Никель анализ методом испарения

Метод испарения применен при анализе меди и никеля [239]. Авторы применяли для анализа меди пробы в виде металлической меди, а для анализа никеля—в виде металла и закиси никеля. При температуре 1350° из никеля отгоняли Си, РЬ, Bi и Mg. [c.34]

Чувствительность анализа и использованные аналитические линии приведены в табл. 17. Эти данные показывают, что при таком методе чувствительность определения всех элементов значительно ниже, чем при использовании метода испарения (см. гл. У1П). Недостаточна чувствительность определения бора, кобальта и никеля. Неустойчивые результаты получаются при определении цинка. Вряд ли можно надеяться, что данным методом можно значительно повысить чувствительность определения. Исключение составляют лишь некоторые распространенные элементы (железо, кальций, натрий), чувствительность определения которых может быть существенно повышена при проведении соответствующих мер по очистке атмосферы лаборатории, углей и т. п. ) [c.271]

Работа по применению метода испарения к анализу меди и никеля была выполнена А. А. Ариповым и Л. М. Иванцовым В этом случае метод испарения, как будто, не должен давать сушественных преимуществ перед другими методами анализа, так как упругости паров большинства определяемых примесей и основы близки между собой и о сколько-нибудь полном разделении примесей и основы в процессе испарения не может быть речи. Тем не менее, в ряде случаев удается провести обогащение, достаточное для существенного увеличения чувствительности определений. Авторы применяли для анализа меди пробы в виде металлической меди а для анализа никеля — в виде металла и закиси никеля. Так как в присутствии угля N 0 бурно восстанавливается до металла при 1400° С, то при применении проб в виде закиси никеля нагревание можно вести [c.385]

Анализ капли расплава. Этим методом определяют примеси в меди, никеле, кобальте, титане, золоте, иридии, олове, свинце, серебре. Чувствительность анализа капли расплава примерно в 10 раз большая, чем первым методом, вследствие испарения примесей из большой навески пробы (порядка 0,5—1 г), а также в результате ее фракционного испарения, при котором в ряде случаев удается устранить наложение линий основы на линии примесей. Для анализа кусочки металла, листовой материал, стружку и металлический порошок окисляют, а затем из окислов прессуют брикеты или же брикетируют пробу без ее пред-варительно.го окисления. Из слитков и прутков нарезают на токарном станке таблетки, которые также обычно заранее окисляют в специальных камерах, где в атмосфере кислорода в течение нескольких секунд поддерживается дуговой разряд между образцом и подставным электродом. [c.253]

Для определения влияния углеводородной основы на чувствительность анализа масло СУ, содержащее по 0,06% железа, алюминия, меди, свинца и по 0,015% олова, хрома, никеля, анализировали двумя методами. По первому методу пробу вводили в аналитический промежуток во время съемки спектров принудительно через сквозной радиальный канал нижнего угольного электрода. За 30 с испаряли 0,1 мл пробы. Для сравнения эту же пробу анализировали методом предварительного испарения. При этом почернение аналитических линий увеличилось в 11 — 26 раз (табл. 26). [c.125]

В литературе имеются описания методов анализа порошков с испарением их из каналов двух и трех электродов. В последнем случае применяют дугу трехфазного тока [7П. При определении никеля и ванадия в нефтепродуктах кокс или полукокс, полученный после сушки пробы, истирают в порошок. Затем 100—150 мг порошка наносят на середину бумажной полоски, пропитанной 30%-ным раствором сернокислого алюминия, и заворачивают в жгутик, который вводят в межэлектродный промежуток [38, 40]. В работе [72] вещество наносят тонким слоем на плоский конец графитового электрода и закрепляют раствором бакелита. [c.22]

К такой микронеоднородности особенно чувствителен метод двухстадийного испарения, для которого требуется всего по 4 капли масла для каждого электрода. При сжигании большой навески эти изменения менее заметны. После подогрева и повторного перемешивания однородность эталонов обычно восстанавливается. Опыт показал, что при слабом подогреве и кратковременном перемешивании перед анализом с эталонами, приготовленными растворением в моторных маслах стеаратов и пальмитатов железа, алюминия, меди, олова, хрома, никеля и кобальта, можно работать е течение многих месяцев. Кремний удобно вводить в виде кремнийорганического соединения. В работе [43] эталоны готовят растворением нафтенатов и олеатов определяемых элементов в изооктиловом спирте. [c.76]

Для уменьшения потерь выделяюш,ихся газов иа возгонах используют метод вакуумной плавки в специальных ваннах, а также вводят добавки, пассивирующие возгоны. Для создания ванн используют никель, железо и в некоторых случаях платину. Эти элементы служат для уменьщения концентрации, а следовательно, и скорости испарения легколетучих компонентов. В качестве пассивирующих добавок чаще всего используют олово. Олово испаряется, его возгоны покрывают образовавшийся ранее осадок и таким образом предотвращается поглощение газов, выделяющихся из стали. При прочих равных условиях ошибка из-за образования возгонов тем меньше, чем больше скорость эвакуации газов из пространства печи, поэтому производительность вакуумных насосов имеет большое значение для точности анализа. [c.27]

Для определения следов железа, меди и никеля разработан спектрографический метод анализа. Сущность его заключается в испарении определенной порции исследуемой воды на торцах электродов, сжигании остатка в дуговом разряде, фотографировании спектра излучения на фотопластинку и опре 16 [c.16]

Найденные нами абсолютные концентрации атомов в дуговом промежутке находятся в удовлетворительном согласии по порядку величины со значениями, полученными в работах [12, 13, 9, 7, 14, 15]. Однако концентрации взятых нами проб с одинаковым содержанием металлического никеля в другом разряде отличаются между собой в 1,2—2 раза, тогда как те же соединения никеля в работах М. А. Алексеева [12,9] дают абсолютные концентрации в дуговом разряде, различающиеся между собой в 2—5 раз. Следовательно, при использовании воздушного дутья воспроизводимость анализа возрастает примерно в 2—4 раза по сравнению с общепринятым спектральным методом анализа, основанным на испарении руды из канала электрода, что утверждается и в работах А. К. Русанова [3, 10]. Различие концентрации атомов в плазме дуги можно объяснить, как и в [12,9], различием прочности связи и теплот сублимации атомов в никеле во взятых нами молекулярных соединениях. Однако полученные нами значения температур на 300—400°С выше значений в [9]. таком случае указанные факторы должны играть меньшую роль при использовании воздушного дутья, чем при испарении из электродов. Конечно, это не объясняет полностью полученную нами зависимость. Для интерпретации этой зависимости необходимо, очевидно, привлечение закономерностей поступления веществ в плазму разряда и последующего выхода из его атомов в окружающую атмосферу. [c.16]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Возбуждение спектра производят в дуге переменного тока напряжением 250 в, силой 7 а, емкостью 0,007 мкф, индуктивностью 410 мкгн. Величина аналитического промежутка 3 мм, длительность экспозиции 4—8 сек. Анализ проводят на квантометре АНЬ. Чтобы раствор не впитывался в глубь электрода, последний пропитывают раствором гидрофобного вещества в ацетоне. В качестве эталонов используют растворы меди, железа, никеля, ванадиевокислого аммония в кислотах. Средняя квадратичная ошибка менее 10%. Описанный метод позволяет получить исключительно высокую абсолютную чувствительность при умеренной относительной чувствительности. Это характерно и для других методов, основанных на испарении сухого остатка раствора с торца электрода. [c.161]

Одним из наиболее ранних и наиболее широко используемых методов анализа поверхности является оценка хемосорбционной емкости адсорбента. Трепнел [19] показал, что количество водорода, хемосорбированного при температуре жидкого воздуха, представляется вполне удовлетворительным критерием оценки стенени чистоты поверхностей ряда металлов. Робертс и Сайкс [20] использовали, но существу, тот же самый критерий для оценки чистоты поверхности порошка никеля. В другом методе, позволяющем обнаруживать поверхностные загрязнения, составляющие незначительные доли монослоя поверхности, используется дифракция медленных электронов [21—24]. Ряд методов основан на изучении автоэлектронной эмиссии или ионизации иод действием электрического поля таких газов, как гелий [25, 26], фотоэффекта [27], работы выхода вторичных электронов [28], работы выхода электронов Оже [29]. Кроме того, изучение самой каталитичес1 ой активности твердого тела может служить для оценки степени чистоты его поверхности. При ознакомлении с дальнейшими разделами книги для пас будет все более очевидным, что каталитические свойства пленок, полученных испарением металлов, зависят от чистоты их поверхности. Робертс показал [30, 31], что низкотемпературное каталитическое разложение этана на пленках из родия и иридия в значительной стенени ингибируется в присутствии адсорбированного кислорода или окиси углерода. [c.69]

Исследования проводились на пробах нефти, отобранных в Ханты-Мансийском автономном округе. Применяли современные аналитические методы хромато-масс-спектрометрию (ХМС), у-спектрометрию, индуктивно-связанную плазму с масс-спектрометрической регистрацией (ИСП-МС), атомно-абсорбционный спектральный анализ (ААСА) и рентгеноспектральный анализ (РСА). В качестве металлов-индикаторов на основе литературных данных и собственных предварительных проработок были выбраны 4 элемента-примеси ванадий, медь, никель и хром. По существующим представлениям эти металлы находятся в нефти в виде очень прочных гетероатомных металлорганических соединений, относящихся к высококипящим, так называемым мазутным фракциям нефти. При оценке влияния временной трансформации нефти на возможность идентификации нефтяных загрязнений установлено, что под воздействием УФ-облучения и нагрева происходит некоторое концентрирование металлов в нефтях — за счет испарения легких фракций углеводородов, однако значения соотношений между ними остаются близкими. [c.299]

Спектрографическое определение микроэлементов в золе нефти. I. Сущность и особенности метода. Наибольшие затруднения при анализе золы нефти вызывает малое количество анализируемой навески. Необходимо учитывать и тот факт, что некоторые из определяемых элементов (например, ванадий, никель и др.) присутствуют в золе в относительно больших количествах. Вследствие многолиней-ности спектров этих элементов и сильного сплошного фона возникают определенные трудности при расшифровке спектрограмм. Эти осложнения могут быть устранены с помощью приема, предусматривающего значительное разбавление анализируемой навески пробы пустой породой . В качестве разбавителя нами применялся спектрально чистый кварцевый порошок. Использование приема разбавления проб, в свою очередь, дает возможность упростить задачу приготовления эталонов они готовились на основе кварцевого порошка. Кроме того, известно, что важнейшей предпосылкой получения достаточно надежных количественных результатов является стандартизация условий испарения проб различного состава и стабилизация условий возбуждения атомов определяемых элементов. Эти условия в значительной мере обеспечиваются в применяемой методике наличием в анализируемых пробах разбавителя (окись кремния) и введением щелочного буфера (хлорида калия), роль которого может быть сведена в основном к следующему быстрому сплавлению силикатной основы в королек надежной стабилизации условий возбуждения атомов определяемых элементов в дуговом разряде. [c.130]

Работу дифференциального детектора поясним примером анализа меди по ее Аа-линии (8,04 кэВ) в присутствии заметных количеств соседних с определяемым элементом никеля (N /(0 7,47 и 8,26 кэВ) и цинка (2пКа 8,63 кэВ), а также когерентно и некогерентно рассеянного первичного излучения рентгеновской трубки. Такая смесь излучения, попадая на фильтр 3, изготовленный из никелевой фольги толщиной 30 мкм (К-край N1 8,33 кэБ), ослабляется им, причем вблизи Х-края поглощенйя Ni излучение более высокой энергии ослабляется в десятки раз сильнее, чем излучение более низких энергий. В эту область низких энергий помимо выделяемой линии СиКа попадает линия N / p, которая, однако, эффективно поглощается фильтром 4 из гольмия ( л1-край Но 8,072 кэВ) толщиной 8 мкм, полученным методом термического испарения гольмия в вакууме на подложку из лавсана толщиной 6 мкм. Попадая на излучатель 6 из фольги кобальта (/С-край Со 7,71 кэВ) толщиной 4 мкм (полученной электролитическим путем), линия СиКа вызывает в нем флуоресценцию кобальта, которая регистрируется детектором 7. Фоновое излучение, рассеянное от фонового излучателя 8, приготовленного из никелевой фольги толщиной 30 мкм, регистрируется детектором 9. [c.54]