Растворы в хлористом нитрозиле

Получение раствора хлористого нитрозила. Полученный из дымящей соляной кислоты и кристаллического нитрита натрия прн охлаждении раствор хлористого нитрозила встряхивают с охлажденным во льду четыреххлористым углеродом. Таким образом, получают прочный темнокоричневый раствор, который по мере надобности сушится над сульфатом натрия [c.719]

Нитрозо- -нафтол может быть получен действием серной кислоты на раствор нитрита калия или натрия и натриевой соли -нафтола действием нитрита натрия на спиртовый раствор хлористого цинка и -нафтола действием нитрита натрия на суспензию -нафтола в растворе сернокислого цинка а также из -нафтола электролитическим путем. [c.301]

Хлористый нитрозил медленно перегоняют в раствор едкого кали. Когда весь хлористый нитрозил перегонится, шарик охлаждают, для того чтобы некоторое количество жидкости затянулось в расширение. Затем его осторожно раздробляют в стакане, кусочки промывают декантацией и растворы соединяют. Раствор нейтрализуют азотной кислотой и делают анализ на хлор. [c.60]

В качестве фонов для полярографирования купферона и а-нитрозо-[3-нафтола использовали солянокислые, бифталатные, фосфатные и боратные буферные растворы, а также водно-спирто-вый раствор хлористого лития, содержащий 40% этанола. Все значения токов приведены к константе капилляра, равной 1 мг к [c.185]

Получение нитрозобензола [123]. В эфирный раствор бромистого фенилмагния при охлаждении пропущен газообразный хлористый нитрозил до насыщения. Смесь разложена льдом, и продукт реакции подвергнут перегонке с паром. Получено тотчас же затвердевшее темно-зеленое масло, состоявшее главным образом из нитрозобензола (с водяным паром переходит также небольшое количество дифенила). Сырой нитрозобензол перекристаллизован из эфира, т. пл. 67—68° С. Из 15,6 г бромбензола получено 6 г нитрозобензола (56%). [c.87]

Действие хлористых солей в азотной кислоте было описано в недавно опубликованных работах [36]. Исследования касались растворов азотной кислоты (300—800 г л) и азотнокислого уранила (320 г/л) они показали, что присутствие менее 1% хлористых солей вызывает коррозию нержавеющей стали (типа 18-8 с добавкой титана) в парах, что было объяснено образованием летучего хлористого нитрозила. В зависимости от условий конденсации паров коррозия могла носить общий характер или быть представлена точечной формой. Свободная кислотность, концентрация хлористых солей, температура и присутствие растворенного кислорода играют важную роль в определении формы коррозии. [c.177]

Хлор-/-иитрозо етоны обьтно получают, смешивая кетой с раствором хлористого нитрозила в чстырсххлористом углероде. Сначала реакцию ведут при охлаждении льдом, затем реакционную с.месь оставляют стоять, иногда в течение нескольких суток, при ко.мнатной температуре до тех пор, иока весь хлористый нитрозил не будет связан. Продукт выделяется или в кристаллическом состоянии, или в виде масла, после отгонки растворителя. [c.52]

Ацилнитрозамиды удобно получать действием раствора хлористого нитрозила в ледяной уксусной кислоте (или в смеси этой кис- [c.158]

Получение нитрозоацетанилида. К раствору S г ацетанилида в смеси 35 см ледяной уксусной кнслоты и 15 см уксусного ангндрида, содержащей 5 г безводного уксуснокислого калня и 0,5 г фосфорного ангидрида, медленно прибавляют 25%-ный раствор хлористого нитрозила в уксусном ангидриде (3 г NO I). Во время реакции температура смеси должна быть равна примерно 8°. Через 25 мш. реакционную смссь, окрашенную в желтый цвет, выливают в ледяную воду и осадок нитрозоацетанилида отфильтровывают. Выход 4,7 г. Темп. пл. 50—51° с разложением. [c.159]

Растворенное в безводном эфире бензоле, толуоле и т. д. основание охлаждают в охладительной смеси и медленно прибавляют силыю охлажденный раствор хлористого нитрозила. [c.719]

