Диэтиловый эфир, определение вод

Переносный газоанализатор ПГФ-2М1 в искробезопасном исполнении используется для определения содержания в воздухе метана, диэтилового эфира, водорода, этилена, пропана и других газов и паров. Его чувствительность 5.. . 60 % от нижнего предела взрываемости, а температурный диапазон применения от — 10 до +40 °С. Прибор калиброван индивидуально на один из указанных продуктов. Шкала газоанализатора имеет пять условных делений. Пересчет показаний с условных единиц на обычный процент производится по градуировочной таблице. [c.69]

Дипольный момент молекулы жидкого этилового спирта, определенный в бензоле в пределах температур 10—70° С, равен 1,74 О, а в диэтиловом эфире при 0°С—1,69, при 20°С—1,8, при 60°С — [c.32]

Далее набирают в шприц 10 мл диэтилового эфира, подводят изогнутый конец иглы под отверстие трубки Торричелли в чашке со ртутью и выдавливают эфир в трубку. Спустя некоторое время вновь определяют высоту столба ртути в трубке. Удалив из трубки эфир, опыт повторяют, но при этом перед введением в трубку 10 мл эфира в них предварительно растворяют 1 г вещества, например бензойной кислоты. После определения высоты [c.41]

Экстрагируемые элементы. Одной из причин успешного применения экстракции растворителями для разделения и очистки определенных элементов является то, что их коэффициенты распределения между некоторыми растворителями и водными растворами значительно отличаются. В табл. 6. 2 приведены коэффициенты распределения некоторых нитратов между водными растворами указанного состава и диэтиловым эфиром, определенные Фурманом [16]. Успешное применение диэтило-вого эфира для очистки урана объясняется тем, что коэффициент распределения урана много выше коэффициентов распределения других элементов. [c.215]

Экстракция диэтиловым эфиром, определение разными инструментальными методами [c.329]

Количественный расчет ведут методом внутренней калибровки (гл. VI, 9) В качестве метки используют гептан. При определении диэтилового эфира в этиловом спирте концентрация гептана в пробе должна быть 0,01 вес. %, а для ацетальдегида в спирте-сырце — 0,03 вес. %. Расчет проводят по формуле [c.157]

Однако существует метод приближенного определения по известной изотерме адсорбции диэтилового эфира (см. рис. 43). [c.206]

РАБОТА 71. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА И АЦЕТАЛЬДЕГИДА В этиловом СПИРТЕ (ГОСТ 10749-72) [c.157]

Рассмотрим возможность экспериментального определения Г на примере простейшей системы из двух незаряженных компонентов 1 и 2 (например, раствор диэтилового эфира в воде). В таком случае уравнение Гиббса (4.1) принимает вид [c.17]

Наилучшим методо.м отделения галлия от сопутствующих элементов для последующего фотометрического определения является экстракция его из 6 н. раствора H l диэтиловым эфиром или менее летучим бутилацетатом ири соотношении фаз 1 1. Коэффициент распределения в последнем случае приблизительно равен 400. Реэкстрагируют галлий водой. Определение галлия проводят родаминовым методом. [c.381]

Галлий и сурьму в основном удаляют из раствора однократной экстракцией диэтиловым эфиром мышьяк удаляют в виде галогенида отгонкой. Полное отделение остаточных количеств мышьяка и сурьмы, мешающих определению, достигается упариванием раствора с бромистоводородной кислотой досуха. [c.143]

Ход определения. 15 г полиэтилена взвесить с точностью до 0,0002 г, засыпать в гильзу из фильтровальной бумаги и поместить в цилиндр экстрактора аппарата Сокслета. В колбу аппарата залить 150 мл диэтилового эфира. Аппарат Сокслета установить на водяную баню, температура которой должна быть 40—50° С. Экстрагировать 8 ч. По окончании экстракции вынуть из аппарата гильзу с полиэтиленом, высыпать полиэтилен в предварительно высушенную до постоянной массы при 80 1° С и взвешенную чашку. Сушить в ва-куум-сушильном шкафу при 80+Г С до постоянной массы. [c.145]

Ход определения. Режим анализа длина колонки 4 м, диаметр 4 мм температура термостата 80° С расход газа-носителя (азота) 40—50 мл/мин расход водорода 30—50 мл/мин расход воздуха 200 — 300 мл/мин скорость диаграммной ленты 360 мм/ч объем пробы 0,002—0,005 мл. Порядок выхода компонента 1) диэтиловый эфир, 2) гептан (стандарт), 3) ацетальдегид. [c.157]

Щелочные металлы и гидриды металлов при взаимодействии с органическими соединениями, содержащими активный водород, выделяют элементный водород. Так, ио А. П. Терентьеву, для определения активного водорода растворяют алюмогидрид лития и навеску анализируемого вещества в безводном диэтиловом эфире в замкнутой системе. Затем пары эфира поглощают водно-этанольной смесью и измеряют объем выделившегося водорода. После приведения объема водорода к нормальным условиям рассчитывают содержание активного водорода. [c.820]

В. т. измеряют в приборах закрытого и открытого типов. Осн. части любого прибора сосуд (тигель) объемом до 100 мл, нагревательное устройство и газовая горелка для зажигания паров. Жидкость, помещенную в сосуд, нагревают с определенной скоростью, периодически зажигают выделяющиеся пары и визуально оценивают результаты зажигания. В.т., измеренная в приборе открытого типа, как правило, выше для жидкостей с т. кип. до 100°С на 1-3 °С, до 250°С на 10-15°С. Низкокипящие горючие жидкости имеют обычно низкие В.т. (от —45 до 0°С), папр. для диэтилового эфира - 43 °С, для ацетона - 18°С, высококипящие жидкости - высокие В.т., напр. 198 °С для глицерина, 107°С для децилового спирта. [c.431]

Точно взвешивают в бюксе 2 капли 2-метилпиридина и сразу прибавляют I мл сухого спирта, чтобы не испарялось пиридиновое основание. Для анализа на точных технических весах отвешивают больше на 10—15% против расчетного количества пикриновой кислогы и растворяют в спирте, который берут по 0,5—1,0 мл на 0,1 г пикриновой кислоты. Для полного растворения пикриновой кислоты бюкс слегка подогревают на выключенной плитке. К спиртовому раствору пиридинового основания приливают спиртовой раствор пикриновой кислоты, размешивают стеклянной палочкой, после чего прибавляют еще 2 мл диэтилового эфира. Дают постоять 20—30 минут, выпавший пикрат отфильтровывают, промывают па фильтре 3 раза по 0,5 мл сухого эфира, высушивают при 80— 95 в течение получаса и определяют температуру плавления, Обычно пикраты получают, используя эквивалентное количество пикриновой кислоты и перекристаллизацию перед определением температуры плавления. Такой способ не позволяет судить о чистоте исходного пиридинового основания. [c.32]

Серебро-бортетрафенил в отличие от нитрата серебра растворяется в диэтиловом эфире. Это обстоятельство используется для количественного определения калия [c.66]

Турбидихроматографический метод рекомендуется для определения нефтепродуктов в городских сточных водах, содержащих большое количество примесей. Нефтепродукты отделяют от других веществ, извлекаемых хлороформом, в тонком слое силикагеля при использовании гексана в качестве подвижного растворителя. Хроматографическое отделение и концентрирование нефтепродуктов проводят в тонком слое. Хроматографическую зону нефтепродуктов (вместе с силикагелем) переносят в диэтиловый эфир. Определение заканчивают турбидиметрнческим методом, т. е. измерением оптической плотности эмульсии нефтепродуктов в водно-нсслатиновом растворе. В связи с малой зависимостью результатов турбидиметрических определений от углеводородного состава нефтепродуктов не требуется готовить стандартные растворы для калсдого вида анализируемых вод. Просмотр хроматограммы в ультрафиолетовом свете дает возможность приблин енно оценить содержание нефтепродуктов в анализируемой воде, а также полноту их отделения от других органических веществ, извлеченных хлороформом. Чувствительность метода 0,3 мг во взятом для анализа объеме пробы, погрешность определения 10%. Летучие нефтепродукты (бензиновые и керосиновые фракции) в тонкослойной хроматограмме теряются. [c.98]

Адсорбция этих субстратов может быть измерена импульсным хроматографическим методом при 200—260° С. Вследствие того, что вода, образующаяся при разложении спиртов, в сильной степени изменяет свойства поверхности окислов, мы измерили удельные адсорбционные емкости для диэтилового эфира и воды на поверхности катализатора, которая была частично покрыта водой. Расчет показал, что при степени разложения спирта, равной 10 мол. %, концентрация воды в объеме катализатора при стационарных условиях соответствует приблизительно давлению водяных паров при О С. По этой причине при адсорбционных измерениях газ-носитель насыщался парами воды при этой температуре. Теплоты адсорбции воды и диэтилового эфира, определенные в этих условиях, приведены в таблице. Теплоты адсорбции этих двух мрдельных веществ на различных окислах возрастают с уменьшением коэффициента р . Оба линейных корреляционных соотнощения, показанных на рис. 3, также находятся в хоррщем согласии с нашим представлением о [c.423]

Перегруппировка эфира в диаллилдиан происходит при нагревании эфира до определенной температуры . Так, согласно методике , диаллиловый эфир растворяют в диметиланилине и нагревают в токе азота до 210—215 °С в течение 4 ч. После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры в токе азота ее растворяют в диэтиловом эфире, эфирный раствор промывают разбавленной серной кислотой для удаления диметиланилина, азатем слабым раствором щелочи и дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания над прокаленным поташем и отгонки растворителя продукт перегоняют в вакууме (т. кип. 217 °С цри 0,5 мм рт. ст.). Выход диаллилдиана составляет 63%. [c.24]

Количество осушителя, необходимое для обезвоживания определенного объема жидкости, рассчитывают исходя из начального содержания воды в растворителе и влагопоглощающей способности твердого поглотителя. Практически рекомендуется брать осушитель с двух-, а иногда даже трехкратным избытком. Пусть, например, необходимо высушить 1 л товарного диэтилового эфира оксидом алюминия. Поскольку растворимость воды в эфире при 20 °С составляет около 1,2%, а прокаленный оксид алюминия поглощает примерно 20% воды по отношению к своей массе, расчетное количество адсорбента для осушки 1 л эфира составит 60 г. Практически следует взять 120—150 г оксида алюминия, причем разделить это количество на две равные части. С первой порцией эфир встряхивают около часа, после чего его осторожно сливают, добавляют вторую порцию и оставляют над ней на ночь. Эфир после такой обработки будет содержать не более 0,01% (масс.) воды, а если выдерл<ку над осушителем проводить в холодильнике,— всего около 0,001% (масс.) воды. Кроме того, он будет свободен от пероксидов и кислых примесей. [c.166]

Углеводороды выделяют простым вымораживанием или кристаллизацией из растворителя. Разбавление нефтепродукта растворителем (легкий бензин, диэтиловый эфир, хлорпроизводные) необходимо в случае разделения высокомолекулярных фракций. Ири охлаждении неразбавленные фракции становятся весьма вязкими, что препятствует кристаллизации и, следовательно, разд( лению углеводородов. Мешают кристаллизации также смо -лист].ш примеси и присутствие определенных для канодого слу чая углеводородов. Так, в то время как циклогексан не удаляется 113 широкой фракции бензина даже весьма сильным охлаждением, бензол легко выпадает из смеси с парафиновыми и нафтеновыми углеводородами. С другой стороны, в присутствии толуола температура начала кристаллизации бензола сильно понижается. [c.84]

