Колонки силикатом алюминия

Для определения хлорорганических пестицидов разработан специфический чувствительный селективный метод газовой хроматографии, основанный на кулонометрической детекторной системе . Галоидсодержащие соединения после выхода из хроматографической колонки сжигаются, образующаяся НС1 определяется титрованием ионами серебра автоматически. Количество тока, необходимое для поддержания требуемой концентрации серебра, регистрируется также автоматически. Анализ можно производить в сыром экстракте, но для большей точности рекомендуется его очистка в колонке, заполненной силикатом алюминия . Методом газовой хроматографии с микрокулонометрическим температурным программированием определены остатки большой группы хлор- и серосодержащих пестицидов меркаптофос, эфиры 2,4-Д, линдан, гептахлор, альдрин, дильдрин, тиофос, карбофос, эфирсульфонат, ДДТ и другие " . [c.95]

Колонка — это стеклянная трубка, заполненная адсорбентом [оксидами алюминия (глинозем), кремния (кремнезем) силикатом магния крахмалом]. Твердый адсорбент взбалтывают с водой, эту суспензию вливают в колонку и дают отстояться (рис. 8.17). Раствор анализируемой смеси заливают в колонку сверху для того, чтобы компоненты могли поглощаться. Второй растворитель, называемый I 1 I элюентом, медленно просачивается через колонку. [c.188]

Цеолитсодержащий крекирующий катализатор с аморфной матрицей для установок с движущимся слоем [30]. Раствор силиката натрия, в котором диспергирован синтетический Na-фожазит, с помощью смесительной насадки тщательно перемешивают с кислым раствором сульфата алюминия и серной кислотой. Образующийся гидрозоль, содержащий суспензию Na-фожазита, формуют в сферические бусы гидрогеля, пропуская глобулы гидрозоля через колонку с минеральным маслом [31]. Время, требуемое для затвердевания геля, при этом не составляет и 1 мин. Шариковый катализатор, загрязненный посторонними солями, можно подвергнуть обмену и заменить катионы натрия в матрице и фожазите на многие другие ионы. В промышленности обмен проводят чаще всего на редкоземельные ионы. После отмывки от хлор- и сульфат-ионов этот катализатор сушат теми же способами, как и микросферический, а затем прокаливают. Описанный метод можно видоизменить и использовать для приготовления полусинтетических катализаторов из природных глин. [c.237]

Методом катионирования определяют фтор-ион в шлаках электропечей [19], в полимерах фтор- и бор-ионы — в свинцовом борфтористоводородном электролите [20] отделяют фтор-ион от сульфатов (пирогидролизом сульфаты отделяются трудно) [21], урана, железа, алюминия, никеля, хрома, других катионов и Р.З.Э. [22]. Фтор-ион в техническом бифториде калия [23], во фторорганических соединениях, в силикатах [24] (методика №61), в фосфатных рудах (методика № 86) и других материалах [25—30] определяют также методом ионообменной хроматографии. Иногда применяют катионит в экстракционном (экспрессном) варианте, для чего испытуемый раствор смешивают с катионитом в колбе, фильтруют и определяют фтористоводородную кислоту. Фосфат- и фтор-ионы разделяют на свежеприготовленной колонке из карбоната серебра, при этом фосфат-ион задерживается на колонке, а фтор-ион вымывается. [c.142]

Интересен непрерывный способ изомеризации дихлорбензолов [5]. В реакционный аппарат, соединенный с ректификационной колонкой эффективностью 50—90 теоретических тарелок и содержащий безводный хлористый алюминий, вводят при 180—185° смесь о- и л-дихлорбензолов и хлористый водород. Образующийся в результате изомеризации л -дихлорбензол непрерывно отгоняют из зоны реакции (температуры кипения 0-, м- и/г-дихлорбензолов соответственно 179,172 и 174°). Полученный таким образом jH-дихлорбензол (выход 98%) содержит 10% л-изо-мера. Для уменьшения потерь хлористого алюминия в результате возгонки его наносят на пористые материалы (силикаты, пемза, уголь и др.). Хлористый алюми- [c.57]

Описан газохроматографический метод, основанный на разделении производных триметилсилана [14]. В некоторых случаях возможно ионообменное отделение мешающих ионов, предшествующее спектрофотометрическому определению силиката [15]. Кремневую кислоту отделяют от сопутствующих элементов, включая железо, алюминий и уран, пропуская раствор через колонку с катионитом, а затем со слабоосновным анионитом [16]. При этом а-форма кремневой кислоты не задерживается. Предварительно - и у-форму кремневой кислоты необходимо перевести в а-форму. Ионный обмен применяют также для предварительного концентрирования силиката. Показано [17], что эффективность разделения повышается в присутствии HF, поскольку образующийся фторсиликат лучше задерживается анионитом. Затем фторсиликат элюируют борной кислотой. [c.190]

Разница в константах обмена отдельных галогенид-ионов, как отмечалось в гл. 3, значительно больше, чем, например, для ионов отдельных щелочных металлов. Иодид-ион сорбируется так сильно, что его трудно десорбировать. Для вымывания этого иона из колонки используют иногда мягкое окисление до свободного иода. С другой стороны, фторид-ион сорбируется очень слабо, слабее других анионов фторид-ион вымывается из колонки соляной кислотой или гидроокисью натрия. Это свойство фторид-иона является большим преимуществом, так как дает возможность определять фтор фотометрическим методом по реакции маскирования комплекса циркония с ализарином или ализарин-комплексоном, которому мешают многие ионы (см. гл. 5). Методом анионного обмена при промывании колонки концентрированным раствором соляной кислоты [671 или буферным раствором аммиака с хлоридом аммония [68] фтор может быть отделен от железа, алюминия и фосфора. При промывании колонки гидроокисью натрия фтор отделяется от силиката, алюмината [69] и фосфата (при этом фтор вымывается первым). [c.216]

Навеску силиката (1 г) разлагают в платиновом тигле смесью кислот, содержащей плавиковую кислоту. Далее из пробы, исключают железо и алюминий, осаждая их избытком оксида, кадмия. Осадок отфильтровывают и аликвотную часть фильтрата вводят в колонку (2,4 см ХЗТ см), заполненную сильнокислотным катионитом дауэкс 50 (0,12 мм). Предварительно катионит следует перевести в Н+-форму, пропуская через него, соляную кислоту, и промыть водой. При элюировании 0,7М соляной кислотой со скоростью 0,6 см/мин с первыми 130 мл элюата из колонки выходит кадмий, со следующими 50 мл — литий, со следующими 60 мл — натрий, затем выходит около 90 мл чистой кислоты и, наконец, с последними 100 мл элюата из колонки выходит калий. При дальнейшем элюировании более концентрированной кислотой из колонки выходят магний и кальций, после чего колонку можно повторно использовать. Этот способ требует меньше времени, чем классический метод,, а точность у него по крайней мере такая же [198]. [c.287]

Разложение силикатов, содержащих цирконий, лучше проводить 3-кратной обработкой смесью азотной и и фтористоводородной кислот [180], а отделение примесей— при помощи экстракции этилацетатом или эфиром из азотнокислого раствора в присутствии нитрата алюминия, или же на целлюлозной колонке [317]. [c.54]

Из анализируемого образца силиката (руды, глины, стекла) удаляли кремний в форме четырехфтористого кремния, в раствор вносили окись кадмия, которая осаждала железо и алюминий в форме гидроокисей. Железо и алюминий, но мнению авторов, целесообразно выделять потому, что они очень прочно удерживаются катионитом и на их вымывание из колонки (регенерация) расходуется много времени. Фильтрат упаривали до объема 10 — мл ж вносили его в колонку коллоидального катионита дауэкс-50 (сечение колонки 4,6 высота слоя сорбента 55 см). Затем через колонку пропускали 0,7 N раствор соляной кислоты со скоростью- [c.142]

Колонка с силикатом алюминия. Разработан метод очистки экстрактов с использованием синтетического силиката алюминия этот метод был применен для анализа пестицидов в экстрактах из растений. Предварительные результаты, полученные при использовании торгового препарата силиката алюминия — флори-зила (Р1ог1811), были неустойчивы чтобы избежать этой неустойчивости результатов, силикат алюминия готовили из хлорида алюминия и тетрахлорида кремния. [c.24]

Ход очистки. При данном методе очистки пробу экстрагируют соответствующими средствами и затем выпаривают растворитель. Остаток, в котором содержатся пестициды, растворяют в 100 мл к-гексана (8ке11узо1уе В). Колонку длиной 25 см и внутренним диаметром 8 см, снабженную тефлоновым краном, на высоту 10 см заполняют силикатом алюминия (40—60 меш), а поверх него насыпают безводный сульфат натрия слоем в 2,5 см. В колонке содержится 3—4,5 г силиката алюминия. [c.24]

Эта методика была применена для определения хлорированных нестицидов в сливочном масле. Анализ проводили по способу, аналогичному способу Миллса из гексапового раствора масла пестициды извлекали ацетонитрилом, а потом вновь переводили в гексановый раствор и пропускали через колонку с силикатом алюминия. [c.25]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]

Первые синтетические ионообменники относились к неорганическим веществам, например полученные Гансом и другими авторами синтетические цеолиты или пермутиты, применявшиеся для уменьшения жесткости воды [4]. Эти соединения представляют собой искугственные алюмосиликаты натрия, в которых натрий может замещаться кальцием при фильтровании жесткой воды через колонку, заполненную пермутитом. Так как этот процесс обратим, то ионообменник после использования можно регенерировать, обработав его насыщенным раствором поваренной соли. Существуют два главных типа пермути-тов плавленые и гелеобразные. Первые получают при сплавлении смеси соды, поташа, полевого шпата и каолина и в принципе они подобны природным цеолитам (гл. 3), но имеют менее упорядоченное строение. Гелеобразные пермутиты можно получать по методу, который позволяет более тщательно контролировать условия протекания реакций, а следовательно, свойства и состав продукта. Согласно этому методу, к кислому раствору сульфата алюминия и силиката натрия прибавляют определенное количество щелочи при этом образуется гелеобразный осадок, при сушке которого получаются частицы неправильной формы, по внешнему виду похожие на силикагель. [c.16]

Катализаторы Сокони мобил ойл . Общий способ приготовления алюмосиликатного катализатора, разработанный Сокони мобил ойл К° для термофор-процесса , следующий [16]. Раствор силиката натрия и подкисленный раствор сульфата алюминия быстро смешивается в необходимых количествах при помощи эжекторов. При этом образуется быстро густеющий золь окисей, алюминия Ш кремния. Последний (в состоянии, когда он сохраняет" текучесть) аропускается через конусообразную воронку, откуда капли золя попадают в колонку с горячим минеральным маслом. Время прохождения капель через слой масла выбирают таким, чтобы образовались твердые шарообразные частицы диаметром 8 мм. Затем катализатор [c.18]

Для разделения фенолов путем хроматографии на колонке используют ряд адсорбентов. Ионообменные смолы обычно применяют для поглощения кислых или основных компонентов, содержащихся в моче или в водных экстрактах растений. Фенолы и фенолокислоты поглощаются катионообменнымк смолами (Н+-форма), а аминофенолы — анионообменными смолами или слабокислыми катионообменными смолами. Их можно элюировать из этих колонок с помощью соответствующих кислот или оснований. Некоторые вещества на этих смолах либо совсем не разделяются, либо разделяются с трудом. При выделении аминофенолов, таких, как адреналин, часто используют окись алюминия. Для флавоноидов и других фенолов лучше применять магнесоль (синтетический гидратированный кислый силикат магния), силикагель, порошок целлюлозы, полиамид и карбоксиметилцеллюлозу [10]. При использовании колонок с магнесолем проявляют и элюируют сначала влажным этилацетатом, затем водой и, наконец, 95%-ным спиртом. Колонки с силикагелем, приготовленные с фосфорной кислотой, элюируют смесями бутанола и разбавленной уксусной кислоты, иногда содержащими бензол или хлороформ, либо смесью ацетона с бензолом (1 3) [11]. В колонках с порошком целлюлозы можно использовать все проявители, используемые в бумажной хроматографии (см. табл. 1). Колонки с полиамидом и карбоксиметилцеллюлозой проявляются и элюируются сначала водой, затем водным раствором спирта. [c.37]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) первоначально была разработана для разделения липидов. Хотя хроматография на бумаге быстрее, чем хроматография на колонке, к недостаткам ее следует отнести то, что бумага может быть изготовлена только из материалов на основе целлюлозы, что ие позволяет применять ее для разделения неполярных вендеств. Тонкослойная хроматография сохраняет все преимущества хроматографии на бумаге, но при этом позволяет использовать любой материал, который можно тонко измельчить и получить затем 0д110р0дный слой. Это могут быть неорганические вещества, например силикагель, окись алюминия, диатомовая земля и силикат магния, а также органические вещества, в частности целлюлоза, полиамиды и порошок полиэтилена. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология