Фенолы промежуточные фракции

Обработка полученного эфира-сырца, как н при получении триарилфосфатов, заключается в отгонке избыточного спнрта нейтрализации кислых компонентов, удалении солей нейтрализации водной промывкой, сушки под вакуумом, обработке сорбентами (для улучшения цвета) и фильтрации. Стадия очистки не отличается от соответствующих стадий процессов синтеза триарил-фосфатов или диэфирных пластификаторов. Например, при получении триметилфосфата избыточный метапол, аналогично фенолам и крезолам, отгоняют фракционной перегонкой. Вначале при атмосферном давлении удаляют значительную часть спирта, который возвращают на стадию синтеза. Затем давление понижают до 13,3 кПа и отбирают промежуточную фракцию, содержащую спирт, воду и небольшое количество эфира. Далее снижают давление до 2,65 кПа и отбирают основную фракцию. Кубовый остаток содержит пирофосфаты и кислые фосфаты. При охлаждении он застывает и поэтому его следует выгружать из аппарата при температуре не ниже 100 °С. [c.32]

Прн получении триарилфосфатов избыточные фенолы или крезолы отгоняют от целевого продукта фракционной перегонкой. Ее проводят путем постепенного испарения жидкости, находящейся в перегонном кубе. В ходе отгонки содержание низкокипящего компонента в кубовой жидкости уменьшается. Одновременно изменяется и состав дистиллята, который обедняется низкокипящим компонентом. В связи с этим отбирают несколько фракций дистиллята различного состава. Поскольку в отличие от ректификации перегонкой нельзя разделить смесь на чистые компоненты, то при перегонке отбирают промежуточную фракцию, которую возвращают на повторную обработку. [c.63]

В дистиллятах фенолы распределяются более или менее равномерно, но их больше в легких фракциях и остатках и меньше в промежуточных фракциях. В продуктах крекинга содержание фенолов выше, чем в дистиллятах прямой перегонки и в исходной нефти [10, 74, 95], что можно объяснить образованием фенолов при крекинге высококипящих кислородсодержащих соединений сырья. Например, в эхабинской нефти (о. Сахалин) и ее мазуте значительное количество эфирных веществ и отсутствуют фенолы. При термическом крекинге мазута этой нефти из фенольных эфиров образуются фенолы, обнаруживаемые в крекинг-бензине. В дистиллятах прямой перегонки этой нефти ни фенолов, ни эфиров не найдено [95]. В продуктах каталитического крекинга фенолов меньше, чем в соответствующих фракциях термического крекинга. [c.37]

Промежуточная фракция отбирается в интервале температур 178—187° С, в количестве от 15 до 30% веса загруженных в куб сырых феноло-крезолов. Она состоит из смеси чистого фенола и крезолов, причем содержание м-крезола в ней не превышает 12%. [c.230]

Ароматические компоненты при одинаковых выходах рафинатов наиболее полно извлекаются фенолом. Серная кислота в малой степени затрагивает ароматические компоненты. Исключением является бензольная фракция, которая извлекается серной кислотой в большей степени, чем фенолом. Ацетон по своей способности извлекать ароматические компоненты занимает промежуточное положение между фенолом и серной кислотой. [c.56]

Путем, повторной ректификации из этой промежуточной фракции выделяют фракцию кристаллического фенола с температурой кристаллизации до 30" С количество этой фракции составляет 18—25% от веса сырых фенолов. Если эту фракцию подвергнуть повторной ректификации, то из нее можно полу-ч ить чистый кристаллический фенол, выход которого составляет около 55% от загруженной в куб кристаллической фракции. [c.230]

Фракция кристаллического фенола и промежуточная фракция. Подвергаются вторичной ректификации для получения более чистых продуктов. Повторной ректификацией промежуточной фракции получают фракцию кристаллического фенола с температурой кристаллизации до 30° и вторую промежуточную фракцию. Вторая промежуточная фракция отбирается по температуре кристаллизации в пределах 25—12°. Кубовые остатки от повторной ректификации промежуточной фракции, содержащие до 93о/0 фе-ноло-крезолов, присоединяются к новой загрузке сырых фенолов. При повторной ректификации кристаллической фракции получают кристаллический фенол (кристаллическую карболовую кислоту). [c.338]

Первый погон (легкое масло) Промежуточная фракция. . . Сырые фено 1Ь . Технический фенол. .... [c.124]

