титруют раствором тиосульфата. Величину Ф получают, разделив 2 на число миллилитров (среднее из трех определений), затраченных на титрование раствора тиосульфата. Цифра 1,152 в формуле выражает соответствие 1 мл 0,1 н. тиосульфата количеству миллиграммов этилового спирта. [c.165]

Установка титра раствора тиосульфата по бихромату методом пипетирования. Удобнее устанавливать раствор тиосульфата натрия по бихромату калия методом пипетирования. Раствор бихромата калия готовят примерно 0,1 н. или 0,05 я. В более разбавленных растворах реакция протекает очень медленно. (Навеску рассчитывают для приготовления 250 мл 0,1 и. раствора бихромата калия. Реакция протекает в присутствии иодида калия, который необходим и для окисления— восстановления и для растворения выделяющегося иода. Для полноты протекания реакции его берут обычно около 2—3 г. [c.255]

К части приготовленного раствора прибавляют 25 мл воды, 1 г йодистого калия и 10 мл разбавленной серной кислоты. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. [c.134]

Примечания. 1. Раствор брома готовят так. В мерную колбу на 1 л вливают раствор, содержащий 60 г бромида калия и 8 г брома, взвешенного с точностью до 0,01 г. Слегка встряхивают колбу до полного растворения брома. Раствор доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Титр приготовленного раствора брома устанавливают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия индикатор — крахмал. [c.52]

Приготовленный раствор фильтруют, 50 мл профильтрованного раствора вносят в коническую колбу емкостью 250 мл, снабженную хорошо притертой пробкой, и прибавляют 2,6 мл 1 н. раствора серной кислоты, 70 мл 0,1 н. раствора иода и 10 мл раствора ацетата натрия (100 г кристаллического ацетата натрия в 100 мл воды). Тотчас же закрывают колбу пробкой, хорошо встряхивают и оставляют стоять в темноте в течение 16—20 час. Затем прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и через 2 мин. титруют избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования прибавляют крахмал и титруют до обесцвечивания. [c.183]

Приготовление раствора натрия тиосульфата (0,005 моль/л) 25 г натрия тиосульфата помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры воде. Объем раствора в колбе доводят водой до метки. Выдерживают 10 сут в защищенном от света месте. Перед употреблением полученный раствор разводят водой в 20 раз, для чего 25 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 0,5 л, доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. Титр полученного раствора устанавливают с помощью раствора калия йодата (0,005 моль/л). Если раствор натрня тиосульфата оказывается менее концентрированным, чем 0,005 моль/л, то по каплям прибавляют основной раствор тиосульфата. Если раствор более концентрированный, то прибавляют воду и добиваются, чтобы окончательный раствор был точно 0,005 моль/л (для удобства подсчета). [c.301]

В коническую колбу переносят пипеткой 25 мл приготовленного раствора бихромата калия, прибавляют 2 г или соответствующий объем раствора иодида калия, затем 10 мл 2 н. соляной или серной кислоты и хорошо перемешивают. Колбу закрывают часовым стеклом, дают постоять около 5 мин, разбавляют 200 мл воды и титруют выделившийся иод тиосульфатом натрия. Когда бурая окраска выделившегося иода перейдет в лимонно-желтую, прибавляют 1—2 мл раствора крахмала. Светло-синяя окраска раствора в точке эквивалентности переходит в светло-зеленую. Иногда наблюдается посинение раствора после окончания титрования. Посинение через несколько минут может происходить вследствие окисления иодида калия кислородом воздуха и на результатах титрования не отражается. Посинение, происходящее тотчас же после окончания титрования, указывает, что выделение иода бихроматом калия не прошло до конца и разбавление было проведено слишком рано. Такое титрование неправильно, опыт должен быть повторен. [c.212]

Содержание сероводорода устанавливают иодометрическим титрованием, В коническую колбу вносят 20 мл 0,1 н. раствора иода, подкисленного 2 мл 5 н. раствора соляной кислоты, 10 мл приготовленной воды, содержащей сероводород, и оттитровывают избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5% раствора крахмала. 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 1,7043 мг сероводорода. Соответствующим разбавлением исходного-раствора бидистиллированной водой готовят раствор с содержанием сероводорода 50 мкг/мл. Содержание сероводорода в 1 мл устанавливают иодометрически, титруя раствор 0,005 н. раствором тиосульфата натрия, 1 мл которого соответствует 85,2 мкг сероводорода. [c.287]

Каждый раз, прежде чем начать иодометрическое определение остаточного хлора, необходимо проверить точность раствора Д , т. е. установить титр тиосульфата натрия (гипосульфита), несмотря на соблюдение правил его приготовления и хранения. [c.8]

