Фосфор красный, очистка

Для очистки продажный красный фосфор (100 г) кипятят сначала [c.371]

Очистка красного фосфора [c.19]

Очистка красного фосфора. Красный фосфор промывают водой и высушивают в эксикаторе над серной кислотой. [c.240]

Методика определения. Прежде чем приступать к работе, следует подготовить прибор. В промывной склянке 2 должно находиться небольшое количество взвеси красного фосфора в воде, служащей для очистки проходящего иодистого метила. В поглотительный сосуд 3 вливают из бюретки 0 мл 10%-ного раствора уксуснокислого натрия в уксусной кислоте, прибавляют 10—12 капель брома и хорошо перемешивают. Наклоняя сосуды, переливают около 1/3 жидкости во второй поглотительный сосуд 4. Поглотительные сосуды присоединяют к прибору, предварительно смазав шлиф. [c.262]

Красный фосфор для промывного сосуда с целью очистки обрабатывают полчаса па водяной бане аммиачной водой, затем промывают водой и спиртом и сушат на воздухе. Иногда некоторые летучие загрязнения таким путем [c.222]

Этот метод неудобен, требует очень чистых исходных веществ и опасен при работе с большими. количествами. Мы предлагаем метод синтеза трехйодистого фосфора с т. пл. 60—6Г непосредственно из йода и красного фосфора с последующей очисткой кристаллизацией из таких растворителей, как, четыреххлористый углерод, хлороформ, дихлорэтан, галоидные алкилы [3]. [c.105]

II. Проведение реакции 1) В круглодонную колбу 100 мл) помещают 11,1 мл w-амилового спирта и 1 г красного фосфора Постепенно при частом встряхивании и охлаждении колбы в бане с холодной водой (10—15°С) вносят 12,7 г тонко растертого иода (е вытяжном шкафу ). 2) Колбу соединяют с обратным воздушным холодильником и нагревают на водяной бане (температура воды 80°С) в течение 2 ч при периодическом встряхивании. III. Отделение полученного продукта от сопутствующих веществ 1) Йодистый амил отгоняют с водяным паром (рис. 2) 2) Отделяют иодистый амил (нижний слой) от воды в делительной воронке 3) Промывают его в делительной воронке сначала 10%-ным раствором гидроксида натрия (до обесцвечивания), затем водой 4) Сушат хлоридом кальция. IV. Очистка перегоняют иодистый амил при атмосферном давлении (рис. 3). Собирают фракцию, кипящую при 153—158 °С. [c.76]

Для получения газообразного бромистого водорода в колбу (рис. 9) помещают 10 г красного фосфора, 20 мл воды и из капельной воронки постепенно приливают 35 мл брома (под тягой ). Выделяющийся газ для очистки пропускают через У-образную трубку, наполненную смесью асбеста с влажным (но не мокрым) красным фосфором. Выход 30 л НВг. [c.299]

К уксусной-1- кислоте при комнатной температуре прибавляют 0,65 г уксусного ангидрида и сушат полученную смесь, нагревая ее в течение 30 мин. с обратным холодильником (примечание 4). Затем добавляют к ней смесь 0,02 г йода, 0,04 г красного фосфора и 0,08 г пятихлористого фосфора (примечание 5). После этого через всю систему в течение 2,5 часа пропускают медленный ток сухого хлора, нагревая смесь с обратным холодильником при 100° (примечание 6). Все летучие вещества со стенок холодильника и трубок для ввода газа возвращают в реакционную колбу с помощью вакуумной перегонки при охлаждении колбы жидким азотом и нагревании стеклянных поверхностей установки. Очистку проводят фракционированной вакуумной возгонкой на наружную поверхность стеклянного пальца, наполненного мелко растолченным сухим льдом. Выход 1,52 г (67%), т. пл. 60° (примечание 7) радиохимический выход 67,7%. Из промывных вод и остатков выделяется 15% исходной активности. Молярная удельная активность полученной кислоты составляет 72% соответствующей активности исходного вещества. [c.370]

Белый фосфор самовозгорается на воздухе, поэтому хранят его под водой. Получаемый на заводах фосфор всегда окрашен. Окраска его изменяется от соломенно-желтой до темно-бурой в зависимости от характера и количества окрашивающих примесей красной и других модификаций фосфора, смол, которые выделяются при коксовании органических примесей шихтовых материалов, и т. д. Очистка — отбеливание технического продукта производится кипячением в разбавленной азотной кислоте, хромовой смеси и других окислителях, фильтрованием через отбеливающую глину, активированный уголь и т. д. Особо чистый белый фосфор получается неоднократной перегонкой в вакууме. При нагревании в отсутствие кислорода под давлением и без давления белый фосфор переходит в другие модификации. [c.32]

Феноловый красный получен с выходом 59—63% конденсацией о-сульфобеНзойной кислотой с избытком фенола в присутствии смеси хлорокиси фосфора и хлорной кислоты с последующей очисткой продукта путем промывки горячей водой и экегракционной промывки н-бутиловым спиртом, Полученный индикатор электрофорегиче-ски однороден, имеет максимальное поглощение в кислой области при 505 5 нм и щелочной области при 5.58 5 нм, обладает двумя переходами окраски от розовой к желтой при pH 0,7—2,0 и от желтой к красной при pH 6,2—8,4. Библ. 12. назв. [c.254]

Примечание. 1. Очистку иодистоводородной кислоты и красного фосфора, а также рекомендации по подготовке прибора и растворению исследуемого вещества см. на стр. 129. [c.131]

В работе [7] определяли, в основном, элементы, образующие долгоживущие изотопы при облучении. Образцы красного фосфора весом 2,6 облучали в течение 42 дней в потоке 1 10 нейтр/см сек. Для отделения активного фосфора использовалась адсорбция примесей на катионите амберлит IR-120 в Н+-форме при pH 4. После вымывания 6 N НС1 проводили 2—3 операции разделения и очистки определяемых элементов,, основанные на методах осаждения и экстракции. Чувствительность определения Fe, Са, Zn, N[c.249]

Позднее была разработана более простая и удобная методика, рассчитанная преимущественно на определение элементов по сравнительно короткоживущим изотопам (см. настоящий сборник, стр. 258). Эта методика позволяет в навеске фосфора 1 г, облученной в течение 20 час. потоком 8,7 10 2 нейтр/см сек, определить Zn, Те, Sb, As, Си и Au с чувствительностью 10 —10 % после радиохимического выделения и очистки примесей с использованием методов осаждения, экстракции и дистилляции. Определение S, Se и Те проводится по долгоживущим изотопам после двухнедельного облучения и радиохимического выделения с чувствительностью 2-10 —3-10 %. Радиоактивационный анализ может служить надежным арбитражным методом контроля отдельных партий красного фосфора. [c.249]

НОЙ КИСЛОТЫ [44] и 43,7 г (0,21 моля) пятихлористого фосфора. Реакция начинается спонтанно при комнатной температуре, причем выделение хлористого водорода сопровождается сильным вспениванием. Затем смесь слегка нагревают на паровой бане практически до прекращения выделения газа. Хлорокись фосфора отгоняют в вакууме при температуре не выше 50°, добавляют толуол и растворитель снова отгоняют в вакууме. Оставшийся сырой имидохлорид (масло темно-красного цвета) используют без дальнейшей очистки. [c.46]

В колбу (рис. 28) помещают 10 г красного фосфора, 20 мл воды и из капельной воронки постепенно приливают под тягой) 35 мл брома. Выделяющийся газ для очистки пропускают через U-образную трубку, наполненную смесью асбеста с влажным но не мокрым) красным фосфором. [c.165]

После этого в колбу добавляют 0,01 г железа или хлорида железа (II), еще некоторое время пропускают хлор и колбу охлаждают до 20°С. Затем в жидкость добавляют для стабилизации несколько капель хлорида фосфора (III) или в крайнем случае несколько крупинок фосфора. Для очистки смесь перегоняют через небольшую фракционную колонку и отбирают фракцию, кипящую при 55—62°С. Для дальнейшей очистки жидкости к ней добавляют несколько капель хлорида фосфора (III) и перегоняют при 59°С. Хлорид серы (II) в присутствии следов хлорофосфора (III) сохраняется в течение не скольких дней. Разложение хлорида серы (II) сопровождается образованием хлорида серы (I) S2 I2 и хлора. Из этой смеси перегонкой можно снова выделить чистый продукт, так как хлорид серы (I) кипит при 137°С. Хлорид серы (II) можно также получить хлорированием хлорида серы (I) при 6—20°С. Хлорид серы (И)—гранатово-красная жидкость с удушливым запахом, от действия влаги разлагается. Хранить его следует в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой. [c.201]

В круглодонную со шлифом колбу емкостью 500 мл помещают 88 г (1 моль) изомасляной кислоты (примечание 1) и 10 г (около 0, 3 моля) красного фосфора. Колбу соединяют с обратным холодильником и капельной воронкой емкостью 250 мл. В воронку помещают 352 г (2,2 моля) брома. Колбу охлаждают в водяной бане и начинают постепенно, по каплям, прибавлять бром. Реакция экзотермична, поэтому скорость приливания брома регулируют таким образом, чтобы реакционная смесй равномерно кипела и попадающие в холодильник пары имели бледно-желтую, но не бурую окраску. После прибавления всего количества брома, что продолжается около двух часов, колбу нагревают в течение 1 часа на кипящей водяной бане. Затем обратный холодильник быстро заменяют насадкой для перегонки и отгоняют из реакционной массы избыток брома. Остающийся в колбе сырой бромангидрид а-бромизомасляной кислоты перерабатывают в этиловый э], р без дальнейшей очистки [c.182]

Нами предложен способ конденсации о-сульфобензойной кислоты с избытком фенола в присутствии смеси хлорокиси фосфора и хлорной кислоты [10]. Очистку фенолового красного путе.м переоеаждения из аммиака соляной кислотой [11] мы заменили промывкой горячен водой и экстракционной промывкой л-бутиловым спиртом, что позволило получить высокочистый (96—98%-ный) электрофоретически однородный индикатор. [c.202]

Белый (или желтый) фосфор служит для получения фосфорного ангидрида, фосфорных кислот и других разнообразных неорганических и органических соединений фосфора. В оборонном деле он применяется в качестве дымообразующего и зажигательного средства, для изготовления трассирующих пуль. В значительных количествах используются его производные хлористый фосфор — в производстве пластификаторов, инсектицидов, продуктов органического синтеза сульфид фосфора — в спичечной промышленности и для изготовления смазочных средств фосфиды цинка и кальция— для военных целей, для изготовления средств сигнализации и в производстве пестицидов. Он является также полупродуктом для получения красного фосфора. Фосфор высокой чистоты, содержащий около 1 10 % примесей, применяют в электронике и для изготовления полупроводников ", фосфидов бора, алюминия и редких металлов. Его можно получить очисткой технического желтого фосфора разными методами фильтрованием и промыванием раствором щелочиионообменной очисткой и промыванием водой зонной плавкой з, дистилляцией и другими Желтый фосфор транспортируют в стальных цистернах без нижнего слива, в стальных бочках и в банках из оцинкованного железа под слоем воды или незамерзающего раствора (хлорида цинка или натрия). [c.150]

Порошок титана приготавливают путем промежуточного перевода металла в гидрид. Компактный металл гидрируют при 400—450 °С. Необходимый для этого очень чистый водород получают либо термическим разложением сырого гидрида титана, либо очищают газ диффузией через палладиевую мембрану. Полученный гидрид титана переводят в порошок в атмосфере аргона, а затем разлагают в высоком вакууме при 400—450 °С. Для полного удаления газов кратковременно нагревают титан до 800°С и в дальнейшем сохраняют его в атмосфере инертного газа. Аналитически чистый красный фосфор с целью дальнейшей очистки кипятят с NaOH, промывают и высушивают. [c.1477]

А. Тетрабромнеопентан. В круглодонную колбу емкостью ЗСЮ мл, снабженную воздушным обратным холодильником, к верхнему концу которого присоединена капельная воронка с длинной трубкой и согнутая стеклянная трубка, помещают 125 г (0,92 мол.) сухого пентаэритрита ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 333). Согнутую трубку соединяют с соответствующей ловушкой для поглощения выделяющегося в большом количестве бромистого водорода. Колбу нагревают на паровой бане и из капельной воронки осторожно приливают 500 г (175 мл, 1, 85 мол.) свежеперегнанного трехбромистого фосфора (стр. 115). После прибавления всего количества паровую баню заменяют масляной и температуру постепенно повышают до 170—180° (примечание 1). При этой температуре нагревание продолжают 20 час., после чего оранжевокрасную реакционную смесь выливают в стакан, в который предварительно налит 1л холодной воды. Смесь энергично перемешивают для измельчения продукта реакции. Красный хлопьевидный продукт фильтруют с отсасыванием и несколько раз промьшают горячей водой, после чего тщательно промывают 2 раза холодным 95%-ным этиловым спиртом порциями по 200 мл (примечание 2). Продукт сушат и переносят в большой экстрактор Сокслета, где его тщательно экстрагируют 95%,-ным спиртом (примечание 3). По охлаждении из спирта выпадает тетрабромнеопентан, который отсасывают. Выход неочищенного продукта с т. пл. 158—160° составляет 245—270 г (69-76% теоретич.). Продукт этот достаточно чист для превращения его в йодид (примечание 4). С целью очистки сырой продукт можно подвергнуть перекристаллизации из 95%-ного спирта на 1 г продукта идет 30 мл растворителя. Температура плавления при этом повышается до 163°, выход около 85%. [c.443]

Для ана.читических целей наиболее целесообразно применять растворимые соли дитиофосфорных кислот, особенно никелевые соли низших кислот [14]. Они легче других получаются в чистом виде, негигроскопичны и имеют постоянный состав. Подробно разработаны [14—16] методы получения и очистки никелевых солей дитиофосфорных кислот, исходя из серы, красного фосфора, соответствующего спирта или фенола и сульфата или хлорида никеля. [c.173]

Иодистый водород. Самы11 лучший и удобный метод получения состоит в нагревании чистой иодистоводородной кислоты в слабом токе водорода. Высушивают над иодистым кальцием иод удаляют путем пропускания через И-образную трубку, заполненную асбестом с нанесенным на нем красным фосфором высушивают фосфорным ангидридом. Для П0лн01г очистки вымораживают с помощью твердой углекислоты (т. пл. —51°) и проводят фракционированное испарение (т. кип. иодистого водорода —35°). Иодистый водород, как известно, очень чувствителен к свету. [c.168]

Для приготовления раствора нужно употреблять свежепере-гнанный эфир и продажный палочкообразный белый фосфор (х. ч.), не содержащий примеси красной модификации. Хорошая очистка эфира требуется более настоятельно, чем очистка фосфора. Перед настаиванием фосфор несколько раз ополаскивают [c.20]

Для приготовления раствора нужно употреблять свежепере-гнанный эфир и продажный палочкообразный белый фосфор (х. ч.), не содержащий примеси красной модификации. Хорошая очистка эфира требуется более настоятельно, чеМ очистка фосфора. Перед настаиванием фосфор несколько раз ополаскивают чистым эфиром. Насыщенный эфирный раствор фосфора приготовляют в темной посуде и оставляют его в темном помещении на несколько дней. Перед опытом небольшое количество этого раствора разбавляют эфиром приблизительно в 5 раз. [c.21]

Определение фосфора, связанного в органических соединениях. Пробы дрожжей, активного ила и осадков, отобранных на различных стадиях очистки сточных вод, анализируют после их минерализации. Если результат анализа хотят знать в пересчете на сухое вещество, то определяют влажность пробы. Для минерализации берут 0,5 г сухих дрожжей (или активного ила и т. д.), на лодочке помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 мл, вливают 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , добавляют 0,5 г сернокислой меди и 1 г сернокислого натрия. Укрепив колбу в штативе над электроплиткой наклонно (под тягой), включают слабый нагрев колбы (рис. 65). В начале минерализации идет бурное выделение газов, что сопровождается сильным вспениванием реакционной смеси. Когда прекратится иенение, нагрев реакционной смеси усиливают, опуская колбу на электроплитку. Нагревание продолжают до полного обесцвечивания реагирующей смеси. При сжигании обращают внимание, чтобы на стенках колбы не оставались обугленные частицы реакционной смеси. Если они есть, то, осторожно вращая колбу, смывают их в реагирующую жидкость. Для гарантии полноты минерализации пробы реагирующую жидкость после обесцвечивания нагревают еще 30 мин. Затем нагрев выключают, колбу охлаждают, ее содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, объем раствора доводят до метки и перемешивают. В колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл полученного раствора, нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного до слабо-желтого цвета. Раствор охлаждают, его объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, то его надо отфильтровать перед анализом. [c.206]

Ход определения серы с ртутьацетатфлуоресцеином в красном фосфоре. Около 1 г красного фосфора окисляют азотной кi лoтoй при нагревании. По мере расходования кислоты ее добавляют небольшими порциями. В конце окисления добавление азотной кислоты чередуют с добавлением воды. Конечный раствор должен быть прозрачным и не содержать крупинок неокнслившегося фосфора. Избыток азотной кислоты и воды удаляют выпариванием. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доливают кипяченым бидистиллятом до метки (раствор А). В реакционную колбу помещают 30 мл раствора фосфорной кислоты (пл. 1,60 г/мл), а в абсорбер—5 мл 1 %-ного раствора едкого кали. Погружают абсорбер в лед, присоединяют его и реакционную колбу к склянкам для очистки азота и пропускают ток азота со скоростью 2—3 пузырька в секунду. Через 10—15 мин [c.357]

Для очистки сырого Р4О8, пол> енного по описанной выше методике, от примеси красного фосфора и других окислов фосфора рекомендуется расплавленный Р40е отфильтровать через тонкую стеклянную вату. [c.378]