Для определения фосфора в галлии берут три навески металла по1г, помещают каждую в кварцевый стакан или чашку емкостью 50 мл, приливают 12 мл смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании. Полученный раствор переводят в делительную воронку емкостью 50 мл, смывая стакан 2—3 мл 6 н. соляной кислоты, приливают 15 мл диэтилового эфира и экстрагируют галлий, встрахивая содержимое воронки в течение 1 мин. По расслаивании жидкостей водную фазу отделяют в кварцевую чашку и упаривают при умеренном нагревании досуха. К остатку добавляют 2 мл 5 н. соляной кислоты, смывают его водой в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 0,6 мл раствора молибдата аммония, 1,2 мл раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мл раствора тартрата калия антимонила. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Измерение оптической плотности см. на стр. 142. Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные параллельных (не менее четырех) определений обрабатывают методами математической статистики. [c.144]

Этиловый спирт относится к тем немногим органическим соединениям, которые были хорошо известны п течение столетий. Представим себе, однако, что он до сих пор не известен тогда даже весь огромный объем сведений о свойствах других низших спиртов не позволил бы кому-либо предсказать а priori его воздействие (полезное или разрушительное — в зависимости от дозы ) на человеческий организм, не говоря уже о его роли в исторических событиях (таких, как, скажем, пивной путч D Мюнхене или революция 1917 г. в России). Нередко случается и так, что впервые полученные или даже хорошо известные соединения не привлекают внимания, пока, благодаря тому или иному случайному наблюдению, не становятся исключительно важными. Так, ни способность диэтилового эфира служить стабилизирующим растворителем для магнийорганических соединений, ни анестезируюшие свойства хлороформа, ни образование жидких кристаллов бензоатом холестерина, ни уникальный набор физических и химических свойств политетрафторэтилена (тефлона) не могли бьггь в свое время предсказаны только на основе анализа их структур [30]. Таким образом, остается невероятно трудной проблемой разработать общие принципы молекулярного дизайна новых структур, обеспечивающих вешеству заданный набор свойств. Тем не менее для определенных классов задач предсказание свойств на основании знания структуры соединения все же возможно. Такой рациональный подход, основанный на идеологии молекулярного дизайна, доказал свою дееспособность, что мы и постараемся продемонстрировать приводимыми в этом разделе примерами. [c.460]

В качестве примера радиоактивацнонного анализа приведем схему определения железа. В основе определения лежит ядерная реакция Fe (и, у) Fe (содержание Fe в природном железе составляет 0,34%). Облученный образец растворяют в смеси азотной и хлорной кислот, куда в качестве носителя добавлено определенное количество Fe ls. Дальнейшие манипуляции преследуют своей целью отделение Fe от других активированных элементов. Для этого образовавшийся раствор упаривают до появления паров, добавляют НС1 и КМПО4 и проводят экстрагирование железа диэтиловым эфиром. Из эфирных экстрактов железо реэкстрагируют водой, реэкстракт подкисляют, добавляют хлориды мышьяка, меди, палладия, сурьмы и пропускают сероводород. Отфильтровав выпавшие сульфиды, к фильтрату добавляют аммиак и выделяют, центрифугируя, выпавший сульфид железа. Последний рас- [c.166]

Стереоизомеры полипропилена (изотактические, синдиотакти-ческие, атактические и стереоблочные) существенно различаются ио механическим, физическим и химическим свойствам. Атактический полипропилен представляет собой каучукоподобный продукт с высокой текучестью, температура плавления 80° С, плотность 0,85 г см [2], хорошо растворяется в диэтиловом эфире и в холодном н-геитане. Изотактический полипропилен по своим свойствам выгодно отличается от атактического в частности, он обладает более высоким модулем упругости, большей плотностью (0,90—0,91 г см ), высокой температурой плавления (165—170° С) [5], лучшей стойкостью к действию химических реагентов и т. п. В отличие от атактического полимера он растворим лишь в некоторых органических растворителях (тетралине, декалине, ксилоле, толуоле), причем только при температурах выше 100° С. Стереоблок-полимер иолиироиилена прн исследованиях с помощью рентгеновских лучей обнаруживает определенную кристалличность, которая не может быть такой же полной, как у чисто изотактических фракций, поскольку атактические участки вызывают нарушения в кристаллической решетке [4]. [c.64]

Содержание фракций, экстрагируемых ацетоном п эфиром, и показатель нзотактичности. Порошок полимера последовательно экстрагируют ацетоном, диэтиловым эфиром и н-гептаном до постоянного веса. Для этой цели применяют экстрактор типа Кумагава (рис. 10,2), позволяющий работать при температуре кипения растворителей. Результаты определений выражают в процентах, например при обработке полипропилена ацетоном и эфиром — долей ацетонового и эфирного экстракта показатель изотактичности характеризуется весом остатка после экстракции всеми растворителями, в том числе и н-гептаном. Если необходимо анализировать гранулированный полимер, то гранулы предварительно измельчают в специальном приборе. [c.235]

HON = ( H3)—]2, мол. м. 116,12 бесцв. кристаллы т. пл. 238 °С плохо раств. в воде, хорошо-в этаноле и диэтиловом эфире. Образует устойчивые внутрикомплексные соед. с переходными металлами, напр, с Ni (II). Д.-реагент для обнаружения, гравиметрич., спектрофотометрич. и экстрак-ционно-фотометрич. определения Ni(II) и Pd(II). Особенно широко он применяется для спектрофотометрич. определения Ni в присут. окислителей (Ij, Вгз) в щелочной среде. Метод используется при анализе чистых в-в, прир. вод, сталей. Использование Д. позволяет определять Pd в присут. мн. др. элементов, в т.ч. Rh и 1г. [c.63]

Историческая справка. Истоки О. х. восходят к глубокой древности (уже тогда знали о спиртовом и уксуснокислом брожении, крашении индиго и ализарином). Однако в средние века (период алхимии) были известны лшпь немногие индивидуальные орг. в-ва. Все исследования этого периода сводились гл. обр. к операциям, при помощи к-рых, как тогда думали, одни простые в-ва можно превратить в другие. Начиная с 16 в. (период ятрохимии) исследования были направлены в осн. на выделение и использование разл. лек. в-в был вьщелен из растений ряд эфирных масел, приготовлен диэтиловый эфир, сухой перегонкой древесины получены древесный (метиловый) спирт и уксусная к-та, из винного камня-винная к-та, перегонкой свинцового сахара-уксусная к-та, перегонкой янтаря-янтарная. Большая роль в становлении О. х. принадлежат А. Лавуазье, к-рый разработал основные количеств, методы определения состава хим. соединений. [c.397]

В лаб. и пром. практике широко распространен метод определения стереорегулярности полимеров путем экстракции их разл. р-рителями Напр, фракция полипропилена, нерастворимая в кипящем н-гептане, является высококри-сгаллической фракция, р-римая в диэтиловом эфире,-аморфной. Следует учитывать, что на р-римость полимера влияет не только стереорегулярность, но и его мол. масса [c.430]

При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия 6N НС его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется 3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

Определение по реакции с а-нафтиламином Осадок нитрокобальтиата калия промывают смесью этанола и диэтилового эфира (I 1), затем эфиром Осадок быстро высыхает, к нему добавляют 5 мл 5%-ного раствора NasHPO , нагревают 5 мин. на водяной бане и центрифугируют для удаления осадка фосфата кобальта 0,1 мл прозрачного центрифугата смешивают с 1 мл 1%-ного этанолового раствора а-нафтиламина, добавляют 5 ил этанола и 2 капли конц НС1 Появляется фиолетовая окраска, ма ксимальная интенсивность достигается через 30 мин Оптическую плотность, измеряют при желто-зеленом светофильтре Метод позволяет определять 1 — 100 мкг калия [1705, 2633] [c.96]