Концентрированный раствор. Через промывалку с дистиллированной водой пропускают слабой струей газообразный хлор. После насыщения полученный раствор хранят в холодном месте в темной банке с притертой пробкой. Перед применением определяют иодометрически содержание хлора в растворе. Для приготовления концентрированного раствора можно пользоваться также и гипохлоритом. Основываясь на. результатах определения концентрации полученного раствора, его разбавляют дистиллированной водой с нулевой хлоропоглощаемостью так, чтобы концентрация была 1000 мг хлора в 1 л, т. е. 1 мл раствора содержал 1 мг lj. Проверку проводят следующим образом. В коническую колбу, снабженную притертой пробкой, наливают 2 мл уксусной кислоты, прибавляют 50 жл дистиллированной воды и добавляют около 1 г иодида калия. После его растворения приливают 5 мл анализируемой хлорной воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Затем титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Расход тиосульфата натрия должен составить 14,1 мл. Концентрированный раствор [c.124]

Тиосульфат натрия, 0,1 и. раствор. Дистиллированную воду, необходимую для приготовления раствора, предварительно следует прокипятить, чтобы удалить растворенную в ней углекислоту. В 1 л такой воды растворяют 25 г тиосульфата натрия марки ЧДА . Раствор выстаивают 8—14 сут, затем отфильтровывают выпавшую серу и устанавливают титр. Хранят раствор тиосульфата в сосуде, закрытом пробкой с трубкой, заполненной натронной известью. [c.168]

Установление титра 0,1 к раствора тиосульфата натрия производят через, день после его приготовления по 0,1 и раствору бихромата калия. [c.150]

Ход определения. Навеску фенола около 1 г, взятую с точностью до 0,002 г, помещают в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до метки. На одно определение отбирают пипеткой 25 мл этого раствора в колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют пипеткой 50 мл 0,1 н. раствора бромид-броматной смеси (приготовление см. стр. 97) и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор хорошо перемешивают и оставляют на 20 мин в темном месте. После этого к смеси прибавляют 15 мл 10%-ного водного раствора иодида калия, оставляют стоять на 15 мин в темном месте и выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В качестве индикатора добавляют в конце титрования, когда цвет раствора станет соломенно-желтым, несколько капель 1%-ного раствора крахмала и титруют до исчезновения голубой окраски. [c.111]

Для количественного определения мышьяковистого ангидрида Аз20з отвешивают рассчитанную навеску препарата для приготовления 0,1 н. раствора арсенита натрия и помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Вносят 1,5—2 г ЫаНСОз или КНСО3. Споласкивают колбу 2—3 раза небольшим количеством (по 5 мл) дистиллированной воды. Доводят до метки 100 мл и перемешивают. Отбирают пипеткой 20—25 мл приготовленного раствора в коническую колбу для титрования на 150—200 мл. Вносят 1—2 мл раствора крахмала. Титруют 0,05 н. раствором иода до появления устойчивой синей окраски от одной капли при перемешивании. Титруют 2—3 раза берут среднее. Можно титровать, помещая приготовленный раствор арсенита натрия в бюретку, а раствор иода отмеривая пипеткой в колбу и прибавляя раствор крахмала перед окончанием титрования. Тогда концентрацию рабочего раствора иода тоже устанавливают, титруя его тиосульфатом натрия из бюретки [c.411]

Прибавление карбоната натрия предохраняет раствор КагЗгОз от разложения угольной кислотой. При травильном приготовлении и хорошем хранении титр раствора тиосульфата не изменяется в течение 2—3 месяцев. [c.254]

В сухую коническую колбу емкостью 500 мл вносят 10 г кристаллического ацетата натрия, растворяют его в 50 мл воды (воду отмеривают точно) и в раствор вносят пипеткой 50 мл приготовленного раствора 2-нафтиламин-5-сульфокислоты. К смеси прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, а затем, при встряхивании, точно 60 мл 0,1 н. раствора иода. Колбу закрывают часовым стеклом и оставляют на 30 мин. в темном месте при температуре 22—24°. После этого прибавляют около 250 мл воды и сразу же титруют избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Крахмал прибавляют перед окончанием титрования. [c.182]

Определение ионов ЗзОд путем кулонометрического титрования иодом дает настолько точные результаты, что такой прием можно с успехом использовать [467] для стандартизации растворов NaaSaOg, широко применяемых в аналитической химии. Методика стандартизации растворов Na2S203 очень проста. В титрационную ячейку, заполненную солянокислым раствором йодистого калия (последний предварительно тщательно деаэрируют током углекислого газа), вводят аликвотную порцию приготовленного раствора тиосульфата натрия и титруют последний электрогенерированным иодом с биамперометрическим определеипем конечной точки. Обязательно проводят холостое титрование п вносят поправку иа присутствие следовых количеств окислителей в применяемых реактивах (в иодистом калии, соляной кислоте, воде и др.). [c.54]

Исследуемый раствор, содержащим 15—225 мг КС1, выпаривают досуха, остаток охлаждают и добавляют иабыток свежеприготовленного реагента Последний представляет собой смесь 1 объема 2 N раствора тиосульфата натрия и 2 объемов 0,33 М раствора нитрата висмута, подкисленного азотной кислотой (другой способ приготовления реагента см [370]) К этому раствору добавляют большой избыток 96%-ного этанола до шолучення смесн 80%-ной по этанолу (добавляют 4—5-кратный объем этанола) Спустя 2 часа фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают 80%-ным этанолом до получения бесцветного промывного раствора и обрабатывают растворам едкой щелочи Осадок гидроокиси висмута промывают на фильтре водой Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой н титруют 0,1 N раствором иода в присутствии крахмала [51, 52, 375] [c.78]

Следовательно, из 1 г-экв ЫагЗаОз получается 2 г-экв ЫаНЗОз, так как 1 г-экв ЫзаЗ Оз равен 1 молю, а г-экв НаНЗОз —моля. Поэтому устанавливать титр раствора тиосульфата натрия следует не раньше 10 дней после его приготовления. Если же раствор приготовлен на свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, то установку титра можно производить через день после его приготовления. [c.159]

Установка титра. 25 мл приготовленного раствора йодомоно-хлорида помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1 г калия йодида и оставляют в защищенном от света месте на 15 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) (индикатор — крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. [c.69]

Для титрования берут 100 мл приготовленного аммиачного раствора сернокислой меди, по каплям прибавляют к нему серную кислоту до полной нейтрализации ашлиака (до бледно-голубой окраски раствора), после чего добавляют еще 1—2 мл серной кислоты. К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют 3 2 йодистого калия и титруют его 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5%-ного раствора крахмала. [c.145]

Навеску медного сплава массой 0,7500 г растворили, объем раствора довели до 250,0 мл и 20,00 мл приготовленного раствора оттитровали потенциометрически после добавления КХ раствором тиосульфата натрия с титром по меди Т(Ыа2820з/Си) = = 0,01664. [c.253]

Феррицианид калия, 0,1-н. раствор 32,925 г КзРе (СЫ)в ч. д. а. растворяют в 1 л дистиллированной воды. Титр раствора устанавливают следующим образом к 25 мл приготовленного раствора феррицианида добавляют 3 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и 1,5 г йодистого калия и через 1 мин 10 мл 25%-ного раствора 2п504. После стояния в течение 1 мин медленно титруют 0,1-н. раствором тиосульфата натрия, добавляя крахмал в конце титрования. [c.414]

Дяя приготовления 0,1 н раствора иода 12,7 t иода взвешивают на технохимических весах, растворяют в водном растворе К / (4Qr КЗ в ЗООмл в(щы) в разбавляют водой до I л.Нормальность раствора устанавливают после двух-трех дней выстаивания раствора. Ддя этого в коническую колбу наливают 50 дисжиллиронанной воды, из бюретки 20 ш 0,1 н, раствора иода и титруют 0,1 к раст -вором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать синий рао > вор по полного обео1 ввчявания. [c.152]

Титрованны растворы тиосульфата следует поэтому стерилизовать. Если это сделано, то можно устанавливать титр раствора и применять его немедленно при приготовлении. Такощ раствор не показывает увеличения титра при стоянии, концентрация его уменьшается, но чрезвычайно медленно. Было найдено например, что раствор, концентрация которого вначале была равна 0,014085 н., после 8 мес. пользования им изменил свою концентрацию только до 0,014016 н. Двуокись углерода, кислород и малые количества едкого натра влияют очень мало. Если в чистоте препарата тиосульфата натрия имеются сомнения, то его нужно перекристаллизовать, для чего приготовляют его насыщенный при 30— 35° С раствор в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, затем охлаждают раствор при сильном перемешивании и выделившуюся соль отсасывают. [c.225]

Для сохранения тиосульфата рекомендуется растворять его или в 0,05 М растворе буры, содержащем КазНР04 в 0,1 н. конц трации, или в воде, насыщенной сероуглеродом . Растворы тиосульфата натрия, приготовленные растворением обычной чистой соли в дистиллированной воде, не изменяют своего Титра, если к ним прибавлять 0,1% натриевой соли пирослизевой кислоты . Рекомендуют к растворам тиосульфата, имеющим pH от 6,2 до 6,8, прибавлять по 3 капли хлороформа СНС1з на 1 л [c.225]

Приготовление и установка титра растворов смеси бромида и бромата калия и тиосульфата натрия описаны в разделе Осаждение оксихиполи-ном (стр. 148). Для рядовых определений алюминия титры этих растворов целесообразно устанавливать по материалам, подобным анализируемому (стандартным образцам), содержание алюминия в которых известно и не очень отличается от количеств, какие обычно приходится определять в повседневной работе. При установке титра навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа. [c.575]

Концентрацию ксантогената калия в препарате, используемом для приготовления раствора, определяют следующим образом. Около 0,5 г препарата взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в 50 жл воды в конической колбе с притертой пробкой. Прибавляют 50 мл 0,1 и. раствора иода, закрывают колбу пробкой и оставляют в покое на 5 мин. Затем прибавляют 2 мл ледяной уксусной кислоты, избыток иода и раствор титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала. [c.76]