Сушка пробы для анализа

Достаточно широко используется пипеточный метод дисперсионного анализа. Этот метод основан иа отборе проб фракций пи--яь петкой из градуированного цилиндра с определенной высоты слоя суспензии через установленные промежутки времени (рис. ГУ.3). Отобранные пробы фракций высушивают и взвешивают. По результатам анализа строят кривую седиментации. При аккуратной работе можно достигнуть неплохой точности анализа. Большое преимущество метода состоит в том, что можио работать с разбавленными суспензиями, например при концентрации до 0,5%, Одиако этот метод сравнительно трудоемок, главным образом, из-за необходимости сушки проб и их взвешивания. [c.200]

При большом числе анализов, требуюш их весьма значительного количества химической посуды, а также бутылок для отбора проб, сушку посуды производят в специальных шкафах, оборудованных обогревом, а также естественным или принудительным током подогретого воздуха. В таких шкафах для размещения посуды применяют полки с отверстиями, полки-решетки, колышки, наклонно укрепленные на задней и боковых стенках шкафа. [c.17]

Для рядовых анализов пробы большинство руд можно высушивать при более высокой температуре (примерно 150—160° С) в течение 5 мин. Более длительное высушивание при этой температуре может привести в некоторых случаях к потере массы, несколько большей, чем высушивание до постоянной массы при 105—110° С. Для болотных руд, содержащих железо в виде водных окислов, например керченских, возможность сушки проб ускоренным методом следует предварительно проверять. [c.15]

Часто в ходе анализа обнаруживается, что масса пробы вначале уменьшается, а затем увеличивается. В этом случае за постоянную принимают наименьшую массу, полученную при сушке пробы. [c.121]

В литературе имеются описания методов анализа порошков с испарением их из каналов двух и трех электродов. В последнем случае применяют дугу трехфазного тока [7П. При определении никеля и ванадия в нефтепродуктах кокс или полукокс, полученный после сушки пробы, истирают в порошок. Затем 100—150 мг порошка наносят на середину бумажной полоски, пропитанной 30%-ным раствором сернокислого алюминия, и заворачивают в жгутик, который вводят в межэлектродный промежуток [38, 40]. В работе [72] вещество наносят тонким слоем на плоский конец графитового электрода и закрепляют раствором бакелита. [c.22]

Кремнефторид натрия до сушки. Пробу отбирают из кучи после фугования соли. Из нескольких равноудаленных друг от друга точек кучи отбирают щупом по 200 г соли. Отобранные пробы объединяют, перемешивают и сокращают методом вычерпывания до 200 г. Отобранную пробу помещают в сухую, плотно закрывающуюся банку и направляют в лабораторию на анализ. [c.16]

Кремнефторид натрия после сушки. Пробу отбирают методом пересечения струи продукта, выходящего из сушилки, по 250 г через каждый час работы сушилки. Общую пробу перемешивают, сокращают методом вычерпывания до 200 г, помещают в сухую, плотно закрывающуюся банку и направляют в лабораторию на анализ. [c.16]

Испытания углей связаны с выполнением определенных, обычно одних и тех же операций, требующих затраты времени. Между взятием пробы и получением результата технического и элементарного анализов неизбежно проходит несколько часов. Наиболее длительными операциями являются иногда не сам опыт, а деление пробы и сушка. Таким образом, практически невозможно проверить в любой нужный момент состав смеси углей для коксования по качеству компонентов, В таком случае применяют формулу, выведенную соответственно по их среднему качеству и включающую определенный предел погрешности. Такая мера предосторожности, очевидно, небезосновательна. Следует также учитывать, что когда рабочий [c.60]

Анализировались охлажденные пробы, обрабатываемые без доступа воздуха. При несоблюдении этой меры влага и кислород поглощались в тем большем количестве, насколько большей была микропористость обуглероженного продукта, и, если они не были удалены полностью во время обычной сушки при 105° С, то в большей степени искажали результаты элементного и экспресс-анализов. Вот почему в предельном случае продукты коксования при 700 и 800° С угля F40 могут связать 2% кислорода и 3—4% летучих веществ, которые в значительной №ере удаляются при нагревании до температуры около 400° С. [c.117]

Анализ активности пробы адсорбента по толуолу, взятой с установки 65/1 после сушки до регенерации, показал различную его активность (ТУ Э6-ЮИ9-76). Пробе адсорбента разделялась на [c.147]

АГРОХИМИЧЕСКИЕ ЛАБОРАТОРИИ. Разделяются на исследовательские, находящиеся в институтах и на опытных станциях и изучающие научные проблемы агрохимии, вопросы применения удобрений и разрабатывающие методику работы у ч е б-н ы е, находящиеся в с.-х. вузах и техникумах и используемые для обучения агрохимическил анализам, и производственные. Производственные А. л. проводят анализы почв для определения потребности хозяйств в удобрениях и составления почвенно-агрохимических карт. Массовые анализы почв проводятся по строго стандартизированным методам, с широким использованием механизации и автоматизации аналитической работы. Оборудование производственной А. л. должно вкл ючать фотоколориметры и пламенные фотометры, приборы д.тя автоматизированного титрования растворов и электрометрического определения pH, взбалтывающие аппараты, приспособления для быстрого взятия павесок почв, мельницы для размола почв и взятия средних проб, помещения для хранения и сушки проб, для составления и хранения почвенно-агрохимических карт, а также оборудование и реактивы для анализа удобрений, почв и растений в целях установления потребности посевов в подкормках. Пропускная способность лаборатории должна быть около 1000 образцов в ден .. Л. л. могут выполнять и инспекторские функции по применению и хранению удобрений н по пропаганде агрохимических знаний. В СССР А. л. организуются при исследовательских институтах и областных опытных станциях и носят название зональных. Имеются А. л. и при отдельных передовых совхозах и колхозах. За рубежом хорошо оборудованные А. л. организованы в ГДР, Польше, Чехословакии, а также в Англин, ФРГ, США и в других странах, применяющи.х большие количества удобрений. [c.13]

Контролем сушки является температура затвердевания тротила в пробе, отбираемой на анализ. Если температура затвердевания окажется ниже требуемой (80,2 ), что свидетельствует о недостаточном высыхании, уменьшают скорость прилива тротила. [c.124]

Анализ необходимо проводить на просушенных при 150°С в течение 90 мин пробах, так как определение объемной плотности на пробах, долго хранимых на воздухе, дает, заниженные на 0,02— 0,03 г/см результаты. Это, очевидно, связано с увеличением влажности кокса — после сушки величина объемной плотности восстанавливается до значения свежеприготовленной пробы. [c.102]

Можно полагать, что сам анализ [Л. 5] отобранной пробы на влажность вносит наименьшие ошибки в ее определение. Однако при сушке молодого торфа возможно получение преувеличенных значений влажности за счет его разложения, анализ же золистых топлив может привести к приуменьшенным значениям влажности за счет удержания влаги минеральными коллоидами. [c.19]

Многократными анализами одной и той же пробы парафиносмолистых отложений из магистрального нефтепровода было установлено, что постоянные веса воды, мехпримесей, асфальтенов, парафинов и смол, полученные при соответствующих температурах сушки, даже без учета масел составляли на взятую навеску более 100%, причем все компоненты, кроме смол и масел, не превышали 51 % и их повторные определения показывали постоянный результат. [c.287]

Система древесина — вода имеет важное значение для технологии, а также физики и химии древесины. Древесина — гигроскопический материал. При анализе древесины не пользуются высушенными образцами из-за возможных и.зменений при сушке и трудностей взвешивания сухих проб без поглощения влаги. Поэтому анализу подвергают воздушно-сухую древесину, а в отдельных пробах определяют влажность. Результаты анализов приводят в пересчете на абсолютно сухую древесину. Существуют три основных метода определения влажности сушка в сушильном шкафу или в вакууме титрование реагентами, избирательно реагирующими с водой отгонка воды с не смешивающимися с ней растворителями. [c.22]

Определение необходимости сушки свежих заводских сорбентов и оценка качества регенерированных. Отбор проб из больших партий производят пересечением струи не менее 3 раз при высыпании сорбента или из нескольких мест емкости различной глубины. Количество отработанной пробы из партии для анализа должно быть не менее 0,5 кг. Пробы отбирают в банку с притертой пробкой и перемешивают. Навеску 5—10 г дробят до прохождения через сито с отверстиями ммее 0,5 мм и делят на три части. Одну часть сушат при 110—120 С в течение 2 ч (при высоте слоя 3—8 мм). Вторую часть прокаливают при температуре 300—400 °С в течение 2—3 ч. Третью часть оставляют в исходном состоянии. После охлаждения проб в эксикаторе отвешивают по 1 г каждой пробы и засыпают в колбы с предварительно подогретым до 80°С маслом (100 мл). Содержимое в колбах перемешивают 30 мин. Затем смесь фильтруют. В отфильтрованном масле определяют кислотное число и реавдию водной вытяжки. Если сорбент в исходном состоянии дает такие же результаты, как сорбенты, прошедшие термическую активацию, то предварительной обработки перед его применением не требуется. Если просушенный илп прокаленный образец испытуемого сорбента дал значительно лучшие результаты, чем исходный, то перед применением его не- [c.217]

Анализ частных партий, просеивание и. упаковка. От частных партий тротила отбираются пробы для анализа. Тротил отправляется в упаковочное помещение, где он просеивается. Однако во избежание пыления лучше производить просеивание до сушки. В этом случае просеивание производится череа сито с ячейками 4x4 мм. При этом получают 6—10% по весу тротила комков, корок и пр., которые либо вновь перекристаллизовывают из спирта, либо применяют для производства аммонитов . Упаковка производится в деревянные ящики вместимостью 45 и 80 кг тротила. Ящики внутри обкладывают пергаментной или оберточной бумагой. [c.175]

Интенсивная сушка целесообразна лишь в случае нанесения проб веществ в соответствующим образом осушенной атмосфере при работе с абсолютно сухими разделяющими жидкостями. Это обычно необходимо только в случае анализа методом хроматографии в тонких слоях смесей углеводородов. На очень активных адсорбентах велика опасность разложения веществ. [c.19]

Как и следовало ожидать, сульфид железа, имея папбольшую (иа приведенных металлов) растворимость, практически из кислых растворов не осаждается. Из таблицы видно, что нри увеличении концентрации исходного сульфата закиси железа содержание кислоты в маточном растворе повышается незначительно (с 7 до 8 г/л), а извлечение железа в сульфид соответственно снижается с 6.5 до 3.0%. После удаления из автоклава сероводорода и разрузки его наблюдалось газовыделение от осадка сульфида через слой маточного раствора, что указывало на обратный процесс, в силу чего не удавалось получить большого количества осадка. Максимальные выхода были в пределах 1.4—1.8 г. Установлено, что полученный сульфид железа больше, чем другие сульфиды, подвержен окислению за счет кислорода воздуха при обработке осадка (особенно при сушке). Химический анализ пробы сульфида, высушенный в эксикаторе над хлористым кальцием при комнатной температуре, указал на соотношение железа к сере, соответствующее дисульфиду железа. С остатком пробы от химического анализа было проведено рентгеноструктурное исследование, которое подтвердило, что образовавшееся в этих условиях соединение представляет не моносульфид, а дисульфид железа (РеЗз). Стало очевидным, что активное газовыделение из раствора после освобождения системы от давления сероводорода, по-видимому, обусловливалось обратным процессом растворения образующегося в условиях опыта моносульфида железа и, возможно, других, легко растворимых в кислоте сернистых соединений типа пирротина. [c.94]

Существенным недостатком этого метода является большая длительность обработки и сушки проб. Примененный другими исследователями [150, 151] для пористых зерен метод импрегнирова-ния меченых частиц химическим реагентом с последующим химическим анализом всей пробы обладал тем же недостатком — отно-i [c.294]

Для правильного установления состава объекта и получения воспроизводимых результатов необходимо удалить влаёу из образца, высушить его до постоянной массы или определить содержание воды, так как результат анализа следует пересчитать на постоянную массу. Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильных шкафах при относительно высокой температуре (105—120 "С). Получить воздушно-сухую массу образца можно лишь для таких негигроскопичных веществ, как металлы, сплавы, некоторые виды стекол и минералов. В отдельных случаях пробы высушивают в эксикаторах над влагопоглощающими веществами (хлорид кальция, фосфорный ангидрид, перхлорат магния, драйерит aS04 I/2H2O). Длительность и температуру высушивания образца, зависящие от его природы, устанавливают заранее экспериментально (например, методом термогравиметрии). Если какие-либо особые указания на этот счет в методике отсутствуют, образцы сушат в сушильных шкафах при ПО С в течение 1—2 ч. Иногда, особенно при сушке сложных объектов (пищевые продукты, растения, ряд геологических образцов и т. п.), используют вакуумную сушку или микроволновое излучение, что часто сокращает время сушки от часов до минут. [c.68]

Измельчением пользуются при отборе проб для химического анализа. Необходимость измельчения вещества определяется целью анализа. Если анализ проводят для идентификации вещества, то образец должен быть гомогенным и чистым (возможно за-грянение растворителем, который будет удален при сушке до анализа), и в этом случае измельчение не требуется. Если анализ делают для установления строения неизвестного образца, образец можно измельчить, но нет необходимости его смешивать, так как-многократные определения с использованием проб, взятых из различных частей образца, показывают гомогенен ли препарат или он состоит из нескольких компонентов. Если же анализ проводят для определения чистоты или проверки качества вещества, получаемого в производственном процессе, то не исключено, что образец может оказаться гетерогенным и тогда подготовка представительных проб будет первым шагом в химическом анализе. Наилучшим способом приготовления пробы является растворение образца в подходящем растворителе и взятие для анализа аликвотной части. Если это невозможно, то образец надо измельчить в агатовой ступке, смешать и делить на части в соответствии с общепринятой техникой отбора проб, имея при этом в виду, что ни один из компонентов исходной смеси не должен теряться или разрушаться во время этой операции. [c.99]

С и т. д.) до различного влагосодержания. После сушки в эксикаторе навеоки испытуемого и эталонного образцов (б количестве не более 2% по. массе к маслу) засыпают в колбы с сухим масло м и ставят на длительное время в темное место. Периодически (через 1, 5, 10 оуто и т. д.) отбирают из жаждой колбы одинаковые пробы масла для определения кислотного числа. После достижения сорбционного равновесия (одинаковое кислотное число в двух последующих анализах) в каждой пробе определяют водорастворимые кислоты количественно, натровую пробу, цвет. Испы- туемый сорбент считается годны.м для восстановления масла в toim случае, если. ан по своей сорбционной опособности не уступает эталонному. [c.218]

Более простым, а в ряде случаев, видимо, и более точным является гравиметрический метод определения суммарного содержания фенолов. Последние в данном методе выделяют раствором щелочи и после подкисления экстрагируют эфиром. После сушки и отгонки эфира фенолы взвешивают. Содержащиеся в пробе органические кислоты предварительно удаляют действием бикарбоната натрия. Метод предпочтителен для анализа сложных фенольных смесей, так как бромометрический и колориметрические методы в этом случае дают значительные ошибки первый — в результате протекания побочных реакций присоединения брома и образования высокозамещенных продуктов второй — в результате зависимости интенсивности окраски не только от количества, но и от строения фенолов. Это подтверждают недавно полученные Тилеманном данные [55] по анализу смесей ксиленолов. [c.49]

Сушка лабораторной посуды и подогрев проб масла Взвешивание проб масла при определении щелочного числа Взвешивание химикатов при приготовлении эталонов для спектрального анализа и взвешивания сухого остатка при определении нерастворимь1Х осадков [c.180]

Лучшей иллюстрацией могут служить изменения в составе шихты в течение 1960 г., когда начала применяться данная технология. В соответствии с соглашением, достигнутым между экспериментальной станцией в Мариено и заводом, был налажен периодический контроль, осуществляемый примерно один раз в неделю. Основная цель заключалась в проведении качественного отбора проб кокса, получаемого при обоих методах загрузки (сухой и влажной шихтой), и испытании в малом барабане каждой пробы в возможно более воспроизводимых условиях. Ввиду того, что удобнее было производить контроль в дневное время, выбирали произвольно 3 или 4 печи, работающие с применением одного и другого метода загрузки. Пробы кокса каждой из этих печей подвергали двукратным испытаниям в малом барабане. Для этого при погрузке в вагоны порции кокса отбирали вилами, чтобы получить среднюю пробу. Эта проба подвергалась грохочению до крупности 63 мм (в соответствии со стандартом), а затем сушке в сушильной печи с целью избежать ошибок, которые могут быть вызваны различной влажностью. Чтобы испытания проводились при одинаковом числе оборотов барабана, работа последнего управлялась автоматическим прибором. Для ситового анализа кокса был принят грохот, конструкция которого предложена Технической ассоциацией металлургической промышленности, отличающийся большим диапазоном размеров отверстий в ситах и автоматическим управлением времени работы, осуществляемым с помощью минутного механизма. Этот грохот отвечает задачам правильного контроля, так как известно, что различие в режиме просеивания приводит к таким же существенным ошибкам, какие могут быть при использовании сит с неодинаковыми размерами отверстий. Все это должно было свести к минимуму участие человека в процессе опробований и замеров и возможность ошибок. [c.456]

Методика анализа в целом — способы нанесения проб, выдзр-живание пластин во влажной камере, проявление, сушка, иденги-фикация и количественное определение компонентов — мало отличается от методики проведения БХ. В то же время метод ТСХ обладает рядом преимуществ возможность применения раз1ых сорбентов и создания равномерных по структуре слоев любой толщины, легкое снятие пятен вместе с порошком сорбента, быстрота и более высокая чувствительность. [c.240]

Отметим, что именно этим методом непосредственно показано, что кривая сушки при постоянном значении температуры сушильного агента в непрерывном режиме резко отличается от кривой сушки того же материала в периодическом процессе (рис. 5.15) при одинаковых значениях температуры сушильного агента на входе в псевдоожиженный слой [13]. Однако наряду с несомненным достоинством метод меченых частиц обладает и сушествен-ными недостатками. Во-первых, исследуемая проба материала не может быть большой, так как вводить ее нужно быстро, не изменив заметно количества материала в слое. Из этого следует, что число меченых частиц в каждой из проб на линии выхода материала оказывается малым, а точность анализа на влагосодержание малой массы материала незначительна. Во-вторых, меченые частицы после выхода их из аппарата должны быть отделены от остального материала и изолированы достаточно быстро, чтобы их влагосодержание не успело измениться. Контрольные опыты с некоторыми материалами погсазали [14], что за несколько секунд, необходимых для выборки меченых частиц из пробы, их влагосодержание успевает изменяться 60%, причем эта погрешность может иметь разные знаки в зависимости от гигроскопичности материала, его температуры и влагосодержания после сушки. Кроме того, кинетика сушки материала не должна изменяться вследствие нанесения метки. [c.266]

В литературе [15] описан метод изучения кинетики сушки, в котором измерение текущего влагосодержания материала осуществляется по величине влажности уходящего сушильного агента. Порция исследуемого влажного материала вбрасывается в предварительно прогретый псездоожиженный слой такого же, но сухого продукта. Сушильный агент, проходящий через слой частиц, увеличивает свою влажность только за счет влагоотдачи влажной порции материала. Динамику изменения влажности сушильного агента на выходе из слоя определяют психрометрическим способом, а текущее значение влагосодержания материала рассчитывают по соотношениям материального баланса. Здесь не нужно производить отбор проб материала и его длительный анализ. Однако чувствительность Нсихрометрнческого способа измерения влажности воздуха требует применения значительных по массе порций вбрасываемого материала, что может заметно из.менить температуру сушильного агента в пределах псевдоожиженного слоя. Кроме того, частицы исследуемой навески материала в процессе сушки контактируют в слое с предварительно высушенными прогретыми частицами, что не соответствует условиям непрерывной сущки, когда каждая частичка в псевдоожиженном слое контактирует с частицами, имеющими различные значения температуры и влагосодержания. [c.266]

Анализ. Не допуская воздействия воздуха или влаги, из прибора, в котором проводилось получение гидрида, отбирают пробу гидрида. Затем гидрид разлагают в вакууме не содержащей воздуха водой. Образуется водород, объем которого после сушки путем глубокого охлаждения и пропускания над Р Ою измеряют с помощью бюретки, откачивая водород насосом Тёплера. [c.994]

Однако для обеспечения полноты извлечения витамина А необ ходимо разрушить связь между ним и белковыми веществами, что достигается либо высушиванием, либо гидролизом В качестве органического растворителя для витамина А могут служить серный эфир, бензин, дихлорэтан или жир (растительное масло или рыбий жир) Как уже было указано выше стр 149), высушивание печени в обычных сушилках связано с разрушением значительного количества витамина А Для устранения потерь витамина А возможно применять физико-химический способ сушки влагопоглотителями (безводный сульфат натрия, прокаленный хлористый кальций), которые, связывая воду, образуют кристаллогидраты Физико химический способ сушки обеспечивает полную сохранность витамина, вследствие чего и применяется при подготовке пробы печени для анализа Однако этот метод сушки обладает и крупным недостат ком Если при обычной сушке вес печени уменьшается почти в [c.150]

Однако для обеспечения полноты извлечения витамина А необходимо разрушить связь между ним и белковыми веществами, что достигается либо высушиванием, либо гидролизом. В качестве органического растворителя для витамина А могут служить серный эфир, бензин, дихлорэтан или жир (растительное масло или рыбий жир). Как уже было указано выше стр. 149), высушивание печени в обычных сушилках связано с разрушением значительного количе- ства витамина А. Для устранения потерь витамица А возможно применять физико-химический способ сушки влагопоглотителями (безводный сульфат натрия, прокаленный хлористый кальций), которые, связывая воду, образуют кристаллогидраты. Физико-химический способ сушки обеспечивает полную сохранность витамина, вследствие чего и применяется при подготовке пробы печени для анализа. Однако этот метод сушки обладает и крупным недостатком. Если при обычной сушке вес печени уменьшается почти в 4 раза (влажность сырой печени 75%), то при физико-химическом способе вес сухой печени не уменьшается, а увеличивается по срав-йению с весом сырой печени на вес добавляемого влагопоглотителя. Это приводит к увеличению расхода растворителя и к получению [c.150]

Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

Получение полиамидных слоев. [10]. Полиамидный порошок РР 15/8Р фирмы ВАЗР (Людвигс-хафен) суспендируют в этилацетате, наносят суспензию па стеклянные пластинки и равномерно распределяют (толщина слоя варьируется между 200 и 500ц). После сушки на точку старта наносят пробу 5—30 цг. Разделяют при насыщении камеры (стр. 24). Поскольку слои плохо пристают к пластинке, рекомендуется область старта увлажнять, для этого пластинки погружают в растворитель до линии старта. При длине пути 20 см время анализа составляет 2—3 час. [c.380]

Анализ проб сульфата аммония, отобранного в разных точках (кри сталлоп риемник, центрифуга, лента, сушилка), показал, что содержание класса более 0,25 мм в нем постепенно уменьшается (с 89,3 до 57,6%). Особенно большое разрушение соли после центрифуги происходит в сушилке с псевдоожиженным слоем, что объясняется в основном конгломератной структурой 1крис-таллов соли, которые в кипящем слое при трении распадаются на отдельные мелкие кристаллы. Для уменьшения измельчения соли в июле 1971 г. установили сушку с огневым обогревом. [c.20]

Для определения содержания влаги в тертом сыре Шемин и Вагнер [320] предложили определять непосредственно потери массы при взаимодействии пробы с карбидом кальция. 10 г тертого сыра взвешивают в тарированном стакане емкостью 150 мл вместе со стеклянной палочкой для перемешивания. Затем добавляют 5,0 г мелкоразмолотого карбида кальция (фракция 35— 60 меш). (Такое количество карбида кальция достаточно для анализа проб, содержащих до 28% воды. При более высоком содержании влаги в анализируемом материале следует уменьшить пробу или взять больше карбида). Смесь подогревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин, периодически перемешивая. Затем стакан обтирают досуха и взвешивают еще раз. Наблюдаемую потерю массы относят за счет улетучивающегося ацетилена. Содержание влаги в анализируемом продукте рассчитывают, исходя из соотношения 0,72 г ацетилена соответствует 1,00 г воды. В табл. 3-25 приведены данные, позволяющие сравнить описанный метод со стандартной методикой, рекомендуемой АОАС, в которой предусматривается высушивание в вакууме в течение ночи. Для сравнения приведены также результаты, полученные методом отгонки воды с толуолом. Результаты, получаемые с помощью описанного экспресс-метода, близко совпадают с данными, полученными с помощью весьма длительных методов вакуумной сушки и отгонки воды с толуолом. Шемин и Вагнер [320] полагают, что при 98— 100° С удаляется как свободная, так и связанная вода, содержа- [c.186]

Кристаллы дибромида двухвалентного кобальта предварительно подсушивают в ступке в течение нескольких часов при 105 1 С и измельчают для облегчения дальнейшей сушки. Хранят измельченный дибромид кобальта в сушильном шкафу при 105 °С. Реактив для анализа содержит 150 мг безводного oBtj на 20 мл сухого хлороформа. Готовый реактив хранят в атмосфере сухого воздуха. Истинное содержание СоВгз проверяют через каждые несколько дней, высушивая аликвотную пробу при 105 °С в течение нескольких часов и взвешивая остаток. Обычно продажный химически чистый хлороформ является достаточно обезвоженным. Стандартный влажный хлороформ готовят таким образом, чтобы он содержал воду в количестве 5 мг/мл. Химически чистый четырехлористый углерод сушат дополнительно, добавляя к нему избыток безводного oBtj. [c.190]

Показано [186, 298], что при анализе тростникового сахара нельзя применять ксилол, так как анализируемые пробы обугливаются при температуре отгонки даже в цельностеклянном аппарате с ловушкой Дина—Старка. В то же время толуол при анализе продуктов с высоким содержанием сахара (джем, мед, фруктовые экстракты, кондитерские изделия) позволяет получать результаты, хорошо согласующиеся с данными сушки в вакуумном сушильном шкафу или в воздушном сушильном шкафу с предварительным добавлением спирта к пробе [298]. Применяя различные методы обезвоживания, в том числе отгонку с ксилолом и высушивание в воздушном сушильном шкафу, для анализа фруктов, паст и желе, Тейлон [2801 установил, что наиболее точным является метод азеотропной отгонки. [c.284]

Более надежны данные, получаемые отгонкой воды с толуолом. Содержание влаги, определенное при отгонке с бензолом, занижено вследствие неполного удаления воды даже при отгонке в течение 5 ч. В процессе сушки в сушильном шкафу с водяным обогревом протекает ферментативный гидролиз, что приводит к заниженным значениям (см. гл. 3). При анализе методом дистилляции использовали прибор с ловушкой Бидуэлла—Стерлинга емкостью 2 мл, градуированной через 0,05 мл масса пробы 10 г. Ошибка отсчета количества "собранной в приемнике воды, равная 0,01 мл," соответствовала погрешности определения 0,1%. Хотя отгонка с толуолом, по-видимому, дает надежные результаты, Беннетт и Хадсон [36 ] считают, что более простым и быстрым методом является титрование реактивом Фишера. [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология