Галоиды при сожжении

Методы сожжения органического вещества аналогичны опи санным при олределении галоидов. Главным следует считать, метод каталитического сожжения в атмосфере кислорода, который можно применять для веществ, содержащих, кроме серы еще и галоиды. Сожжение можно осуществить в трубке в токе кислорода в присутствии платинового катализатора [138, 236, 648] или в воздухе в присутствии УгОд [721]. Можно сжигать и в малых кислородных бомбах [7, 583, 608]. Сожжение в токе кислорода является надежным и наиболее универсальным методом. Исключение составляют вещества, содержащие металлы, так как последние связывают серную кислоту и она остается в золе. [c.110]

ПРИБОР ДЛЯ МИКРООПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОИДОВ СОЖЖЕНИЕМ В КИСЛОРОДЕ (ПО ПРЕГЛЮ) [c.144]

Условное обозначение при заказе Прибор для микроопределения галоидов сожжением в кислороде (по Преглю), ТУ № 46 . [c.145]

Ирибор для микроопределения галоидов сожжением в кислороде (рис. 3). [c.176]

Рис. 3. Схема прибора для микроопределения галоидов сожжением в токе кислорода

Сожжение веществ, содержащих галоиды и серу. Сожжение производят обычным порядком лишь ту часть трубки, где находится хромовокислый свинец, нагревают более умеренно, как было уже указано выше. [c.226]

Определение серы возможно в галоид-, фосфор- и металлсодержащих материалах. После сожжения галоидсодержащие продукты разложения поглощают в и-образной трубке с 8-оксихино-лином. Фосфор- и металлосодержащие образцы сжигают в трубках со слоем 0з при 950—1000° С [694]. [c.157]

Определение ртути сожжением ртутьорганических соединений с окисью кальция 1182, 959] непригодно для анализа веществ, содержащих азот или галоид, в особенности иод или бром. [c.174]

Следует заметить, что для полного сожжения иприта, вещества необычайно трудно поддающегося окислению, трубку с навеской иприта (обычно 0,2 — 0,3 г) следует нагревать в печи при температуре 320 — 340° в течение 4—5 дней. Галоид, так же с удовлетворительными результатами, можно определить и по методу Степанова, который состоит в следующем. [c.169]

РАЗРАБОТКА МЕТОДА ДВОЙНОГО СОЖЖЕНИЯ ПРИМЕНИТЕЛЬНО К ОПРЕДЕЛЕНИЮ СЕРЫ И ГАЛОИДОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ, НЕФТЯХ И НЕФТЕПРОДУКТАХ [c.37]

Наряду с большой потребностью в быстром и точном методе определения серы, значительно увеличилась потребность в таком же методе и для определения галоидов (С1, Е г) и одновременного определения серы и галоида. Для определения галоидов мы совместно с Н. П. Волынским успешно применили метод двойного сожжения для разрушения органической молекулы с последующим меркурометрическим титрованием иона галоида в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора [4]. [c.38]

В последнее время мы разработали методику одновременного определения серы и галоидов (С1 или Вг) в различных органических продуктах также с использованием метода двойного сожжения для разрушения анализируемого продукта с последующим определением серы ацидиметрическим и галоида — потенциометрическим способами титрования. [c.38]

Определение серы и галоидов методом двойного сожжения [c.39]

Определение галоидов и серы. При анализе органических веществ, содержащих галоид и серу, в основном сохраняется общий принцип метода — сожжение в незаполненной окислителем трубке поглощение галоидов или серы произво- [c.39]

Если органическое вещество, кроме углерода, водорода, кислорода и азота, содержит также другие элементы, то их можно определять после предварительного окисления вещества нагреванием с дымящей азотной кислотой (сожжение по Кариусу). При этом галоиды определяют в виде галогенидов серебра, серу— в виде сульфата бария, фосфор —в виде пирофосфата магния. Металлы, содержащиеся в веществе, могут быть также определены обычными методами неорганической химии. [c.41]

Само собой понятно, что такое нагревание неизвестных веществ следует производить, пользуясь сначала минимальными количествами (в защитных очках), чтобы уберечь себя и других от несчастных случаев. Для нагревания лучше всего приспособить крышку платинового тигля, а при отсутствии таковой — кусочек платиновой жести или платиновый шпатель. На платине легче всего заметить остающийся зольный остаток. Платина может быть повреждена при обугливании и сжигании веществ, содержащих галоиды, серу и фосфор, и в случае применения крышки тигля вместо тигля с такими повреждениями можно меньше считаться, тем более что сохранение постоянного веса не имеет значения. Если путем сожжения присутствие углерода не будет установлено совершенно бесспорно и если желательно доказать также и присутствие водорода, то несколько миллиграммов пробы смешивают с мелкозернистой, свободной от углекислых солей, хорошо прокаленной и сухой окисью меди и помещают смесь (примерно 1 на 20) на дно узкой тугоплавкой пробирки. В случае испытания жидкостей смачивают окись меди одной каплей. Поверх смеси насы- [c.7]

Прегль предложил метод, принцип которого состоит в том, что вещество, содержащее серу и.пи галоид, сжигается в кислороде над платиновым контактом и продукты сожжения взвешиваются в виде галоидного серебра или сульфата бария. Иногда [c.70]

При скоростном методе вещество подвергают быстрому пиролизу при недостатке кислорода. Продукты термического разложения вещества окисляют в пустой трубке для сожжения большим избытком кислорода при атмосферном давлении. Скорость потока кислорода может колебаться от 35 до 50 мл мин и требует точной регулировки. Соблюдение этих условий обеспечивает сожжение вещества любого состава за 10—15 мин. без дополнительной затраты времени на вытеснение продуктов сожжения в поглотительные приборы. Аппаратура значительно упрощается. Отпадает необходимость в гранате и регуляторе давления. Взвешивание поглотительных приборов, наполненных кислородом, естественно, применяется и при скоростном определении. Если в органическом соединении, кроме углерода, водорода и кислорода, присутствуют другие элементы, то продукты их окисления или они сами улавливаются в специальных поглотителях вне трубки для сожжения. Такой принцип работы позволяет определять одновременно с углеродом и водородом другие элементы, например галоиды или серу [5, 101. [c.171]

Количественный элементный анализ органических веществ про изводится путем сожжения их (обычно в токе кислорода) в приборах, позволяющих количественно уловить продукты сгорания. Если вещество содержит только четыре элемента — углерод, водород, кислород и азот, то улавливают и взвешивают образовавшуюся при сожжении двуокись углерода, воду (азот выделяется в свободном виде). Если имеется, кроме того, еще сера, галоиды и другие элементы, присоединяют к прибору дополнительные поглотительные трубки, чтобы уловить соединения этих элементов. Разработано много разных вариантов количественного сожжения органических соединений. Эти варианты отличаются аппаратурой, условиями сожжения и улавливания образующихся продуктов. На [c.473]

Это сокращает время сожжения, но для полного окисления газовой смеси, которая образуется почти мгновенно, требуется сравнительно большое количество окислителя. Для удаления избытка кислорода и восстановления окислов азота, которые могут при таком способе сожжения образовываться, особенно при сожжении нитросоединений, во всех приборах имеется восстановитель. Для поглощения галоидов и серы применяется серебро. [c.71]

В определении галоидов и серы существенным усовершенствованием является замена сожжения с помощью концентрированной азотной кислоты (Кариус) сухим сожжением, вещества с применением платинового катализатора. Этот метод дает [c.17]

Хлор, бром и иод определяют из тех же навесок, что кремний, германий или бор, в аликвотной части раствора 10 мл. Для этого аликвотную часть переносят в стакан для титрования и титруют потенциометрически или меркурометрически, как описано на стр. 112, 115 в методе определения галоидов сожжением в колбе. [c.132]

Ртуть может [16а] улавливаться серебром, а не золотом, как обычно, при одновременном микроопределении С, Н и ртути в веществах, не содержащих галоида, сожжением в кислороде при 900—950° С и затем пропусканием паров над С03О4 (650—680° С) на корунде. [c.393]

Г. Д. Гальперн, И. К. Чудакова и М. Б. Егорушкина предложили некоторое видоизменение метода двойного сожжения применительно к определению серы и галоидов в органических соедиггениях, нефтях и нефтепродуктах [166]. [c.423]

Определение галоидов. Разложение анализируемого органического вещества обычно осуществляется путем сожжения в токе кислорода или действием перекиси натрия в никелевой бомбе Хлор и бром при этом переходят в ионное состояние и могут быть определены с помощью стандартного раствора AgNOз пстенциометрически или титрованием в слабокислом спиртовом растворе в присутствии адсорбционного индикатора (дихлорфлуоресцеина) [c.9]

Простой метод определения галоидов, особенно в бензольных Производных, состоит в том, что органическое вещество сжигают в т о к е воздуха над платинированным асбестом Сжигание ведут в аппарате Деннштедта. Для поглощения галоида служит гейслеровский кали-аппарат, в котором находится 20—30 см 15%-ного раствора едкого натра с добавкой 5% сульфита натрия NajSOj. По окончании сожжения жидкость из поглотительного аппарата подкисляют азотной кислотой и галпид титруют по Фольгарду. Продолжительность определения — 2 часа. [c.459]

Рис. 3.2. Прибор для определения углерода и водорода в веществах, содержащих углерод, водород, галоид и серу 1 — газометр с кислородом 2 — осушительная склянка 3 — кран с иарезкой 4 — катализаторная трубка 5 — сосуд для охлаждения змеевика катализаторной трубки 6, 7 — и-образные трубки 8 — электрическая печь на 900 °С для сожжения вещества и нагревания зоны разложения 9 — дополнительная электрическая печь на 900 °С для нагревания широкой части трубки 10 — электрическая печь на 450—600 С для нагревания серебра 11 — электрическая печь на 900 °С для нагревания зоны окисления 12— узкая часть сжигательной трубки 13 — аппарат для поглощения воды 14— аппарат для поглощения оксидов азота 15 — аппарат для поглощения диоксида углерода /в — заключительная трубка 17 — склянка Мариотта 18 — клюв склянки Мариотта 19 — цилиндр

Галоидные производные углеводородов. Для определения галоидных производных производят сожжение и продукты сожжения пропускают через мышьяковистую кислоту. Нефелометрическим путем и с помощью AgNOз определяют в мышьяковистой кислоте ионы галоидов и пересчитывают на определяемое вещество. [c.259]

В. Г. Березкин, Я. Янак и М. Грживнач [7] предложили единую методику для качественной идентификации соединений, содержащих галоид, серу и азот. В этом методе после разделения на обычном хроматографе с катарометром хроматографически разделенные зоны в потоке газа-носителя (азота) после смешения с кислородом (1 1) поступали в каталитический реактор с платиновым катализатором (проволока). Продукты сожжения барбатиро-вали через слабый раствор щелочи, который в дальнейшем исследовали при помощи качественных реакций [c.170]

Примечания 1. В случае трудноразлагаемых соединений образец, поступающий из микробюретки, выдерживается в смесителе 6 в течение 20 мин для лучшего смешения с кислородом. 2,, Перед впуском трудносжи-гаемого образца в трубку для сжигания помещают кварцевую лодочку с водой на расстоянии 10 см от основной печи. 3. Если анализируемое соединение в своем составе не имеет серы или других галоидов, то содержание фтора после сожжения можно определить иодометрически к анализируемому раствору добавляют 9 мл 0,02 н, раствора КЮз и 1 мл 10% свежеприготовленного раствора KI. После 10 мин выдержки в темноте выделившийся иод оттитровывают 0,02 и. раствором NasSsOs в присутствии крахмала. [c.24]

Если анализируемое вещество не имеет в своем составе ни других галоидов, ни серы, то содержание фторида может быть определено иодометрически даже в микроварианте после сожжения фторорганического вещества (см. примечание в методике № 4). [c.69]

В результате проведенного исследования нами рекомендуется следующая методика одновременного определения серы и галоидов навеска анализируемого продукта от 10 до 250 мг, в зависимости от суммарного содержания серы и галоида, сжигается по методу двойного сожжения. В качестве поглотительной жидкости применяется 10 мл 0,05 N раствора Na2 Oз или МаОН (в зависимости от имеющихся в наличии реактивов) с добавлением [c.40]

Кислород из газометра под небольшим давлением по трубке 1 поступает в предварительный обогреватель 2, где происходит сгорание следов содержащихся в нем примесей органических веществ, затем он проходит через широкую трубку 3 с твердым едким кали для поглоще ния воды и двуокиси углерода, после чего для окончательной очистки и кондиционирования его пропускают через регулятор давления 4 и небольшой поглотительный аппарат 5. В последнем находится слой де-гидрита (тригидрат перхлората магния), поглощающий воду, слой аска-рита (едкий натр на асбесте), поглощающий двуокись углерода, и вновь слой дегидрита, чтобы поддерживать выходящий газ в тех же условиях, что и входящий. Затем кислород под небольшим давлением поступает в трубку для сожжения 6 и проходит через нее с определенной скоростью, регулируемой с помощью аспиратора 12. Печь для сожжения 6, как и предварительный обогреватель 2, нагревается при помощи электрических обмоток, объединенных в секции. Часть трубки для сожжения, обогреваемая в печи 8, заполнена в основном окисью меди, перед которой помещен слой хромата свинца для поглощения окислов, серы. За слоем окиси меди находится слой двуокиси свинца для связывания окислов азота. Этот реагент должен находиться при определенной температуре, отличающейся от температуры печи, что достигается-помещением этой части трубки для сожжения в жидкостной нагреватель 9, заполненный жидкостью с подходящей температу рой кипения (цимол СюНн). У выхода из трубки для сожжения помещают слой серебряной сетки или проволоки (ваты) для поглощения галоидов. [c.19]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]

Определение галоидов и серы. При анализе органических веществ, содержащих гало1 Д или серу, в основном сохраняется общий принцип метода — сожжение в незаполненной окислителем трубке поглощение галоидов или серы производится в специальном аппарате, наполненном металлическим серебром. При 550° металлическое серебро количественно поглощает хлор, бром и иод, а при 700° — окислы серы. Серебро помещают непосредственно перед поглотительными аппаратами для двуокиси углерода и воды. Таким образом одновременно определяют углерод, водород и галоиды или углерод, водород и серу. [c.34]

СОВ испарения, термического распада органического вещества, сгорания водорода, входящего в состав соединения, выделения галоидов и других явлений, происходящих при нагреве органического вещества в токе кислорода [61, 62, 644, 645]. Предложенное приспособление дает возможность выполнять основную и самую трудную часть сожжения без наблюдения экспериментатора и, что самое главное, препятствует перегреву вещества, исключая таким образом возможность слищком быстрого испарения или разложения, являющихся обычно причиной неполного сгорания или взрыва в трубке для сожжения. Автоматизация процесса сожжения была принята позже в большинстве аналитических лабораторий, а в некоторых странах, например в Германии, применяется очень широко [50]. [c.16]

Окись меди и хромат свинца количественно окисляют органические вещества уже при нагреве ниже температуры темно-красното каления. Однако чтобы сожжение прошло количественно, температура должна быть не ниже 550° [324]. Окись меди, например, количественно окисляет СО уже при 200°. Хромат свинца кроме окисилтельных свойств обладает еще способностью связывать окислы серы и галоиды. Температуру сожжения можно понизить даже до 300°, применяя окись церия, осажденную на хромате серебра [286]. Метаванадат серебра AgVOз удобен в применении [286], так как он не только окисляет органическое соединение, но также связывает галоид. Кроме того, по мере использования в процессе сожжения окраска этого соединения меняется, переходя. из желтой в красно-коричневую. [c.19]

Обычно три сожжении веществ, содержащих азот, галоиды и серу, продукты окисления этих элементов необходимо задержать в трубке для сожжения, чтобы воспрепятствовать их абсорбции в поглотителях двуокиси углерода и воды. Связывание галоидов и серы не встречает затруднений. Галоиды количественно задерживаются помещенной в трубке серебряной сеткой [140, 375], нагретой до 400—650° аналогично улавливают и окислы серы [279, 500, 630, 680]. Коршун и Шевелева [371] считают, что для количественного поглощения окислов серы серебр яную сетку необходимо нагреть дО 700°. Указанная температура является оптимальной для количественного поглощения окислов серы серебром с одновременным окислением их и образованием сульфата серебра [793]. На основе этих наблюдений был разработан весовой метод определения С, Н и S и З одной авеоки [371, 796, 798, 802, 819]. — Прим. ред.. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология