Проведение простой перегонки

По условиям проведения различают три вида перегонки при атмосферном давлении (простая перегонка), при уменьшенном (под вакуумом) и с во.дяным паром. [c.46]

Простые эфиры, особенно циклического строения, легко окисляются воздухом с образованием пероксидов. Присутствие последних крайне нежелательно, так как они разрушают сорбенты с привитой фазой и полимерные сорбенты, а также окисляют лабильные компоненты анализируемых смесей и поглощают в УФ-области. Наиболее часто из растворителей этого класса применяют тетрагидрофуран, обычно стабилизированный гидрохиноном. Перед перегонкой проверяют наличие пероксидов в тетрагидрофуране. К 1 мл растворителя прибавляют 1 мл. 10%-ного раствора К1 или Nal в ледяной уксусной кислоте. При низкой концентрации пероксида раствор окрашивается в желтый цвет, а при высокой — в коричневый. При заметном содержании пероксидов во избежание взрыва при перегонке их удаляют кипячением с 0,5% U2 I2 в течение 30 мин. Тетрагидрофуран после удаления пероксида хранят над твердым КОН (10—15% об.] в плотно закрытой бутыли из темного стекла в атмосфере инертного газа и перегоняют непосредственно перед, применением. Чистота полученного растворителя вполне достаточна дпя проведения эксклюзионной хроматографии на полужестких полистироль-ных гелях при детектировании рефрактометром. В других вариантах, особенно при работе с УФ-детектором, может потребоваться дополнительная адсорбционная очистка. [c.133]

Предварительные указания по проведению простой перегонки были даны в разд. 3.3.2 (в связи с определением температуры кипения). В этом разделе были рассмотрены простейшие случаи применения перегонки для очистки пробы и определения ее температуры кипения. Ввиду того что перегонка — очень старинный метод, к настоящему времени разработано большое число различных вариантов этого процесса. Ниже рассмотрены некоторые более сложные способы проведения перегонки. [c.415]

Наличие во многих разделах пособия описаний отдельных синтезов позволит при их выполнении привить студентам навыки научно-исследовательской работы, заключающиеся в самостоятельной подготовке, планировании и проведении эксперимента, закреплении и надежном усвоении приемов простейших операций, таких как кристаллизация, фильтрование, перегонка и др. Для хорошо подготовленных студентов можно рекомендовать более сложные синтезы, описанные в известных пособиях. [c.4]

При проведении простой перегонки широко используют колбы Вюрца (рис. 36). Один из видов колбы Вюрца в месте присоединения отводной трубки имеет небольшое колено, которое служит для предотвращения попадания в холодильник капель, уносимых парами. При сборке установки следует обратить внимание на то, чтобы ртутный шарик термометра находился примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки (рис. 36) и чтобы он хорошо омывался парами перегоняемой жидкости. [c.29]

Величина Ро называется фактором разделения в безотборном режиме. Фактор разделения определяет разделительную способность колонны. Чем больше величина 0 отличается от а, тем больше эффект разделения, достигаемый в ректификационной колонне, по сравнению с эффектом разделения при обычном испарении жидкости. Уравнение (П-21) наглядно отражает многоступенчатость процесса ректификации и большую ее эффективность по отношению к простой перегонке. В это уравнение входит величина п— число теоретических тарелок (ЧТТ). В действительности разделение, достигаемое на реальной тарелке, всегда меньше теоретического. Практически межфазовое разделение на реальных физических тарелках в колонне составляет лишь долю (50—70%) от того разделения, которое соответствует теоретической тарелке и характеризуется соотношением (П-19). Эта доля носит название коэффициента полезного действия (к.п.д.) тарелки. Из многочисленных литературных данных известно, что к.п.д. тарелок различных конструкций существенно отличаются друг от друга. Таким образом, для оценки разделительной способности тарельчатой колонны, помимо знания величины и числа реальных тарелок в колонне, необходимо знать также и величину к.п.д. этих тарелок при выбранных условиях проведения процесса. [c.43]

З.2.2. Проведение простой прямоточной перегонки [c.61]

По принципу простая перегонка под вакуумом не отличается от перегонки при атмосферном давпении, но ей присущ ряд специфических особенностей, связанных, в первую очередь, со свойствами перегоняемых веществ, и пересчетом температур кипения. Как правило, это Т51желые фракции нефти с температурами кипения выше 350 °С склонные к термической деструкции прУ более высоких температурах, содержащие большое количество асфальтосмолистых веществ и продуктов уплотнения, имеющих высокую вязкость и поверхностное натяжение. Это предопределяет необходимость проведения перегонки при пониженных давлениях (1-1000 Па), что ведет к усложнению метода и аппаратуры. Верхний температурный предел перегонки определяется началом термического ра зпожения при рабочей температуре в колбе в лучшем случае составляет около 600 °С в пересчете на атмосферное давление. [c.58]

Достоинством простейших кубовых аппаратов является легкость их изготовления и эксплуатации. Недостаток — необходимость проведения нескольких перегонок для получения более или менее крепкого и качественного водно-спиртового раствора. [c.195]

Органические соединения, принадлежащие к различным классам, обладают, как известно, различной растворимостью. Это обстоятельство используется для очистки и разделения органических веществ путем кристаллизации, в частности, дробной кристаллизации, а также при проведении экстракции. Очистка и разделение твердых веществ могут осуществляться с помощью различных видов перегонки (простая перегонка, вакуум-перегон-ка, перегонка с водяным паром), а также возгонки. [c.24]

Выше при анализе процесса простой перегонки (см. 2) был рассмотрен случай перегонки с непрерывной подкачкой исходной смеси в питающий резервуар взамен испаряющейся жидкости. Аналогичный способ используется иногда и при проведении процесса периодической ректификации [590, 591]. Скорость подкачки подбирается равной скорости отбора продукта, так что уровень жидкости в питающем кубе в течение процесса остается постоянным. На практике этот вариант ректификации применяется редко, например для выделения основной массы низкокипящего компонента из смеси его с высококипящими веществами. С успехом он был использован для повышения выхода продукта, образующегося в результате проведения реакции изомеризации Р-металлил-хлорида в ректификационной колонне [485]. [c.147]

Перегонка (дистилляция) — это процесс физического разделения нефти и газов на фракции (компоненты), различающиеся друг от друга и от исходной смеси по температурным пределам (или температуре) кипения. По способу проведения процесса различают простую и сложную перегонку. [c.102]

Описана азеотропная перегонка фракции, содержавшей 40% толуола, которая была получена при гидроформинге (см. ниже) из бензина прямой гонки с пределами кипения 90—125°С. После добавления к концентрату метилэтилкетона и воды проводили перегонку, в результате которой отгонялась смесь метилэтилкетона, воды, нафтенов и парафиновых углеводородов, а в кубе оставался чистый толуол. Метилэтилкетон отмывали от конденсата водой, концентрировали и возвращали в процесс. Олефины мешают проведению азеотропной перегонки. Имеется описание аналогичного процесса [10], при котором для снижения расходов на азеотропную перегонку предварительно осуществляли простую ректификацию, доводя содержание толуола в концентрате не меньше чем до 39%. Даже при таком высоком содержании толуола для хорошего разделения требовалось добавлять на каждый объем неароматических углеводородов 2—3 объема метилэтилкетона. [c.233]

Приборы, которые одновременно могут быть использованы как для разложения по Кьельдалю, так и для диффузии, показаны на рис. 70. Один из них представляет собой простой сосуд, снабженный резиновой пробкой, и Служит для работы при атмосферном давлении. Другой снабжен пришлифованной пробкой и позволяет работать в вакууме, что значительно ускоряет процесс диффузии. Оба прибора состоят из 3 основных частей. Небольшой шарик на конце служит сосудом для разложения, которое проводят при открытой пробке, укрепив весь прибор в вертикальном положении. Центральный плоскодонный сосуд предназначен для проведения диффузии. Его преимущество в том, что в нем жидкость может иметь большую поверхность, что ускоряет процесс диффузии. Третьей частью прибора является расположенная в центре чашка, которая служит резервуаром для кислоты и в которой проводят поглощение аммиака. Чашку укрепляют на пробке и вводят в прибор только при проведении изотермической перегонки. [c.199]

Простая перегонка при атмосферном давлении. Для ее проведения используется аппарат для разгонки нефти и нефтепродуктов по ГОСТ 2177—99 (по Энглеру, рис. 2.2). [c.57]

Мри проведении сульфирования нужно подбирать активность сульфирующего агента в соответствии с реакционной способностью ароматического ядра. Серная кислота, как наименее активное нз распрос-граяениых сульфирующих средств, может применяться только для сульфирования реакционноспособных ароматических систем. В ходе сульфироваиия скорость реакции уменьшается в результате разбагвлеиия серной кислоты водой, образующейся в результате реакции, и реакция замещения в конце концов приостанавливается. Чтобы сместить как можно больше равновесие сульфирования в правую сторону, следует либо применять избыток серной кнслоты (однако это затрудняет выделение сульфокислоты) либо, лучше, удалять образующуюся воду. В простейшем случае этого можно достигнуть азеотропной перегонкой (см. разд. А,2.3.5), для чего добавляют подходящий растворитель (хлороформ, лигроин) или избыток сульфируемого соединения. Ароматические амины сульфируют, нагревая сухие кислые сульфаты [c.403]

Кроме воды, при проведении электрохимического эксперимента в качестве растворителей применяют различные Органические диполярные жидкости, например спирты, амиды, нитрилы и др. Методы очистки органических растворителей зависят от их химической природы и дальнейшего применения. Самая элементарная операция очистки растворителя — простая или фракционная перегонка. Однако перегонкой часто не удается освободиться от ряда примесей, в том числе и от малых количеств воды. В связи с этим для очистки каждого конкретного органического растворителя разрабатываются специальные, иногда очень сложные методы. [c.27]

Ацетилен. Ацетилен образуется при сухой перегонке многих органических веществ. Синтез ацетилена из элементов (образование ацетилена в вольтовой дуге между угольными электродами в атмосфере водорода), проведенный Бертло в 1860 г., явился первым синтезом простейшего углеводорода. [c.93]

Простая полая трубка длиной 7 м и диаметром 30—60 мм (или лучше связка трубок диаметром 5—10 мм) имеет небольшой объем удерживаемой жидкости и лишь при незначительной производительности может обеспечить достаточное число теоретических тарелок . Эффективность перегонки через полую трубку можно повысить за счет наколок (колонна Вигре). Хорошая колонна Вигре для ее теплоизоляции должна иметь эвакуированную и посеребренную рубашку. Такие колонны используют для проведения ректификации при пониженном давлении (рис. 85). [c.129]

Другим важным примером применения перегонки с паром является отделение продуктов реакции от таких растворителей, как М,Ы-диметилформамид и диметилсульфоксид. Эти растворители используются для проведения ряда химических реакций. Однако очень высокие температуры кипения этих веществ делают крайне затруднительными их удаление из реакционных смесей. Поскольку ни диметилформамид, ни диметилсульфоксид не способны перегоняться с паром, во многих случаях оказывается возможным просто разбавить водой реакционную смесь и выделить из нее продукты реакции и непрореагировавшие исходные продукты с помощью перегонки с паром. [c.426]

В основе технологии первичной перегонки нефти лежит перегонка — процесс физического разделения нефти на составные части, именуемые фракциями. Перегонка осуществляется различными способами частичного выкипания нефти, отбора и конденсации образовавилихся паров, обогащенных легколетучими компонентами, в качестве дистиллятных фракций. По способу проведения процесса перегонка делится на простую и сложную. [c.64]

Очистка. Ригби (11 опубликовал простой метод удаления хлоридов серы и хлористого сульфурила из технического Т. х. перегонкой смеси Т. X. (250 мл) и дипентена (12 мл или меньше). При этом получают 80—90% бесцветного продукта, который все еще содержит следовые количества примесей, но они не мешают проведению многих реакций. Эти примеси можно удалить простой перегонкой. Для окончательной очистки Т. х. перегоняют из смеси с 1—2% льняного масла и затем перегоняют на колонке. Полученный продукт ст. кип. 76,7°/760 мм, 1,6407 остается бесцветным при хранении в темноте в течение нескольких лет. [c.258]

Фтористый водород можно добавлять в реакционный сосуд несколькими способами. Наиболее удобный способ при проведении простых опытов состоит в конденсации требуемого количества газа из баллона, содержащего жидкий фтористый водород. Конденсатор удобно изготовить в виде змеевика из модной трубки диам( тром 6 мм, окруженной рубашкой с циркулирующей холодной водой газ впускают в змеевик сверху. Жидкость из конденсатора поступает в охлаждаемый приемник. Для конденсатора требуется трубка длиной 1,2—1,13 м, так как фтористый водород обладает высокой теплоемкостью и конденсируется не легко. В то время, когда конденсатором не пользуются, он должен быть плотно закрыт, так как фтористый водород прочно задерживается на поверхности металла и притягивает воду из воздуха, которая, иопар.ая в конденсатор, способствует коррозии, а такн е действует разлагающе зза следующий образец. Если конденсатор не держать закрытым, то после каждого употребления его нужно мыть и тщательно сушить. На линии, ведущей от баллона, должен стоять легко регулируемый вентиль, так как вентиль баллона недостаточен для тонкой регулировки. Добавочный вентиль обеспечивает также безопасность работы. Если газ не идет с достаточной скоростью из баллона, то баллон можно немного подогреть. Если условия перегонки соблюдаются достаточно постоянными, то количество кондзнсирующегося фтористого водорода приблизительно можно рассчитывать но времени конденсации. Поступающий в продажу фтористый водород содержит некоторое количество воды и других загрязнений. Поэтому по мере опорожнения баллона вследствие накопления загрязнений в остатке скорость испарения уменьшается. [c.226]

При аналитической и препаративной перегонке в лаборатории обычно проводят процесс с полной конденсацией паров. Метод парциальной конденсации используют только при проведении сравнительной ректификации, аналогичной промышленному процессу. В этом случае дефлегматор устанавливают в верхней части колонны (см. рис. 170а). Преимущество метода с полной конденсацией паров состоит в том, что этим методом сравнительно просто разделять конденсат в определенном соотношении, в то же время устанавливать постоянной скорость подачи флегмы с помощью дефлегматора очень затруднительно, поскольку даже незначительные колебания расхода и температуры охлаждающей воды вызывают изменение составов флегмы и паров дистиллята, а также их количеств. В промышленности скорость подачи флегмы при перегонке методом парциальной конденсации обычно не измеряют, а регулируют степень охлаждения дефлегматора по температуре в головке колонны. Количество образующейся флегмы рассчитывают приблизительно, измеряя расход и температуру охлаждающей воды на входе и выходе дефлегматора с учетом удельной теплоты испарения дистиллята. Поскольку в промышленности обычно работают с одними и теми же продуктами, такой метод вполне пригоден. Однако при разделении многокомпонентной смеси определение количества подаваемой флегмы подобным образом становится слишком неточным. [c.247]

Для выделения из продуктов каталитического риформинга одного ароматического углеводорода с высокой концентрацией его в сырье (выше 80%) следует выбрать перегонку с третьим компонентом. В качестве третьего компонента могут быть выбраны растворители, используемые при экстракции, например N-метилпирролидон и N-формилморфолин. При одновременном выделении двух или более ароматических углеводородов (например, бензола, толуола и ксилола) перегонка с третьим компонентом нерациональна, так как при этом требуется сложное предварительное фракционирование сырья и для выделения каждого ароматического углеводорода из узкой фракции необходима самостоятельная колонна перегонки. В этом случае наиболее простая технологическая схема получается при использовании экстракции. Отборы ароматических углеводородов при экстракции выше, чем при перегонке с третьим компонентом. Другой путь производства ароматических углеводородов — проведение процесса риформинга в таких условиях, которые позволили бы затем ректификацией выделить ароматический углеводород нужной чистоты (см. гл. 1). Это направление наиболее целесообразно при получении ксилола и, возможно, толуола. Бензол чистотой 99,9% и с высоким отбором в этих условиях получить, по-видимому, невозможно. и его, как правило, выделяют из продуктов каталитического риформинга методом экстракции. [c.70]

Дальнейшая обработка основных продуктов реакций заключается в нейтрализации, подкислении, перегонке и других, также несложных операциях поэтому аппаратурно-технологическое оформление этих процессов довольно просто. В последующих разделах данной главы рассматриваются лишь аппараты, пред-наз11аченные для проведения процессов под давлением, и специфическое вспомогательное обо1)удованне, необходимое для создания давления, дросселирования сжатых жидкостей и паров и регенерации летучих еш,еств, отгоняющихся из реакционных аппаратов п р ис 1Щ ж е I и и д а в л е>1 и я. [c.357]

Небольшие количества веществ, используемых для опытов, поз1 ляют максимально упростить "технологию" проведения исследований выводя на главный план их теоретическую и методическую стороны. Так, перегонка может быть проведена с использованием простейших приборов пробирок, соединительных трубок, химических стаканов, позволяющих взглянуть на оформление процесса с необычной для бу щего "производственника" стороны, создавая объем представлений ( различных возмохносгях реализации химических идей. [c.143]

Применение нагрева как метода переработки нефтей началось еще на заре истории. Продукты древнейншх открытых выходов нефти на поверхность земли еще в те времена упаривали для получения пека и битума. Детальные сведения но этому вопросу отсутствуют, но известно, что в период расцвета Византийской империи, в VI в. до нашей эры, применялись простые способы перегонки для получения нафты — знаменитого греческого огня из сырой нефти. Простые реторты и периодические кубы для проведения этих примитивных процессов не претерпели сколько-нибудь существенных изменений на протяжении многих веков. В начальный период возникновения нефтепереработки в США после бурения исторической скважины близ Титусвилля (Пенсильвания) в 1859 г. были использованы в основном те же принципы перегонки лишь с незначительными второстепенными изменениями. [c.47]

Выделение продуктов реакций . Методика проведения реакции амина с бромистым цианом обычно проста и довольно стандартна. Большее разнообразие наблюдается в методиках, применяемых при обработке, реакционной смеси и при выделении продуктов реакции. Реакцию амииа и бромистого циана проводят либо без растворителя, либо, чаще, в инертном, несмсшиваю-щемся с водой растворителе, нанример эфире, бензоле или хлороформе. После окончания реакции прибавляют еще некоторое количество растворителя. При этом и осадок выпадает большая часть четвертичной соли аммония или бромгидрата амина, образовавшихся в качестве побочных продуктов. Экстрагированием раствора, разбавленным водным раствором кислоты, удаляют непрореагировавший амин и последние следы солей. Оставшиеся в органическом слое бромистый алкил и цианамид обычно можно выделить при помощи фракционированной перегонки, В том слу- [c.288]

Примеры производственных процессов и контактных аппаратов КС. Каталитический крекинг [1, 6, 7, 14—17]. Основное назначение процесса — получение высокоактивного бензина из нефтяных фракций, кипящих выше 200°С. Сырьем установок каталитического крекинга является в основном вакуумный газойль прямой перегонки нефти, выкипающий в пределах 300— 500°С. В условиях каталитического крекинга при атмосферном давлении и 400—550°С парафиновые углеводороды расщепляются с образованием более низкомолекулярных соединений, а также метана, углерода и водорода. Основная масса реакций эндотер-мична. Однако вследствие особенностей химизма процесса возможно выделение теплоты (реакции перераспределения водорода, изомеризации, полимеризации). Катализаторами крекинга являются алюмосиликаты. Коксообразование — характерная особенность процесса крекинга. Увеличение содержания углерода с 1 до 4 % ведет к понижению активности катализатора и, следовательно, выхода продуктов с 80% до 40%. Применение КС для проведения процесса крекинга позволяет просто решить задачи регенерации катализатора, который непрерывно циркулирует ме- [c.266]

Проведение анализа. Навеску анализируемой пробы (около 0,1 г) переносят в колбу емкостью 250 мл и присоединяют к колбе обратный холодильник. Через холодильник в колбу добавляют около 10 мл концентрированной серной кислоты (для больших проб количество кислоты удваивают) и в течение 5 мин нагревают колбу до появления паров серного ангидрида.После этого реакционную смесь охлаждают и разбавляют 75 мл воды, которую наливают через холодильник. После охлаждения полученного раствора холодильник отсоединяют от колбы, присоединяют к ней простое устройство для перегонки и перегоняют около 45 мл жидкости в мерную колбу емкостью 50мл, в которой содержится 3 мл 95%-ного этанола. После перегонки раствор в мерной колбе доливают до метки водой. Переносят пипеткой 1 мл полученного раствора в другую мерную колбу емкостью 50 мл, погруженную в баню со льдом, и затем добавляют в эту колбу 2 мл охлажденного раствора перманганата. После этого в течение 30 мин выжидают прохождения реакции окисления при температуре ледяной бани, а затем, добавив в раствор 0,2—0,3 г бисульфита натрия, разрушают избыток окислителя. В полученный прозрачный раствор добавляют 1 мл раствора хромотроповой кислоты, а затем медленно при непрерывном перемешивании добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты. Добавив кислоту, открытую колбу с полученным раствором на 30 мин помещают в водяную баню с температурой 55—65°С. После этого раствор в колбе разбавляют водой, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до метки. Обрабатывая тем же способом (начиная со стадии окисления) 1 мл 5,5—67о-ного этанола и 1 мл стандартного раствора метанола, получают соответственно холостой раствор и стандартный раствор (со стандартной окраской). После этого измеряют поглощения анализируемого раствора и стандартного раствора метанола при 570 нм относительно поглощения холостого раствора этанола. [c.172]

Желание избежать термического разложения высокомолекулярных соединений нефти (асфальтенов, смол и углеводородов), неизбежного при перегонке нефти по мере увеличения их концентрации, привело к разработке заводского метода разделения тяжелых нефтей и нефтяных остатков на смолисто-асфальтеновую и углеводородную части при помощи жидкого пропана, обладающего высокой избирательностью как растворитель [19]. Метод этот, получивший в нефтеперерабатывающей промышленности название пропановой деасфаль-тизации, в зависимости от условий проведения процесса позволяет полностью осадить асфальтены и более или менее полно отделить смолы от углеводородов. Комбинируя пропановую деасфальтиза-дию с последующей о бработкой углеводородной части метилизо-бутилкетоном. удалось разработать метод количественнохи определения парафина в асфальтах [20]. Благодаря тому, что метилизо-бутилкетон является очень хорошим растворителем масел и плохим растворителем парафина, а также вследствие хорошей фильтру-емости его растворов метод этот оказался достаточно простым и надежным в работе. [c.440]