Получение хлористого нитрозила (т. III, вып. 3) Эфирные растворы хлористого нитрозила получают по Франдену i , действием амилнитрита на эфирный раствор хлористого ацетила [c.719]

К смеси 29 г 5,5-дифенилоксазолидинона-2 и 200 мл безводного пиридина при 10—15° при перемешивании медленно приливают в течение 20 мин. 28 мл 4,8 н. раствора хлористого нитрозила в уксусном ангидриде. Смесь перемешивают 5 мин. и выливают на 250 г колотого льда. Кристаллическое вещество желтого цвета отделяют, промывают ледяной водой и сушат в вакууме над серной кислотой выход 92%, т. пл. 107,5—108,5° после перекристаллизации из петролейного эфира, т. кип. 95—100°. [c.268]

Готовят запасной раствор 10,4 г хлористого нитрозила в 520 мл чистого хлористого метилена. Насыщение проводят при 0°С, не допуская попадания в раствор влаги. К 260 мл полученного раствора при перемешивании и охлаждении (0°С) прибавляют 30 г XVI. Реакционную массу перемещивают 2 ч, после этого прибавляют оставшуюся часть раствора хлористого нитрозила, перемешивают еще 1 ч при 0°С и отгоняют растворитель в вакууме. Остаток растворяют в 150 мл хлороформа и прибавляют 600 мл н-гексана, в результате начинается кристаллизация. Димер XVII перекристаллизовывают из смеси тех же растворителей. Выход [c.373]

Растворение золота и платиновых металлов в царской водке становится термодинамически возможным благодаря комилексо-образованкю, а большая скорость реакции обеспечивается наличием в растворе хлора и хлористого нитрозила, активно взаимодействующих с этими металлами. Указанные металлы растворяются в концентрированной азотной -кислоте и в присутствии других комплексообразователей, но процесс протекает очень медленно. [c.410]

Доказательством важности присутствия I2 в царской водке является то, что не только Pt, но н Аи, по химической инертности превосходящее платину, растворяется просто напросто в хлорной воде присутствие HNO3 и особенно хлористого нитрозила не обязательно для растворения. В то же время важное значение имеет высокая концентрация С1-И0Н0В в царской водке окисленная хлором металлическая платина, превратившись в тетрахлорид, затем взаимодействует с избытком H I, давая гексахлорплатиновую (или платинохлористоводородную) кислоту [c.158]

Применение теории активных столкрговений к различным бимолекулярным реакциям, протекающим в газовой фазе (а в некоторых случаях и в растворе), привело к неожиданным результатам. Оказалось, что только относительно небольшая часть исследованных реакций подчиняется выводам теории столкновений. Только для достаточно простых по строению молекул расчет по уравнению (1.24) дает удовлетворительное совпадение с опытом. К числу такого типа реакций относятся реакции разложения иодистого водорода, хлористого нитрозила 21 ОС1->-2ЫО-НС12 и ряд других. Реак- [c.15]

Диэтилацеталь фенилглиоксаля (53% из раствора 1,0 М аце тофеноиа в 1500 мл этилового спирта и 2,61 М хлористого нитрозил взаимодействием прн 24—30 °С с последующим выдерживаниен -смеси 2,5 ч при 63 °С и, наконец, кипячением в присутствии 2 н. водного NaOH) [46]. [c.588]

В одном случае синтез бь1Л осуществлен [8 без выделения нитрозопроизволпого в результате прибавления бензольного растнора хлористого нитрозила к бензольному раствору ацетанилида в присутствии плавленого уксуснокислого калин при 5 и последующего нагревания в течение 2 час. при 30° был получен бифенил с выходом 40 /у. [c.272]

Образованию хлористого нитрозила способствует повышение концентрации кислот в растворе. При большой концентрации кислот и высокой температуре давление паров НС1 и HNO3 над раствором увеличивается, что приводит к образованию больших количеств хлористого нитрозила и хлора. При применении 30—40%-ной азотной кислоты и температуре ниже 60° потери азота в виде хлористого нитрозила невелики, и хлор накапливается в растворе в виде НС1. При охлаждении раствора из него выделяется значительная доля KNO3, а маточный раствор может быть возвращен в цикл. В дальнейшем, при накоплении значительных количеств соляной кислоты, перед возвратом раствора в процесс необходимо отгонять из него часть хлористого водорода. Отгоняемые пары конденсируются в виде соляной кислоты. [c.439]

Хлористый нитрозил перегоняют из шарика в раствор едкого кали (на глубину 10—16 см), помещенный в цилиндр емкостью 50 мл. Во время. реакции выделяется. некоторое количество окислов азота. Следовательно, в этом растворе нельзя определягь содержание азота 0 хлористом нитроаиле [5]. [c.60]

Семь лет назад американские химики Лайонс и Смит изучали вопрос о восстановлении нитросоединений посредством железа (чугунных опилок) в присутствии водных растворов хлористого натрия н хлорного железа РеС1з на примерах нитробензола, п-нитротолуола, л<-динитробензола, н-нитрофенола и 2.4.6-три-нитрофенола, причем установили, что во всех этих примерах процесс восстановления проходит, давая в результате амины (с образованием лишь моноаминопроизводных из ди-, соотв. три-, нитроза- [c.129]

Аналогично выделению аминов из нитрозаминов мож1ю из ацилнитрозаминов получить соответственные анилиды действием хлористого водорода на эфирный раствор вещества, причем нитрозогруппа отщепляется в виде хлористого нитрозила i [c.160]

Реакция протекает одинаково при применении в качестве растворителя абсолютного эфира, ацетона или хлороформа при пропускании же хлористого водорода в раствор иитрозоацетанилида в абсолютном спирте или ледяной уксусной кислоте не выделяется осадка и не образуется азотистой кислоты (соответственно — хлористого нитрозила). При прибавлении к раствору абсолютного эфира выпадает хлористый диазоний. [c.160]

Получение 10-метил-9-нитрозо-9,10-дигидрофенарсазина.. К раствору 3 г 10-метил-9,10-дигидрофенарсазим в 27 см спирта прибавляют 13 см спиртового раствора хлористого водорода такой концентрации, чтобы иа I моль, сходного продукта приходилось 1,5 моля НС1. При этом через прибор про- ускают ток азота. Понемногу прибавляют из капельной воронки раствор 1,2 г (1,5 моля) нитрита натрия в 5 .v воды. Вскоре начинается выделение газа (NO) и выпадение мелких игольчатых кристаллов. Прибавляют еще 15 см воды, осадок отсасывают и промывают небольшим количеством спирта Выход итрозопроизводного 1,6 г. Очищенный продукт имеет внд бесцветных игл, плавится послс предварительного выделения окислов азота около 108—11(Р с образованием красной жидкости. [c.186]

По данным Пондера и Уолкера [101 присоединение хлористого нитрозила к олефинам с последующим гидролизом аддукта Л. к. (0,1 н. раствор в H I) является удобным общим методом превращения олефинов в соответствующие хлоркетоны. Выходы (в расчете на олефин) составляют от 60 до 90%. Однако в случае цис- и транс-X / X X [c.242]

Получение. К раствору 2,1 моля -нафтола в щелочи, обработанному при 0° нитритом натрия, медленно приливают разбавленную серную кислоту [1] при этом выделяется 1-нитрозо-2-нафтол. Влажную массу переносят на широкую воронку Шотта и промывают холодным раствором 5,8 моля бисульфита иатрия и 100 мл 6 н. NaOH в 2 у воды [2, 3]. Смесь разбавляют водой до 4—4,5 л и энергично перемешивают лопастной мешалкой так, чтобы все растворимые продукты растворились за 3—4 мин. Раствор фильтруют как можно быстрее, и прозрачный золотисто-желтый фильтрат сразу же подкисляют серной кислотой. Выделяющаяся 1-амино-2-нафтол-4-сульфо-кислота имеет светло-серый цвет после промывания теплым этанолом до обесцвечивания фильтрата и затем эфиром (в темноте) получают 370—380 г (75—78% в расчете иа -иафтол) чистого продукта в виде белого сухого порошка [41. Окисление проводят разбавленной азотной кислотой при 25—30° и раствором хлористого аммония высаливают аммониевую соль, выделяющуюся в виде ярко-оранжевых микрокристаллов высокой чистоты, которые превращаются в калиевую соль с высоким выходом. [c.433]