При разделении фенолов все больше внимания уделяется получению конечных товарных продуктов уже при первой дистилляции. Количество промежуточных фракций для дальнейшего разделения, таким образом, уменьшается. В производственных условиях при первой дистилляции сырых фенолов, кипяш,их от 180 до 220° и содержащих 35% фенола, был получен технически фенол с температурой размягчения 40,2°. Фенола приведенного качества получается 80% от всего кол чества фенола, содержащегося в сырье. Такое разделение проводилось в колонне диаметром 2 м и высотой 20 м, имеющей 48 колпачковых тарелок. [c.297]

Промежуточная фракция фенола [c.298]

Промежуточная фракция (между одно- и двухатомными фенолами)................................5 [c.300]

Промежуточная фракция (фракция между одно- и двухатомными фенолами) отбирается до температуры плавления 60°. При разделении на фракции этой части кратность орошения равна 1 1. Другие фракции, содержащие двухатомные фенолы, отбираются уже без применения орошения. [c.300]

Прн переработке средне- и маловязких дистиллятных фракций на некоторых установках фенольной очистки растворитель заранее обводняется, и очистка в противотоке осуществляется обводненным фенолом. Для того чтобы снизить кратность внутренней циркуляции промежуточных потоков, в экстракционной колонне при очистке масел фенолом устанавливается низкий температурный градиент. Обычно градиент не превышает 10 °С. В зависимости от качества перерабатываемого сырья температура верха меняется от 80 до 50 °С, а температура низа ог 70 до 40 °С. На верхнем пределе температур осуществляется очистка остаточных полупродуктов — деасфальтизатов, на нижнем — очистка маловязких турбореактивных и трансформаторных масел. В зависимости от вида перерабатываемого сырья меняется [c.246]

При переработке средне- и маловязких дистиллятных фракций на некоторых установках фенольной очистки растворитель заранее обводняется, и очистка в противотоке осуществляется обводненным фенолом. Для того чтобы снизить кратность внутренней циркуляции промежуточных потоков, в экстракционной колонне при очистке масел фенолом устанавливается низкий температурный градиент. Обычно градиент не превышает 10 °С. В зависимости от качества перерабатываемого сырья температура верха меняется от 80 до 50 °С, а температура низа от 70 до 40 °С. На верхнем пределе температур осуществляется очистка остаточных полупродуктов — деасфальтизатов, на нижнем — очистка маловязких турбореактивных и трансформаторных масел. В зависимости от вида перерабатываемого сырья меняется и кратность разбавления масляных фракций растворителем. При переработке остаточного сырья кратность отношения меняется от 4 1 до 3 1, а при очистке дистиллятных фракций от 2 1 до 1,5 1,0. С утяжелением сырья снижается и степень обводненности фенола. Давление в колонне фенольной очистки атмосферное. [c.246]

На полноту извлечения фенолов из масел оказывает влияние и присутствие во фракциях различных оснований производных хинолина, а также (отчасти в высококипящих фракциях) производных акридина и ароматических аминов. Рядом исследователей отмечено образование продуктов присоединения фенолов к основаниям, затрудняющих разделение. Показано [11, 12], что энергия взаимодействия фенолов с основаниями составляет около 6— 8 ккал/моль. Подобное взаимодействие уменьшает полноту обесфеноливания и приводит к неполному извлечению фенолов из масел. Это явление даже в большей степени, чем обратимость основной реакции, делает необходимым ступенчатое извлечение фенолов (особенно, с промежуточным извлечением оснований [13]). Кроме того, вместе с фенолами в щелочной раствор переходят как основания, так и смолистые компоненты фракций. В табл. 3.2.1 приведены данные [14] о содержании нейтральных масел и оснований в фенолах и фенолятах. [c.92]

Легко заметить, что между крайними типами — почти низкотемпературной смолой, получаемой в непрерывно действующих вертикальных печах, из-за малого пиролиза продуктов термического разложения углей, с одной стороны, и высокотемпературной из горизонтальных реторт, где пиролиз очень велик, с другой, имеется непрерывный ряд промежуточных по характеру смол, судя по их составу и выходам отдельных фракций. Наиболее характерны выход пека и содержание в смоле нафталина и фенолов. Менее заметным, но столь же характерным является различие удельного веса у различных типов смол и соответственных фракций. Это указывает на то, что в нейтральных маслах, полученных из различных смол, соотношение между ароматическими, нафтеновыми и другими углеводородами различно. Наиболее отчетливо видна степень ароматизации смол (ароматические углеводороды имеют наибольший удельный вес по сравнению с другими) в зависимости от системы печей и температуры нагрева паров смолы в ней. Но уже при 900 °С начинает заметно уменьшаться количество простых ароматических углеводородов в смоле и образовываться большое количество пека, т. е. многокольчатых ароматических углеводородов. Только нафталиновые и антраценовые углеводороды более устойчивы, и их разрушение наступает при более высокой температуре. [c.505]

Большой интерес представляет переработка концентрированной мытой нафталиновой фракции без промежуточного обогащения. Отмытую от фенолов и оснований фракцию подвергают охлаждению — кристаллизации на барабанном охладителе непрерывного действия. При этом застывает вся фракция и ее [c.286]

Нафталиновая фракция из сборника 1 насосом 2 подается в промывной аппарат 3, в котором орошается раствором щелочных фенолятов (раствором ф енолятов с избытком щелочи), подаваемым из сборника 13. Образующиеся при этом средние феноляты, т. е. феноляты, лишенные избы-тка щелочи, поступают в сборник 5, откуда-передаются на склад. Нафталиновое масло после первого обесфеноливания через промежуточный сборник 4 подается в промывной аппарат 6, где орошается 20%-й серной кислотой для выделения из масла пиридиновых оснований. Лишенная пиридиновых оснований нафталиновая фракция через промежуточный сборник 8 поступает в промывной аппарат 10, где орошается 10%-м раствором щелочи и окончательно освобождается от фенолов. После этого мытая нафталиновая фракция через промежуточный сборник 12 направляется на кристаллизацию. [c.449]

В каменноугольной смоле содержится до 300 различных ароматических продуктов, которые являются сырьем для получения красителей. Сразу выделить эти вещества из такой смеси трудно, поэтому вначале смолу подвергают первичной разгонке на фракции, собираемые в широком диапазоне температур и различающиеся по плотности и составу. Первая фракция — легкое масло (до 180° С), вторая — среднее масло (180—230° С), третья — тяжелое масло и четвертое — антраценовое масло (270—360°С) сухой остаток получил название пека. Каждую фракцию затем подвергают дальнейшей разгонке, при которой выделяют химические вещества. Так, нанример, из легкого масла извлекают таким образом бензол, толуол, ксилол, фенол, пиридин и др. из антраценового — антрацен, фенантрен, карбазол и др. В синтезе красителей эти ароматические углеводороды получили название исходных веществ. На заводах промежуточного синтеза из исходных веществ получают промежуточные вещества путем сульфирования, нитрования, нитрозирования, галоидирования, окисления и др. Число промежуточных продуктов уже значительно больше числа исходных ароматических веществ. Затем из одного или нескольких промежуточных продуктов синтезируют красители. В зависимости от характера промежуточных продуктов и условий синтеза получают красители различного химического состава и цвета. [c.125]

При выделении фенолов из сырого бензола и из фракций каменноугольной смолы применяется комбинированный метод разложения фенолятов, состоящий в обработке их сначала углекислотой, а затем серной кислотой. Этот метод в технико-экономическом отношении далеко не совершенен и требует дальнейшего улучшения. На централизованных фенольных заводах этот метод реализуется успешно, так как здесь возможны использование промежуточных продуктов и регенерация щелочи. [c.512]

Легкая фракция содержит около 80% фенолов, 1—2% нейтральных масел и около 20% воды. Обычно легкая фракция возвращается в ректификационный куб при очередной загрузке сырых фенолов. Фенольная фракция состоит из чистого фенола и очень незначительного количества крезолов. При вторичной ректификации получают кристаллическую и промежуточную фракции. Промежуточная фракция смешивается с ортокре-зольной. [c.409]

Испытывали также возможность устранения нейтральных масел из фенолов и крезолов дистилляцией с нарафинистой бензиновой фракцией. Фенолы образуют с иарафннистыми углеводородами более низкокипящие азеотропные смеси температура кипения нейтральных масел остается без изменения. При дистилляции фенольной фракции, кипящей между 180—185°, в качестве парафинистой фракции используется промежуточная фракция 140—160° [24]. Этот способ едва ли может приобрести практическое значение. [c.260]

На практике при дистилляции указанного экстракта вначале отгонялись одноатомные фенолы и промежуточная фракция. После этого дистилляция прекращалась. Остаток переводился в другую колонну и разделялся на узкие фракции, предназначенные для продажи. В качестве примера ниже приводятся результаты анализа товарного продукта из двухатомных фенолов, названного дифеном. [c.300]

Кристаллическая и промежуточная фракции подвергаются вторичной ректификации для получения более чистых фракций. При вторичной ректификации кроме лромежуточной фракции (183—187° С) получаются кристаллическая и вторая промежуточная фракции. Температурные пределы отбора кристаллической фракции аналогичны ее Отбору при первичной ректификации. Промежуточная (вторая) фракция отбирается по температуре кристаллизации, равной 25—12° С. Кубовые остатки, содержащие до 93% феноло-крезолов, при вторичной ректификации присоединяются к новой загрузке сырых фенолов. [c.516]

Различие в температурных условиях экстракции предопределяется плотностью применяемости растворителя. При фенольной очистке из-за низкой разности плотностей растворителя и исходного сырья градиент экстракции снижают до минимума, так как при смешении вторичных потоков с близкими удельными массами сепарация фаз происходит гораздо медленнее и даже при сравнительно невысоких скоростях в экстракционных колоннах приходится принимать конкретные меры к снижению степени внутренней циркуляции промежуточных масляных фракций. ПовышеЕтие градиента экстракции приводит к заметному повышению относительных скоростей контактирующихся фаз, в результате на отдельных участках по высоте экстракционной колонны не достигает фазовое равновесие. Крометого, эмульгируемость системы фенол —углеводороды еще более ухудшает фазовое равновесие в потоках. Более высокая плотность фурфурола позволяет вести процесс очистки с высоким градиентом экстракции. [c.242]

Гидрировались три фракции фенолов из фушуньской сланцевой смолы с преобладанием соответственно алкил-фенолов, инданолов и нафтолов. Для первых более характерно превращение в низшие фенолы, чем восстановление, для последних — наоборот. Инданолы занимают промежуточное положение [c.35]

По остаточному содержанию фенолов в промежуточных продуктах прп производстве моторных топлив пз угольного и смоляного сырья судят о глубине процессов гидрирования, протекающих в реакционной аппаратуре. Для определения суммы фенолов в углеводородных фракциях был использован метод Мерри [1]. Этот метод основан на относительном постоянстве коэффициентов погашения различных фенолятов натрпя при Я = 290 ммк. Согласно Мерри, этот коэффициент равен 24. i г лГ . Проверка коэффициента погашения, проведенная нами на узких фенольных фракциях прн Я = 290 ммк, дала очень близкую величину — 23,9 (см. ниже) [c.348]

Получение масел предусматривается на масляном заводе, представляющем комплекс общей производительностью 350 тыс. т/год масел. В комплекс входят следующие блоки вакуумной перегонки мазута, двухступенчатой деасфальтизации гудрона пропаном, селективной очистки 3—4 дистиллятных фракций и двух деасфальти-затов фенолом или фурфуролом (двухпоточный блок), селективной депарафинизации рафинатов, совмещенной с обезмасливанием твердых парафинов или церезинов. Создание такого комплекса, в который входят четыре крупных блока, является одним из путей повышения технико-экономических показателей производства смазочных масел. Последовательная переработка на таком блоке нескольких потоков дистиллятов и деасфальтизатов потребует хранения промежуточных продуктов. Выходы по процессам, положенные в основу материального баланса производства 350 тыс. т/год масел из самотлорской нефти, получены на опытных установках и в лабораторных условиях. [c.16]

Для фракции I Бажулиным в Физическом институте Академии наук СССР исследовались спектры комбинационного рассеяния. Найдено бензола около 5% (по грубой оценке интенсивностей линий 992 и 1585 см ), значительные количества циклогексана (по пинии 802 см 1 и другим) и метилциклопентана (по линии 888 см"1), кроме того, линии 825 см и 1656 см 1 указывали на наличие циклического олефина и олефина с разветвленной цепочкой. Из фракции II после сульфирования 95%-ной серной кислотой была выделена жидкость (в количестве около 60% от фракции), кипящая в пределах 77—81°, обладавшая показателем преломления = 1,4149, промежуточным между показателями преломления циклогексана (п = 1,4265) и метилцшшонентана (п = 1,4100). Во фракции V обнаружен фенол (реакция с хлорным железом и другие). [c.199]

Все резервуары для хранения масляных фракций, готовых масел и всех промежуточных продуктов установок для производства масел оборудуют обогревающими змеевиками. Резервуары с продуктами, имеющими высокую температуру застывания, такими, как парафин, гач, фенол, петролатум, асфальт, кроме того, изолируют снаружи шлаковатными изделиями. [c.328]

Регенерацию промежуточного раствора можно проводить отдельно от основного рафината, что позволяет получить более 4% на сырье вторичного рафината — мягчителя и наполнителя резины и каучуков. Однако для этого необходимо иметь отдельную схему регенерации растворителя из этого раствора. При переработке облегченных дистиллятных фракций регенерируемый из растворов фенол увлекает легкое масло. После отстоя остатки фенола извлекают из легкого масла водой, а масло смешивают с топливом. Воздушные конденсаторы азеотропной смеси фенола и воды,-как правило, монтируют одноходовыми с уклоном для предупреждения застоя и застывания фенола в трубках аппарата. Для доохлаждения смеси используют водяные холодильники. [c.104]