Хроматографическая в соединительных трубках

При Прохождении потока по трубке, имеющей резкие изменения диаметра и связанные с ними мертвые объемы, неизбежно возникают эффекты диффузии н смешивания в камере Размывание этого типа имеет место при прохождении хроматографической зоны через систему ввода пробы, ячейку детектора, а также соединительные трубки и фитинги Эффект диффузии в камере аналогичен дисперсии ламинарного потока в том смысле, что отставшая часть пробы диффундирует очень медленно Однако профиль скоростей более сложен и зависит от геометрии канала Поэтому вклад диффузии этого типа не [c.26]

Соединительная трубка между колонкой и дозатором также играет важную роль Чтобы не увеличивать внеколоночное размывание пиков, следует пользоваться трубками внутренним диаметром не более 50 - 70 мкм Упомянутые выше дозаторы рассчитаны на подключение к хроматографической системе с помощью трубок наружным диаметром 1/16 дюйма (1,6 мм) Трубки столь малого внутреннего диаметра промышленностью не выпускаются Однако для соединения колонки с дозатором пригодны трубки из нержавеющей стали наружным диаметром 1/16 дюйма (1,6 мм) с вкладышем из кварцевого стекла или нержавеющей стали, имеющим достаточно узкий внутренний канал Правда, изготовить их довольно трудно [c.46]

Во многих моделях хроматографов пробу анализируемого вещества вводят шприцем через каучуковую прокладку дальше она захватывается газом-носителем. В тех случаях, когда хроматографический анализ высококипящих компонентов проводят при относительно высокой температуре, детектор и соединительные трубки также помещают в термостат, в котором поддерживается та же температура. Этим путем удается избежать конденсации в детекторе разделяемых компонентов. [c.276]

Некоторые неустойчивые на воздухе соединения бора разделяют в атмосфере инертного газа на активированной и дегазированной неподвижной фазе. Адсорбент активируют в вакууме, колбу заполняют азотом, добавляют элюент, небольшую часть которого упаривают в вакууме при комнатной температуре для удаления следов кислорода с активной поверхности, и колбу снова заполняют азотом. Затем суспензию переносят через соединительную трубку в хроматографическую колонку, которую предварительно промывают азотом. Все последующие операции (добавление разделяемой смеси, дегазированного элюента, отбор фракций) выполняют в атмосфере инертного газа, как показано на рис. 43.1. [c.168]

Процесс разделения осуществляется во всем объеме подвижной фазы, находящейся в колонке, однако в зависимости от конструкции данной хроматографической колонки по всей ее длине от места ввода пробы до камеры детектора имеются объемы (например, соединительные трубки), на прохождение которых также затрачивается время, хотя в них и не происходит разделения компонентов. Это время — часть времени удерживания подвижной фазы-—называют мертвым временем td, а соответствующий объем газа-носителя — мертвым объемом [c.17]

Соединительная трубка между газовым хроматографом и пластинкой ТСХ должна быть как можно короче, и нагревать ее следует с осторожностью. Ее температура должна быть на несколько градусов выше температуры хроматографической колонки, но на [c.330]

Подсоединить колонку к хроматографу нетрудно, если предварительно распрямить оба ее конца на длину в несколько сантиметров (рис. 5.1 и 5.2). К сожалению, выпрямление стеклянных капиллярных колонок окружено какой-то тайной, и многие исследователи считают эту процедуру очень трудной, требующей большого опыта и мастерства. В результате было разработано много методик, большинство из которых дают хроматографические системы невысокой эффективности. Чтобы исключить операцию распрямления хроматографической колонки, некоторые фирмы-изготовители удлиняют и изгибают соединительные трубки устройства для ввода проб и (или) детектора. Другие для подсоединения к хроматографу [c.75]

В данной работе представлены результаты разработки импульсной установки для испытания катализаторов применительно к реакции окисления этана. Состав продуктов каталитического окисления. этана довольно сложен, и его невозможно проанализировать на одной хроматографической колонке, кроме того, жидкие кислородсодержащие продукты могут конденсироваться в соединительных трубках между реактором, и колонкой, расположенной в термостате. Все эти особенности были учтены при разработке установки, схема которой представлена на рисунке. [c.94]