Хлористый нитрозил — желтый газ или вишнево-крас-ная жидкость, кипящая ори —5,5° [6,7] или яркокровавокрасное вещество с т. пл. —61,5° [7,1]. Плотность газа 2,99 г/л [8], плотность жидкости 1,417 (при —12°) [9]. Разлагается водой и растворяется в дымящей серной кислоте. Упругость паров 55 мм при —68,6°, 630 мм при —11,5° и 1700 мм при 4-15° [6]. Критическая температура 167° и критическое давление 92,4 атм [6]. Он несколько светочувствителен [10]. [c.60]

Нуклеофильная., атака на нитрильную группу может осуществляться в= некоторых случаях атомом кислорода, не связанным с атомом вбдорода. Так, путем нитрозирования а-алкиламино-или а-ариламинонитрилов и последующей обработки спиртовым раствором хлористого водорода получают гидрохлориды 3,4-диза-мещенных сиднониминов Промежуточными продуктами-реакции являются соответствующие Ы-замещенные Ы-нитрозо-а-амино-нитрилы. [c.110]

Весьма эффективный катализатор для каталитического окисления углеводородов кислородом, в частности метана, может быть получен из подкисленного водного раствора растворимой соли металла, окислы которого с трудом восстанавливаются водородом при 600°, или из металлов группы железа, обработанных щелочным раствором фосфата или бората. Полученный осадок промывается, высушивается и нагревается с небольшим количеством такого газа, как хлористый водород или хлористый нитрозил, до или во время каталитической реакщ1И. Полученный таким образом катализатор применяется в следующих условиях на 90 частей метана и 10 частей кислорода добавляется 0,1 — 0,5% по объему хлора, смесь нагревается до 600 —700° при обычном давлении с высокопористым катализатором, взятым в количестве 0,1%. Можно также приготовлять катализатор из слабокислого раствора нитратов церия, кадмия и алюминия, взятых в равных молекулярных количествах и осажденных трехкратным ко.иичеством раствора двухзамещенного щелочного фосфата, содержащего 100 см. щелочи на моль фосфата [136]. [c.283]

В растворе циклогексана хлористый нитрозил имеет коричне-вато-оранжевую окраску. Под действием облучения смесь постепенно обесцвечивается и становится мутной, выделяя маслянистое вещество, в котором, как показывает анализ, содержится оксим-хлоргидрат [c.183]

Для отделения рутения принят метод дистилляции летучего рутениевого ангидрида. Чтобы произвести перевод рутения в Ки04 поступают следующим образом. Из фильтрата, содержащего рутений и железо, вновь осаждается гидроокись железа, с которой захватывается рутений. Осадок растворяется в концентрированной серной кислоте, и рутений окисляется перманганатом. Полученный рутениевый ангидрид перегоняется в разбавленную соляную кислоту, содержащую достаточное количество перекиси водорода. Раствор хлористого рутения Ки ° С1з обрабатывается затем соляной кислотой в присутствии дымящей азотной кислоты для получения хлористого нитрозила рутения. Последнее соединение используется для приготовления источников металлического Ки ° в виде тонкого гальванического покрытия, наносимого на медные пластины. [c.707]

Одну-две калли полученной жидкости перенести в пробирку с небольшим количеством воды. Что образуется в растворе Полученный хлористый нитрозил сдать лаборанту. [c.130]

Синтез 1,2-хлорнитростирола. К раствору 84 г (1 моль) хлористого нитрозила в 50 мл эфира прибавляют 75 г (0,Й моля) фенилацетилена, смесь выдерживают 10 час. при 0 . После отгонки растворителя остается 94,5 г масла, которое разгоняют на фракции 1) т. кип, 45—64°/0,3 мм рт. ст. представляет собой дихлорацетофенон, 2) т. кип. 60—71°/0,1 мм рт. ст. содержит смесь иитрохлорстиролов, из них после перекристаллизации из петролейного эфира получают светло-желтые иглы 1,2-хлорнитростирола с т. пл. 54—55°. Выход 34%., [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология