Очистка пробы общие методы

Для определения летучих фенолов (обычно смеси неопределенного состава) предлагаются четыре метода. Для определения больших концентраций летучих одноатомных фенолов (более 50 жг/л) рекомендуется бромометрический метод. Этим методом определяют содержание фенолов в сточных фенольных водах, сбрасываемых предприятиями по обработке угля (коксохимические и гидрогенизационные заводы, генераторные станции и пр.), и контролируют работу сооружений по очистке фенольных вод заводов, сбрасывающих их в водоем, канализационную сеть и т. п. Колориметрический метод с применением п-нитроанилина предназначен для определения летучих фенолов при концентрациях до 50 мг л в поверхностных и сточных водах. Для определения наиболее низких концентраций летучих фенолов в питьевых и поверхностных водах (менее 0,05 мг л) предлагается метод экстракции с -нитроанилином. Кроме указанных методов для определения фенолов рекомендуется колориметрический метод, в котором реактивом служит 4-аминоантипирин. Этот метод пригоден для определения фенолов в тех же концентрациях, в каких их определяют с п-нитроанилином. Как тем, так и другим методом не определяются гомологи фенолов, замещенные в пара-положении. После определения фенолов надо проверить, не дает ли проба после хлорирования хлорфенольный запах (см. Качественное определение ), и результат этой проверки указать в общей сводке результатов анализа воды. [c.315]

В книге приведены разнообразные современные методы анализа вод. Рассмотрены методы взятия проб, общие методы количественной оценки органических компонентов смесей. Описываются методы определения химического и биохимического потребления кислорода, хлорного числа, содержания органического углерода, летучих жирных кислот, цианидов, фенолов, нефтепродуктов, поверхностно-активных веществ, летучих хлорсодержащих углеводородов, пестицидов, гуминовых кислот и многих других. Указаны способы очистки вод, а также химические и физические методы обработки производственных и бытовых вод. [c.247]

Разработан ряд приборов и методик для суммарного определения органических веществ в сточных водах быстрый метод (чувствительность менее 2 мг/л), основанный на окислении органических веществ кислородом [1] прибор улучшенной конструкции, позволяющий проводить прямое и точное определение малых количеств углерода (чувствительность 0,5 мг/л) [8] анализатор для непрерывного автоматического определения органического углерода в воде и сточных водах, выполняющий 3 функции 1) предварительную очистку пробы сточных вод для удаления неорганических соединений 2) окисление органических примесей и 3) количественное определение двуокиси углерода [5] автоматический прибор с непрерывным анализирующим устройством, позволяющий за один рабочий цикл из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [6] прибор для анализа воды в водоемах, позволяющий определить общую концентрацию углерода в воде и концентрацию углерода, входящего в состав органических примесей (чувствительность 1 мг/л, на одно определение затрачивается 2 мин) [7]. [c.101]

Дистилляты и рафинаты. С точки зрения изучения состава смолисто-масляных веществ несомненный интерес представляло хотя бы в общих чертах определить те основные изменения которые происходят в составе дистиллятов во время их сернокис лотной очистки. С этой целью для трех образцов дистиллятов и ра финатов, отобранных одновременно с пробами кислых гудронов был определен структурно-групповой состав [111, общее содержа ние серы и некоторые физические свойства. Плотность определя лась экспресс-методом [1], молекулярный вес — криоскопическим ме тодом по Расту с использованием микрометода [3], а показатель преломления — рефрактометром ИРФ-23. [c.36]

В анализе чистого кремния и его неорганических соединений все чаще применяют физические методы с большей абсолютной чувствительностью, чем методы химические, и мало или совсем не зависящие от поправки на холостой опыт. Это соответствует общей тенденции развития анализа материалов высокой чистоты, но в данном случае, кроме того, вызвано особой трудностью очистки главных реактивов — фтористоводородной и азотной кислот и едкого натра, используемых при растворении пробы, отделении элемента-основы и концентрировании примесей. [c.34]

Высокая абсолютная чувствительность метода чрезвычайно полезна для микроанализов, когда общее количество пробы не превышает нескольких микрограммов, а также при анализах радиоактивных или ядовитых веществ, когда желательно ограничить размеры проб в интересах безопасности экспериментатора. Конденсация паров анализируемой пробы происходит на графитовых контактах и металлических втулках, установленных внутри холодильников. Поэтому очистка аппаратуры от токсичных загрязнений не представляет труда. Для большей надежности отверстия холодильников могут быть закрыты снаружи кварцевыми окнами. [c.314]

Оценки стоимости радиационного метода очистки сточных вод показали, что применение излучений может быть выгодным и при обработке осадков. Здесь речь идет в первую очередь о бытовых сточных водах. С одной стороны, обработка этих осадков обычными методами — процесс сравнительно дорогой и затраты на него составляют примерно половину общей стоимости очистки сточных вод. С другой стороны, объем осадков примерно в 100 раз меньше объема сточных вод, и, следовательно, для их радиационной обработки необходимы меньшие мощности излучения, чем для облучения всей воды. Взвеси, образующееся при очистке сточных вод, как правило, трудно осаждаются и очень плохо фильтруются. Образующийся при фильтровании осадок содержит до 97—98% воды. Поэтому проб.темы, которые необходимо решить в этой области,— это улучшение осаждаемости и фильтруемости взвесей, а также возможно более полное обезвоживание осадков, т. е. получение более плотных осадков. Высокая стоимость обработки осадков связана со сложностью этого процесса, который включает сгущение, производимое в специальных аппаратах, обезвоживание на вакуумных фильтрах и иногда — сжигание. Общая стоимость такой обработки осадка составляет 0,028 долл. за 1000 галлонов сточной воды для предприятия со стоком 40 ООО м сутки. [c.134]

Общие положения. Чем больше пестицидов вводится в употребление, тем более усложненные и специфичные методы анализа приходится разрабатывать. Для получения необходимой чувствительности определения, в особенности при анализе молока, требуются дополнительные способы очистки и разделения. Обычный метод повышения чувствительности состоит в увеличении величины пробы тем самым увеличивается и количество мешающих анализу веществ, которые необходимо удалять. В данной главе подробно обсуждается двухстадийный метод, который, как представляется, может быть использован в качестве универсального метода очистки. [c.19]

При исследованиях базовыми маслами служили фракция парафино-нафтеновых углеводородов дистиллята бузовнинской нефти и масло глубокой адсорбционной очистки из того же дистиллята с общим содержанием ароматических фракций 16% (определение хроматографическим методом). В масла добавляли разное количество ионола, и полученные образцы были испытаны на прибо,ре ПК в условиях, рекомендованных ранее [9] для ингибированных трансформаторных масел (130°С, катализатор окисления — металлическая медь). Эффективность добавленной присадки оценивают по длительности индукционного периода окисления масла. В ходе испытаний из колб прибора отбирали пробы масла и в них мето- [c.169]

Смеси подвергались очистке на лабораторной установке проточного типа при атмосферном давлении [И] над алюмосиликатным катализатором (промышленным, шариковым с индексом активности 36—38). В реакционном пространстве устанавливались две термопары. Положение одной из них в процессе опыта не менялось, другая перемещалась в зоне реакционного пространства, что позволяло контролировать температуру по высоте реакционной зоны. Температура измерялась и поддерживалась на заданном уровне при помощи электронных потенциометров ЭПД с автоматической записью. Выделяющиеся в ходе реакции газы улавливались в поглотителях 5%-ным раствором уксуснокислого кадмия. Опыты проводились при температурах от 275 до 425° и объемных скоростях от 0,1 до 2,0 ц Пробы отбирались через 1 ч. В жидких продуктах, полученных после очистки, определяли содержание общей и меркаптанной серы и йодные числа стандартными методами. [c.377]

ПОДХОДЯЩИЙ адсорбент для своего фермента. В некоторых случаях, особенно когда фермент имеет необычный субстрат и составляет только часть общего белка, присутствующего в смеси, не возникает вопроса о целесообразности применения этого метода, если найден соответствующий адсорбент. Описаны примеры одноэтапной 1000-кратной очистки ферментов почти со 100%-ным выходом. Простота и легкость осуществления этой процедуры создали возможность выделения большего числа важных ферментов, встречающихся в малых количествах. НО даже в сказке с хорошим концом бывает много тщетных усилий и хотя бы одна неудача. Основная проблема заключается в низкой емкости адсорбентов, хотя использование более новых методов связывания лигандов улучшает этот показатель и уменьшает неспецифическую адсорбцию (в результате специфическая емкость адсорбента по отношению к данному ферменту может снизиться еще больше). Однако, как мы видели, неспецифические взаимодействия являются неизбежным злом, если нужно адсорбировать определенный фермент поэтому, чтобы добиться идеальных условий, необходимо методом проб и ошибок тщательно подбирать соответствующие адсорбент и буфер. [c.159]

Наиболее общий метод очистки состоит в тщательном фракционировании продажного спирта. Согласно данным Метьюза [1253], этот процесс лучше всего проводить при пониженном давлении в отсутствие воздуха. Мартин и Джордж [1236] очищали спирт встряхиванием с водным раствором едкого кали с последующим экстрагированием эфиром эфир предварительно освобождали от перекисей обработкой нитратом серебра и едким натром. Эфирную вытяжку промывали, обрабатывали насыщенным раствором бисульфита натрия, фильтровали, снова промывали и сушили над поташом. После удаления эфира спирт перегоняли при пониженном давлении и среднюю фракцию сушили над прокаленной в атмосфере азота известью. Проба реактивом Шиффа показала, что в препарате содержатся едва обнаруживаемые следы бензальдегида. [c.329]

В первой части руководства описаны важнейшие общие методы работы, применяемые при получении, выделении, очистке и идентификации органических препаратов, а также аппаратура, необходимая при работе с малыми количествами. Рисунки стеклянных приборов с указанием размеров должны облегчить их изготовление и сборку аппаратуры. В специальной части даны прописи получения около 100 органических препаратов. Большей частью они взяты из Практических работ по органической химии Гаттермана-Виланда, а частью — из Синтезов органических препаратов и из оригинальной литературы. Мы благодарны доценту Первой химической лаборатории Венского университета доктору Кратцлю, который вместе со своими сотрудниками получил, пользуясь нашей аппаратурой, большое число описанных в литературе препаратов. Для большей части препаратов мы использовали методы идентификации с помощью определения характерных функциональных групп капельными реакциями, предложенными проф. Фейглем (Рио-де-Жанейро) и описанными в его монографии Качественный анализ капельными пробами . Так как эти методы являются очень важными, обучающиеся должны хорошо с ними ознакомиться. [c.9]

Разработан ряд приборов и методик для суммарного определения органических веществ в сточных водах быстрый метод (чувствительность менее 2 мг/л), основанный на окислении органических веществ кислородом [4] прибор улучшенной конструкции, позволяющий проводить прямое и точное определение малых количеств углерода (чувствительность 0,5 мг/л) [5] анализатор для непрерывного автоматического определения органического углерода в воде и сточ ных водах, выполняющий три функции 1) предварительная очистка пробы сточных вод для удаления неорганических соединений 2) окисление органических примесей и 3) количественное определение двуокиси углерода [6] автоматический прибор с непреривным анализирующим устройством, позволяющий за один рабочий цикл из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [7] прибор для анализа воды в водоемах, позволяющий определить общую концентрацию углерода в воде и концентрацию углерода, входящего а состав органических примесей (чувствительность 1 мг/л, на одно определение затрачивается 2 мин) [8]. По данным [9], в природных водах автоматически определяется суммарный углерод — 20 проб в час, чувствительность 0,2 мг/л. По данным [10], автоматическими приборами одновременно определяются органический углерод и ХПК в течение 2—3 мин в пробах воды и сточных вод от нескольких десятков миллилитров до нескольких десятков микролитров. Пробы воды предварительно выпаривают и после их концентрирования сжигают при 1000°С в токе воздуха в присутствии катализатора. [c.174]

Аскью с сотр. [3] предложил общий метод определения фос-фороргани 1еских пестицидов в речных водах и сточных водах с помощью газовой, тонкослойной и гель-хроматографии. Из пробы сточных вод объемом 1 л производили экстракцию пестицидов тремя порциями хлороформа (по 50 мл). Экстракты объединяли и обезвоживали, пропуская их через колонку с безводным сульфатом натрия. Элюат переносили в испаритель и упаривали до малого объема. В ряде случаев необходима очистка экстрактов в хлороформе. Если происходит удерживание некоторых пестицидов на угле, эту операцию можно провести на колонке с активированным углем или оксидом алюминия или магния. На стеклянные подложки размерами 20X20 см наносили слой силикагеля G 250 мкм и активировали в течение по крайней мере двух часов при температуре 120 °С. Концентрированные экстракты наносили на слой сорбента и проводили разделение одним из трех элюентов (1) гексан— ацетон (5 4) (2) хлороформ — ацетон (9 1) (3) хлороформ— уксусная кислота (9 1). При использовании элюента (1) значения Rf 40 пестицидов изменяются от О до 0,9. При разделении пестицидов в элюенте (2) лучше, чем в первом случае, разделялись соединения с относительно малыми значениями Rf. Третий элюент использовали для некоторых групп пестицидов, разделяемых элюентом (2). Величины Rf пестицидов при использовании всех трех элюентов представлены в табл. 14.18. [c.491]

Если анализируемые пробы не содержат других примесей, например жиров, липидов и глицеридов, и если они приготовлены недавно, то для быстрой качественной идентификации их можно разбавить гексаном приблизительно в 100 раз и ввести пробу по-лученн ого раствора в газовый хроматограф [9]. Введенное количество должно быть таким, чтобы, при надлежащей чувствительности прибора можно было получить характерную хроматограмму масла. Если проба имеет сложный состав, то перед аналитиком стоит более трудная задача. Никаких общих методов очистки проб не существует, поскольку почти никогда не бывает двух образцов одинакового состава. Аналитик может выбрать наиболее подходящую методику по нескольким признакам. В описанных ниже методиках некоторые компоненты масел теряются, а некоторые модифицируются, однако цель оправдывает средства. Если разбавить пробу водой и пропустить ее через колонку с активированным углем, промытым хлороформом и смоченным дистиллированной водой, то все органические соединения адсорбируются на [c.525]

В фильтрах безреагентной очистюи воды наиболее важными конструктивными параметрами являются высота и крупность зерен загрузки. В водоочистных фильтрах реагентной очистки эти параметры определяются методом фильтрационного анализа технологичеакого моделирования. Для фильтров безреагентной очистки аналогичный метод моделирования отсутствует, и высота фильтрующей загрузки определяется только экспериментальным путем, поэтому были поставлены опыты по изучению кинетики проникания загрязнения в толщу за Прузки при скоростях фильтрования Уф =1- 3,5 м/ч. Общая высота фильтрующей загрузки составляла 140 см. Периодически по слоям загрузки отбирались пробы годы и определялось содержание взвешенных веществ в ней. Как и следовало ожидать, с увеличением скорости восходящего потока частицы взвешенных веществ глубже проникают в толщу загрузки х [c.47]

Если в случае прямого ГХ- или ВЭЖХ-анализа проб, полученных жидкостно-жидкостной экстракцией, наблюдается низкая эффективность разделения компонентов или нежелательное нарушение профиля хроматограммы, требуется дополнительная очистка образца. Наиболее широко используемый метод очистки — адсорбционная колоночная хроматография на оксиде алюминия, флорисиле или силикагеле, применяемый, например, для фракционирования пестицидов и ПАУ. В общем, адсорбция полезна для отделения целевых компонентов с хорошо известными и узкими диапазонами полярности от мешающих компонентов различной полярности [186]. [c.459]

По данным Силла и Петерсона [292] несколько десятых миллиграмма урана можно обнаружить по свечению в сернокислом растворе (в объеме 200 мл)-, этот метод дает возможность не проводить общего химического анализа многих проб. Однако следует заметить, что определение малых количеств урана по свечению в концентрированных растворах серной кислоты неудобно, так как употребляемая в анализе Нг504 (без специальной очистки) при освещении ультрафиолетовым светом имеет чаще всего голубое свечение, которое объясняют присутствием органических веществ. В этих случаях необходим предварительный прогрев серной кислоты при тем- [c.21]

Были проделаны опыты по доочистке сточных вод хлорированием. Из результатов опытов вытекает, что хлорированием сточной воды можно существенно понизить общую окисляемость по податному методу на 84%, по Кубелю на 63% по 4-часовой пробе на 79% и по Фовлеру до 100%, при таких дозах хлора, когда имеется остаточный активный хлор. Приведенные результаты были получены при хлорировании в кислой среде. При хлорировании в нейтральной среде эффект очистки достигает в среднем 35% (окисляемость по Фовлеру). [c.159]

При очистке основной задачей является отделение от основного компонента одного или нескольких соединений, мешающих количественному анализу. Предел определения и селективность метода зависят от степени влияния веществ, мешающих анализу. В первую очередь нужно выяснить поведение стандартного вещества в исследуемой системе. В качестве стандарта следует применять наиболее чистую из доступных форм определяемого вещества. Затем нужно определить, в какой именно порции элюата содержится юсновное количество определяемого вещества, а также общий объем элюата, в котором содержится все вещество. Следует также установить зависимость этой величины объема от концентрации вещества в пробе и количества насадки. Количество определений должно быть достаточным для статистической оценки воспроизводимости, что особенно важно для случаев, когда степень извлечения меньше 100%. Таким образом устанавливают пределы точности и воспроизводимости в идеальных условиях проведения анализа, т. е. когда примеси в пробе отсутствуют. Затем следует ввести в ряд проб стандарты в концентрациях, соответствующих концентрациям определяемых веществ в этих пробах. Это позволяет, во-первых, определить изменение степени извлечения и фракцию, содержащую стандарт, и, во-вторых, на основании калибровочных графиков, установить ошибки результатов анализа, обусловленных наличием примесей, мешающих определению. [c.548]

В анализируемых сточных водах должны определяться содержание компонентов, специфичных для данного вида производства (фенолов, нефтепродуктов, поверхностно-активных, ядовитых, радиоактивньк, взрывоопасных веществ) общее количество органических веществ, выражаемое БПК и ХПК активная реакция интенсивность окраски степень минерализации наличие биогенных элементов и др. В зависимости от технологии производственных Процессов анализ состава сточных вод производится по разовым часовым, среднесменным и среднесуточным пропорциональным пробам следует также составлять графики колебания концентраций наиболее характерных загрязнений по часам смен, суток, дням недели. Необходимо установить такие параметры, как кинетика оседания или всплывания механических примесей и их объем, возможность коахулирования сточных води др. Эти данные позволяют выбрать наиболее целесообразный и экономически обоснованный метод очистки сточных вод для определенного предприятия. [c.261]