Несмотря на достоинства хроматографических измерений, еще очень мало исследованы многие аппаратурные проблемы и метрология физико-химических измерений. Обычно хроматографические измерения и соответствующие физико-химические исследования проводят на хроматографической аппаратуре, предназначенной для аналитических целей, хотя измеряемые параметры в большинстве подобных случаев разные. Однако для точных физико-химических исследований необходима хроматографическая аппаратура, удовлетворяющая определенным требованиям, которым выпускаемые промышленностью аналитические хроматографы обычно не удовлетворяют. Для физико-хи-мических измерений необходимы хроматографы, позволяющие достаточно точно задавать, поддерживать и измерять такие параметры режима работы, как температура колонны, входное и выходное давление, расход газа-носителя [107]. Необходимо также, чтобы температура дозатора и соединительной трубки дозатора с колонной, обеспечивающей нагрев газа до колонны, была одинаковой. В частности, в термостате аналитического хроматографа постоянный градиент температуры практически не влияет на результаты анализа, для многих анализов важна лишь хорошая воспроизводимость условий разделения, тогда как в физико-химическом хроматографе выходящие за пределы допустимых градиенты температуры в термостате колонны приводят к большим погрешностям измерения. Кроме того, хроматограф для физико-химических измерений должен иметь устройства для точного дозирования различных по размеру проб как при повышенном давлении, так и при пониженном. [c.35]

Поскольку температура кипения веществ с понижением давления уменьшается, то применение пониженных давлений на входе и выходе хроматографической колонки позволяет значительно снижать температуру десорбции анализируемых веществ, а также избежать возможности термического разложения и конденсации паров этиленгликоля в колонке, детектирующем устройстве и соединительных трубках. [c.101]

В ряде случаев реактор и хроматографическая колонка термостатируются при различных температурах и соединяются капиллярными трубками. Необходимо отметить, что температура реактора и соединительных трубок [c.42]

В любом случае прежде, чем заполнять трубку материалом насадки, ее необходимо промыть подходящим растворителем и продуть потоком чистого газа. Смазки и специальные вещества, используемые в промышленном изготовлении трубок, часто дают ложные хроматографические пики, а также могут взаимодействовать с разделяемой смесью. Лучше всего сначала заполнить трубку насадкой, а затем уже свертывать ее в спираль. При этом меньше вероятность образования в колонке пробок или пустот и больше плотность, а следовательно, и эффективность заполненных колонок. Для того чтобы избежать эффектов, возникающих в связи с разными скоростями газового потока у внутренней и наружной стенок спирали, диаметр спирали должен быть по меньшей мере в 10 раз больше диаметра колонки. Соединительные переходники на препаративных колонках также часто заполняют насадкой, чтобы не допустить перемешивания в них разделенных компонентов и образования мертвых объемов. [c.123]

При изготовлении длинных и узких колонок большое внимание следует обращать на соединение отдельных секций между собой. Изменения диаметра колонки вызывают расширение хроматографической полосы и уменьшение эффективности. Выше уже говорилось о том, что соединительные линии можно заполнять насадкой с тем, чтобы создать непрерывный переход от секции к секции. При соединении колонок большого диаметра могут быть выгодны трубки уменьшенного диаметра, способствующие разрушению профиля скоростей газового потока, обусловленных разделением частиц насадки. [c.131]

Основным элементом препаративного хроматографа является хроматографическая колонна, от эффективной работы которой зависит успех разделения. В подавляющем большинстве хроматографов в качестве колонн используют прямые цилиндрические металлические трубки, заполненные насадкой, которые соединяются между собой У-образными пустыми переходами меньшего диаметра. Для предотвращения заполнения насадкой переходов в нижней части колонн размещают металлические сетки. Соединительные переходы являются перераспределителями, облегчающими выравнивание концентраций в радиальном направлении и повышающие эффективность колонны. Поэтому длину отдельных секций колонн целесообразно брать не больше 1 м. Нет никаких точных рекомендаций относительно диаметра переходов, однако в большинстве случаев он составляет Д—7в от диаметра колонны. Прямые участки колонн диаметром 15 мм и более заканчиваются конусными переходами, причем угол конуса не оказывает существенного влияния на эффективность (во всяком случае при изменении его от 30 до 90°). Конус на выходе следует заполнять насадкой, чтобы избежать большого мертвого объема , тогда как входной конус лучше заполнять лишь частично (приблизительно на 80%). Кроме такой, наиболее распространенной конструкции колонн, в литературе описаны и другие конструкции. Спиральные и П-образные колонны большого диаметра использовать не рекомендуется, так как в них возникает дополнительное размывание полосы вследствие неодинакового пути движения и разной скорости компонента по наружной и внутренней части изгиба [c.127]

Как известно, заполнение хроматографических колонн является важным элементом эффективной работы хроматографической установки. Тщательное уплотнение насадки позволяет заметно повысить эффективность разделения. Обычно такое уплотнение осуществляется путем вибрации колонн при помощи специальных вибраторов. Простейший вибратор легко изготовить в лаборатории. К оси моторчика от настольного вентилятора мощностью 50 вт при помощи соединительной муфты прикрепляется стальной стержень диаметром 6 м.ч, конец которого с обеих сторон сточен примерно на одну четверть диаметра. Стержень термически обрабатывается. Для уплотнения насадки стержень прижимается к колонке, вызывая вибрации в горизонтальном направлении. При заполнении стеклянных колонн на стержень надевается тонкая резиновая трубка. [c.175]

Комбинирование обоих методов анализа прежде всего дает информацию о полноте газохроматографического разделения. Если на газохроматографической колонке разделяются не все компоненты исследуемого образца, то количество пятен па тонкослойной хроматограмме будет превышать число пиков на газовой хроматограмме. Можно также определить, все ли компоненты образца вышли из колонки если количество пятен на тонкослойной хроматограмме исходного образца превышает число пиков на газовой хроматограмме, то 3to означает частичные потери образца на колонке. Аналогичным образом можно проверить, все ли компоненты, вышедшие из колонки, зарегистрированы детектором. В процессе газохроматографического разделения под влиянием температуры из-за неправильного выбора неподвижной фазу или по каким-либо другим причинам может иметь место химическое превращение некоторых веществ. При этом регистрируются вещества, отсутствующие в исходном образце. Комбинирование газовой и тонкослойной хроматографии позволяет решить и эту проблему. Если на тонкослойной хроматограмме после газохро-матографцческого разделения появляются пятна, отсутствовавшие на тонкослойной хроматограмме исходного образца, то это означает, что в процессе газохроматографического анализа имеют место химические превращения. Образец может разлагаться при дозировании (мгновенно) или на колонке, т. е. в ходе процесса разделения. В первом случае продукты разложения обнаруживаются в виде четких компактных пятен, во втором — в Виде размытых пятен. При комбинировании ГХ и ТСХ возможны и такие случаи, когда число пятен на тонкослойной хроматограмме меньше числа газохроматографических пиков. Это может произойти из-за неправильного выбора типа сорбента или из-за разложения фракции на участке между выходом из хроматографической колонки и слоем (например, при перегреве соединительной трубки, под действием кислорода или влаги воздуха и т. п.). [c.147]

НОЧНОГО размывания в дозаторе, соединительных трубках и проточной кювете на эффективность разделения при высокоскоростной ВЭЖХ на колонке 50 мм х 4,6 мм (внутр диам) Из рисунка очевидно, что достижение высокой эффективности в высокоскоростной ВЭЖХ возможно только при надлежащей конструкции хроматографической системы [c.217]

Система состоит из съемного патрона мийрореактора (1), печи (Р), обеспечивающей нагрев патрона с катализатором в пределах 50—500° С, и байпаса, образованного полостями запорных вентилей (6—8) с тефлоновыми уплотнителями (13) и соединительными трубками. Столбик катализатора (3) требуемой высоты располагается в патроне между тампонами из стекловаты (4). В печи (2) предусмотрен паз (5) для термопары, контролирующей температуру в микрореакторе. Патрон микрореактора (1) соединяется с байпасом гибкими трубками (9,10) которые обеспечивают быструю его замену. Вся система подсоединена к выходу хроматогра- фической колонки и к входу молекулярного сепаратора масс-спектрометра с помощью штуцеров (11, 12). Описанная система с равным успехом может подсоединяться к входу хроматографической колонки. [c.42]

Г — буферная бутыль Ц — реометр а— хроматографическая колонка б — соединительная трубка в —трубка для со .к кения й — поглотнтельпьяг сосуд д —резиновая трубка. [c.303]

Опыты проводили на обычной хроматографической установ- ке. В качестве детектора использовали катарометр. С целью устранения возможной полимеризации мономера роматографи-чёская колонка и все соединительные узлы рабочей установки были выполнены из медных трубок. Детектор, дозатор, колонку, а также соединительные трубки размещали в воздушный термостат, температура которого поддерживалась равной 110°. Газом-носителем служил гелий, пробу вводили специальным микрошприцем. [c.71]

Граф необычен. Следует также отметить, что, за исключением насоса и кондуктометрической ячейки, в ионной хроматографии используют только химически инертные соединительные трубки, колонки и краны. Это позволяет применять сильнокислые и сильноосновные элюенты, которые могли бы вызвать значительную коррозию в обычных хроматографических системах. Допустимое для ионного хроматографа давление, не превышает 1000 фунт/кв. дюйм (60 МПа). В первых ионных хроматографах предусматривалось поочередное определение анионов или катионов в соответствующих системах. Современные приборы снабжаются двумя системами детектирования и несколькими насосами. Это позволяет одновременно анализировать катионы и анионы, а также разделять анионы сильных и слабых кислот. В ионных хроматографах предусмотрена также возможность автоматического регенерирования отработавших компен- [c.65]

Помимо обычного хроматографического размывания вследствие процессов, происходящих в колонке, размывание полосы может быть вызвано эффектами, связанными с системой ввода пробы и детектирования, диффузией в соединительных трубках и температурным градиентом в поперечном сечении колонки. Обычно эти внеколонные эффекты сводят к минимуму путем предельного сокращения объемов и применения прямых, гладких соединительных трубок. Размывание, обусловленное вводом пробы и наличием температурных градиентов, присуще исключительно ГХПТ. Эти явления будут кратко рассмотрены в этом разделе и разд. 7.7. [c.140]

Успех ВЭЖХ обусловлен не только созданием универсальных и специфических сорбентов для ВЭЖХ, но и созданием специальных колонок, в полной мере учитывающих все особенности реализации процесса хроматографического разделения в ВЭЖХ. Наиболее важно решение двух задач создание максимального однородного слоя частиц сорбента в цилиндрической трубке и сведение к минимуму мертвых объемов в колонке и соединительных устройствах. В аналитической практике нашли применение в основном колонки двух типов микроколонки диаметром 0,5—1 мм, длиной 5—10 см и обычные аналитические колонки диаметром [c.240]

Для изготовления колонок используют главным образом трубки из нержавеющей стали, стекла, никеля, меди, латуни, кварца и политетрафторэтилена. С самого начала должно быть ясно, что при любом хроматографическом анализе газообразные (парообразные) компоненты соприкасаются со стенками колонки (и стенками соединительных трубок). При этом в металлических колонках, особенно при высоких температурах, могут происходить нежелательные явления. Так, например, гидроксиды и гидропероксиды [208], сопряженные триеноаты [44], тривн-нилбензолы [209], изоцианиды [210], свободные жирные кислоты [211] и хлорсодержащие инсектициды [212] разлагаются, претерпевают химические превращения или адсорбируются на стенках, вследствие чего для исследования этих соединений следует применять дезактивированные стеклянные (лучще всего из боросиликатного стекла) колонки. Особенную активность могут проявлять металлические колонки с эвтектическими неподвижными фазами, так как в них происходит нежелательное испарение жидкости, вследствие чего наиболее активные участ- [c.250]

Разделение методом гель-хроматографии обычно проводят при низком избыточном давлении (порядка десятков сантиметров водяного столба), и поэтому, как показано на рис. 6.4, соединять трубки с жесткими стенками можно с помощью коротких трубок из мягкого пластика (силиконовая резина, тигон и т. п.). Фирмы, производящие хроматографическое оборудование, изготовляют различные соединительные устройства, а также вентили для регулирования потока (см. гл. 8, разд. 8.2), пo -зволяющие работать при повышенном давлении. [c.365]

Подготовленный элюент через специальный фильтр и тефлоновую трубку нажатием клавиши FILL подают в резервуар насоса при открытом верхнем переднем вентиле. Первоначальное заполнение резервуара 20-30 мл. Периодическая прокачка этой порции элюента в обратном направлении (нажатие клавиши EMPTY) при открытом верхнем заднем вентиле (передний при этом закрыт) через выходной металлический капилляр на задней панели прибора способствует избежанию попадания пузырьков воздуха в резервуар насоса. Закачивают в резервуар насоса дополнительное количество подвижной фазы (ее общий объем должен составлять 80-100 мл). Оба вентиля закрывают и нажимают клавишу START (подвижная фаза через соединительный стальной капилляр начинает поступать в хроматографическую колонку). [c.557]