снектроскопии

В настоящее время инфракрасная снектроскопия в сочетании с другими методами (физическими и химическими) разделения и исследования довольно широко применяется для количественного определения группового углеводородного состава бензино-керосиновых фракций нефтей. Метод нозволяет такн е определять содержание следующих индивидуальных углеводородов в нефтяных фракциях. [c.243]

Инфракрасная (ИК-) спектроскопия. ИК-спектроскопия пригодна практически для анализа всех органических веществ, независимо от их фазового состояния. С помощью этого метода можно идентифицировать близкие по строению вещества даже в тех случаях, когда они трудно различимы по физико-химическим свойствам. Метод весьма чувствителен даже к ничтожным примесям. ИК-снектроскопию все шире используют для изучения сернистых соединений нефтепродуктов [12—14]. [c.79]

Лазерная аналитическая снектроскопия/Отв. ред. В. С. Ле- [c.828]

Границы этого слоя имеют, однако, диффузный характер. Это обстоятельство, а также неопределенность самого термина связанная вода и методов ее измерения заставляют различать твердую , или ледяную , воду и рыхлую воду диффузных слоев. Это подтверждают и данные ИК-снектроскопии. Твердая вода первых слоев связана прочно и определяет величину теплоты смачивания. Рыхлосвязанная вода полимолекулярных слоев меньше отличается от капельно-жидкой, но также является нерастворяющей и оказывает влияние на физико-химическое поведение системы, определяя, в частности, объем воды, поглощаемой при набухании. Концепция о двух видах связанной воды позволяем избежать противоречивых трактовок различных эффектов, например о влиянии на гидрофильность обменных катионов. [c.31]

Из-за насыщенного характера алканов их идентификация с помощью производных невозможна, в противоположность большинству других классов органических соединений. Поэтому для характеристики алканов привлекаются физические константы и спектральные данные. Чаще всего для такой идентификации используют комбинацию газовой хроматографии с масс-спектрометрией и ИК-снектроскопией. [c.203]

Содержание углерода в структурных фрагментах смол и асфальтенов по данным ИК-снектроскопии [c.96]

Спектральные методы подразделяются на методы молекулярной снектроскопии и спектроскопии атомов. [c.4]

ИК-спектроскопия, Для получения надежной количественной информации о строении молекул органического вещества угля на основе ИК-снектроскопии необходимо решить три основные задачи а) приготовление образцов без нарушения его строения в результате окисления атмосферным кислородом, механических воздействий и т. д. б) корректное отнесение полос поглощения и в) получение количественной информации о содержании различных групп и связей. В значительной степени первая проблема рассмотрена в монографии [49]. Наиболее характерное отнесение полос в спектре основано на обобщении многочисленных исследований самих углей, продуктов их модификации, но в большей степени — модельных соединений [50, 51]. [c.73]

ПРИМЕНЕНИЕ ЭПР-СНЕКТРОСКОПИИ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ КИНЕТИКИ РЕАКЦИЙ В РАСТВОРЕ [c.211]

В работе Тарте, посвященной инфракрасной снектроскопии спиртов, сделан вывод, что в настоящее время надежная идентификация спиртов (первичных, вторичных, третичных) по мере усложнения углеродной цепи затруднена [7]. [c.64]

Радиоспектроскопия делится на несколько разделов один из них газовая микроволновая радиоспектроскопия, которая является как бы продолжением инфракрасной спектроскопии в области более длинных волн. Определение резонансной частоты вращательного движения молекул в радиоспектроскопии производится с точностью, недоступной инфракрасной снектроскопии. Наибольшее распространение газовая радиоспектроскопия получила в области определения структур молекул и решения некоторых технических задач. К сожалению, до настоящего времени газовая радиоспектроскопия практически не применяется в аналитической химии [3, 4, 51—55]. [c.116]

На протяжении последних 10 лет многочисленными исследователями [75, 76] выполнялись экспериментальные работы с целью использования ЭПР в геохимии нефтей. В одном все исследователи пришли к единому мнению парамагнетизмом обладают смолисто-асфальтеновые компоненты нефти, т. е. компоненты, структурной основой которых являются конденсированные ароматические группировки. Многочисленные измерения конденсатов различного углеводородного состава, как и углеводородной фракции нефтей, показали, что УВ парамагнетизмом не обладают. Так были определены объекты для исследования методом ЭПР, которыми стали сырая нефть и ее асфальтены. Применение метода для изучения смол малоперспективно, так как получаемая информация весьма ограниченна структурный анализ смол эффективнее проводить другими спектроскопическими методами, в частности с помощью ИК-снектроскопии. Кроме того, при удалении из нефти асфальтенов было установлено (рис. 115), что основной вклад в парамагнетизм нефтей вносят последние. Разви- [c.358]

К а 3 и ц ы н а Л, А., Куплетская Н. Б., Применение УФ-, ИК-и ЯМР-снектроскопии в органической химии. Изд. Моск. ун-та, 1968, [c.228]

Есть и другие способы локального анализа. Метод так называемой оже-снектроскопии позволяет определять 10" —10 г, разрешающая способность по поверхности образца не очень велика размер зонда 10—100 мкм, но в глубину этот зонд зарывается совсем неглубоко — на 1—2 нм (без разрушения). В СССР установок для оже-спектроскопии пока немного. Уникальные аналитические характеристики может иметь метод, основанный на использовании так называемых электронов, претерпевающих характеристические потери . Предел обнаружения достигается небывалый— 10 —10" г — при хорошей разрешающей способности. Однако этот способ позволяет обнаруживать только относительно легкие элементы. [c.29]

Метод инфракрасной снектроскопии дает такую же информацию, как и химическое определение стирола, но, кроме того, он более чувствителен к присутствию коротких блоков стирола, которые могли остаться неопределенными при химическом анализе вследствие низкого молекулярного веса таких звеньев. На рис. 3 показано сравнение результатов, полученных по двум примененным методам анализа статистических и блок-сополимеров, различающихся по составу (бутадиен стирол от 90 10 до 60 40). Расхождения, наблюдаемые при содержании стирола в блоках, близком к нулю (по [c.225]

Ароматические углеводороды, несмотря на высокое содержание их в нефтях (до 40 мае. %), долгое время оставались слабо-изученным классом соединений, поскольку сложность их разделения на отдельные группы затрудняет последующий анализ. В то же время подробные сведения о составе и строении ароматических углеводородов необходимы для решения вопросов генезиса нефтей, а также для дальнейшего совершенствования процессов их переработки. Применение высокоэффективных хроматографических приемов выделения и разделения, а также сочетание хроматомасс-спектрометрии, ПМР-снектроскопии, газожидкостной хроматографии (ГЖХ) позволило приступить к дальнейшему исследованию этого класса соединений. [c.124]

Раман-сиектры тесно связаны с инфракрасными спектрами. И те и другие обусловлены возбуждением колебательных движений. Поскольку для возбуждения применяются различные методы, то и правила отбора также различны. До сих пор еще пе создано раман-спектрометров, которые бы могли соперничать с инфракрасными по удобству работы, однако имеются новые, многообещающие модели. Поскольку данные раман-снектров дополняют данные инфракрасных спектров, следует ожидать развития раман-снектроскопии. [c.634]

К сожалению, в этом разделе недостаточно рассмотрены возможности эффективного использования в кинетических исследованиях снектроскопи-ческого и масс-спектроскопического методов, а также кинетического метода применения меченых атомов, методов хемилюминесценции, электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), раздельного калориметрирования при гомогенно-гетерогенных процессах. Эти методы успешно применяются и получили значительное развитие в СССР. С их помощью получено много сведений о детальном механизме сложных, в частности цепных, реакций. [c.6]

При помощи ультрафиолетовой снектроскопии в первой фракции было обнаружено присутствие иерилепа (0,003—0,12%), во второй — антрацена (0,08—0,12%) и в третьей — пирена (0,15—0,35%). [c.218]

Характеристика АО некоторых нефтей и фракций, 22-24, 30, 31, А по данным Таблица 7 масс-снектроскопив [c.14]

Данные квантовомеханических расчетов, а также термодинамические данные для газовой фазы, полученные с помощью масс-спекгрометрин высокого давления и снектроскопии щжлотроиного резонанса, находятся в полном соответствии с этими рассуждениями. В табл. 6.3 приведены термодинамические данные для образования ряда карбокатионов и углеводородов, относящиеся к газовой фазе при 25 °С. [c.510]

Реакция. Окислительное С—С-сочетание фенолов (окисление фенолов) [30]. Интермедиатом реакции считают мезомерно стабилизированный арилоксидный радикал (ЭПР-снектроскопия), который затем димеризуется. В принципе также возможно С—О-сочетание, но лишь в особых случаях. Окисление фенолов имеет большое биологическое значение (Р-12, Р-13). [c.476]

Большинство новых данных по ИК-снектроскопии экстрактов азотной кислоты [251—253, 273, 280, 297, 303, 304, 307] указывает на то, что сдвиг частоты колебания связи Р -> О в экстракте более характерен для соединения с водородными связями, чем для ионов Р-> 0.. . Н . С увеличением основности эфира доля возможных ионных пар увеличивается. Логарифм константы образования HNOg-S (где S — эфир), однако, не является линейной функцией сдвига частоты связи фосфор — кислород [307]. Видимо, ИК-спектры не подтверждают того, что сверхстехиометрическая кислота связана в виде комплекса с эфиром [273, 297]. ЯМР-спектры, по-видимому, подтверждают предположение об образовании только одного комплекса [251]. [c.46]

Двумерная релейная трансляционная снектроскопия ( OSYR T). В этом виде спектроскопии получают корреляционные пики для всех ядер спиновой системы типа АМХ, даже если у А и X нет КССВ. Корреляция в этом случае возникает за счет посредника-ядра М, у которого есть КССВ и с А и с X. Так, на линии [c.336]

Для изучения воды в кристаллических соединениях включения используются следующие методы дифракция рентгеновских лучей, электронов и нейтронов дифференциальный термоанализ термогравиметрия калориметрия и другие термодинамические методы ИК-снектроскопия ЯМР-спектрометрия микроскопия измерение скорости диффузии в кристаллах диэлькометрия. [c.17]

В нашей работе с Г. Д. Чукиным были проведены исследования адсорбции на силикагеле малых порций HjO [9] и DgO [10] (начиная от p p , = = 0,0005 и выше) методом ИК-снектроскопии. Кроме того, выяснялось, [c.180]

Обращает на себя внимание тот факт, что ориентация молекулярных цепей в кристаллитах при перекосе почти не меняется. Увеличение степени вытяжки от самого момента завершения первичной шейки до предразрывных удлинений сопровождается только незначительным улучшением ориентации цепей, что подтверждается многочисленными данными ИК-снектроскопии [114], рентгеновской дифракции в больших углах (Aggarval, см. [4, гл. 7] [115]) и оптических методов в сочетании с рентгеновскими [56]. [c.216]

В последнее время были разработаны два полезных метода определения величин барьеров внутреннего вращения. Так, Лин и Свуо-лен [875] рассмотрели применение микроволновой спектроскопии к проблемам внутреннего вращения. Фатели и Миллер [407, 408, 410] разработали теорию и предложили практический метод расчета барьеров на основании данных инфракрасной снектроскопии. [c.63]

Позднее Грасси иМак-Келлум [85 ] исследовали термическую деструкцию полимеров некоторых первичных алкилметакрилатов, причем основное внимание в этой работе было уделено поли-к-бутилметакрилату. Эти авторы обнаружили, что, хотя при 200—250° удается легко получить почти чистый мономер с выходом 30—50 o, в процессе термодеструкции образуются нерастворимые продукты, причем эти нерастворимые продукты по ме])е протекания реакции приобретают все большую устойчивость к термическому распаду до мономера. При более детальном изучении этой реакции оказалось, что для понимания протекающих в этом случае процессов необходимо учитывать результаты, полученные ранее Грасси и Грантом при изучении реакции сложноэфирного распада на примере термодеструкции поли-трепг-бутилметакрилата [83, 84] в этом случае методами инфракрасной снектроскопии в продуктах распада были обнаружены кислотные и ангидридные группы, а газожидкостная хроматография позволила установить в летучих продуктах реакции следы бутилена. Таким образом, образование с почти количественными выходами мономера (метилметакрилат) и изобутилена из соответственно полиметил- [c.34]

Как и в случае сополимеров акрилонитрила со стиролом или метил-метакрилатом, присутствие в сополимере звеньев метилвинилкетона могло бы сильно препятствовать образованию достаточно длинных систем сопряженных двойных связей, однако ни окраска получаемых при нагревании продуктов, ни данные ИК-снектроскопии не подтвердили этого предположения. Возможно, что реакция роста цепи сопряжения может проходить также через метилвинилкетонные звенья без нарушения соирян<ения так, например, уравнения (У1П-67) и (УП1-б8) описывают вполне допустимый механизм реакции, отвечаюш ий этому предположению [c.78]

В продуктах окисления смесей с бициклическими ароматическими углеводородами обнаружено повышенное содержание спиртов, большая часть которых относится к фенолам, что подтверждается также и данными ИК-снектроскопии. Продукты окисления, например, -метилиафталина с алканами имеют интенсивные полосы при 1200, 1370 см , свидетельствующие о валентных колебаниях С—О и плоскостных деформационных колебаниях О—Н в фенолах. Именно присутствием фенолов следует объяснить торможение окисления смесей с бициклическими ароматическими углеводородами. [c.42]

Методами ЯМР и Рамап-снектроскопии было показано [9],что ионы карбения являются плоскими или почти плоскими с тремя 5/9 -гибридными связями. В таких структурах взаимодействие соседних групп с вакантной р-орбиталью карбениевого центра вносит вклад в стабилизацию иона путем делокализации заряда. Это возможно благодаря атомам, имеющим неподеленные электронные пары, либо путем гиперконъюгации, либо конъюгации с деформированными связями или с электронной системой путем аллильной стабилизации [8]. Все это приводит к большому разнообразию структур и типов карбениевых ионов, а также влияет на их реакционную способность. Другие карбокатионы, такие, как алкенилий + [c.11]

В настоящее время предложено [5—11] значительное количество методик структурно-группового анализа нефтей и нефтяных фракций, основанных на данных ЯМР-снектроскопии, которые позволяют рассчитывать до 50 [11] различных параметров средней молекулы . Однако большинство из них рассчитано для получения структурно-групповых характеристик лишь некоторых классов нефтяных компонентов, т. е. они не универсальны и, кроме того, они опираются на довольно значительное число допущений и предположений, анализ которых проведен в работе [1]. До сих нор не решена задача точного определения доли нафтенового углерода в составе нефтяных фракций (не случайно в довольно оптимистичном обзоре [12] по применению методов ЯМР в изучении нефти и угля со ссылкой на работу [13] отмечается, что точность определения нафтеновых атомов углерода пока очень низка). Кроме того, предлагаемые методики или совсем не учитывают влияния гетероатомных функций на получаемые структурно-групповые характеристики, или же учет влияния гетероатомов осуществляется путем замены гетерофункций соответствующим числом протонов или формально эквивалентных углеводородных групп [11, 14]. Чтобы правильно описать средние характеристики молекул исходных веществ по завершении расчета структурно-групповых параметров, в полученные результаты надо вводить поправки путем обратной формальной замены необходимого числа атомов или групп атомов на гетероатомные функции. В некоторых работах поправки на гетероатомы вводятся в расчетные формулы, но учитывается лишь ограниченное число гетероатомных функций [15]. [c.52]

Все изложенное хорошо согласуется с результатами, полученными для данных систем методом ЯМР-снектроскопии [47]. Пра да, отдельных сигналов молекулярной и ионной форм комплекса небыло обнаружено даже при —170° С, однако температурная зависимость спектров подтверждает наличие молекулярно-ионной таутомерии в комплексах карбоновых кислот с триметиламином. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология