Смолы разделение на фракции

Дальнейшее разделение фракций смол, полученных методом вытеснительной хроматографии, достигалось обработкой их фенолом [15, 16]. Были получены растворимая и нерастворимая в феноле части каждой хроматографической фракции смолы. Разделение шло по схеме, приведенной на стр. 51. Углеводородные фракции (ниже 350° С) из сырой нефти отгонялись в вакууме, достаточном для поддержания в перегонном бачке температуры не выше 200—260° С. [c.52]

Элементный состав нефтяных смол различной степени разделения Фракция 1 - фракция, растворимая в феноле фракция 2 - нерастворимая в феноле [c.53]

Сочетанием дробного осаждения, адсорбции и последующего вытеснения компонентов растворителями с возрастающей полярностью смолы были разделены на фракции. В табл. 64 приведены данные, характеризующие химический состав и свойства фракций смол нескольких нефтей, и показано, в какой степени присутствие равных количеств смолистых веществ понижает поверхностное натяжение бензола на границе с водой при 20° С. Эти данные показывают, что в результате разделения смол получены фракции, значительно различающиеся по химическому составу, причем с увеличением полярности вытесняющего растворителя во фракциях смол возрастает суммарное содержание серы и кислорода, повышается кислотное число смол и растет поверхностная активность последних. [c.193]

Данные табл. 104 вполне сопоставимы, так как онп получены на основе применения единой. методики выделения смол пз нефтей, разделения выделенных смол на фракции и, наконец, с использованием единого комплекса методов исследования полученных фракции. Следовательно, различие в составе и свойствах как неразделенных смол, выделенных пз разных нефтей, так и в отдельных фракциях этих последних обусловлено особенностями химического состава и строения каждой из этих смол и вытекает из общего различия химпческой природы исследованных нефтей. [c.455]

В соответствии с исследовательскими данными [1], рост коксуемости при увеличении отбора вакуумного дистиллята в данном случае объясняется изменением углеводородного состава нефти в сторону увеличения содержания ароматических углеводородов и смол во фракции 450—500 С по сравнению с фракцией 350—450°С. При нечетком разделении это приводит к большему загрязнению вакуумного дистиллята. [c.71]

В настоящее время разработаны методы разделения смол на фракции применяя хроматографию. Например смолистые вещества вначале адсорбируют в колонне с силикагелем и затем последовательно десорбируют их различными растворителями с возрастающей [c.141]

Вышеизложенное относится также к каменноугольным смолам. Очевидно все же, что растворители, используемые для разделения более высокомолекулярных фракций, должны обладать специфическими свойствами. Ультрацентрифугирование фильтрованных каменноугольных смол или их фильтрованных растворов в пиридине (с целью удаления суспендированных частиц) не позволяет разделить смолы на фракции. Получены некоторые результаты только при исследовании смолы из вертикальных реторт [10]. [c.11]

На рис. 13 и 14 приведены диаграммы хроматографического разделения фракций до и после отделения сульфидов. Как это видно, углеводородный состав изменился мало. Между тем за счет удаления сульфидов и кислородных соединений (содержание адсорбционных смол уменьшилось почти втрое) доля алкано-циклановых углеводородов возросла с 75,8 до 81,4 объемн. %, что должно благоприятно отразиться на стабильности и весовой теплоте сгорания фракции. [c.141]

Ионообменные смолы имеют ограниченное применение в хроматографическом анализе белков. При взаимодействии со смолами высокомолекулярные лабильные белки легко подвергаются денатурации и необратимо связываются сними. Более того, емкость смол по отношению к белкам сравнительно низка, а чистота разделенных фракций не вполне удовлетворительна. Поэтому ионообменные смолы используются в белковой химии в основном для очистки глобулярных белков, имеющих относительно низкий молекулярный вес. [c.21]

Разделение смолы на фракции осуществляют в ректификационных установках непрерывного действия. Обезвоженную смолу подогревают в трубчатой печи до 380—400 °С и вводят в выносной испаритель, где пары отделяют от жидкого остатка (пек). Последний охлаждают и направляют в сборник, а пары подают в ректификационную колонну, в нижнюю часть которой вводят перегретый водяной пар. Целевые фракции, выводимые с различных по высоте колонны тарелок, охлаждают и собирают в соответствующих сборниках. Данные о выходе фракций и температуре их отбора приведены в табл. 5.4. [c.162]

Характеристика продуктов разделения фракции сланцевой смолы [c.16]

ПРИЛОЖЕНИЕ 5. Состав и свойства фракций смол, разделенных фенолом [c.225]

В настоящее время разделение смолы на фракции осуществляется главным образом методом ректификации в трубчатых установках непрерывного действия В зависимости от совершенства применяемой ректификационной аппаратуры и установленного технологического режима получают определенный количественный выход фракций и различное их качество [c.335]

Разделение смолы на фракции производится по принципу однократного испарения и фракционированной конденсации на смолоперегонных установках, аналогичных установкам для разгонки пефти (см. стр. 462). [c.441]

Растворимые в феноле смолы более полярны, чем нерастворимые они характеризуются более высокими числами омыления и большей непредельностью. При разделении фракций смол фенолом решающую роль, по-видимому, играют ие функциональные группы, а углеводородный скелет молекул, о чем можно судить по значительному повышению величины отношения С Н при почти не изменяющемся содержании кислорода в части смолы, растворимой в феноле. [c.288]

Испаритель второй ступени и ректификационная колонна предназначены для разделения смолы на фракции определенного состава. [c.108]

Данные табл. 36 вполне сопоставимы, так как они получены на основе применения единой методики выделения смол из нефтей, разделения выделенных смол на фракции и, наконец, с использованием единого комплекса методов исследования полученных фракций. Следовательно, различие в составе и свойствах [c.375]

Более совершенное разделение смолы на фракции производится в ректификационных колоннах, которые по своему устройству мало отличаются от дистилляционных. Их основное отличие — в принципе работы. Ректификационные колонны обязательно работают с орошением верха колонны флегмой или реф- [c.305]

Данные, приведенные в табл. 1, показывают результаты разделения фракции до 200° кашпирской смолы. При высоте слоя адсорбента до 120 см можно получить фракции почти чистых углеводородов, которые при повторном хроматографировании оказывались совершенно очищенными от сернистых соединений. С другой стороны, удалось выделить фракцию, содержащую 22 % серы. [c.113]

Тилюпо и Черножуков [47, 48] исследовали смолы грозненской беспарафиновой нефти, применив для разделения смолы на фракции метод хроматографии на силикагеле. Асфальтены осаждались петролейным эфиром, а смола извлекалась из адсорбента после предварительной отмывки углеводородной части в виде трех фракций при помощи последовательно применяемых избирательно действующих растворителей четыреххлористого углерода, бензола и ацетоно-бензольной смеси (1 3). [c.451]

Технология производства МТБЭ чрезвычайно проста. Его получают в одну стадию, присоединяя метиловый спирт к изобутилену (2-метилпропену). При этом не требуется ни высоких температур, ни высоких давлений. Реакцию осуществляют на специальном катализаторе (чаще всего это ионообменные смолы) с высокой селективностью и почти полной конверсией за проход. Более того, в качестве сырья чаще всего используют не чистый изобутилен, а фракцию Сд каталитического крекинга или пиролиза, в которой кроме изобутилена присутствуют и н-бутилены (1- и 2-бутены). Селективность образования МТБЭ такова, что из смеси углеводородов в реакцию вступает только изобутилен. Тем самым синтез МТБЭ одновременно служит и процессом разделения фракции С4. Непрореагировавшие н-бутилены служат наряду с МТБЭ товарной продукцией установки. [c.94]

Все разделенные фракции смол окислялись кислородом в бомбе Вуткова при 150°, давлении 15 ат в течение 3 час. В результате окисления значительная часть смол переходила в асфальтены и асфальтогеновые кислоты, а в ряде случаев образовывала и другие продукты конденсации. [c.67]

Элюировать можно различными путями. В некоторых -случаях добавляют ЭДТА в таком количестве, чтобы связать в комплексные соединения лишь часть РЗЭ, присутствующих в смеси ( фронтальный метод). В этом случае в колонку вводят уже раствор с элюантом, смола является как бы фильтром более прочные комплексы тяжелых РЗЭ проходят через колонку, менее прочно связанные легкие РЗЭ адсорбируются на смоле и в дальнейшем извлекаются из смолы отдельными фракциями элюированием ЭДТА соответствующей концентрации. Такой метод элюирования существенно ускоряет разделение РЗЭ, т. е. увеличивает производительность. За одну операцию можно получить большое количество двойных и тройных смесей. Введение смеси РЗЭ в виде уже заранее приготовленного раствора с элюантом делает работу колонки более устойчивой, ибо процесс первоначального комплексообразования проводится вне ее. Смола используется более полно и процесс легко можно преобразовать в непрерывный. Иногда [c.121]

Разгонка каменноугольной смолы производится на трубчатых установках. Наиболее четкое разделение смолы иа фракции с высоким содержанием основных продуктов достигается на высокопроизводительных смолоразгонных установках непрерывного действия. [c.98]

Следует обратить внимание на часто встречающуюся ошибку— неоправданное завышение антраценовых ядер, автоматически влекущее за собой занижение фенантреновых. Эта ошибка не связана с недостатками метода, а вызвана чаще всего присутствием смол в анализируемой фракции, которые имеют довольно интенсивное поглощение в длинноволновой части спектра. В этом случае можно рекомендовать как более четкое разделение фракции, так и учет поглощения смол расчетным методом. [c.263]

Бестужев [35 ] в одном из наиболее обширных и систематических исследований по выяснению химической природы смол и асфальтенов применил комплекс методов для их выделения из нефтей и асфальтов. Применяя метод молекулярной перегонки при 250° С (вакуум от 1 10 до 3 10 мм рт. ст.) как средство разделения смолы, извлеченной из природного асфальта петролейным эфиром, он получил ряд более узких фракций, общий выход которых на исходную смолу составлял от 19 до 64%. Как и следовало ожидать, этот метод позволяет делить смолу по размерам молеку , что видно из изменения молекулярных весов молекулярный вес у взятой для молекулярной перегонки смолы 910—950, у отогнавшейся смолы 870, у остатка после перегонки 1110—1160. Смола молекулярного веса выше 1000 уже не перегоняется в этих условиях. Высокая тем-лература (250° С) и значительная длительность процесса перегонки (2 ч) создаются благоприятные условия для процессов деструкции и уплотнения высокомолекулярных смол, особенно с высоким содержанием серы. Йз полученных данных нельзя с полной уверенностью заключить, что эти процессы не шли лри молекулярной перегонке. Значительно более глубокая фракционировка смолы была достигнута этим исследователем методом хроматографии па силикагале с применением в качестве десорбирующих жидкостей бензола и хлороформа. Было получено 12 фракций смолы (каждая фракция составляла по весу от 4 до 15,6% на исходную смолу), которые охарактеризованы по элементарному составу и свойствам. [c.445]

Эта методика разделения смолы, как и методики, применявшиеся в исследованиях других авторов, не лишена недостатков. Основной ее недостаток состоит в том, что на силикагеле отдельные, химически наиболее активные компоненты смолы претерпевают некоторые химические изменения, что отмечалось раньше рядом исследователей. Как правило, при разделении нефтяных смол по этому методу наблюдаются процессы уплотнения, приводящие к образованию некоторого количества асфальтенов (количества вновь образовавшихся асфальтенов колеблются для разных нефтей в пределах 6— 12% на смолу). Четвертая фракция смолы, извлекаемая из силикагеля спиртобензольной смесью и составляющая для разных нефтей 1,5—4% на всю смолу, по-видимому, является результатом протекающих на адсорбенте процессов уплотнения и деструкции некоторой части наиболее реакционноснособной смолы. Что же касается основной части смолы, составляющей, как правило, 90% и более, то она была разделена на три фракции, которые затем обрабатывались фенолом с целью дальнейшего разделения их на растворимую и не растворимую в феноле части. В результате из каждой нефти удалось выделить следующие образцы смолистоасфальтеновых компонентов асфальтены, выделенные из нефти, и асфальтены, образовавшиеся при хроматографическом разделении смол, неразделенная общая) смола, четыре фракции смолы, полученные при хроматографическом разделении общей смолы, и шесть образцов смол, полученных при обработке фенолом первых трех фракций. [c.453]

По спектрам фракций смол, разделенных фенолом, можно заметить, что во фракциях, растворимых в феноле, значительно больше ароматических структур, чем во фракциях, не растворимых в феноле, па что указывает большая иптеи-сивиость полосы в области 9,8 мк в спектрах всех фракций, растворимых в феноле. [c.290]

Проведено хродгатографическое разделение фракции сланцевой смолы 246—418° С с прнмепепием в качестве адсорбента силикагеля и окиси алюминия. Показано, что на силикагеле певозмо/кпо провести полное разделение углеводородов и кислородных соединений. На окиси алюминия можно разделить кислородные соедпнетпш по пх структурным свойствам п ио содержанию кпслорода в соединениях. [c.245]

Характер распределения смол по фракциям при разделении их при помощи адсорбционной хроматографии при ступенчатом вытеснении последовательным рядом правильно подобранных по полярности растворителей, а также применение избирательно действующего по отношению к этим фракциям смол растворителя (например, фенол) дают возможность составить правильное представление о химической природе как смолис го-ас-фальтеновой части, так и высокомолекулярной части нефти в целом. [c.385]

В связи с четким разделением фракций на трубчатых смоло-перегонных установках получаемая на них фенольная фракция по концентрации в ней фенолов пригодна для непосредственного извлечения из нее фенолов ректификацией, в отличие от поставляемых кубовыми установками легкосредних фракций худшего качества, нуждающихся в предварительной обработке. [c.333]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология