Титан хроматографическое

Существующий метод определения стронция в системах, содержащих титан, цирконий, свинец и висмут, основан на выделении сульфатов свинца, стронция и, частично, висмута с последующим хроматографическим их разделением и определением стронция в элюате комплексонометрическим методом. Метод длительный и не обеспечивает требуемой воспроизводимости результатов. Одно оп- ределение стронция в элюате занимает 8-10 часов. [c.146]

Анализ сложных по химическому составу минералов тантала и ниобия, содержащих титан, цирконий и вольфрам, отнимает очень много времени и требует самой высокой квалификации химика-аналитика, причем достоверность получаемых результатов невелика. Отсутствуют достаточно надежные и легко выполнимые методы выделения малых количеств ниобия и тантала при анализе горных пород, чистых металлов и сплавов, а также методы определения ниобия и тантала при их содержании около 10 % в металлических титане, цирконии, вольфраме и других металлах. Наиболее удовлетворительные результаты дают экстракционные и хроматографические методы разделения. [c.187]

Ниобий, тантал, а также титан удается количественно разделить различными хроматографическими методами - 2 [c.195]

Наконец, нятиокиси разделяют танниновым методом (см. разд. III, И, 2) или хроматографическим (см. разд. III, И, 1) необходима поправка, если титан предварительно отделялся оксалатно-салицилатным. методом (см. разд. III, 3, 3). [c.263]

Введение в ионообменную хроматографическую систему комплексообразующих реагентов кардинально расширило возможности метода. В образовании комплексных соединений проявляются тонкие особенности электронного строения атомов элементов, более полно выявляется индивидуальность их свойств, поэтому резко повысилась степень однократного разделения смесей, во многом определяющая эффективность хроматографического опыта в целом. Образование многими металлами отрицательно заряженных комплексов не только позволило облегчить перемещение многозарядных катионов по слою катионита, но и широко использовать аниониты. Не случайно поэтому именно хроматографические системы с комплексообразующими реагентами привлекли особое внимание как специалистов в области комплексных соединений [7], так и аналитиков. В качестве иллюстрации достаточно упомянуть хроматографическое разделение смесей, включающих цинк, кадмий, индий, галлий, титан, цирконий, торий [8—И]. Заслуживают также упоминания систематические исследования хроматографических свойств практически всех метал,лов в растворах фто- [c.231]

Калий роданистый, раствор (500 г/л). 10. Титан треххлористый. 11. Анионит АВ-17. 12. Хроматографическая колонка из фторопластового стекла. [c.336]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Отделение ниобия от циркония осуществляется методом осаж-дения, экстракцией и хроматографическими методами. Осаждение ниобия для отделения от других элементов, особенно от циркония, довольно затруднительно. Легко подвергаясь гидролизу, ниобий образует аморфные и амфотерные осадки, адсорбирующие на своей поверхности многие другие элементы и, в первую очередь, также легко гидролизующиеся цирконий и титан. Кроме того, ниобий легко образует коллоидные растворы и обнаруживает большое сходство с цирконием по комплексообразованию и образованию полимерных соединений. Все это в значительной степени затрудняет раздел1ение этих элементов методами осаждения. [c.79]

Цирконий (IV) и гафний (IV) очень прочно удерживаются катионитами и могут быть количественно поглощены из 1М НС1. При низкой кислотности раствора поглощение протекает менее полно из-за частичной полимеризации ионов. Из 1М HG1 титан (IV) поглощается лишь в малых количествах и легко может быть элюирован той же самой кислотой. Основанный на этом метод отделения титана от циркония описан в работе Т. А. Белявской, И. П. Алимарина и И. Ф. Колосовой [11 ]. При хроматографическом элюировании цитратным раствором эти элементы появ-пяются в элюате в обратной последовательности [20]. Весьма просто осуществляется также выделение циркония из солянокислых растворов, содержащих хром и алюминий. Цирконий поглощают из 1М НС1, затем колонку промывают 1—1,5М HG1 для полного удаления хрома и алюминия и, наконец, элюируют цирконий 5М HG1. Эта методика использовалась в работах Т. А. Белявской и М. К. Чмутовой [12], Стрелова [106] и Ю. А. Усатенко и Л. И. Гуреевой [111 ]. Возможно также отделение циркония от железа и тория в солянокислых растворах [93]. [c.349]

Хроматографически титан отделяют от Fe, Ni, o, Мп и элементов четвертого периода, используя сорбцию хлоридных комплексов на анионите 233, 234]. Вопросам хроматографического разделения Ti, Сг, V, Be, U, Nb, Mo, Zr, u, p. з. э., Th посвящены работы [235—240]. [c.71]

Предложена специфичная ионообменная смола для титана на основе хромотроповой кислоты и резорцина, применение которой позволяет отделить титан от большинства элементов [242]. Подробное изложение условий хроматографического разделения элементов, в том числе и титана, приводится в обзорных работах [243, 244]. [c.71]

После охлаждения реакционной трубки до комнатной температуры ее помещают в вертикальном полон ении в короткий сосуд Дьюара с сухим льдом и переносят в бокс, осушенный пятиокисью фосфора. После того как четыреххлористый углерод затвердеет, трубку вынимают из сосуда Дьюара, надрезают ее прибли.чительно посредине напильником или ножом для резки стекла и разламывают пополам. Часть трубки, содержащую продукты реакции, вновь помещают в сухой лед. Отмеряют 1 мл (берется с избытком) гексафторацетилацетона, выливают его в трубку, содержащую затвердевший хлорид металла, вынимают трубку из сухого льда и нагревают ее, держа рукой в резиновой перчатке. После того как четыреххлористый углерод расплавится, начинается реакция и появляются пузырьки хлористого водорода. Скорость их появления определяется температурой. (Четыреххлористый титан очень хорошо растворим в четыреххлористом углероде, и этот раствор весьма бурно реагирует с гексафторацетилацетоном. В связи с этим реагент следует добавлять к раствору тетрахлорида титана в четыреххлористом углероде по каплям.) Конец реакции определяется по прекращению выделения пузырьков хлористого водорода. Охлаждение трубки с содержимым и нагревание до температуры кипения с обратным холодильником позволяют удалить хлористый водород, что способствует полному хелированию некоторых металлов. Нанример, при комнатной температуре образуется монохелат ниобия, а при температуре кинения наблюдается медленное превращение в трижды хелированное соединение. Твердый остаток или помутнение обусловлены либо примесями, либо неполным превращением окисла металла. Раствор выливают в сухой калиброванный сосуд емкостью 2 мл ж смывают находящиеся на стенках капли четыреххлористым углеродом с помощью маленькой груши, соединенной с гибким капилляром. Подходящая груша и трубка придаются к хроматографическому дозатору [46]. Трубку промывают не менее пяти раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем эти растворы добавляются к основному раствору. Раствор разбавляют до требуемого объема, добавляя четыреххлористый углерод, и перемешивают. Растворы, содержащие чувствительные к влаге соединения, можно, поместить в ампулы впредь до использования для хроматографического анализа. Операция требует от получаса до одного часа. [c.118]

Авторам [13, 14] удалось добиться хорошего разделения комплексов меди и никеля, магния и титанила, меди и цинка, никеля и марганца(П), серебра(П), платины и палладия, цинка и ванадила, Нчелеза и платины. Калибровочные кривые, построенные для комплексов цинка(П) и серебра(П), линейны в интервале 2—8 мкг. Предел обнаружения не определялся. Те же авторы исследовали хроматографическое поведение ацетилацетонатов ряда металлов [c.47]

Отделить титан можно и в одну стадию — хроматографически. [c.179]

В настоящей работе исследуется поведение титан-двуокисно-марганцевых анодов в сульфат-хлоридных электролитах в широком диапазоне концентраций соляной и серной кислот. Электроды изготавливали путем термического разложения азотнокислого марганца на титане по технологии, описанной ранее [1]. Толщина слоя двуокиси марганца 0,9—1,0 мм, пористость около 20%. Коррозионная стойкость анодов оценивалась по количеству марганца, перешедшего в раствор, которое определялось фотометрическим способом. Падения напряжения в слое МпОг и в контакте титан — двуокись марганца измеряли посредством зондов [2], состав газа, выделяющегося на аноде,— хроматографическим методом [3]. [c.91]

Объединенные фильтраты от оксалатов нейтрализуют аммиаком, вводя его в очень небольшом избытке затем добавляют 1 г таннина, растворенного в небольшом объеме воды, который осаждает в виде оксалатов, фосфатов или танниновых комплексов все присутствующие основания. Осадок смешивают с небольшим количеством бумажной массы, фильтруют под небольшим вакуумом, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония и прокаливают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 2—3 г соды, сплав извлекают горячей водой, нерастворимые вещества от( )ильтровывают, промывают 2%-ным раствором соды до удаления фосфата, возвращают обратно в стакан и напревают с концентрированной соляной кислотой. После разбавления и добавления бумажной массы и хлористого аммония железо, титан, уран и цирконий дважды выделяют двукратным осаждением аммиаком, не содержащим карбонатов в фильтрате определяют кальций. Осадок гидроокисей прокаливают и снова сплавляют с содой для отделения последних следов фосфорной кислоты нерастворимый остаток употребляют для определений железа, урана, титана и циркония обычными методами. Два содовых фильтрата содержат алюминий его выделяют и взвешивают в виде AIPO4. Содержание урана в монаците обычно очень мало и его лучше определять хроматографически из отдельной навески, как описано в гл. XXI, разд. IX. [c.150]

Титан может быть также отделен хроматографическим методом. Для этого окислы растворяют во фтористоводородной кислоте в качестве элюента применяют метилэтилкетон, содержащий 15 мл 40%-ной HF (см. разд. III, 3, 4). Тантал отделяют от ниобия таннииовым методом или хроматографически с помощью 1%-ного раствора фтористоводородной кислоты в метилэтилкетоне (см. разд. III, И, 1). [c.264]

Т. А. Белявская и Э. П. Шкробот [25] разработали ряд методов отделения алюминия от железа и титана, основанные на амфотерности алюминия. После поглощения анализируемой смеси катионитом СБС в Н-форме алюминий избирательно извлекался из колонки 10 %-ным раствором едкого натра, титап или железо десорбировали 2 N раствором соляной кислоты в фильтратах железо определяли колориметрически с роданидом аммония, титан — колориметрическ1г с перекисью водорода, алюминий в форме оксихинолипата. Эти же авторы показали возможность разделения смеси алюминия и цинка 5%-пой лимонной кислотой с pH И в этом случае алюминий быстро вымывался из колонки катионита, а цинк оставался в сорбированном состоянии в форме комплексного аммиаката. Разработанные методики Т. А. Белявская и Э. П. Шкробот успешно применили к определению железа, алюминия и цинка в их сплавах, причем продолнжтельность анализа сокращалась примерно в 2 раза. При изуче-нг ТИ хроматографического разделения смесей меди, алюминия и магния Д. И, Рябчиков и В. Ф. Осипова [26] показали, что магний и алюмииий. легко разделяются путем промывания колонки щелочью если пропускать через колонку щелочной аммиачный раствор, то медь поглощается в форме комплексного аммиаката, а алюминий в форме алюмината переходит в фильтрат. [c.131]

Разделение скандия и титана. Как было показано, в присутствии органических растворителей сорбционное. поведение элементов в растворах щавелевой, винной и лимонной кислот резко отличается от их сорбционного поведения в водных растворах названных кислот. Это различие мы положили в основу хроматографических методов отделения скандия от титана. На катионите КУ-2Х8-Н разделение проведено с использованием в качестве элюента 0,02 М раствора щавелевой кислоты, содержащего 60% ДМФ. В этих условиях скандий сорбируется на 100%, а титан практически не сорбируется. На анионите AB-I7X8- 2O4 разделение проведено из 0,2 М раствора щавелевой кислоты, содержащего 70% метилового спирта. С катионита и анионита скандий легко десорбируется 4 М НС1. Диаметр колонок 0,5 см, скорость пропускания растворов 1 капля/сек, высота слоя ионита h различна в зависимости от условий опыта. Данные о разделении приведены в таблице. [c.221]

Лакур и сотрудники [5] разработали метод одновременного определения А1, Ге и Т1 с использованием нескольких систем растворителей. После элюирования А1 опреде.ияли с помощью алюминона. Т1 и Ге, образующие смешанную зону, определяли после элюирования в одном растворе с помощью тирона при pH 4,7. Б елезо имеет максимум поглощения при 560. ир,, а титан — при 410 мц (Я 141). В одной из работ, посвященных количественному хроматографическому анализу, Лакур и сотрудники [10] предложили пспользовать для определения А1, Ге и Т1 листы бумаги треугольной формы. Такая форма бумаги выбрана для того, чтобы находящийся в избытке компонент образовывал зону в более широком месте. [c.704]

Изучено влияние (коицентрации соляной кислоты на сорбцию титана и ниобия из растворов, содержащих перекись водорода. Установлено, что титан сорбируется катионитом в виде комплексного катиона ТЮ(Н202)Г+. Ниобий образует комплексный анион надниобиевой кислоты [ЫЬ02(02)] . Это позволяет хроматографически разделять оба иона на катионите КУ-2. [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология