Тигли перенесение

Разложение плава. Фарфоровую чашку с перенесенным в нее из тигля плавом закрывают большим часовым стеклом и осторожно через носик чашки вливают 10—15 мл концентрированной соляной кислоты. Не снимая стекла, перемешивают содержимое чашки стеклянным пестиком и ожидают, пока не прекратится бурное выделение углекислого газа. После этого снимают стекло, ополаскивают его струей воды из промывалки и разминают стеклянным пестиком отдельные крупные частички плава, которые еще не разложились под действием соляной кислоты. [c.464]

Сушка считается оконченной, если при постукивании стеклянной палочкой порошок пылит. Высушенный порошок разотрите пестиком в ступке и перенесите небольшими порциями в фарфоровый тигель, уплотняя каждую перенесенную порцию легким постукиванием тигля с порошком о стол. [c.230]

При наличии серы в осадке раствор в тигле разбавляют водой и отфильтровывают серу, собирая фильтрат в стакан для электролиза. Тигель и осадок на фильтре хорошо промывают водой, добиваясь количественного перенесения меди в стакан для электролиза. К полученному раствору прибавляют 1 мл серной кислоты (1 1) и 0,2 г щавелевой кислоты. Затем его разбавляют до 200 мл водой и подвергают электролизу при силе тока 1 а и напряжении 2—2,5 в, предварительно взвесив катод на аналитических весах. Полноту осаждения меди проверяют через 15—20 мин, добавляя 15 мл воды. Если вновь погруженная в электролит поверхность катода в течение 5 мин не покроется золотистым налетом меди, осаждение считается законченным. Не прерывая тока, вынимают катод, ополаскивают водой, затем ток выключают и 366 [c.366]

При выполнении анализа могут быть допущены технические ошибки, зависящие от степени подготовки химика-аналитика, от его опытности и внимательности. Например, взвешивание тиглей раньше их полного охлаждения, недостаточная защита гигроскопического вещества от поглощения им влаги из воздуха во время взвешивания, недостаточно длительное или, наоборот, чрезмерное прокаливание осадков, неправильное сжигание фильтра с осадком в тигле, потери вещества при перенесении осадков на фильтр пользование посудой неподходящих размеров, потери вещества вследствие разбрызгивания при кипячении или вследствие толчков при нагревании, потери от распыления при перенесении вещества после взвещивания в реакционный сосуд — все это приводит к неточным результатам анализа, но эти ошибки могут быть сведены к минимуму при внимательной и аккуратной работе. [c.241]

Остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре. Небольшой, предварительно взвешенный тигель помещают в вытяжном шкафу на расстоянии 25—35 см от обычного комнатного вентилятора. Тигель наполняют на /4 его объема полученным экстрактом и включают вентилятор. По мере испарения хлороформа подливают экстракт в тигель до те пор, пока он полностью не будет таким способом перенесен. Колбу, где был экстракт, обмывают несколькими малыми порциями хлороформа, перенося их в тот же тигель. Когда в тигле останется менее 0,5 мл хлороформа (на что обычно требуется 30—40 мин), выключают вентилятор и продолжают испарение на воздухе до достижения постоянной массы, взвешивая тигель каждые 1—2 мин. [c.343]

На следующий день приступают к фильтрованию осадка через маленькие стеклянные тигли № 4 (плотные) с отсасыванием жидкости. Сначала сливают в тигель жидкость, а потом смывают и осадок. Со стенок чашки осадок смывают спиртом (1 1), подкисленным уксусной кислотой (50 жл спирта и 2 жл ледяной уксусной кислоты). Hai перенесение осадка расходуется около 25 мл спирта (1 1). Перенеся осадок на фильтр, его дальше промывают 50% спиртом, на что опять расходуется около 25 мл спиртового раствора. [c.50]

При анализе растворов для получения правильных количественных результатов необходимо, чтобы объемы растворов, режим их нанесения и упаривания, а также их основной состав были одинаковыми как для отдельных образцов партии, так и для эталонных и анализируемых растворов. Раствор упаривают до 2—4 капель (0,05—0,1 мл), которые наносят с помощью полиэтиленовой (кварцевой) пипетки равномерно на торцы двух подготовленных электродов. В тигель вводят 2—4 капли промывного раствора (вода, кислота), который переносят на ту же пару электродов (после окончательного высушивания основного раствора). Таким образом, количественное перенесение примесей из тигля на электроды достигается при общем объеме раствора не более 0,1—0,2 мл [279, 1471]. При большом объеме наносимого раствора качество слоя и воспроизводимость результатов ухудшаются. [c.355]

Выполнение анализа. 1 г пробы в тигле растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают на песочной бане и растворяют сухой остаток в 2 мя воды. К 5 каплям раствора, перенесенного на фарфоровую капельную пластинку, прибавляют [c.166]

Воронки также употребляют двух видов а) обыкновенные (диаметр 3—5 см), применяемые для фильтрования при помощи резиновой пробки их вставляют в толстостенные колбы для отсасывания, снабженные резиновыми грушами б) воронки с отрезанной трубкой, применяемые для перенесения навески с часового стекла в пробирку. Помимо этого, употребляют стеклянные палочки длиной 100 мм, толщиной 3—4 мм часовые стекла диаметром 3—5 см фарфоровые тигли № 1 и 2 высотой 3—5 см, диаметром 2,5 см фарфоровые треугольники. [c.293]

Достижение высокой степени сгорания — главного требования методики — в решающей мере зависело от правильного приготовления сжигаемого образца вещества. Сюда входят операции по тщательному измельчению вещества, перенесение порошка в контейнер из териленовой пленки (толщина пленки 0,003 мм) и помещение порошка в нем равномерным слоем (1,5— 2 мм), герметизация контейнера, подвешивание образца в калориметрической бомбе над тиглем с тем, чтобы не уплотнить порошок зажигание образца необходимо было производить одновременно по достаточно большой его поверхности. [c.36]

Для перенесения стаканов, тиглей, трубок и т. п. приборов для весового микрохимического анализа пользуются стальными пинцетами с платиновыми наконечниками. Для той же цели применяются щипцы (рис. 36). [c.49]

Удаление кремния выпариванием с фтористоводородной кислотой. К содержимому тигля прибавляют по 0,5 мл 1 М раствора серной и фтористоводородной кислот. Перед перенесением фтористоводородной кислоты в тигель ее объем оценивают на крышке платинового тигля. Выпаривание кислот производят под тягой. Нагревание ведут а нагревательном блоке или на никелевом листе. Сухой остаток прокаливают в течение 5 мин. в электрической печи при 850° после этого тигель охлаждают и взвешивают. Разность между двумя последними взвешиваниями дает вес двуокиси кремния. [c.211]

Выделившиеся бромиды отделяют при помощи тигля Гуча, промывая их 2 раза небольшим количеством (по 5 мл) охлажденного до —10° эфира третье промывание бромидов ведут на фильтре. Фильтровать нужно медленно, следя за тем, чтобы осадок до конца фильтрования был покрыт жидкостью. Нет надобности пытаться перенести на фильтр все количество осадка. Оставшиеся в колбе бромиды высушивают (вместе с колбой и палочкой) и определяют их по разности взвешиваний. Бромиды, перенесенные в тигель Гуча, высушивают отдельно. Высушивание производят в сушильном шкафу при 80—85°, после чего взвешиванием определяют общее количество полученных бромидов. Выход бромидов в процентах к количеству жирных кислот дает гексабромное число. [c.188]

Прокаливание осадка с предварительным отделением фильтра. Если до прокаливания требуется отделить фильтр от осадка, то хорошо высушенный осадок полностью ссыпают на глянцевитую черную бумагу. Перенесенный на бумагу осадок накрывают сухой опрокинутой вниз воронкой, а конец ее закрывают бумагой или ватой. Фильтр вместе с приставшими к нему частицами осадка осторожно складывают над прокаленным и доведенным до постоянной массы тиглем и помещают в этот тигель. Затем фильтр сжигают и прокаливают до полного озоления так же, как это делают при сжигании и прокаливании фильтра с осадком. [c.217]

Метод сводится к следующему. Объем нейтрального раствора, содержащего не более 25 мг натрия лучше в виде хлорида, доводят до 5 мл или менее, если при этом не происходит выделение солей. Быстро прибавляют 100 мл реактива, если содержание натрия меньше 10 мг, а нри наличии больших количеств — по 10 мл на каждый миллиграмм натрия. Растворы перемешивают, частично погружают в водяную баню, имеющую -температуру 20 1° С, и сильно перемешивают от 30 до 60 мин, причем более продолжительное перемешивание желательно нри содержании свыше 0,2 мг натрия. Тотчас же фильтруют через взвешенный тигель Гуча или стеклянный фильтрующий тигель средней пористости, применяя слабое отсасывание и держа раствор в легком движении, чтобы воспрепятствовать прилипанию осадка к стакану. Когда весь раствор перенесен, полностью отсасывают жидкость, очищают стакан и промывают осадок в тигле 4—5 последовательными порциями по 5 мл 95%-ного спирта, свеженасыщенного тройным ацетатом нри 20° С. Спиртовая промывная жидкость может вызвать осаждение в фильтрате солей ( на это не следует обращать внимания ). Тщательно отсасывают жидкость, сушат тигель с осадком в сушильном шкафу при 105—110° С в течение-30 мин, охлаждают и взвешивают. Осадок содержит 1,53% натрия [c.751]

Был рекомендован простой способ сплавления с перекисью натрия, при котором никелевые тигли очень мало разрушаются. Анализируемую пробу смешивают с сахарным углем и перекисью натрия и сплавляют в тигле, погруженном в воду во время сплавления и последующего охлаждения. После охлаждения сплав легко вынимается из тигля в крайнем случае достаточно легкого удара, чтобы освободить его полностью. После сплавления обычно остается маленький несплавившийся остаток. Последний, однако, быстро оседает после растворения плава в кислоте и может быть легко перенесен на фильтр и снова сплавлен таким же образом с перекисью натрия или с карбонатом натрия в платиновом тигле. Хотя опасность сильного взрыва незначительна, все же во время сплавления смеси следует надевать очки. [c.919]

И перенесенному пипеткой на крышку платинового тигля, прибавляют вначале 2—3 капли серной, а затем такое же колмчество фтористоводородной кислоты для разрушения свободного кремнезема и силикатов марганца, кальция, железа, магния и т. д. Чтобы перевести в раствор образовавшиеся окислы, платиновую крышку нагревают на пламени микрогорелки и прибавляют 3—4 капли концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор фильтруют при помощи капилляра. Фильтрат испытывают на железо, марганец, алюминий, хром и кальций. [c.240]

Для открытия каптакса в сложных смесях к нескольким крупинкам. смеси в небольшом фарфоровом тигле прибавляют 2—3 капли раствора щелочи, а затем 2 капли спирта, тщательно перемешивают и фильтруют при помощи капилляра. Кончик капилляра обвертывают кусачком фильтровальной бумаги или ваты. К фильтрату, перенесенному в микротигель, прибавляют [c.556]

В целях сокращения времени анализа предложено [329] выполнять осаждение Ag l не в стакане, а в фарфоровом тигле. Прк этом отпадает необходимость применения тигля Гуча или фильтрующих тиглей и перенесения осадка на фильтр. Время, необходимое для завершения коагуляции осадка, уменьшается до 0,5— [c.31]

Добавляют несколько миллилитров спиртовой промывной жидкости № 1 (см. стр. 21) и растирают кристаллы перхлората небольшой стеклянной палочкой длиной 6—8 см, специально предназначенной для этой и подобных ей операций при определении щелочных металлов. Затем кристаллы отфильтровывают или через платиновый тигель Мунро , или через стеклянный тигель с пористым дном, пользуясь отсасывающим насосом (см. стр. 48). Каким бы способом фильтрования ни пользоваться, фильтрующий тигель должен быть высущен при 110° в течение 15 мин., охлажден в эксикаторе и взвешен до применения. Если пользуются сте клянным фильтром, он должен быть тонким, например типа иена Л Ь 4. Более грубые фильтры, хотя и более быстро фильтрующие, пропускают некоторое количество мельчайших кристаллов перхлората калия. Перенесение кристаллов из чашки на фильтр производят при помощи промывной жидкости № 2. Однако кристаллы перхлората проявляют склонность прилипать ко дну платиновой чашки, и ее нужно обтирать несколько раз стеклянной палочкой, пока при последующих промываниях она не окажется чистой. В этом можно убедиться, потерев дно чашки и смыв ее небольшим количеством промывной жидкости из промывалки при наклонном положении чашки. Тяжелые кристаллики перхлората калия собираются тогда на дне. 2—3 небольшие порции перхлората калия могут быть извлечены таким путем после того, как чашка казалась уже чистой. Этот эффект гораздо резче выражен в поцарапанной чашке, чем в новой. Затем соль калия в тигле тщательно промывают промывной жидкостью № 2 из небольшой промывалки, специально предназначенной для этой цели. Фильтрующий тигель помещают на небольшой штатив, высушивают в сушильном шкафу в течение часа при 140° и взвешивают. На основании веса K IO4 вычисляют эквивалент КС1 и по разности определяют вес Na l. [c.85]

Озоление осадка в фарфоровом тигле при умеренной температуре. Сплавление с 2 г K2S2O7. По охлаждении растворение сплава в 2—3 мл НС1 (пл. 1,19) и небольшом количестве горячей воды. Перенесение раствора в стакан емкостью 250—300 мл, разбавление водой до 100 мл. Нагревание до кипения и осаждение едким натром (50 г/л). Кипячение 5 мин. Фильтрование и промывание осадка горячей водой. [c.223]

Для внесения поправки на содержание золы лигнин озоляют и полученный вес золы вычитают из веса лигнина. При применении стеклянных фильтров зольность лигнина определяют следующим образом [6]. После взвешивания стеклянного фильтра с лигнином лигнин тонкой иглой разрыхляют и осторожно пересыпают в прокаленный и взвешенный тигель. Стеклянный фильтр снова взвешивают. Количество перенесенного в тигель лигнина определяют по разности первого и второго взвешивания. Озоляют находящийся в тигле лигнин и рассчитывают процентное содержание в нем золы. Количество беззольного лигнина рассчитывают на абсолютно сухую необессмоленную древесину по формуле [c.86]

После осаждения и отстаивания жидкость отфильтровывали, стараясь не переносить осадок на фильтр. Осадок промывали 2—3 раза декантацией. После перенесения на фильтр и промывания подсушенный осадок озоляли в тигле. В случае железа осадок растворяли при нагревании в HG1 никель определяли колориметрически с диметилглиоксимом, кобальт — в виде роданидного комплекса с экстракцией изоамиловым спиртом, цинк — нефелометрически в виде ZnS (после восстановления железа солянокислым гидро-чО ксиламипом) с буфером монохлоруксусная кислота — ацетат нат-ч рпя. Для определения марганца прокаленный остаток сплавляли с. 0K2S2O7, и определение проводили колориметрически. [c.17]

При физическом обогащении используется фракционная разгонка составляющих разной летучести. Проба помещается в графитовый тигель, нагреваемый электрическим током или просто электрической дугой, одним из электродов которой является стенка тигля. При разогревании пробы легколетучие примеси начинают из нее выделяться и осаждаться на холодном графитовом электроде, расположенном над отверстием тигля. Выделение примесей облегчается введением в пробу в небольшом количестве (до 2%) легколетучего носителя , который при испарении увлекает некоторые примеси. Такой диффузионный перенос пробы происходит особенно хорошо, если тигель с нагревающим приспособлением помещен в разреженное пространство (вакуум). Графитовый электрод с налетом перенесенного вещества служит одним из электродов дуги или элекгрической искры. [c.67]

Для аналитических работ особенно удобны аналитические весы с демпфированием марок АДВ-200 или ВЛА-200 г-М. При взвешиваниях очень удобно пользоваться вспомогательными приспособлениями. Чтобы ие взвешивать каждый раз тару, удобно пользоваться легкой алюминиевой лодочкой (рис. 14), которая уравновешивается специальным подогнанным грузиком. Равновесие весов проверяется, когда лодочка и грузик лежат на чашках. На лодочку помещаются взвешиваемые вещества. При перенесении осадков из тигля на лодочку удобно пользоваться мягкой кисточкой (рис. 14, б), которая хранится около весов в пробирке. При взвешивании сыпу- [c.89]

После отделения КЬО осадок, содержащий карбиды, силикаты и высшие окислы, подвергали новой обработке с целью перевода карбидов в раствор. Для этого осадок, перенесенный в платиновый тигель и высушенный (при 40°) в термостате, взвешивали и помещали вместе с тиглем в стакан емкостью 500 мл. Наливали 100 мл 10%-ной НгЗО , 6—10 мл Н2О2 раствор выдерживали при 90° в течение 15—20 мин. После этого раствор отделяли от осадка центрифугированием. В фильтрате определяли Nb или Ът и пересчитывали на соответствующие карбиды циркония и ниобия. Оставшийся осадок силикатных включений и высших окислов отфильтровывали, сжигали и взвешивали по разности между весом карбидов и неметаллических включений и вторым весом неметаллических включений определяли количество перешедших в раствор карбидов. Осадок в платиновом тигле обрабатывали плавиковой кислотой с серной для разло-жепия силикатных включений и удаления кремнекислоты. Остаток после сжигания, прока.ливан 1я и взвешивания растворяли в концентрированной серной кислоте. Тигель вместе с осадком помещали в стака , куда добавляли 50 мл концентрированной серной кислоты, и нагревали до кипения. Затем раствор разбавляли водо , охлаждали и фильтровали. [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология