Найлон экстракция

В результате известной перегруппировки Бекмана, оксим циклогексанона превращается в капролактам, мономер для производства найлона-6. В производственной практике после завершения перегруппировки реакционная смесь нейтрализуется и лактам выделяется из смеси экстракцией или другими подходящими методами. Наиболее часто используемым нейтрализующим агентом является гидроксид аммония. В этом случае при использовании серной кислоты в качестве катализатора перегруппировки побочным продуктом является сульфат аммония, который не может быть повторно использован в процессе производства. Сульфат аммония можно направлять на продажу в качестве удобрения, однако этот продукт обычно в достаточном количестве поставляется на рынок и имеет низкую цену. [c.58]

Шнейдер и сотр. [112] сообщили об улучшении метода Бейкера и Вильямса [6], который состоит в многостадийной операции экстракции — осаждения на колонке, и описали его применение для фракционирования полистирола. Они обнаружили, что утечка растворителей из стеклянных шлифов, соединяющих различные части системы, затрудняет контроль градиента растворителя или скорости протекания растворителя через колонку. Второй проблемой являлось выделение из растворителя, проходящего через нагретую зону в верхней части колонки, растворенного воздуха, который стремится разрушить набивку колонки. Прибор Шнейдера и сотрудников не имеет стеклянных шлифов. Смеситель соединен с колонкой стеклянными трубчатыми фитингами с внутренними прокладками из тефлона. Для присоединения капилляра к выходу колонки и для других соединений использовали найлон. Система допускает хороший контроль за параметрами, важными для фракционирования. Регулирование скорости истечения с помощью капилляра позволяет получить низкие скорости истечения, необходимые для фракционирования при больших молекулярных весах. Колонка работает как замкнутая система, и при заполненном смесителе и отсутствии утечки для определения состава проявляющего растворителя и установления его связи с молекулярным весом полимера применимо простое уравнение. [c.326]

Экстракция нашла широкое применение в нефтеперерабатывающей промышленности для разделения смесей углеводородов на группы компонентов одинакового химического типа. Жидкостная экстракция эффективно используется для производства высокочистых экстрактов ароматических соединений из продуктов каталитического риформинга, содержащих 40—60% ароматических соединений. Полученные таким образом бензол, толуол и ксилол широко используются в производстве полистирола, найлона, терилена и т. д. [c.198]

Иностранные фирмы широко рекламируют возможности применения центробежных экстракторов в химической промышленности, однако производственные данные отображены в литературе весьма слабо. Имеются лишь краткие сообщения об использовании центробежного экстрактора в процессе производства того или иного продукта. Так, сообщается об успешном применении герметизированного экстрактора Подбильняк на стадии водной промывки динитрила адипиновой кислоты в процессе производства полиамидной смолы, служащей сырьем для изготовления волокна найлон. С помощью аппаратов этого же типа осуществляется трехступенчатый процесс экстракции перекиси водорода из органического ра-186 [c.186]

В работе [207] изучали диффузию солей эфиров ал кил фосфорной кислоты с поверхности найлона во внутренние области. Было обнаружено, что в результате термической обработки антистатический эффект исчезает. Если термически обработанный образец подвергнуть водной экстракции, а затем обработать экстрактом, то антистатические свойства найлона восстанавливаются. Подобное перемещение поверхностного слоя антистатика в массу полимера — неизбежный недостаток поверхностной обработки ПАВ. [c.166]

Кислотные красители можно экстрагировать из найлона горячим водным пиридином [54]. Металлические комплексы (хромовые или кобальтовые) красителей были экстрагированы из найлона с применением водного азеотропа пиридина (57% воды) и специального экстракционного аппарата [55]. После 5—6 экстракций (по 30 мин каждая) извлечение было полным. Экстракт разбавляли буферным раствором и измеряли его поглощение. [c.532]

Поликонденсация диаминов и дикарбоновых кислот в автоклаве проводится так же, как это было описано в предыдущих разделах для процесса полимеризации капролактама. Поскольку в продукте поликонденсации гексаметилендиамина и адипиновой кислоты найлон 66) содержание водорастворимой фракции не превышает 1%, очевидно, что необходимость экстракции крошки этого полимера исключается. [c.125]

Привитые сополимеры стирола с полиэтилентерефталатом и с найлоном были исследованы путем проведения гидролиза и осмометрии [1250]. Для оценки чистоты сополимеров полиэтилентерефталата со стиролом использовали [1251] тонкослойную хроматографию. Привитые сополимеры получали методом радиационной прививки. Перед хроматографическим определением с максимально возможной тщательностью удаляли гомополимеры с помощью экстракции или селективного осаждения. Полученные данные свидетельствуют о том, что во всех привитых сополимерах в среднем имеется одно разветвление на молекулу, а среднечисловая молекулярная масса составляет 10 . [c.288]

Исследована [1252] химическая структура сополимеров, полученных радиационной прививкой стирола к нейлоновым волокнам. Был проведен гидролиз полимера в смеси 35%-ная НС1 — диоксан (4 30) при 95 °С в течение 20 ч с последующим применением осмометрии. Для оценки чистоты сополимеров стирола с найлоном, полученных методом радиационной прививки, использовали тонкослойную хроматографию [1251]. Перед хроматографическим определением путем экстракции или селективного осаждения с максимальной тщательностью удаляли примеси гомополимеров. Полученные данные указывают на то, что во всех привитых сополимерах в среднем имеется одно разветвление в молекуле среднечисловая молекулярная масса составляет 10 . [c.289]

В работе [613] описан экспресс-метод прямого определения мономера в найлоне 6 без какой-либо экстракции. Согласно этому методу, образец растворяют в о-хлорфеноле и измеряют поглощение при 892 см методом базовой линии (основная полоса е-капролактама). Воспроизводимость этого метода характеризуется величиной относительной ошибки 1,4%. Содержание [c.547]

Таблица 97. Сравнение методов ИКС и экстракции диметилсульфоксидом для определения мономера и олигомеров в найлоне 6

Для определения эффективной степени прививки образцов использовали два метода экстракцию в аппарате Соксдета и экстракцию вымыванием. При вымывании образец привитого сополимера в найлоновом мешочке (найлон с плотным плетением) помещали в широкий сосуд, содержащий низомолекулярпый растворитель для прививаемого мономера. Растворитель меняли несколько раз, а но нерастворивщемуся остатку полимера рассчитывали эффективность прививки. Растворимость каучука в растворителе, выбранном для вымывания, известна, и поэтому увеличение ма сы нерастворимой части объясняют образованием привитого сополимера. Эффективную степень прививки рассчитывали по формуле [c.177]

Полиэтиленовую пленку предварительно облучают в вакууме (20 мин 250 вт-сек1см ) за 90 сек при 100° покрывают полиоксиэтиленрм М 6000) и затем нагревают в атмосфере азота в течение 1 час. После тщательной экстракции растворителем привес пленки полиэтилена составляет 0,15%. Одновременно увеличивается и смачиваемость пленки. Для полиэтилентерефталата и найлона после аналогичной обработки улучшаются мягкость, упругость и окрашиваемость [78]. [c.435]

Метод экстракции применяется при определении содержания тяжелых мономеров, например капролактама в найлоне-6. Экстракцию водой проводят в аппарате Сокслета в течение 5 час [96]. Полученный экстракт разделяли газо-хроматографическим методом при 195° С на колонке (180x0,3 сж), заполненной 10% силикона ЗЕ-ЗО на диатопорте (60—80 меш). Для количественных расчетов применяли метод внутреннего стандарта бис-2-(2 метоксиэтокси)этиловый эфир]. Методы экстракции применяются и для извлечения стабилизаторов из полимеров. В работе [97] описано применение экстракции для выделения из полимеров формальдегида антиоксидантов и термостабилизаторов. Антиоксиданты экстрагируются из полимеров хлороформом, а термостабилизаторы из нерастворимой в хлороформе части — метанолом. Аналогичный метод для определения антиоксидантов описан в работе [98]. Извлечение фенольного эфира салициловой кислоты и резор-цинолмонобензоата из пластических масс экстракцией с последующим определением методом газовой и тонкослойной хроматографии описано в работе [99]. [c.135]

По окончании процесса синтеза расплавленную массу выдавливают из автоклава сжатым азотом (6—8 ат) через щелевидное отверстие в ванну с холодной водой. Затвердевшую смолу в виде ленты наматывают на мотовила, а атем измельчают на кусочки размером 4—5 мм, называемые крошкой. Крошка смол найлон и терилен поступает прямо на прядение. В крошке капрона содержится незаполимеризовавшийся капролактам, который удаляют экстракцией горячей водой. Перед прядением крошку сушат до содержания воды менее 0,1%. [c.446]

Как видно из табл. 4, для формования перлона на плавильной решетке требуются, в сравнении с формованием найлона, две или три лишние рабочие операции из-за необходимости удаления примесей, тогда как по способу Н. П. изготовление перлона включает такое же количество стадий, что и изготовление найлона. При производстве штапельного волокна по способу Н. П. полимеризация и образование нити происходит в одну стадию вместо 3 стадий для найлона и 3—4 стадий для перлона при формовании на плавильной решетке. При применении предложенного фирмой Циммер приспособления для формования из расплава отпадгет необходимость экстракции лактама из нитей, причем достигается дополнительное уменьшение числа рабочих стадий. [c.286]

Для определения в найлоне 6 мономера, димера и тримера использовали ИК-спектроскопию на таблетках с бромидом калия после экстракции растворителем [586]. Различные кристаллические формы в волокнах найлона 6 исследовали методом ИК-спектроскопии и дифракции рентгеновских лучей [587]. Изучены спектры пленок из дейтерированного и недейтерированного найлона 6 при 1200—500 см- как в обычных условиях, так и под нагрузкой [588]. Получены поляризованные ИК-спектры в области 800—33 для найлона 6, 6,6 и 7,7 и проведено отнесение пиков, соответствующих колебаниям амидной группы и метиленовых мостиков [589]. [c.543]

Для изучения процесса полимеризации, а также для контроля качества найлона 6 необходим экспресс-метод определения мономера (е-капролактама) и олигомеров в этом полимере. Большинство методов анализа, описанных в литературе, требуют много времени. Как правило, они основаны на определении разности масс и предусматривают экстракцию мономера и олигомеров из образца горячей водой с последующей сушкой остатка. В работе [611] равновесное содержание этих продуктов определяли методами ИК- и УФ-спектроскопии, причем оценивались различия в результатах по сравнению с данными, полученными методом экстракции водой. Для анализа мономера использовали основные полосы при 870 см-> и 196 нм. В работе [612] описано прямое определение содержания циклического олигомера в присутствии мономера методом ИК-спектроскопии. Этот метод включает испарение водного экстракта найлона 6 и растворение остатка в тетрафторпропаноле с последующим измерением поглощения при 6,4 мкм (деформационные колебания NH-гpyппы в олигомере). [c.547]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология