Фторид см арсеназо

Массовая доля фтора определяется пиролитическим разложением фторидов алюминия паровоздушной смесью при 1000°С в кварцевом реакторе. Вьщеляющийся фтороводород частично взаимодействует с кварцем, превращаясь в тетрафторид кремния, который при растворении в воде переходит в кремнефтористоводородную кислоту. Содержание фтора в собранном дистилляте определяется фотометрически в виде комплекса с индикатором арсеназо-1. За результат анализа принимают среднее из двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0,1 от среднего значения. [c.77]

Ионы тория с арсеназо III образуют окрашенное и прочное соединение. Это позволяет определять торий в сильнокислых растворах без отделения сульфатов, фосфатов, фторидов, оксалатов и других нонов. [c.373]

Мешают определению ионы урана, тория, реагирующие с арсеназо III в кислой среде с образованием окрашенных соединений, а также фториды, фосфаты и оксалаты, образующие г рочные. комплексные соединения с цирконием и разрушающие окрашенное соединение циркония с арсеназо III. [c.375]

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

Арсеназо III образует со многими элементами прочные внутрикомплексные соединения, которые устойчивы в различных условиях кислотности и в присутствии комплексообразующих анионов, таких как фториды, фосфаты и т. д. [c.118]

Разработан спектрофотометрический микрометод определения фтора, основанный на измерении ослабления окраски комплекса тория с арсеназо I в присутствии фторид-иона. Ранее эта реакция была применена для определения малых количеств фтора в неорганических соединениях. [c.346]

При добавлении к растворам соли циркония в 0,08—0,1 N H I водного раствора арсеназо I розовая окраска реагента переходит в фиолетовую. При оптимальном значении pH около 1,5—1,8) обнаружение циркония возможно при разбавлении 1 5-10 . Кроме циркония, при таком pH с арсеназо взаимодействуют титан и гафний. Мешают ионы S04 , а также фториды, фосфаты, органические оксикислоты и др. Мешают большие количества тория и урана. Влияние больших количеств железа (Fe +) можно устранить, прибавляя аскорбиновую кислоту или соли гидроксиламина (восстановление до Fe - "). [c.49]

Описание определения. Водный раствор фторида или дистиллят нейтрализуют щелочью по лакмусовой бумаге, упаривают, если нужно, примерно до 70 мл, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем водой до метки. 5 мл раствора разбавляют водой до 15—20 мл, вводят 1,5 мл раствора арсеназо I и по каплям 2% раствор НС1 до появления оранжевого окрашивания. Прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения и титруют из микробюретки 0,01 М раствором А1(НОз)з до появления фиолетовой окраски. Титр раствора устанавливают по NaF в условиях проведения анализа. Расчеты аналогичны методике № 31. [c.88]

Проведение анализа. Фильтр с пробой помещают в стакан, смачивают 0,3—0,5 мл этилового спирта и обрабатывают 10— 15 мл дистиллированной воды. Раствор фильтруют через фильтр синяя лента , в фильтрате определяют ион фтора растворимых фторидов. Пробу из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку, промывают небольшими количествами воды (через входную трубку), вливают в ту же пробирку и перемешивают. В поглотительном растворе определяют ион фтора за счет фтористого водорода. Из фильтрата и из поглотительного раствора берут 5 мл пробы, прибавляют по 0,2 мл раствора нитрата тория,0,2 мл 0,05% раствора торона или 0,025% арсеназо и по 0,2 мл I М раствора хлористоводородной кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают и через 5 мин фотометрируют при 578 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробам. [c.328]

В конечной точке титрования окраска раствора изменяется от синей, характерной для соединения с арсеназо I, до розовой, присущей раствору арсеназо I. Метод применим для определения урана в сплавах с Mg, А1, Ре, 51, в технических солях (нитратах, сульфатах, фторидах, ацетатах, оксалатах и др.), окислах и производственных растворах. [c.284]

Уранил-ион (иОг ) образует с арсеназо П1 комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения при 655 ммк. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, мольный коэффициент поглощения, рассчитанный по кривой фотометрического титрования, равен 75 500. Определение лучше всего проводить при рН = 1,7 2,5. Определению не мешают сульфат-, фторид-, оксалат- и фосфат-ионы мешают только Th, Zr, Al, (Ilr , редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в [c.287]

Примечание. Аналогичную закономерность можно показать на примере ионов тория(IV) и урана(IV), образующих нерастворимые фториды и комплексные соединения с органическими реагентами (арсеназо III). Смещение свойств элементов слева направо в горизонтальном ряду можно показать на примере ионов церия (IV) и гаф-hhh(IV), образующих осадки с ионами и 10 [c.285]

Основной особенностью арсеназо III является его способность образовывать с элементами особо прочные внутрикомплексные соединения. Вследствие этого определение элемент тов становится возможным в сильнокислых средах, при высоких разбавлениях (без диссоциации комплекса) и в присут ствии комплексующих анионов—фосфатов, сульфатов, фторидов и т. д. [c.6]

В отсутствие Zr определение Th проводят в соляной кислоте 1 1, не вводя щавелевую кислоту. Используя 50-мм кюветы для фотометрирования, можно количественно определить 0,01 мкг мл Th [4]. Сульфаты, фосфаты, оксалаты определению не мешают фториды и гексаметафосфат натрия комплекс Th — арсеназо III разрушают. [c.8]

При определении редкоземельных элементов в рудах и других сложных материалах для повышения избирательности фотометрирование с арсеназо III проводят в более кислой среде при pH 1,8. Соответственно увеличивается количество вводимого реактива до 2 мл 0,1%-ного раствора на обш,ий объем 50 мл. Определению редкоземельных элементов не мешают (на объем 50 мл, содержание редкоземельных элементов 5—30 мкг) кальций 15 мг, магний 50 мг, барий 1 мг, медь 0,2 мг, никель 1,0 мг, свинец 0,05 мг, марганец 20,0 мг, желе-зо(П) 3,0 мг, алюминий 5,0 мг, титан 0,1 мг, цирконий 0,5 мг, ниобий 0,01 мг, хром 0,2 мг, ванадий 0,2 мг, фториды, оксалаты 3 мг, сульфаты, фосфаты, тартраты 10 мг, комплексон III 40 мг. [c.23]

Арсеназо I образует окрашенные комплексы с рядом металлов, в том числе с цирконием и алюминием. Реакции разрушения этих комплексов применяются для фотометрического определения фторида [111 — 113]. Этот метод применен для определения фтора в горных породах [114], апатито-нефелиновых рудах и апатитах [115], [c.302]

Арсеназо III образует с ионами тория внутрикомплексное соединение, по прочности превосходящее соединение тория с арсеназо I и арсеназо II. Это позволяет определять торий в. сильнокислых растворах без предварительного отделения сульфат-, фосфат-, фторид-, оксалат- и других анионов. Реагент очень чувствителен. Некоторые характеристики соединений тория с арсеназо III приведены в табл. 3. [c.108]

Определению мешают ионы ТЬ, А1, Ре" , 7г, Т1, Си, Сг ", Са, Рс1 и редкоземельных элементов, образующие с арсеназо I фиолетовые соединения различных оттенков. Ослабляют окраску раствора фосфат-, фторид-, арсенат- и ванадат-ионы, а также перекись водорода. Салицилат-, сульфосалицилат- и этилендиаминтетраацетат-ионы влияют мало. [c.125]

Арсеназо П1 образует с уранил-ионами в кислой среде растворимое комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения при 655 ммк. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг молярный коэффициент погашения 75 500. Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению мешают ионы Th, Zr, Al, Сг " и редкоземельных элементов не мешают сульфат-, фторид- и фосфат-ионы. [c.127]

Арсеназо I взаимодействует с ионами Zr + в 0,08—0,1 н. НС1, при этом образуется соединение фиолетового цвета (реагент в этих условиях имеет розовую окраску). Оптимальное значение pH 1,5—1,8. Определению мешают только ионы Hf " и а также фторид- и фосфат-ионы, оксикислоты. Прибавление небольших количеств раствора желатина предотвращает образование осадка окрашенного соединения циркония. Арсеназо I [c.151]

Арсеназо I образует с ионами тантала в сильнокислых растворах (преимущественно солянокислых), содержащих тартраты или цитраты, растворимое в воде окрашенное в фиолетовый цвет соединение . Соединение устойчиво при нагревании до 100 °С окрашенный комплекс титана с арсеназо I в этих условиях полностью разрушается и поэтому титан не мешает фотометрическому определению тантала. Ионы ниобия в условиях определения тантала также образуют окрашенное соединение и мешают. Фторид- и оксалат-ионы препятствуют образованию окрашенных соединений. [c.193]

Спектрофотометрическое определение фтора в ЭОС основано на измерении степени ослабления окраски комплекса тория с арсеназо I под действием фторид-иона. Минерализацию про- [c.189]

Построение калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают аликвотные части стандартного раствора фторида натрия, содержащие 60, 70, 75, 80, 90, 95, 100 мкг фтора. Для каждой точки калибровочного графика необходимо брать несколько аликвотных частей и после измерения оптической плотности находить средние значения. После отбора аликвотных частей края всех колб ополаскивают дистиллированной водой, затем в каждую колбу приливают пипеткой по 10 мл рабочего раствора нитрата тория, содержащего 75 мкг Th в 1 мл, ополаскивая края колб дистиллированной водой, добавляют 10 мл 0,025%-ного раствора арсеназо I, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 100 мкг фтора. [c.191]

Приводимый ниже детальный метод определения тория основан на работе [13]. Силикатный материал разлагают выпариванием с плавиковой и азотной кислотами, а торий, редкоземельные элементы и кальций осаждают совместно в виде фторидов после добавления раствора кальция для соосаждения. Осаждение с гидроокисью калия и иодатом калия служит для завершения отделения тория от других элементов перед их фотометрическим определением с арсеназо П1. [c.406]

Пр определении фторидов по разрушению им лаков алшиния, тория и циркония с арсеназо I можно добиться сравнительно высокой селективности. Не мешают определению при оптимальных условиях проведения реакции хлориды кальция, магния, бария, алшиния, редкоземельные элементы и ванадий. [c.15]

Методы определения фтора с арсеназо I основаны на изменении фторидами фиолетовой окраски соединения реактива с торием в красную, а также по обесцвечиванию циркониевого или алюминиевого комплекса с реактивом. Реакцию проводят в кислой среде (pH 2-5). Чувствительность реакции - 0,01 мкг/мл. Мешают определению фтора фосфаты, сульфаты и вольфраматы. [c.39]

В условиях определения алюминия Ре (III), 2г, Н/, Оа, Тп, Рс1, ТЬ и Т образуют окрашенные соединения с арсеназо и, следовательно, мешают определению алюминия. Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой. Медь (до 10-кратного избытка) можносвязать вбесцветный комплекс с тиомочевиной [214]. 25-кратный избыток цинканемешает [214]. Бериллий сильно мешает (0,7 мкг его эквивалентны 1 ж/сг алюминия) [656]. Не мешают до 10 мкг хрома [656], 40 мкг вольфрама [503]. Не мешают значительные количества щелочных и щелочноземельных металлов, магний и марганец. Фториды, фосфаты, оксикислоты и другие вещества, связывающие алюминий в комплекс, мешают. Сульфаты оказывают слабое влияние. [c.127]

Арсеназо I примепяется также при фотометрическом определении кальция в чугунах, сталях и силумине [619], горных породах [348], металлическом пиобии [302], при контроле производства фторида алюминия [393] и в жидкой фазе флотационных пульп, литиевых и бери.ттиевых пегматитов [92, 386]. [c.93]

Титрование фторидов при рН = 3 можно осуществить в нрисутствин других индикаторов ализаринсульфоната натрия, метилтимолкомплексоната, арсеназо или ксиленолового оранже вого. [c.89]

В большинстве случаев при определении циркония в сложных материалах, например, в рудах, сплавах на основе Си, А1, Mg и Ti в присутствии Nb, Та и других элементов, нет необходимости отделять сопровождающие элементы. Фотометрическое определение может быть выполнено непосредственно после разложения пробы. Комплекс циркония с арсеназо III очень устойчив, поэтому сульфаты, фосфаты и другие анионы влияют мало. Оксалаты и фториды маскируют цирконий. Чуай-вительность 0,01—0,05 мкг/мл Zr. [c.140]

По свойствам арсеназо И б.лизок к арсеназо I, по тммнлексы с О, ТЬ и др. прочное с арсеназо I. Поэтому повышенная кислотность, су.лъфаты, фосфаты, фториды влияют слабее, чем при гфсеназо I. Окраски растворов арсеназо II и его комплексов близки к получаемым с А. I. [c.147]

Al ", Fein, Zr v, Tiiv, u , Be", Сгш, Sbi", Pdiv образующие с арсеназо I соединения фиолетового цвета различных оттенков. Ослабляют окраску фосфат-, фторид-, ванадит-ионы, перекись водорода. Поэтому метод можно применять для определения UOl" после отделения мешающих ионов. Салицилат-, сульфосалицилат-и этилендиаминтетраацетат-ионы влияют мало. [c.285]

Экстракционно-фотометрический вариант определения основан на способности его соединения с арсеназо III экстрагироваться бутиловым спиртом из растворов, содержащих комплек-сон III (трилон Б) и хлорид дифенилгуанидиния. Определению не мещают хлориды, нитраты, фториды (при содержании до 1 мг) сульфат- и фосфат-ионы осаждаются хлоридом дифенилгуанидиния. Образовавшиеся в этом случае осадки отделяют фильтрованием экстрактов. Влияние тория устраняют прибавлением фторида (5 мг KF на 5 мл раствора). [c.288]

Разработан метод определения фторидов в неорганических образцах, содержащих значительные количества металл-ионов и нитратов, хлоридов и перхлоратов [81]. После пиролиза фторид осаждают при pH = 1,75 известным избыточным количеством церия (III), избыток последнего оттитровывают ЭДТА с индикатором арсеназо. Церий(III) образует труднорастворимый фторид, произведение растворимости которого 10 . Большие количества хлорида и перхлората и небольшие количества бората и силиката не мешают определению. Сульфат и фосфат мешают анализу, но фосфат не перегоняется с фторидом при пиролизе. [c.345]

Метод определения циркония с арсеназо III является также весьма избирательным. Помехи создают только Th, фториды, оксалаты. Наибольшая чувствительность реакции наблюдается в 9н. соляной кислоте и составляет 0,01— 0,05 мкг1мл циркония. В случае если особо высокой чувствительности не требуется, удобнее работать в 6н. соляной кислоте, соответствующей составу азеотропной смеси или даже в 2н. соляной кислоте [2, 18—22]. [c.16]

Определению мешают уран, торий, образующие с реагентом в кислой среде окрашенные соединения фторид-, фосфат- и ик-салат-ионы образугзт с ионами циркония прочные комплексные соединения н разрушают окрашенное соединение циркония с арсеназо III. [c.160]

Арсеназо 1 служит индикатором при определении фторидов при помощи солей алюминия в точке еквивалентности показывает отчетливый переход окраски из оранжевой в фиолетовую. [c.12]

Арсеназо 1 щяшеняется как индикатор при титровании фторидов растворами солей алюминия. В точке эквивалентности наблюдается переход оранхевой окраски в фиолетовую. Оптимальный интервал pH от 3,5 до 4,5. Поскольку интенсивность окраски комплекса алюминия о арсеназо зависит от кислотности, то одинаковая интенсивность окраски в конце титрования при разных pH может быть достигаута лишь с разным избытком алюминия. Поэтому при определении рекомендуется применять ацетатный буферный раствор, имао-щий pH 3,5. [c.26]

На pi .7 изобраквны кривые светопоглощения коыплакса алюминия с арсеназо I и этот же раствор, содержащий фторид-ионы. [c.40]